药物制剂检验技术
药物制剂检验技术
• 排除：加掩蔽剂；分离除去；换用其它方法
第二节 一般制剂的分析
（3）硬脂酸镁的干扰及排除 干扰配位滴定法 EDTA 2 Na 2
Mg
EDTA Mg 2 Na OH
排除方法:
1）掩蔽法：加草酸、硼酸和酒石酸等作掩蔽
第二节 一般制剂的分析
糖衣片应包衣前检查（片芯）；薄膜衣片
应包衣后检查
凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再
检查重量差异
第二节 一般制剂的分析
2.崩解时限
定义：固体制剂在规定的介质中崩解溶散
至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间 的限度。
第二节 一般制剂的分析
2.崩解时限
升降式崩解仪
第二节 一般制剂的分析
排除
1）加入掩蔽剂：丙酮或甲醛
CH 3 C O CH 3 NaHSO3 H C H O H C H OH SO3Na CH 3 C CH 3 SO3Na OH
第二节 一剂：丙酮或甲醛
CH3 C O Na2SO3 CH3 HAc CH3 C CH3 SO3Na OH
+ NaAc
检查 含量 测定
第二节 一般制剂的分析
一、片剂的分析 （一）外观性状 • 应完整光洁、色泽均匀、有适宜的硬度和 耐磨性。 色泽 光亮度 光洁度 包衣片 色泽均匀度 片形完整性 包衣完整性 硬度
素片
第二节 一般制剂的分析
例
素片性状观察
取一定量片剂，铺在白色板（或纸）上，在规定光 源、光线与片剂的距离下用眼睛观察，检查色泽， 黑点，色斑，麻点（坑），缺角，裂缝，花斑，油 污等，进行程度和数量的登记。
中药制剂常规检查技术—重(装)量差异检查法
根据标示装量，查表确定装量差异限度
丸 剂
根据装量差异限度，计算允许装量范围
进行结果判断：供试品装量超过装量差异限度允许范围的不多于2份，且均未超过限度1倍 ，判为合格
三、丸剂装量差异检查
4.应用实例
加味逍遥丸的装量差异检查
批号：2021412
标示装量：6g/袋
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10
装量 6.35 6.28 6.48 6.53 6.17 5.98 6.38 6.12 5.96 6.10
一、方法概述
1.定义 重量差异：药品本身的重量与药品标示重量或平均重量的偏差程度。
重量差异检查：以药物制剂的标示量或平均重量为基准，对药品重量的偏差程度进行检查， 从而评价制剂质量的均一性。
一、方法概述
2.检查对象
《中国药典》（2020年版）对固体中药制剂的重量差异检查做出明确规定：
根据药品的聚集状态，药品颗粒较集中的应进行重量差异检查，如大蜜丸、浓缩丸、小蜜丸、 滴丸剂、片剂、贴膏剂、栓剂、锭剂和膏药等。
二、胶囊剂装量差异检查
1.简述
胶囊剂在生产过程中由于包装工艺、设备和管理等原因，都会引起胶囊剂的装量差异。本项 检查的目的在于控制最小包装内药品重量的一致性，保证用药剂量准确。
注意：凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异检查。 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中应避免用手直接接触供试品。已取出的
三、丸剂重量差异检查
1.简述
由于丸剂的类型、包装及剂量规格的多样性，《中国药典》规定滴丸、糖丸、蜜丸、水蜜丸、 浓缩丸等应进行重量差异检查。 注意：包糖衣丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包糖衣后不再检査 重量差异。
药物的制剂检验法
药物的制剂检验法药物的制剂检验法是药学中重要的一项研究内容。
通过对药物制剂的检验，可以确保药物的质量，保障患者的用药安全。
本文将介绍一些常见的药物制剂检验法及其原理和应用。
一、理化性质检验法1. 外观检验法外观检验法是一种对药物制剂外观特征进行评估的方法。
通过观察药物颜色、形状、气味等外观特征，可以初步判断药物的质量。
2. pH值测定法pH值是描述溶液酸碱性的指标，药物制剂的pH值可以反映其适应性和稳定性。
常用的pH值测定法包括玻璃电极法和指示剂法。
3. 溶解度测定法溶解度是药物在溶剂中能够溶解的程度，常用于评估药物的物理性质和溶解度特性。
溶解度测定法可以根据药物在不同溶剂中的溶解度来评估药物溶解度特性。
二、质量控制检验法1. 含量测定法含量测定法是评估药物中活性成分含量的方法。
常用的含量测定法包括比色法、色谱法、滴定法等。
通过测定药物中活性成分的含量，可以确保药物的疗效和安全性。
2. 可溶性和可溶出性测定法可溶性和可溶出性测定法用于评估药物制剂中溶解的活性成分。
药物的可溶性和可溶出性直接关系到药物的溶解速度和溶解度特性。
常用的可溶性和可溶出性测定法包括溶出度测定法、相对溶出度测定法等。
