有机胺分析方法进展
有机胺法吸收二氧化碳实验报告
有机胺法吸收二氧化碳实验报告有机胺法是一种有效的二氧化碳吸收技术,被广泛应用于各种实验和工业应用中。
本文将结合实验报告,介绍有机胺法如何吸收二氧化碳的过程。
实验步骤:1. 实验材料有机胺(如乙醇胺、二乙醇胺等)、气密容器、二氧化碳气瓶、滴定管、pH计等。
2. 实验流程①将实验用容器放在天平上,记录初始质量,并注入二氧化碳气体。
②在实验材料中加入适量的有机胺溶液,将气密容器密封。
注意,有机胺的浓度要视二氧化碳气体的浓度而定。
③将气密容器加热,并定期翻动,以促进二氧化碳和有机胺的反应。
该反应产生的产物是碳酸盐和胺醇。
④反应结束后,取出气密容器,记录容器的质量。
⑤将反应产物放入滴定管中,使用酸碱滴定法测量其pH值,以确定反应产物是否为碳酸盐。
3. 结果通过以上实验,得到以下结果:①二氧化碳的吸收率与有机胺的浓度和反应时间有关。
②在加热和翻动的条件下,二氧化碳气体可以完全被有机胺吸收。
③反应产物是胺醇和碳酸盐,表明二氧化碳已被有效吸收。
4. 分析通过实验,我们可以发现有机胺法吸收二氧化碳的过程是一个化学反应过程。
有机胺在加热和搅拌的条件下,会与二氧化碳发生反应,生成碳酸盐和胺醇。
这个过程可以有效地将二氧化碳气体吸收,并转化为化学产物,不仅可以减少环境污染,同时还可以开发新的能源和化学品。
5. 总结有机胺法吸收二氧化碳是一种简单有效的二氧化碳减排技术,可以在工业生产中得到广泛应用。
本文通过实验报告阐述了该技术使用过程,并对实验结果进行了分析,为读者提供了一定的参考。
作为一项对环境和社会都有益的技术,我们有必要进一步研究和开发这种技术,以解决二氧化碳排放的问题。
有机胺非水溶液吸收CO2的动力学研究进展
consumption, degradation as well as equipment corrosion. Therefore, non-aqueous absorbents have attracted much
attention in recent years. Research on the kinetics of CO2 absorption by amines in organic solvents is helpful to
energy consumption takes up about 60% of the total energy for CO2 desorption. The replacement of the strong polar
water using organic solvents to develop non-aqueous absorbents has potential to reduce the regeneration energy
absorbent hinder its large-scale promotion and application. Water as a co-solvent in this technology is considered
to be the weak point because of its large specific heat capacity and enthalpy of vaporization. These associated
平甜甜,尹鑫,董玉,申淑锋
(河北科技大学化学与制药工程学院,河北 石家庄 050018)
摘要: 有机胺水溶液吸收法是 CO2 捕集最常用且成熟的方法之一,但是再生能耗高和吸收剂严重降解等关键问
大学化学《有机化学-胺》课件
E1cb
(单分子共 轭碱消除)
H CC
L
B: - HB
CC L
LC=C
碳负离子很不稳定。 按这种机制进行的 情况很少。
-OH
H1
H2
CH3CH2-C3H-C2H-C1 H2 +N(CH3)3
四 级 铵 碱 的 E2 消 除(符合霍夫曼规则,动 力学控制的产物。 )
B:
H1
H2
CH3CH2-C3H-C2H-C1 H2
碱
CH3CH2CH2CH2CH=CH2 Hofmann烯烃
L的变化规律 L
I
吸 电 子 能 力 增 强
离 去 能 力 减 弱
Br Cl F
Hofmann烯烃的含量
CH3O-/CH3OH
t-BuO-/t-BuOH
19.3
69.0
27.6
80.0
33.3
87.6
69.9
97.4
+NMe3
96.2
98
L吸电子能力增强,试剂的碱性增强,试剂的体积 增大时, Hofmann烯烃的含量也增大。
铵 (+)酸(-)胺 盐 (-) 酸(-)胺
HCl HCl
有机酸(+) 有机酸(-)
非对映体利用溶解度 等物理性质上的差别 予以分离。
17.4.3 四级铵盐及其相转移催化作用
1 四级铵盐
(1)四级铵盐的制备:由三级胺和卤代烃反应制备。
C6H5CH2Cl + (C2H5)3N
C6H5CH2N+(C2H5)3Cl四级铵盐
10.5 % ~7 %
霍夫曼产物
eg 5.
