电感耦合等离子体原子发射光谱分析-1[1]
电感耦合等离子体光学发射光谱
电感耦合等离子体光学发射光谱一、引言电感耦合等离子体光学发射光谱（ICP-OES），是一种尖端的元素分析技术，其应用范围广泛，包括但不限于环境科学、材料科学、生物医学等。
通过使用这种技术，我们可以从微观角度理解事物的本质，对于推动科学进步具有重大意义。
二、电感耦合等离子体光学发射光谱的原理电感耦合等离子体光学发射光谱是一种基于等离子体光源的原子光谱分析技术。
其基本原理是将样品中的元素通过等离子体加热至高温，使元素原子被激发为高能态，当这些原子返回到低能态时，会释放出特定波长的光，通过测定这些光的波长和强度，可以确定样品中元素的种类和浓度。
三、电感耦合等离子体光学发射光谱的优势1.高灵敏度：ICP-OES可以检测到低至ppt级别的元素浓度，这对于环境、食品、生物医学等领域的研究至关重要。
2.多元素同时分析：ICP-OES可以同时分析多种元素，只需一次进样，就可以得到多种元素的浓度信息，大大提高了分析效率。
3.基质干扰小：由于等离子体的高温环境，大部分基质在进入等离子体时已经分解，因此对元素的分析干扰较小。
四、电感耦合等离子体光学发射光谱在各领域的应用实例1.环境科学：ICP-OES被广泛应用于环境样品中的重金属元素分析，如土壤、水样等，可以检测这些样品中的铅、汞、砷等有毒元素的浓度。
2.材料科学：在材料科学中，ICP-OES被用于分析合金、陶瓷、高分子材料等中的元素组成和浓度，以研究材料的结构和性能。
3.生物医学：在生物医学领域，ICP-OES被用于人体血液、尿液、组织样品中的元素分析，以评估人体健康状况和疾病风险。
例如，通过检测血清中的钙、镁、铁等元素的浓度，可以评估人体的营养状况。
五、展望未来随着科技的不断进步，电感耦合等离子体光学发射光谱的技术也在不断发展完善。
未来，我们可以期待这种技术具有更高的灵敏度、更广的应用范围和更低的使用成本。
这将使得更多的人能够使用到这种强大的分析工具，从而推动科学的进步。
电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定
2017年01月电感耦合等离子体原子发射光谱法、X 射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较洪宏春(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆526000）摘要：通过分析样品的制备、分析方法的精密度等，对电感耦合等离子体原子发射光谱法、X 射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中的铜、铅、锌、镍进行比较。
对电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定所采用的是干扰较少的分析线；X 射线荧光光谱法采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线；摄谱法是不用称样的，所采用的是碘酸钾饱和溶液。
在经过了比较之后，可以得出：等离子体原子发射光谱法测量范围宽、检出限低、精密度高、准确度高，适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定；X 射线荧光光谱法检出限、精密度和准确度在一定程度上可以满足区域地球化学调查规范的要求；摄谱法的检出限、精密度和准确度也是基本符合要求的，但是其分析的流程较长、操作较为繁琐。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；X 射线荧光光谱法；摄谱法；地球化学样品区域地球化学调查样品分析是具备一定的特征的，包括分析元素和样品的数量较多、分析方法检出限低、精密度好等等，基于这些特征，分析方法的选择上需要将区域地球化学调查的要求作为重要的基础和依据，同时将现代分析仪器多元素同时测定的优势充分发挥出来，从而对于分析方法做出更好的选择。
下图为电感耦合等离子体原子发射光谱法和X 射线荧光光谱法原理图。
图1.电感耦合等离子体原子发射光谱法图2.X 射线荧光光谱法1实验部分1.1在实验过程中所应用到的主要设备和需要具备的主要条件是有着相应的设定的。
电感耦合等离子体发射光谱仪：高岩雾化器，其射频功率是1300瓦，等离子体的气流量每分钟是15升，辅助气流量每分钟是0.21升，雾化器气体流量每分钟是0.8升，垂直观测高度是15毫米，溶液提升量是每分钟1.5毫升，读数延迟时间是30秒，自动积分时间在1-5秒的范围之内，重复的次数是两次，主要的观测方式是轴向观测。
等离子体-原子发射光谱分析