3. 残留溶剂测定法残留溶剂测定法用于评估药物中残留的有机溶剂量。
有机溶剂是药物制剂过程中常用的溶剂，但过高的残留溶剂会对用药安全造成潜在风险。
常用的残留溶剂测定法包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等。
三、微生物检验法1. 细菌限度检验法细菌限度检验法用于评估药物制剂中细菌的污染情况。
常用的细菌限度检验法包括总大肠菌群检验、金黄色葡萄球菌检验等。
通过细菌限度检验，可以确保药物制剂符合微生物质量标准。
2. 真菌限度检验法真菌限度检验法用于评估药物制剂中真菌的污染情况。
常用的真菌限度检验法包括霉菌限度检验、酵母菌限度检验等。
真菌的污染会导致药物的变质和安全问题，因此真菌限度检验对于药物质量控制至关重要。
四、稳定性检验法稳定性检验法用于评估药物制剂在储存期间的稳定性和可持续性。
药物制剂检验技术 ppt课件
纯化水
原理：为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透 法或其他适宜的方法制备的制药用水 用途：可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用 水；可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用 饮片的提取溶剂；口服、外用制剂配制用溶剂或 稀释剂；非灭菌制剂用器具的精选用水。也可作 非灭菌制剂所用饮片的提取溶剂
6
注射用水 原理：为纯化水经蒸馏所得的水 用途：可作为配制注射剂、滴眼剂等的溶剂或稀 释剂及容器的精洗
比电极的酸度计测定，pH应为6.5～8.5
14
一、饮用水的分析
（二）检查 6.总硬度 检查意义：饮用水总硬度过高易形成水垢，并可引起
胃肠功能暂时性紊乱 检查法：吸取50.0ml水样，置于150ml锥形瓶中，加入
1～2ml缓冲液（pH10）及铬黑T指示剂少量，立即用 EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）滴定，充分振摇至溶 液由红色变为纯蓝色为滴定终点
第五章 药物制剂检验技术
1
制药用水的分析 一般制剂的分析 药用辅料、包装材料的质量分析 药物稳定性实验
2
第一节 制药用水的分析
3
饮用水 纯化水 注射用水 灭菌注射用水
4
饮用水 原理：天然水经净化处理所得的水 用途：可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗 洗用水。除另有规定外，也可作为饮片的提取溶 剂
甲基红—不得显红色 溴麝香草酚蓝—不得显蓝色
17
二、纯化水的分析
（二）检查 2.硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法 3.亚硝酸盐 杂质来源：主要由原料引入 检查法：比色法
18
二纯化水的分析
（二）检查 4.氨 杂质来源：由原料、制备及贮存时引入 检查法：比色法 5.电导率 杂质来源：水中存在的电解质 检查法：电导率仪
《药物分析》第五章药物制剂检验技术——课后练习题
第五章药物制剂检验技术一.单选题1. (单选题)制剂的含量通常以相当于标示量的百分含量来表示,即A. 单位制剂中药物的实际含量B. 单位制剂中药物的实际含量与生产时处方量的比值C. 单位制剂中药物的百分含量D. 单位制剂中药物的百分含量与规格量的比值E. 单位制剂中药物的实际含量与规格量的比值正确答案:B2. (单选题)分光光度法的定量基础是A. 布拉格方程B. 能斯特方程C. 朗伯-比尔定律D. 欧姆定律E. 范第姆特方程正确答案:C3. (单选题)采用色谱法对药物进行定量分析时,对分离度的要求为A. 大于2.0B. 小于1.5C. 小于2.0D. 大于1.0E. 大于1.5正确答案:E4. (单选题)准确度一般表示为A. 偏差B. 百分回收率C. 标准偏差D. 相对标准偏差E. 变异系数正确答案:B5. (单选题)药物制剂的检查中A. 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B. 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C. 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D. 不再进行杂质检查E. 进行一般杂质检查正确答案:C6. (单选题)薄膜衣片的重量差异检查方法A. 与普通片一样B. 取普通片的2倍量进行检查C. 在包衣前检查片芯的重量差异,包衣后再检查一次D. 在包衣前检查片芯的重量差异,合格后包衣,包衣后不再检查E. 在包薄膜衣后检查重量差异正确答案:E7. (单选题)小剂量片剂检查A. 溶出度B. 含量均匀度C. 干燥失重D. 重量差异E. 澄明度正确答案:B8. (单选题)崩解时限是指A. 固体制剂在规定溶剂中溶化性能B. 