H3C
+ N(CH3)3
2021有机胺类化合物的分析检测及其降解处理范文2
2021有机胺类化合物的分析检测及其降解处理范文 有机胺类物质是农药、染料和医药等化工行业的原料或中间体,因此,在相关化工企业排放的废气和废水中常可检测出。
有机胺类化合物是仅次于有机硫化物的恶臭污染物,大多具有高毒性、持久性、迁移性和生物蓄积性等特点,对环境和公共健康产生不利影响,是恶臭污染控制的主要污染物,因而受到广泛关注。
部分有机胺类还有鱼腥气味或氨的刺激气味,对皮肤、呼吸道、粘膜和眼睛有很大刺激作用。
其中三甲胺能抑制生物体内大分子物质的合成,对动物晶胚有致畸作用,我国的恶臭控制标准中规定三甲胺的限值为0.05~0.45 mg/m3。
有机胺类废水和废气如不加以处理而直接排放,会造成环境的污染和资源的浪费。
目前,胺类有机物的污染已成为一个不可忽视的环境问题,如何合理、有效控制这些污染物的排放及治理这类污染物是目前需要解决的一个难题。
前人在有机胺类化合物的分析检测、治理技术、降解机理、解离通道等方面开展了大量研究,取得了一些成果。
本文拟对有机胺类化合物的分析方法、治理技术、反应机理的相关研究进行综述,深入了解水相和气相中有机胺类污染的治理方法,为该类污染物的环境化学行为和污染控制手段提供依据。
1有机胺类化合物的分析检测 有机胺类化合物因其毒性大、反应活性高而在环境和食品安全检测中备受关注,限定其在环境中的浓度并对其快速准确地测定对环境化学、毒理学等具有重要的意义。
目前,用于测定环境中胺类化合物的常规方法有分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。
随着传感器技术的发展,各种电化学传感器、光学传感器也逐渐被开发用于有机胺类化合物的检测。
1.1气相中检测 气相中有机胺类的检测技术很多,包括分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、传感器法等,目前对环境空气和工作场所空气中有机胺类大多采用气相色谱法。
其做法一般是先采用吸附管吸附采集,然后用酸解析,用碱中和后,直接进气相色谱分析,使用的检测器为氮磷检测器(NPD)或氢火焰离子检测器(FID),NPD 检测器用于分析有机胺时灵敏度相对高些。
生物有机化学氨基酸的分析方法综述
生物有机化学氨基酸的分析方法综述A Review on Amino acid Analysis Methods摘要:氨基酸电分析研究是生命科学中令人关注的课题。
本文就各种氨基酸的分析化学研究的最新进展进行了综述。
关键词:氨基酸分析方法综述Abstract:The analysis methods of amino acids are very important in ream of industry, agriculture and life science. Inthis paper,the analysis methods of amino acid are reviewed,with focus on chemistry method, spectrophotometry method, chromatography method and electrochemistry method.Key words: amino acids;analysis;review1 前言氨基酸是生物体中重要的生命物质,是组成酶和蛋白质的基本单元。
作为小分子,氨基酸对生物大分子的活性及其生理功能起着极为重要的作用;作为配体,它可与多种金属离子配位,为研究抗肿瘤、抗癌药物提供信息。
各种氨基酸在生物体中具有不同的生物功能,如生物体中的色氨酸与脑的正常代谢有密切的关系,L 一半胱氨酸能增强生物体的抗病能力,因此,准确灵敏地测定食物、药品和生物样品中氨基酸的含量具有十分重要的意义。
目前,对氨基酸的分析测定多采用离了交换色谱( IEC) [1]、高效液相色谱(HPLC) [2] 或气相色谱(GC) [3]等仪器,这些仪器所用的检测器包括紫外可见光谱吸收、荧光、化学发光等。
然而,由于多数氨基酸的紫外可见光谱的吸收极弱, 自身又无荧光,因此不能直接检测。
通常需要衍生化处理来提高检测的灵敏度和选择性。
电化学方法以其简单、灵敏、无放射、无污染等特点越来越受到人们的关注。
有机胺杂质的分离方法
有机胺杂质的分离方法1.引言1.1 概述概述部分的内容可以包括有机胺杂质的定义、来源和重要性。
在这部分可以介绍一下有机胺杂质的概念,它们是一类含有氮原子的有机化合物,在许多生物和工业过程中都是常见的副产物。
有机胺杂质可以来源于化学合成、微生物代谢、自然界的分解等多种途径。
有机胺杂质的存在及其含量可对人类健康和环境产生潜在的危害。
一些有机胺杂质被发现具有致癌和致畸作用,如亚硝基胺类物质和芳香胺类物质。
因此,准确地分离和测定有机胺杂质的方法对于保障人类健康、食品安全和环境保护都具有重要意义。
本文将讨论有机胺杂质的分离方法,主要包括方法一和方法二两个方面。
在方法一中,我们将介绍一种常用的有机胺杂质的前处理方法,如溶剂萃取、固相萃取和薄层分离等。
而方法二将着重介绍有机胺杂质的分离和测定仪器分析方法,如气相色谱和液相色谱等。
通过本文的研究,我们可以更好地理解和掌握有机胺杂质的分离方法,为相关领域的科研人员和工程技术人员提供参考和借鉴。
同时,希望本文的研究成果能够为监测和控制有机胺杂质的风险提供一定的理论和实践支持,为人类健康和环境保护作出贡献。
1.2 文章结构文章结构部分主要介绍了文章的组织结构,包括各个章节的标题和子章节的标题。
文章结构如下:2. 正文2.1 第一个子章节2.1.1 方法一2.1.2 方法二2.2 第二个子章节2.2.1 方法一2.2.2 方法二3. 结论3.1 总结3.2 展望在正文部分,我们将主要介绍有机胺杂质的分离方法。
首先,在第一个子章节中,我们将介绍两种不同的方法,分别是方法一和方法二。
然后,在第二个子章节中,我们将继续介绍另外两种分离方法,同样是方法一和方法二。
最后,在结论部分,我们将对整篇文章进行总结,并展望未来有机胺杂质分离方法的发展方向。
通过以上文章结构的安排,读者可以清晰地了解到本文的组织结构和内容安排,有助于读者更好地理解和阅读本文。
1.3 目的本文的目的是介绍有机胺杂质的分离方法。
食品中胺类化合物的分析与检测方法的研究
食品中胺类化合物的分析与检测方法的研究胺类化合物是一类常见的有机化合物,它们在许多食品中存在。
然而,由于其潜在的危害性,对胺类化合物的分析与检测方法的研究变得尤为重要。
本文将探讨这些方法的发展及其应用领域。
首先,我们来了解一下什么是胺类化合物。
