实验从茶叶中提取咖啡因 PPT
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❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
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一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
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二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为 主，占1～5%；丹宁酸占11～12% ；色素、纤维 素和蛋白质待约占0.6%。
4. 升华，收集产品；
5. 计算产率。
电压
10～20v
返回
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
有机化学基本操作实验
升华
返回
升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生 足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为 气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中 杂质的蒸气压较低，有利于分离。
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
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实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
1. 称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索
氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙
醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3
次；
电压40～50v
2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；
3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上 蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎；
8g 滤纸最高处应
200mL
低于虹吸管的 最高处。
～6g 茶叶（用滤纸
裹住）
虹吸管
索氏提取器
返回
四、实验步骤
95%乙醇 茶叶（或水/CaCO3）
回流
咖啡因
鞣酸（钙） 茶叶梗、色素等
溶 剂 ,C aC O 3
浓缩
浓缩液 脱溶剂
CaO 脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
四、实验步骤
实验从茶叶中提取咖啡因
茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱，适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用，临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性，
O
C H3
一旦停用会出现精神萎顿、浑身困
H3C N
N
乏疲软等各种戒断症状，虽然其成
瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。
再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；
2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热；
3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度
量棉花低堵，住升，华速以度免慢蒸。气外逸。
3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上 扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上） 再用漏斗盖住。
4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。
控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃电左压右，小心移开烧瓶和滤 纸，仔细地把在纸上的咖啡1因00用v小(1刀5刮~下20，m并in收s集) 起来。
O
N
N
但由于药物的耐受性而导致用药量 不断增加时，咖啡因就不仅作用于 大脑皮层，还能直接兴奋延髓
C H3 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏
器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被
列入受国家管制的精神药品范围。
返回
从茶叶中提取咖啡因
太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
返回
六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升 华操作应注意哪些问题？
2. 生石灰的作用是什么？
返回
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点？
返回
升华装置---空气浴
升华装置2
冷水→
棉花— —具支试管 大试管—— —咖啡因 含咖啡因的混合物—
升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
中，这是铺实匀验。成败的关键！ 2. 取一大温度小太合高适，的易锥碳形化；漏太斗,将颈口处用少
在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃ 时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃； 呈弱碱性。
从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质， 最后用升华的方法进一步纯化。
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三、试剂及仪器
实验装置图：
试剂：
ຫໍສະໝຸດ Baidu
回流冷凝管
•茶叶末 •95%乙醇 •生石灰
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一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
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二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为 主，占1～5%；丹宁酸占11～12% ；色素、纤维 素和蛋白质待约占0.6%。
4. 升华，收集产品；
5. 计算产率。
电压
10～20v
返回
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
有机化学基本操作实验
升华
返回
升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生 足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为 气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中 杂质的蒸气压较低，有利于分离。
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
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实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
1. 称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索
氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙
醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3
次；
电压40～50v
2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；
3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上 蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎；
8g 滤纸最高处应
200mL
低于虹吸管的 最高处。
～6g 茶叶（用滤纸
裹住）
虹吸管
索氏提取器
返回
四、实验步骤
95%乙醇 茶叶（或水/CaCO3）
回流
咖啡因
鞣酸（钙） 茶叶梗、色素等
溶 剂 ,C aC O 3
浓缩
浓缩液 脱溶剂
CaO 脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
四、实验步骤
实验从茶叶中提取咖啡因
茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱，适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用，临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性，
O
C H3
一旦停用会出现精神萎顿、浑身困
H3C N
N
乏疲软等各种戒断症状，虽然其成
瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。
再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；
2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热；
3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度
量棉花低堵，住升，华速以度免慢蒸。气外逸。
3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上 扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上） 再用漏斗盖住。
4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。
控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃电左压右，小心移开烧瓶和滤 纸，仔细地把在纸上的咖啡1因00用v小(1刀5刮~下20，m并in收s集) 起来。
O
N
N
但由于药物的耐受性而导致用药量 不断增加时，咖啡因就不仅作用于 大脑皮层，还能直接兴奋延髓
C H3 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏
器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被
列入受国家管制的精神药品范围。
返回
从茶叶中提取咖啡因
太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
返回
六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升 华操作应注意哪些问题？
2. 生石灰的作用是什么？
返回
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点？
返回
升华装置---空气浴
升华装置2
冷水→
棉花— —具支试管 大试管—— —咖啡因 含咖啡因的混合物—
升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
中，这是铺实匀验。成败的关键！ 2. 取一大温度小太合高适，的易锥碳形化；漏太斗,将颈口处用少
在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃ 时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃； 呈弱碱性。
从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质， 最后用升华的方法进一步纯化。
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三、试剂及仪器
实验装置图：
试剂：
ຫໍສະໝຸດ Baidu
回流冷凝管
•茶叶末 •95%乙醇 •生石灰