固体制剂在规定溶剂中的主药释放速度C. 固体制剂在溶液中溶解的速度D. 固体制剂在缓冲溶液中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度E. 固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度正确答案:E9. (单选题)中国药典规定,除泡腾片外,在作片剂的崩解时限检查时,水温应A. 20℃±1℃B. 25℃±1℃C. 37℃±1℃D. 30℃±1℃E. 10℃±1℃正确答案:C10. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行重(装)量差异检查?A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 溶出度检查D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:D0分11. (单选题)中国药典规定,凡进行了下列哪种检查的制剂,可不再进行崩解时限的检查?A. 溶出度检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A12. (单选题)凡是检查溶出度的制剂,可不再进行A. 崩解时限检查B. 主药含量测定C. 重量差异D. 含量均匀度检查E. 熔变时限正确答案:A13. (单选题)非水滴定中,硬脂酸镁干扰的排除采用A. 草酸B. HClC. HACD. H2SO4E. 盐酸正确答案:A14. (单选题)糖衣片,薄膜衣片应在盐酸溶液中在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:B15. (单选题)泡腾片在水中应在多长时间内崩解A. 15minB. 1hC. 30minD. 1.5hE. 5min正确答案:E16. (单选题)药物从片剂、胶囊剂等制剂中在规定条件下溶出的速度和程度是A. 溶出度检查B. 崩解时限检查C. 含量均匀度检查D. 重量差异E. 熔变时限正确答案:A17. (单选题)注射用水与纯化水质量检查相比较,增加的检查项目是A. 亚硝酸盐B. 氨C. 微生物限度D. 细菌内毒素E. 易氧化物正确答案:D18. (单选题)片剂中硫酸钙和碳酸钙会干扰A. 配位滴定法B. 酸碱滴定法C. 非水滴定法D. 氧化还原法E. 沉淀法正确答案:A0分19. (单选题)存在于注射剂、眼用液体制剂中,在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质为A. 可见异物B. 不溶性微粒C. 混悬颗粒D. 微生物E. 内毒素正确答案:A20. (单选题)加速试验与长期试验用于原料药与药物制剂,要求用几批供试品进行A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C21. (单选题)下列物质中对离子交换法产生干扰的是A. 葡萄糖B. 滑石粉C. 糊精D. 氯化钠E. 碳酸钙正确答案:D22. (单选题)为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入哪种试剂使焦亚硫酸钠分解A. 丙酮B. 中性乙醇C. 甲醛D. 盐酸E. 丙酮正确答案:D23. (单选题)含量测定时受水分影响的方法是A. 紫外分光光度法B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法D. 氧化还原滴定法E. 可见分光光度法正确答案:B24. (单选题)新药稳定性考察测试间隔时间为A. 1个月、3个月、6个月、1年B. 3个月、6个月、1年C. 1个月、6个月、1年D. 1个月、6个月、1年E. 1个月、2个月、6个月正确答案:A25. (单选题)一般品种留样考察数量应不少于1次全检量的A. 1倍B. 2倍C. 3倍D. 4倍E. 5倍正确答案:C26. (单选题)长期稳定性考察第1年每隔几个月考察一次A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5正确答案:C27. (单选题)糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰A. 酸碱滴定法B. 非水溶液滴定法C. 氧化还原滴定法D. 配位滴定法E. 沉淀法正确答案:C28. (单选题)采用碘量法测定维生素C注射液含量时,排除抗氧剂的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:B29. (单选题)采用非水溶液滴定法滴定片剂含量时,排除润滑剂硬脂酸镁的干扰A. 应加入氯化钾作为掩蔽剂B. 应加入丙酮作为掩蔽剂C. 应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定D. 