胺类化合物包括主要胺、次要胺和杂胺。
常见的主要胺包括乙胺、二甲胺和三甲胺;次要胺包括亚甲基胺和二甲基胺;而杂胺主要是指组氨酸、酪胺和精胺等。
胺类化合物常被用作食品添加剂、甘味剂和香料,但长期大量进食会对人体健康产生不良影响,如引发过敏反应和神经系统损伤。
为了保护公众健康,科学家们开展了对胺类化合物的研究,并提出了各种分析与检测方法。
其中,常用的方法包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)和电化学分析法。
首先是气相色谱-质谱联用(GC-MS)。
这种方法通过将样品中的胺类化合物蒸发成气态后,通过气相色谱分离不同胺类,再通过质谱仪的检测来分析其质谱图谱,从而确定胺类的存在及其浓度。
GC-MS方法具有高分辨率、灵敏度和准确性的优点,能够检测到极小浓度的胺类化合物,因此被广泛应用于食品中胺类化合物的分析。
其次是高效液相色谱(HPLC)。
HPLC方法通过将样品中的胺类化合物溶解在流动相中,利用不同胺类化合物在固定相上的差异分布系数,以及胺类化合物的吸收性质,在色谱柱上实现分离,并通过紫外光谱检测器测定胺类化合物的浓度。
HPLC方法适用于多种胺类化合物的分离检测,具有高选择性和灵敏度,因此也广泛应用于食品中胺类化合物的分析领域。
最后是电化学分析法。
电化学分析法利用胺类化合物在电极界面产生的电流信号来确定其存在及浓度。
常用的电化学方法有循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)。
电化学方法具有操作简单、结果快速的优点,可以在实时监测胺类化合物,因此在食品加工和质量控制过程中得到广泛应用。
总结起来,对食品中胺类化合物的分析与检测方法的研究是为了保障公众健康。
脱硫系统中微量胺液浓度的检测
脱硫系统中微量胺液浓度的检测本文提出一种灵敏、准确的方法,对试样中可能存在的低含量有机胺进行检测。
标签:脱硫系统;有机胺;分析方法某企业球团生产脱硫装置采用有机胺系统,然而胺液在使用一段时间后可能通过系统中的管道、炉壁等途径流失,造成脱硫效率下降。
采用消解转化、酸碱中和滴定的方法可以有效的测定低浓度有机胺的含量。
通过此法可以对生产系统中可能造成胺液流失的地点进行检测,从而实时掌握胺液利用情况,指导生产。
1 方法原理加入氢氧化钠并加热煮沸除去水样中的无机氨,有机胺经过浓硫酸消解转化为硫酸氢铵,加入氢氧化钠后进行蒸馏,用硼酸收集氨气后用盐酸进行酸碱中和滴定,通过消耗盐酸的量即可推算出胺液浓度。
2 干扰因素分析水样中本身存在的无机氨会和盐酸反应,使检测结果偏高。
预先加入一定量的氢氧化钠并煮沸可以除去其中的无机氨,消除干扰。
3 试剂硫酸:ρ=1.84g/ml硫酸汞:称取2g氧化汞溶于40ml(1+5)硫酸中。
硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液:称取300g氢氧化钠和20g硫代硫酸钠溶于水,稀释至1L,贮存于聚乙烯瓶中。
硼酸:30g/L盐酸标准溶液:c(HCl)=0.01mol/L甲基红-亚甲基蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇,称取100mg甲基蓝溶于50ml95%乙醇,上述两溶液按2:1混合供用。
4 测定方法与计算取100ml试液,加入10ml氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液并煮沸30min。
其后加入20ml浓硫酸、和2ml硫酸汞,在电磁炉上加热消解1h,消解完成后冷却至室温,加入200ml蒸馏水和30ml氢氧化钠-硫代硫酸钠溶液,加热蒸馏,用硼酸收集氨气,待收集蒸馏液达150ml后停止蒸馏,以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂,用盐酸滴定至溶液由绿色变为淡紫色即为终点。
中和反应式:NH4OH+HCl=NH4Cl+H2O胺液浓度计算式:CN=c×(V-V0)×10×202/2式中:CN—胺液浓度,mg/Lc—盐酸标准溶液浓度,mol/Lv—滴定消耗盐酸体积,mlV0—空白消耗盐酸体积,ml202—有机胺相对分子量,g/mol2—每一个有机胺分子中含有2个氮原子5 分析结果为验证方法准确度,配制了8种不同浓度的标准胺液,测量其浓度并计算误差,结果见表1;同时为验证方法可靠性,取8种生产采集样送具有相应资质的检测单位检测并与本单位数据比对,结果见表2。
有机胺分析规程
有机胺分析规程本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March有机胺分析规程正丁醇含量分析1 试验方法试样通过色谱柱,各组分得到分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法定量。
2 试剂和材料丙酮聚乙二醇20000;101白色担体,(80-60目);氮气:纯度不小于%;氢气:纯度不小于%;空气:经净化处理。
3 仪器和设备气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GS/T 9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。
色谱柱3.2.1 柱管:内径3mm,长2-3m的不锈钢管或玻璃管;3.2.2 固定相:聚乙二醇20000+101白色担体= 1+10;3.2.3 色谱柱的老化:将已填充好的色谱柱装人色谱仪柱箱中,检查气密性后,自柱温60℃开始,以3 ℃/min的速度升温,最终温度至150℃,通氮气分段老化,在150℃下老化10h以上,直到基线稳定。
检测器:火焰离子化检测器。
色谱数据处理机或记录仪。
进样器:微量注射器,10川。
4 分析步骤按照色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量注射器进样,量取各组分峰面积,用面积归一化法或数据处理机计算。
色谱操作条件(操作条件可根据不同仪器作适当变动,应得到合适的分离度)。
a)汽化室温度:180℃;b)检测室温度:180℃;c)柱箱温度:110℃;d)氮气流速:40ml/min;e)空气流速:400mL/min;f)氢气流速:40mL/min;8)进样量:10uL.5 分析结果以质量百分数X表示,正丁醉含量按下式计算:X=AA+∑i A i×(100-H2O%)式中:A——正丁醉的峰面积;∑A i——试样中各杂质峰面积之和;H2O%——试样中水分含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差值不得大于一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析---气相色谱法1 试验方法除非另有说明,在分析中使用的确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