应提取分离后滴定E. 应避免使用HPLC法正确答案:D30. (单选题)以淀粉、糊精等作为稀释剂时,对片剂的主要进行含量测定,最有可能受到干扰的测定方法是A. EDTA测定法B. 氧化还原滴定法C. HPLC法D. GC法E. 酸碱滴定法正确答案:B31. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 水溶性药物的片剂D. 难溶性药物的片剂E. 以上均不对正确答案:A0分32. (单选题)下列关于溶出度的叙述错误的是A. 溶出度检查主要适用于难溶性药物B. 溶出度检查法有转篮法和浆法C. 溶出度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶出度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶出度与体内的生物利用度直接相关正确答案:E33. (单选题)赋形剂硬脂酸镁对哪种定量方法有干扰A. 高锰酸钾法B. 配位滴定法C. 银量法D. 溴酸钾法E. 亚硝酸钠发正确答案:B34. (单选题)测定维生素C注射液的含量时,滴定前需要加入丙酮,这是为了A. 保持维生素C稳定B. 消除注射液中抗氧剂的干扰C. 使淀粉变色敏锐D. 加快反应速度E. 增加维生素C的溶解度正确答案:B35. (单选题)下列不属于颗粒剂检查项目是A. 可见异物B. 粒度C. 干燥失重D. 装量差异E. 溶化性正确答案:A36. (单选题)《中国药典》制剂通则的片剂项下规定:除另有规定外,片剂应进行的检查项目不包括A. 重量差异B. 溶出度C. 澄明度D. 崩解时限E. 含量均匀度正确答案:C37. (单选题)注射剂检查项目不包括A. 崩解时限B. 可见异物C. 装量D. 热原试验E. 无菌试验正确答案:A38. (单选题)下列说法不正确的是A. 凡规定检查溶解度的制剂,不再进行崩解时限检查B. 凡规定检查释放度的制剂,不再进行崩解时限检查C. 凡规定检查融变时限的制剂,不再进行崩解时限检查D. 凡规定检查重量差异的制剂,不再进行崩解时限检查E. 凡规定检查含量均匀度的制剂,不再进行重量差异时限检查正确答案:B39. (单选题)对于平均片重在0.30g以下片剂,我国药典规定其重量差异限度为A. ±3%B. ±5%C. ±7.5%D. ±10%E. 以上均不对正确答案:C0分40. (单选题)片剂重量差异限度检查法中应取药片几片A. 6片B. 10片C. 15片D. 20片E. 2片正确答案:D41. (单选题)含量均匀度检查主要针对A. 小剂量的片剂B. 大剂量的片剂C. 所有片剂D. 难溶性药物片剂E. 以上均不对正确答案:A42. (单选题)注射剂中加入抗氧剂有许多,下列答案不属于抗氧剂的为A. 亚硫酸钠B. 焦亚硫酸钠C. 硫代硫酸钠D. 连四硫酸钠E. 亚硫酸氢钠正确答案:D43. (单选题)中国药典规定,硫酸亚铁片的含量测定采用哪种方法以消除糖类赋形剂的干扰。
药物制剂检验技术 注射剂的分析 (药物分析课件)
含量测定
助溶剂的干扰及排除：
干扰：在注射液中为增加主药溶解度，且使注射液比较稳定，常需加入助溶剂。 例：葡萄糖酸钙注射液，因加入氢氧化钙等作助溶剂，故干扰配位滴定法。 排除方法：为排除氢氧化钙的干扰，常在制备过程中控制钙盐的用量。
含量测定
溶剂水的干扰及排除：
干扰：对非水溶液滴定法有干扰。 排除方法：
常规检查
然后倾出内容物，容器用水或乙醇 洗净，在适宜条件干燥后，再分别 精密称定每一容器的重量，求出每 瓶（支）的平均装量。每瓶（支） 装量与平均装量相比较如有标示装 量，则与标示装量相比较，应符合 规定。如有 1 瓶（支）不符合规定， 应另取 10 瓶（支）复试，均应符 合规定。
常规检查
1. 定义：存在于注射剂、 眼用液体制剂和无菌 原料药中，在规定条 件下目视可以观测到 的不溶性物质，其粒 径或长度通常大于 50μm。
如果主药对热稳定，测定前，可在水浴上加热蒸发或在105℃下干燥，除去水分后， 再按非水溶液滴定法测定。 如果主药遇热易分解，则在适当的 pH 条件下，用有机溶剂提取后，再按原料药物的 方 法进行测定。
含量测定
溶剂油的干扰及排除： 对于脂溶性的药物，一般将其注射液配成油溶液。
注射剂含主药量大，附 加剂不干扰测定者，可 按单原击料此药处 添物加相文同本 具的体方内法
含量测定
排除干扰的方法有以下几种：
加入掩蔽剂消除干扰：当注射液中含有亚硫酸钠、亚 硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂，可加入丙酮或甲醛使其 生成加成物。
含量测定
加酸使抗氧剂分解：
含量测定
加入弱氧化剂：
含量测定
等渗溶液的干扰及排除：
干扰：注射剂中常用的等渗调节剂是氯化钠。氯化钠中的氯离 子和钠离子分别对银 量法和离子交换法测定主药含量时产生干扰，应设法排除。
中药制剂检验技术简介.
药
二、中药制剂分析中待测成分的提取分离
与纯化方法
（一）提取方法
1．萃取法:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，
使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定组分提取出 来的方法。单一溶剂、分段、液液、固液萃取法。 2．冷浸法：样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方 法。
适宜易溶出的组分
适宜遇热不稳定的药物 费时（8 ~ 24小时）
杂质来源及检查意义
水分 —— 结块、霉变或有效成分水解;
灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石 等无机杂质; 重金属 —— 环境污染和使用农药引入;
砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂 或化肥引入; 残留农药—— 有毒
1、水分测定法
(1)烘干法（不含或少含挥发性成分）
(2)甲苯法 （含挥发性成分） (3)减压干燥法（含挥发性成分贵重药） (4)GC法
特点
3．回流提取法：样品置有机溶剂中加热回流的
提取方法。
加快溶出速度，省时
特点
适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
通过更换溶剂，使提取更完全
4．连续回流提取法：样品置有机溶剂中加热，
蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法。
节省溶剂，提高提取效率
特点
适宜受热稳定的药物
费时
使用索氏提取器连续进行提取，提取效率高。
以通过确认其中所含药味的存在或某些特
征成分的检出而达到鉴别的目的。目前部
分中药尚无含量测定项目，因此，鉴别就
成为中药制剂质量控制的一个非常重要的 环节。
2．鉴别方法
性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 颜色反应及沉淀反应 色谱鉴别：纸色谱法
TLC、GC、HPLC
制剂分析重要知识点总结
制剂分析重要知识点总结一、药物制剂的分类1. 固体制剂：例如片剂、胶囊剂、颗粒剂等。
2. 液体制剂：例如口服液、注射剂、外用液体剂等。
3. 半固体制剂：例如软膏、栓剂、栓剂等。
二、药物制剂的成分1. 主要药物：具有治疗作用的药物成分。
2. 辅料：能够改善制剂质量、稳定性和适宜性的成分，如填料、分散剂、粘合剂等。
三、制剂分析的基本技术1. 热分析技术：包括热重分析、差热分析、热熔法等。
2. 光谱分析技术：包括紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光光谱法等。
3. 色谱分析技术：包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等。
4. 质谱分析技术：包括质谱法、质谱联用技术等。
四、主要检验项目1. 药物含量：是制剂中所含主要药物的质量的检验项目，它直接影响着药物的治疗效果。
2. 含量均匀性：用于考察制剂中主要药物的分布情况，一般采用常规成分含量测定法或者HPLC测定法。
3. 质量分析：包括制剂的外观、溶解度、稳定性等方面的检验。
4. 微生物检测：用于考察制剂中的微生物污染情况，是药物安全性和稳定性的重要标志。
五、常用分析仪器1. 高效液相色谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行分析和测定，具有高分辨率和灵敏度。
2. 紫外-可见分光光度计：适用于对药物制剂中色素、防腐剂等成分进行分析和测定。
3. 质谱仪：能够对药物制剂中的主要成分进行快速而准确的分析和鉴定。
六、制剂分析的质量控制1. 样品制备：样品的制备应严格按照规定的方法进行，确保取样的准确性和代表性。
2. 仪器校准：所有使用的分析仪器均应进行校准和质控，以确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 质量控制标准：分析过程中应使用合适的质量控制标准，进行实验室内部检验。
4. 结果判定标准：分析结果应与规定的标准进行比较，判定是否符合要求。
七、制剂分析的常见问题与对策1. 样品频繁变化导致分析结果不稳定：合理安排分析顺序，避免频繁变化样品。
2. 仪器操作不当导致分析结果出错：严格遵守操作规程，加强仪器使用培训。
药物制剂微生物检验
药物制剂微生物检验一、概述药物制剂微生物检验是确保药品质量和安全性的重要环节。
它通过对药品制剂中微生物的种类、数量和活性进行检测和分析，确保药品符合相关法规和质量控制标准，保障公众的健康和安全。
本文将探讨药物制剂微生物检验的基本概念、检验方法和实际应用。
二、药物制剂微生物检验的基本概念药物制剂微生物检验主要包括细菌、真菌、病毒等微生物的检测。
这些微生物可能对药品质量和公众健康构成威胁。
例如，某些细菌和真菌可能会引起药品污染，而病毒则可能引发感染。
因此，进行药物制剂微生物检验是十分必要的。
三、药物制剂微生物检验的方法1、细菌学检验：通过培养、分离、鉴定细菌，检测细菌种类和数量，评估药品制剂的细菌污染程度。