胺的性质、用途及合成方法分析
胺的性质、用途及合成方法分析作者:代素芬来源:《新丝路杂志(下旬)》2016年第07期摘要:本文从胺的性质、用途出发,进一步探讨分析了胺的一般合成方法:胺的烃基化、含氮化合物还原、还原胺化、霍夫曼反应和Gabriel合成法等等。
关键词:胺;性质;用途;合成方法【DOI】10.19312/ki.61-1499/c.2016.07.091胺是有机化学中重要的碱性化合物,可看做氨的氢被烃基取代的衍生物,分子中有一个或者多个烃基或芳基与氮原子成键。
胺作为有机化合物的一种类型,它包括一些最重要的生物化合物,如蛋白质、核酸许多激素、抗生素和生物碱等等[1,2]。
所以掌握胺的性质、用途和合成方法是很有必要的。
一、胺的性质[3]1.物理性质胺是极性化合物,具有氢键,由于氮的电负性比氧小,故N…H—N氢键较O…H—N氢键弱。
胺的沸点比相应相对分子质量的醇的低,但比烃、醚等非极性化合物要高。
叔胺在纯液体状态不可能存在氢键,沸点比相应伯、仲胺的低。
芳胺一般具有毒性,容易通过皮肤渗入提内。
β-萘胺、联苯胺是致癌物,实验操作中应特别当心。
低级脂肪胺如甲胺、二甲胺、三甲胺和乙胺,在常温下为气体,其他低级胺为液体,低相对分子质量的胺具有氨的气味。
胺和氨一样都是极性物质,除了三级胺外,都能形成分子间氢键,因此,沸点比没有极性的相对分子质量相同的化合物要高。
碳原子数相同的脂肪胺,一级胺的沸点最高,二级胺次之,三级胺最低。
2.化学性质胺和氨相似,胺分子中的氮原子的未共用电子对,能接受质子,固现出碱性。
胺与大多数酸作用生成盐。
二级胺的碱性较一级胺强,三级胺的碱性较二级胺更强,这在气态下才成立。
(CH3)3N>(CH3)2NH>CH3 NH2>NH3,但在溶液中受溶剂的影响,其碱性的强弱次序就不是这样了,而是如下顺序:(CH3)3N>CH3 NH2>(CH3)2NH>NH3,芳胺的碱性比脂肪胺弱得多,主要是氮原子上的未共用电子对离域到苯环上,结果使氮原子的电子云密度减小,接受质子的能力亦随着降低,因此碱性减弱。
甲醇中有机胺分析方法的改进
[ 收稿 日 ]20.1 9 [ 期 061- 修改稿 日期]20 .1 5 0 07 . 02 [ 作者简介 ]闵成勇 (92 , , 17 一)男 四川泸州 人 , 分析 专业 工
程 师。
载气 氮 气 ( 度 不 低 于 9 .9 ,流 量 纯 99 %)
维普资讯
3 改进后 的分 析方 法
在化工 生 产中 ,一 氧化 碳 、二氧化 碳 和氢气
在高 温及催 化剂 存在 的条件 下合 成 甲醇会 有许 多
副反 应发 生 ,产 生许 多 的副产物 ,有机 胺 就是其
中的一种 ,在精 馏后 的 甲醇 中仍 然残存 有微 量 的
由于 甲醇 中有机 胺 的含量较 低 ,因此 采用氢 焰检 测器 气相 色谱分 析方 法 。
由色谱 固定相对样 品的作用及可分析性 ,经 过筛选 ,选 择 三 乙醇 胺作 固定 液 、12硅 烷化 白 0 色担 体作 固定相 的色 谱柱 ,用氢 焰检 测器 的单色 谱柱气相色谱法同时分析甲醇中的一甲胺 、二甲 胺和三 甲胺含量。由气 相色谱法理论 中的极性 “ 相似 相溶 ”原 则 排序 并 配 制 单 一 的标 液 定 性各
第6期2007年11月中氮肥msizednitrogenousfertilizerprogressno6nov2007甲醇中有机胺分析方法的改进闵成勇四川泸天化股份有限公司四川i泸州646300中圈分类号tq223121文献标识码b文章缩号160499322007060060021概述在化工生产中一氧化碳二氧化碳和氢气在高温及催化剂存在的条件下台成甲醇会有许多副反应发生产生许多的副产物有机胺就是其中的一种在精馏后的甲醇中仍然残存有微量的有机胺
燃烧 气 氢气 ,流量 1 / n 5mL mi,钢 瓶 出 口 压 力不低 于 02MP ; . a
胺实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握有机物提取的基本方法。
2. 掌握胺的鉴定方法。
3. 培养学生的实验操作技能和观察、分析问题的能力。
二、实验原理胺是一类含有一个或多个氨基(-NH2)的有机化合物。
由于氨基的存在,胺具有碱性和挥发性。
在有机合成和药物制备中,胺类化合物具有重要的应用价值。
本实验通过提取和鉴定胺,使学生了解胺的性质和制备方法。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、漏斗、滤纸、锥形瓶、分液漏斗、旋转蒸发仪、蒸馏装置、容量瓶、移液管、滴定管、酸碱指示剂等。
2. 试剂:苯胺、氢氧化钠、盐酸、无水硫酸钠、氯仿、碘化钾、淀粉溶液、溴水、硫酸铜溶液等。
四、实验步骤1. 胺的提取(1)取一定量的苯胺,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。
(2)将混合液倒入分液漏斗中,加入适量的氯仿,振荡、静置,待分层。
(3)将氯仿层分离出来,加入适量的无水硫酸钠,搅拌,静置。
(4)将氯仿层倒入烧杯中,用旋转蒸发仪蒸发至干燥,得到胺的粗制品。
2. 胺的鉴定(1)取少量胺的粗制品,加入适量的碘化钾溶液,观察是否有蓝色沉淀生成。
(2)取少量胺的粗制品,加入适量的溴水,观察是否有橙色沉淀生成。
(3)取少量胺的粗制品,加入适量的硫酸铜溶液,观察是否有蓝色沉淀生成。
(4)取少量胺的粗制品,加入适量的酸碱指示剂,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 胺的提取通过旋转蒸发仪蒸发至干燥,得到胺的粗制品。
2. 胺的鉴定(1)碘化钾溶液与胺反应,生成蓝色沉淀。
(2)溴水与胺反应,生成橙色沉淀。
(3)硫酸铜溶液与胺反应,生成蓝色沉淀。
(4)酸碱指示剂与胺反应,颜色变化明显。
实验结果表明,所提取的胺具有一定的碱性、挥发性和与碘化钾、溴水、硫酸铜溶液反应生成沉淀的性质。
六、实验总结1. 本实验通过胺的提取和鉴定,使学生了解了胺的性质和制备方法。
2. 在实验过程中,学生掌握了有机物提取的基本方法,提高了实验操作技能。
3. 通过观察和分析实验现象,培养了学生的观察能力和分析问题的能力。