2、真菌学检验：通过培养、分离、鉴定真菌，检测真菌种类和数量，评估药品制剂的真菌污染程度。
3、病毒学检验：通过检测病毒的核酸、蛋白质等成分，鉴定病毒种类和活性，评估药品制剂的病毒感染风险。
4、生物安全实验室：为了确保药物制剂微生物检验的准确性和安全性，通常需要在生物安全实验室中进行检验。
这些实验室具备特殊设备和条件，可以防止微生物外泄，保障检验人员的安全。
四、药物制剂微生物检验的实际应用1、新药研发：在新药研发过程中，药物制剂微生物检验有助于评估新药的抗菌、抗真菌和抗病毒效果，为新药的研发和优化提供依据。
2、药品质量控制：通过对药品制剂进行微生物检验，可以评估药品生产过程中的质量控制情况，确保药品符合相关法规和质量标准。
3、感染预防：通过对药品制剂进行病毒学检验，可以评估药品的抗病毒效果，为预防和治疗病毒感染提供参考。
4、公众健康保障：通过药物制剂微生物检验，可以保障公众使用的药品安全、有效，防止药品污染和病毒感染。
五、结论药物制剂微生物检验是保障药品质量和安全性的重要环节。
通过对药品制剂中微生物的种类、数量和活性进行检测和分析，可以确保药品符合相关法规和质量控制标准，保障公众的健康和安全。
未来，随着微生物检测技术的发展和药物制剂研究的深入，药物制剂微生物检验将在新药研发、药品质量控制、感染预防和公众健康保障等方面发挥更大的作用。
药物制剂的药物质量标准与检测技术
药物制剂的药物质量标准与检测技术药物制剂是指经过药学加工和制备工艺完成的合适剂型的药物产品。
药物制剂的质量标准与检测技术对于确保药物的疗效和安全性具有重要意义。
本文将从药物制剂的药物质量标准与检测技术的意义、药物质量标准的制定、药物制剂的质量控制以及药物检测技术的发展等方面进行探讨。
一、药物制剂的药物质量标准与检测技术的意义药物质量标准是指药物制剂所应具备的质量要求和规范。
药物质量标准的制定是基于药物的物理、化学、生物等特性，并结合临床实践和药物监管的要求，确保药物制剂的质量可控和可靠性。
药物质量标准的制订需要考虑药物的纯度、含量、稳定性、溶解度、颗粒度、溶出度等多个因素。
药物质量标准的严格执行有助于确保患者获得药物的疗效，并减少药物的不良反应和毒副作用。
因此，药物质量标准与检测技术的研究和应用对于医药领域具有重要的现实意义和深远影响。
二、药物质量标准的制定药物质量标准的制定是一个复杂而细致的过程。
一般情况下，药物质量标准的制定需要经过以下几个步骤：1. 剂型选择：根据药物的特性和临床需求，选择合适的剂型。
常见的剂型包括片剂、胶囊剂、注射剂、口服液等。
2. 质量要求确定：考虑药物的纯度、含量、稳定性、安全性和有效性等因素，确定药物制剂的质量要求。
3. 方法开发与验证：制定药物检测的方法和工艺流程，并进行实验验证，确保方法的准确性和可靠性。
4. 药物标准样品制备：制备符合质量要求的药物标准样品，作为药物质量标准的参照。
5. 标准制定与修订：根据药物的研究进展和监管要求，不断修订和更新药物质量标准，以确保其科学性和适用性。
三、药物制剂的质量控制药物制剂的质量控制是保证药物质量的重要环节。
质量控制的主要内容包括原料药的选用、加工工艺的规范、生产设备的管理、产品检验的严格执行等。
在药物制剂的生产过程中，通过合理的工艺和严格的管理措施，确保药物制剂的每批生产符合质量标准要求。
1. 原料药的选用：选用符合相关规定的高质量原料药，确保药物制剂的质量和疗效。
药物制剂微生物检验
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样品处理：按照规定方法处理样品，确保样品无污染
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实验前准备：确保实验环境清洁，无菌操作
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接种：将样品接种到培养基上，确保接种均匀
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培养基制备：按照规定配方制备培养基，确保培养基质量
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观察：定期观察培养基上的菌落生长情况，记录结果
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培养：将接种后的培养基放入培养箱中，按照规定温度和时间进行培养
环境控制：保持实验室清洁、干燥、通风，避免微生物生长
设备控制：定期校准和维护实验设备，确保实验结果的准确性
样品处理：严格按照操作规程处理样品，避免交叉污染
实验室间质量控制的方法和要求
实验室间质量控制的目的：确保实验室间的检测结果一致性
方法：采用标准物质、质控样品进行检测
要求：实验室间应定期进行质量控制活动，确保检测结果的准确性和可靠性
实验数据的处理方法：采用适当的统计方法和软件进行数据处理和分析，如Excel、SPSS等
药物制剂微生物检验的质量控制
PRT 05
实验室内质量控制的方法和要求
实验人员培训：定期对实验人员进行培训，提高实验技能和意识
数据记录和报告：准确记录实验数据和结果，及时报告异常情况
质量管理体系：建立完善的质量管理体系，确保实验室内质量控制的有效实施
药物制剂微生物检验在药品质量控制和药品监管中的应用
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药品质量控制：微生物检验是确保药品质量的重要手段，可以检测药品中的微生物污染情况，保证药品的安全性和有效性。
药品监管：微生物检验在药品监管中发挥着重要作用，可以监测药品生产过程中的微生物污染情况，确保药品生产过程的合规性和安全性。
关于药物制剂检查项目的说法
药物制剂检查项目药物制剂是指将药物活性成分与辅助剂通过一定的工艺和方法制得的药品形态，用于临床治疗或预防疾病。
制剂的质量控制是确保其安全有效性的关键环节之一，药物制剂检查项目的目的就在于检查制剂是否符合规定的质量标准。
药物制剂检查项目包括但不限于以下几个方面：1. 性状检查性状检查主要是通过观察制剂的外观、形状、颜色和气味等来评估其整体特征。
这些特征对于判断制剂是否异常或受到污染至关重要。
例如，制剂的颜色应符合药典标准，没有明显的异色或变色；外观应无杂质、杂质不超过规定限度；粉剂制剂应具有适当的颗粒度和均匀度，不得有团块状结构等。
2. 标称含量与标称容积检查标称含量与标称容积检查是用来确保制剂中所含药物活性成分的含量与容积符合规定的标准。
这项检查通常通过对制剂进行样品制备，然后采用适当的分析方法测定制剂中活性成分的含量或容积，然后与标称值进行对比，以评估其是否满足规定要求。
如果标称值与实际含量或容积存在较大偏差，则可能会影响制剂的治疗效果或安全性。
3. 溶出度和释放度检查溶出度和释放度检查是对固体制剂或控释制剂的离体性能进行评估的重要指标。
这些检查项目的目的是评估制剂中活性成分的溶出或释放速率是否符合规定的要求。
通常采用适当的人体模拟消化液或其他溶液进行检测，并与相应的标准曲线进行比较，以确定溶出度和释放度是否满足规定的标准。
4. 稳定性检查稳定性检查是评估药物制剂在特定条件下的物理、化学和生物学稳定性的过程。
制剂在储存期间可能会受到温度、湿度、光照等因素的影响，导致药物活性成分的降解、制剂外观的变化或其他质量问题。
稳定性检查旨在评估制剂在规定储存条件下的稳定性，并确定其有效期限，以确保患者使用时药物仍然安全有效。
5. 杂质检查杂质检查是对制剂中的杂质进行定性和定量分析的过程。
药物制剂可能会受到外源或内源性杂质的污染，例如工艺中使用的原辅料杂质、其它已知或未知的杂质等。
这些杂质可能对制剂的安全性和有效性产生不良影响。
药物分析第五章11
2.药物制剂分析中，需做制剂的常规项目检查， 。 3.药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法 时，应根据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋 形剂、附加剂的影响程度而定。测定方法除满足准 确度和精密度的要求外，专属性和灵敏度也应符合 要求。对药物含量较低的制剂，应选择灵敏度高的 方法测定；当辅料对测定有干扰时，则应选择专属 性较强的方法。 此外，对某些制剂还需做一些特殊的检查。如对 水溶性较差的药物片剂，需作溶出度测定。
2.氨 50ml含氨量限度是0.00002% 3.微生物限度 取水量改为200ml 4.细菌内毒素 增加了此项的检查，规定每 1ml中含内毒素量应小于0.25EU。 四、灭菌注射用水的分析 质量要求与注射用水基本相同，增加了一 项应符合注射剂项下有关的各项规定。
第二节 一般制剂的分析 药物制成制剂的目的： 1.为了防治疾病和诊断疾病的要求； 2.为了保证药物用法和用量的准确； 3.为了增强药物的稳定性； 4.为了药物使用、储存和运输的方便； 5.为了延长药物的生物利用度； 6.为了降低药物的毒性和副作用。
0.355 500 x3 ％ 100％ 82.8% 715 0.3 0.357 500 x4 ％ 100％ 83.2% 715 0.3
0.354 500 x5 ％ 100％ 82.5% 715 0.3 0.356 500 x6 ％ 100％ 83.0% 715 0.3
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➢ 药物制剂的目的？ ✓ 保证用法、用量之准确； ✓ 增强药物稳定性； ✓ 使用、贮存、运输方便； ✓ 提高药物生物利用度； ✓ 降低药物毒副作用等。
概述
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➢制剂分析的特点？（与原料药的区别）
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂 附加剂
➢是指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的 供注入体内的溶液、乳状液或混悬液及供 临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末 或浓溶液的无菌制剂。
资料仅供参考,不当之处，请联观性状 • 溶液型：应澄明 • 混悬型：15μm以下 • 乳状液型：静脉用<5μm
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压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂.