胺的检测实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握胺的检测原理和方法。
2. 学会使用气相色谱法检测胺类化合物。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。
二、实验原理胺类化合物是一类具有刺激性气味的有机化合物,广泛存在于自然界和工业生产中。
本实验采用气相色谱法检测胺类化合物,其原理是利用胺类化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异,使胺类化合物在色谱柱上发生分离,并通过检测器检测出胺类化合物的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱柱、注射器、进样口、检测器、数据处理系统、氮气发生器、流量计、压力表等。
2. 试剂:标准胺溶液、无水乙醇、甲醇、乙腈、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确称取一定量的标准胺,用无水乙醇溶解,配制成一定浓度的标准胺溶液。
(2)将标准胺溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
2. 样品处理(1)准确称取一定量的样品,用无水乙醇溶解,配制成一定浓度的样品溶液。
(2)将样品溶液用无水乙醇稀释至所需浓度。
3. 气相色谱条件(1)色谱柱:采用一根合适的色谱柱,如DB-5MS。
(2)检测器:采用火焰离子化检测器(FID)。
(3)进样口温度:250℃。
(4)检测器温度:300℃。
(5)柱温:初始温度为60℃,保持5分钟,然后以每分钟10℃的速率升至220℃,保持5分钟。
(6)流速:1.0 mL/min。
4. 实验操作(1)将气相色谱仪各部件连接好,打开仪器,调节参数至实验条件。
(2)将标准溶液和样品溶液分别注入进样口。
(3)记录色谱图,计算样品中胺类化合物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制以标准胺溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品中胺类化合物的检测将样品溶液注入进样口,记录色谱图,根据标准曲线计算样品中胺类化合物的含量。
3. 实验结果通过实验,成功检测出样品中的胺类化合物,其含量与理论值基本一致。
六、实验讨论1. 实验过程中,应注意进样速度和进样量,以免影响检测结果的准确性。
胺类化合物的实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握胺类化合物的合成方法;2. 掌握NMR、红外光谱等分析手段在有机合成中的应用;3. 了解胺类化合物的性质和用途。
二、实验原理胺类化合物是一类重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验以苯甲酰胺为原料,采用还原法合成苯胺。
苯甲酰胺在还原剂的作用下,酰胺键断裂,生成苯胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、核磁共振波谱仪、磁力搅拌器、反应釜、锥形瓶、滴液漏斗、电子天平等。
2. 试剂:苯甲酰胺、硼氢化钠、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠、无水硫酸钠、NMR 样品管、红外光谱样品管等。
四、实验步骤1. 准备苯甲酰胺:称取0.5g苯甲酰胺,置于锥形瓶中。
2. 溶解苯甲酰胺:向锥形瓶中加入10mL无水乙醇,搅拌使其溶解。
3. 添加还原剂:向锥形瓶中加入0.3g硼氢化钠,继续搅拌。
4. 反应:将锥形瓶置于磁力搅拌器上,于室温下反应2小时。
5. 结束反应:向锥形瓶中加入适量的盐酸,调节pH值为中性。
6. 萃取:将反应液转移至分液漏斗中,加入10mL无水乙醇,振荡、分层。
7. 分离:将下层有机层转移至锥形瓶中,加入适量的无水硫酸钠,搅拌、静置。
8. 收集产物:过滤、洗涤、干燥,得到苯胺。
9. 样品制备:将苯胺溶于无水乙醇,转移至NMR样品管中。
10. 核磁共振波谱分析:在核磁共振波谱仪上对样品进行表征。
11. 红外光谱分析:将苯胺溶于无水乙醇,转移至红外光谱样品管中。
在红外光谱仪上对样品进行表征。
五、实验结果与分析1. 核磁共振波谱分析:在苯胺的核磁共振波谱中,观察到苯环上的质子峰(δ=7.26~7.34)和亚甲基质子峰(δ=3.32),与理论值一致。
2. 红外光谱分析:在苯胺的红外光谱中,观察到苯环的C-H伸缩振动峰(δ=3032cm^-1)和亚甲基的C-H伸缩振动峰(δ=3310cm^-1),与理论值一致。
六、实验讨论1. 还原剂的选择:本实验采用硼氢化钠作为还原剂,其具有较强的还原性,且反应条件温和。
化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法
附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。
2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后,经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
对于阳性结果,可用气相色谱-质谱进行进一步确证。
本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限(ng) 4.5 4.5 9 4.5 4.5定量下限(ng)15 15 30 15 15检出浓度(μg/g)18 18 36 18 18最低定量浓度(μg/g)60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1 甲烷磺酸,优级纯。
3.2 正已烷。
3.3 乙腈,优级纯。
3.4 无水乙醇,优级纯。
3.5 无水硫酸钠。
3.6 乙醇胺,优级纯,纯度≥99%。
3.7 二乙醇胺,优级纯,纯度≥99%。
3.8 三乙胺,优级纯,纯度≥99%。
3.9 二甲胺水溶液,纯度33%。
3.10 二乙胺,优级纯,纯度≥99%。
3.11 流动相:取0.16mL甲烷磺酸、50mL乙腈,加水稀释至1L,过滤后备用。