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第二节 一般制剂的分析
一、片剂的分析
（一）外观性状
• 应完整光洁、色泽均匀、有适宜的硬度和 耐磨性。
素片
色泽
光亮度
光洁度
包衣片 色泽均匀度
片形完整性
包衣完整性
硬度
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第二节 一般制剂的分析
二、注射剂的分析
（稳定剂、防腐
不 同 制 剂
剂、着色剂）
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《中国药典》2010年版
阿司匹林
阿司匹林片
鉴别
检查 含量 测定
三氯化铁试验；醋酸试验； 红外光吸收图谱
溶液澄清度；游离水杨酸 （≤0.1%）；易碳化物； 有关物质；干燥失重；重 金属
酸碱滴定
三氯化铁试验；HPLC图 谱中主峰tR 游离水杨酸（≤标示量 0.3%）；溶出度；片剂 项下有关各项规定
第二节 一般制剂的分析
3.其他常规检查 可见异物：50μm ➢不溶性微粒：光阻法；显微计数法 ➢无菌检查 ➢细菌内毒素：鲎试剂法
或热源：家兔法
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第二节 一般制剂的分析
三、胶囊剂的分析 ➢胶囊剂（capsules）系指将药物填装于空
心胶囊中或密封于弹性软质胶囊中而制成 的固体制剂
片同时测定
不合格时另取6片复试
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• “重量差异”检查法 • 1 简述 1.1 本法适用于片剂的重量差异
检查。凡规定检查含量均匀度的片剂， 一 般不再进行重量差异的检查。 1.2 在片剂 生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以 及工艺、设备和 管理等原因，都会引起片 剂重量差异。本项检查的目的在于控制各 片重量的一致性，保证用药剂量的标准。
结块、潮解等现象。 • 检查粒度、干燥失重、装量差异 • 凡规定检查含量均匀度的颗粒剂，可不再
进行装量差异的检查
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第二节 一般制剂的分析
• 五、丸剂的分析 • 丸剂系指药物与适宜的辅料以适当方法制
成的球状或类球状固体制剂。 • 丸剂包括滴丸、糖丸、小丸等。 • 丸剂应大小均匀、色泽一致，无粘连现象 • 检查重量差异和溶散时限。
每片重量 与平均片重比较 与标示片重比较
规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片<1片
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第二节 一般制剂的分析
糖衣片应包衣前检查（片芯）；薄膜衣片 应包衣后检查
凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再 检查重量差异
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第二节 一般制剂的分析
HPLC
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《中国药典》现行版 二部 共21种
片剂 胶囊剂 植入剂 颗粒剂 耳用制剂 凝胶剂
注射剂 软膏剂 糖浆剂 口服溶液剂 鼻用制剂 贴剂
酊剂 眼用制剂 气雾剂 散剂 洗剂
栓剂 丸剂 膜剂
搽剂
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第二节 一般制剂的分析
一、片剂的分析 ➢片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术
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第二节 一般制剂的分析
三、胶囊剂的分析 （一）外观性状 • 应完整光洁、不得有黏结、变形、渗漏或
囊壳破裂， （二）常规检查 • 检查装量差异和崩解时限。凡检查含量均
匀度的，不再进行装量差异的检查。凡规 定检查溶出度或释放度的，可不进行崩解 时限检查。
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第二节 一般制剂的分析
3.崩解时限
升降式崩解仪
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第二节 一般制剂的分析
规定
37℃
方法
素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸溶液)
≤60′ 崩解(磷酸缓冲液) 泡腾片 ≤5′ （15~25℃）
2.装量
液体制剂
≤2ml 2<X≤50ml 50ml以上
取5支检查 取3支检查 按“最低装量检查法”
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第二节 一般制剂的分析
3.崩解时限
凡规定检查溶出度、释放度的片剂，不再 进行崩解时限检查
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第二节 一般制剂的分析
3.崩解时限
定义：固体制剂在规定的介质中崩解溶散 至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间 的限度。
第二节 一般制剂的分析
• 四、颗粒剂的分析 • 颗粒剂系指药物与适宜的辅料制成具有一
定粒度的干燥颗粒状的制剂；颗 • 粒剂可分为可溶颗粒剂、混悬颗粒、泡腾
颗粒、肠溶颗粒、缓释颗粒剂和控释 • 颗粒等。供口服用。
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第二节 一般制剂的分析
• 四、颗粒剂的分析 • 颗粒剂应干燥，色泽一致，无吸潮、软化、
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第二节 一般制剂的分析
第二节 药物制剂常规检查技术
1.重量差异 定义：每片重量与平均重量之差异
平均片重或标示片重
重量差异限度
0.30g以下
±7.5%
0.30g及0.30g以上
±5%
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第二节 一般制剂的分析
方法
2片 0素片 平均片重
2.装量差异 注射用无菌粉末
➢检查取5瓶（支）； 复查另取10瓶（支）
➢须除去标签，铝盖， 外壁清洁
平均装量 装量差异限度 平均装量 装量差异限度
≤0.05g
±15% 0.15<X≤0.50g
±7%
0.05<X≤0.1 5g
±10%
0.50g以上
±5%
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第二节 一般制剂的分析