3.12 混合标准溶液:分别称取0.1g(精确到0.0001g)乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺,及0.2g(精确到0.0001g)三乙醇胺、0.3g(精确到0.0001g)二甲胺水溶液于100mL容量瓶中,用乙腈定容,配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。
吸取5.00mL储备溶液于100mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液,再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。
解吸电喷雾电离质谱快速分析微量有机胺
基和 N )自由基发生氧化反应, ( 3 促进新颗粒的生成 , 同 时也是二次气溶胶的前体物睁, 。总之 ,有机胺在大 8 气环境化学中有重要贡献 , 因此亟需一种灵敏的技术对 大气中的有机胺进行定性和定量分析 , 来促进对其更深
入的研 究。
厂L 、 l 垃圾焚烧和污水处理I 等。 l 有机胺的种类很多, 可分为脂肪胺和芳香胺两大类。 研究发现 , 较小分子量 的脂肪胺存在于酸 性亚微米级颗粒物中 J大气中有 。
D S— 可得到较强的信号强度 ,其检 出限可低至p 量级。 EI MS g 关键词 :环境化学 气溶胶 ;有机胺 i解 吸电喷雾 电离质谱
中图分类号 :X12 3 文献标 志码 :A 文章编号 :1 7 —7 8(0 01 —0 2 —5 6 3 102 1)2 9 4
Ra i na y i ft a ea o t fa i sb s r to l c r s r y p d a l sso c m un m ne y de o p i n ee t o p a r o i n z to a ss e t o e r o i a i n m s p c r m t y
sm pe p erame t o p efa t n t n rc a l m o n ,hg e st i ,a d rpd a ay i ta. n t i wo k a l rt t n ,n r— ci ai ,ta e s mpe a u t ih sn ivt n a i lss e 1 I hs e o o i y n r, DES - S a ay i a e n a pid t -e tlmi n h n l ie whc r a e stpc lrpe e tt e f IM lssh s b e p l oN p n ya nea d p e y a n . ih wee tk n a y ia e r snai so n e m v
有机胺法烟气脱硫技术研究进展
有机胺法烟气脱硫技术研究进展前言联合国环境规划部署1988年公布的统计资料显示,SO2已成为世界第一大污染物,人类每年向大气排放的SO2达1800万t。
我国1995年SO2排放量为2341万t,超过美国当时的2100万t;2004年SO2排放量为2254万t;2005年SO2排放总量为2549万t,居世间首位,均超过“十五”规划总量控制目标(1800万t/年),“十一五”期间减排SO2成为我国环境治理的重点,因此,减排SO2的污染已迫在眉睫。
与传统的脱硫技术比较,有机胺法烟气脱硫是一种再生型烟气脱硫技术,具有脱硫效率高、工艺流程简单、胺液循环周期长等特点,有着广阔的发展前景,本文对有机胺法烟气脱硫技术的研究进展进行介绍。
1. 传统脱硫技术烟气脱硫技术多种多样,世界各国从20世纪50年代开始研究脱硫技术,至今脱硫技术已达200多种。
根据脱硫过程所处的不同阶段,可分为燃烧前脱硫、燃烧中脱硫和燃烧后脱硫三种。
按脱硫产物的干湿形态,烟气脱硫又可分为湿法、半干法和干法烟气脱硫。
烟气脱硫是目前控制大气中二氧化硫排放浓度与总量最有效、应用最广的烟气脱硫技术。
烟气脱硫即采用化学、物理及生物等方法将烟气中的SO2予以固定和脱除。
目前,烟气脱硫技术中最为成熟的为湿法技术,占总装机量的85%,其中以石灰石/石膏湿法占36.7%,另外,还有氨-硫酸铵法,MgO法、活性炭法、钠碱法、电子催化氧化法、钠碱循环吸收法等。
湿法脱硫技术尽管脱除效率较高达90%以上,脱硫剂利用率高,但其设备费用约相当于发电厂全部建设费用的10%,且运行费用昂贵,管理维护困难,产生二次污染。
因此,开发一种资源化、高效化、经济化的烟气脱硫净化技术是当今环保工作者研究热点。
2. 有机胺法脱硫技术发展概况2.1国外胺法脱硫技术发展现状早期烟气脱硫以乙醇胺(MEA)为溶剂,其特点是化学反应活性好,能同时大量脱除原料气中的硫和碳,且几乎没有选择性。
MEA水溶液的缺点是容易发泡及降解变质。
食品中生物胺及其检测方法研究进展
食品安全关系人民生命健康和经济发展,近年在我国及全球范围内引起广泛关注。
引起食品安全问题的原因主要包括生物性、化学性和物理性危害。
生物性危害主要涉及致病的病原微生物及其毒素[1-2]和食品内源成分的生化变化所引起的安全问题,后者也逐渐受到关注,如发酵肉制品和水产品中的生物胺成分具有潜在的毒性作用,生物胺的产生、作用和测定方法等问题近年来受到广泛关注[3-4]。
1生物胺的概念、危害和来源生物胺(Biogenic Amines ,BA )是指一类含氮的脂肪族、芳香族或杂环类有机化合物,其中脂肪族生物胺包括腐胺、尸胺、精胺、亚精胺等;芳香族包括酪胺、苯乙胺等;杂环类包括组胺、色胺等(图1)。
生物胺根据其组成可以分为单胺和二胺,前者如组胺、色胺,后者如腐胺和尸胺。
在人和动物机体细胞中,适当含量的生物胺(组食品中生物胺及其检测方法研究进展蔡成岗,张慧*,王智敏,金建昌,金建忠(浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江杭州310015)摘要:生物胺在食品中广泛存在,特别是富含氨基酸的肉类、水产品和发酵制品,当含量较高时将对机体产生一定的有害影响。
对食品中生物胺的来源、种类、作用和危害作了简要介绍,并对生物胺检测技术最新进展进行总结。
关键词:生物胺;检测方法;色谱;研究进展RESEARCH ON FOOD BIOGENIC AMINESES AND ADVANCES OF ANALYTICAL METHODSCAI Cheng-gang ,ZHANG Hui *,WANG Zhi-min ,JIN Jian-chang ,JIN Jian-zhong(College of Biological and Environmental Engineering ,Zhejiang Shuren University ,Hangzhou 310015,Zhejiang ,China )Abstract :Biogenic amines are widely present in varied foods ,especially meat ,fishes and fermented products with abundant content of amino acids.High concentration of biogenic amines will lead adverse effects on human body.Introduce the sources ,species ,functions of biogenic amines and discuss the advanced analytical methods for biogenic amines determination.Key words :biogenic amines ;analytical methods ;chromatography ;research advances基金项目:浙江省分析测试基金(2007F70003)作者简介:蔡成岗(1979—),男(汉),讲师,博士,主要从事食品安全相关的教学和研究工作。
有机化学第十七章_胺
NO2 NH4SH
NO2 (还原一个硝基)
选择性还原
NO2
NO2 Zn 2 NaOH 氢化偶氮苯 NH NH
NH2
碱性还原:双分 碱性还原: 子偶联
•联苯胺重排: 联苯胺重排: 联苯胺重排 氢化偶氮苯在酸催化下, 二氨基联苯的反应。 氢化偶氮苯在酸催化下 生成 4,4-二氨基联苯的反应。 二氨基联苯的反应
N(CH3)2 Br
NCH3
HBr OH-
CrO3-
TM
用苯及不超过三个碳的有机物合成: 例:用苯及不超过三个碳的有机物合成: 用苯及不超过三个碳的有机物合成
3-(N-乙氨基 庚烷 乙氨基)庚烷 乙氨基
O NH
3-甲基 甲基-2-(N-甲氨基 戊烷 甲氨基)戊烷 甲基 甲氨基
O H2N COC2H5
CH3CCH2CCH3
4-亚氨基 戊酮 亚氨基-2-戊酮 亚氨基 [季铵化合物 季铵化合物] 季铵化合物
对氨基苯甲酸乙酯
将负离子和取代基的名称放在“ 将负离子和取代基的名称放在“铵”字前
第十七章 胺
本章目录
分类、 第一节 分类、结构和命名 第二节 物理性质和波谱性质 第三节 胺的制备 第四节 胺的化学反应 第五节 重氮化反应和重氮盐
分类、 第一节 分类、结构与命名
一、分类
NH3 氨 RNH2 1o胺 R2NH 2o胺 R3N 3o胺 R4N+X季铵盐 R4N+OH季铵碱
季铵化合物: 季铵化合物:氮原子上连有四个烃基的衍生物 氨基: 氨基:-NH2 ; 亚氨基: 亚氨基:-NH-
肟的还原(催化氢化、LiAlH4,Zn/HCl等) 肟的还原(催化氢化、 等
NOH Na, C2H5OH or LiAlH4 NH2
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T,Ozawa H,Murakami T.Gas
chromatographic—mass
spectrometric determination of
lower aliphatic tertiary amines in enviromental
samples[J].J.Chromatogr.1993,642(1-2):395-400.
有机胺类物质是仅次于有机硫化物的典型恶臭污染物,其主要成分有二甲胺、乙 胺、丙胺、二乙胺、正丁胺等24种。其中二甲胺、二乙胺是致癌物亚硝胺的前体物。对
1郑州大学化学系,郑州450001 2中国环境科学研究院,北京100012
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称的亚硝胺可引起肝癌,不对称亚硝胺会引起食管癌。因此,它们是工业卫生监测中需 严格控制的污染物。据资料介绍,若空气中二甲胺的浓度达几百ppb,三甲胺浓度达几 ppb,不仅从嗅觉上令人厌恶,而且对人体健康有一定程度的危害。我国规定空气中甲 胺,二甲胺的允许的浓度分别为5
有机胺分析方法进展
马兴华1,2 李捍东2‘ 韩润平1 张宗阳1,2
【摘要】:有机胺通常有毒性作用,它们不仅嗅觉阈限值甚低,而且是致癌物亚硝胺 的前体物。所以它们的环境分析对于保护人的健康至关重要。本文介绍了有机胺的来 源、用途、危害性及有机胺的分析方法:分光光度法、离子色谱法、高效液相色谱法、 顶空气相色谱法、柱前衍生气相色谱法、直接进样气相色谱法。简要介绍了各种方法的 优点和缺点,重点介绍了直接进样气相色谱法测定水中微量有机胺的优越性。 【关键词】:有机胺;气相色谱法;直接进样
ppb。
离子色谱法准确可靠,检测灵敏度高,可以分析空气、水中多组分脂肪胺的含量。 但是离子色谱法对试样的清洁度要求很高,只能测定清洁试样。 2.4气相色谱法 气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)是一种以气体为流动相,以液体或固 体为固定相的柱色谱分离分析方法。气相色谱法由于具有分离效率高、选择性好、灵敏 度高、分析速度快,直接进样样品用量少,一次进样可以同时分析多种组分等优点广泛 应用于生物化学、石油化工、食品、药物临床、环境等方面,特别适用于有机痕量物质 的分析。 气.液GC的创始人Martin首先进行了脂肪酸和脂肪胺的分析。气相色谱法测定环境试 样中胺类化合物的主要问题是吸收溶剂或水与它们的分离。其次,它们均是极性有机物, 一般色谱柱不易将它们分离,必须使用高液担比的填充柱或较长的毛细管柱[14】。气相色谱 法测定胺主要有三种进样方式:顶空气相色谱法、柱前衍生气相色谱法、直接进样色谱 法。 2.4.1项空气相色谱法 顶空气相色谱法(HS.GC)是测定固体和液体样品中痕量低沸点化合物的重要分析
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方法。它是利用气相色谱(GC)分析与液相达到动态平衡的顶空蒸汽,气相中挥发性组 份的浓度代表原始样品的组成【”1。它在分析水体中易挥发性有害污染物发挥着重要的作 用。 顶空气相色谱法是将胺浓度于顶空气体中,将液体中的二甲胺等转为气态病进行分 离测定,减少了水样中其它组分对测定的影响。朱丽波[16】等在强碱性条件下加入电解 质,使水体中的胺类进入气相,顶空进样至气相色谱分析。 该方法采用气体直接进样方式,干扰小。但胺分子极易吸附器壁,进样量难以精确 控制,操作要求较高。 2.4.2柱前衍生气相色谱法 柱前衍生气相色谱法是将胺转变为其衍生物再进行气相色谱分离鉴定。用于胺类化 合物柱前衍生的衍生化试剂有许多种,但多数试剂在实际应用中存在缺陷。Terashi
出的“新离子交换色谱法”的基础上逐渐发展起来的[12】。它是基于离子交换树脂上可电
离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子在交换剂上有 不同的亲和力而被分离。 离子色谱法可利用低级脂肪胺的碱性,用阳离子交换柱,对各组分脂肪胺分离并定 量。张林等[13】采用离子色谱法对天然水中氮、甲胺、二甲胺、三甲胺等化合物进行检 侧。水样经碱化后,再经蒸馏除去可能的干扰物质,能进行天然水中痕量胺类物质的分 析检测,方法的检测限为10
・355・
醛类、铜类和醇类,颜色以及浑浊均干扰测定【10】。 2.2高效液相色谱法 高效液相色谱(Hig;11
Performance Liquid
Chromatography,简称HPLC)是70年代初期
发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术,具有分析速度快、分离效能高、自动化 等特点。陈国防【11】等建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法。 高效液相色谱适于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、不同 极性的有机化合物。另外,高pH的流动相与硅质填料柱不匹配,系统峰对分离峰有干 扰。. 2.3离子色谱法 离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是在高效液相色谱理论和1975年Small等提
mg/m3,10 mg/m3【11。
天然水中一般不含胺类物质,但许多行业的工业生产及动植物腐败过程中都会产生 胺类成分,诸如化工厂、制药厂、皮革厂、肉食加工厂以及垃圾箱、下水道等【21,都可看 作是胺类恶臭物质的发生源。有机胺类物质是一种发生源众多、污染面积广的公害,对 水质和环境造成污染。近年来,已经引起了国内外环境科技工作者的关注。因此,研究 经济、高效的痕量有机胺测定方法已成为环境领域的重点和热点,并对人体健康、环境 检测与控制、食品检验等具有重要意义。 l有机胺的概述 1.1胺的环境来源及用途
on
briefly introduced,with emphasis by direct
the superiority of determination of organic amines in water
injection
gas chromatography.
[Key words]:organic amines;gas chromatography;direct injection
[Abstract]:The environmental analysis
of amines is important to preserve human health
because these compounds often have toxic effects.They not only have very low odor threshold levels but also ,usage and
are
precursors of carcinogenic N—nitrosamines.This paper expounds the source
potential
harmfulness
of
organic
amine.The
analysiing
spectrophotometry,ion chromatography,high gas chromatography,Precolum
are
performance
gas
liquid chromatography,headspace
derivatization
chromatography,direct
injection
gas
chromatography
also
discussed.The advantages and disadvantages of each method are
胺广泛存在于周围环境如空气、地表水、河水、废水和河底沉积物中【3石】。它们通过
各种途径如焚化废物、污水、汽车排气、香烟烟尘等排放到大气和水中。所以胺是严重 的社会和卫生问题的来源。 因胺具有高度的反应活性,故应用广泛。特别是低分子量脂肪胺在橡胶硫化促进 剂、合成纤维和树脂、杀虫剂、有机染料、维生素强化饲料、植物生长调节剂及药物制 剂生产中作为原料或中间产物【71。另外,一些挥发性脂肪胺在氮循环,营养转换中有重要 作用。 1.2胺的危害性 所有的胺以各种途径短期或长期进人机体,都具有毒性。胺中毒时,中枢神经系统 受损,条件反射活动发生紊乱【盯。长期吸入二甲胺和三乙胺,骨髓染色体结构出现异常。 胺不仅本身有毒性,而且能通过与亚硝基化剂例如亚硝酸盐或硝酸盐的化学反应生成致 癌物质亚硝胺。在大多数情况下,亚硝胺属于在短期内使动物发生肿瘤的强致癌原【91。环 境致癌的最近发展证明亚硝胺是潜在的导致许多动物多样性肿瘤的致癌物质。 2有机胺分析方法的进展 自然环境和生态毒理效应的日益关注促进了低含量胺检测方法的发展。目前,微量 有机胺的测定方法主要有以下几种:分光光度法、离子色谱法、高效液相色谱法,顶空 气相色谱法、柱前衍生气相色谱法、直接进样气相色谱法等。以下介绍各种方法。 2.1分光光度法 分光光度法具有操作简便、灵敏、稳定等特点。但不足之处在于:只能测定总氨 量、 干扰因素较多、结果重现性较差,如水中钙、镁和铁等金属离子,硫化物、胺类、
et a1.【17】
报道了在碱性蒸馏和苯磺酰化的条件下测定河水、海洋水、海洋沉淀物中八种一级和二 级胺。水中和沉积物中胺的检测限分别是0.02-2 ppm和0.5.50 ppm。但柱前衍生操作繁 琐、耗时,检测困难,分离困难。 2.4.3直接进样气相色谱法 直接进水样气相色谱法测定有机污染物是70年代开始应用的一种新技术【18】。但最初 的测试需注入水样10~100 laL,并要进行分流或用前置柱除去大量水,其检测灵敏度仍不 理想。 近年来,利用直接进水样技术,以及ECD、NPD检测水和工业排水中有机污染物已 显示出极大的实用价值。Neurath
groundwater by R,Alvarez M J G,Ordiere liquid chromatography A J
M,et a1.Determination of dimethylamine in
precolumn defivatization with 9-
and
fluorenylmethylchloroformate[J].J.Chromatogr.A,1996.721(2):231—239.