自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围 的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。
自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 这个现象叫自蚀 。
将被吸收
很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，
2. 定性方法 标准试样光谱比较法
铁光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)。
I1 = a1 c1b1
I2 = a2 c2b2 相对强度 R = I1/I2 = A c1b1
lgR=b1lgc+lgA
A为其他三项合并后的常数项，内标法定量的基本关系式。
内标元素及内标线的选择原则： 内标元素 1）外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微；如样 品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标。 2）内标元素与待测元素应有相近的特性（蒸发特性）。 3）同族元素，具相近的电离能。 内标线 1）激发能应尽量相近的分析线对，不可选一离子线和一原 子线作为分析线对（温度T对两种线的强度影响相反）； 2）所选线对的波长及强度接近； 3）无自吸现象且不受其它元素干扰；
六、 原子发射光谱分析法特点与应用
1. 特点 优点： (1)可多元素同时检测 (2)分析速度快
(3)选择性高
(4)检出限较低 10～0.1gg-1(一般光源)；ngg-1(ICP） (5)准确度较高 相对误差 5%～10% (一般光源）； <1% (ICP)
缺点：影响谱线强度的因素较多；含量（浓度）较大时，准
几个概念 激发电位（或激发能）：原子由基态跃迁到激发态时 所需要的能量 。 电离：当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子 核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。 一级电离电位：原子失去一个电子成为离子时所需要的 能量称为一级电离电位。
第二章 电感耦合等离子发射光谱分析
第五节 ICP－AES测光装置
• 主要有光电检测和照相检测两种方式，常用光电 检测。
• 一、照相检测法
• 照相检测法能够在很宽的范围内记录，对于判断 干扰线，选择分析线很方便。因此，在定性分析 和多元素同时定量分析中仍然有一定的用途。 • 定量分析测谱线的强度，I ∝ C。用测微光度计 测量谱线上谱线的黑度，换算成强度，经常使用 内标法。
第三步是利用检测计算系统记录光谱,测量谱线波长,
强度或宽度,并进行运算,最后得到试样中元素的含 量.
根据试样的处理方式,分两种方法
直接光谱分析法:不需要预先化学处理,采用粉末 或固体作为试样
化学光谱分析法:试样需要预先经过化学处理,一 般采用溶液作为试样. • 根据待测物质所发射的光谱,确定其中含有的元素 种类—光谱定性分析.
• 通过谱线强度的比较,测定物质中各种元素含量---光谱定量分析.
第二节 ICP概述
• 一 等离子体定义
• 一般是指高度电离的气体，它属于物质的“第四 态”、离子，也含有部分分子和原子，整体呈现 电中性。 • “等离子体”的光源指的是在氩气或氦气等稀有 气体中发生的火焰状放电。电弧法，火花法和火 焰法发射光谱分析的光源也是“等离子体”光源。
（2）荧光光谱分析
• 根据原子或分子的特征荧光光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为紫外光（如汞弧灯）。
（3）吸收光谱分析
• 根据原子或分子的特征吸收光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为连续光源（如钨丝灯）。
二 原子结构和原子光谱
• 基态 激发态 电子从E1-----E2叫跃迁。 • 电子由E低----E高叫激发，原子在光的作用下激 发-------受激吸收。 • 激发态原子由高能级向低能级跃迁,释放出光子------自发发射. • 亚稳态 亚稳态 -----低能级,释放出光子----受激发射. • 受激发射大大弱于受激吸收,因而没有输出.然而 利用激光器可以把受激发射加以放大,获得激光
电感耦合等离子体原子发射光谱仪通则
电感耦合等离子体原子发射光谱仪通则
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer, ICP-AES）是一种常用的分析仪器，广泛应用于元素分析领域。
其通则包括以下几个方面：
1. 原理：ICP-AES利用高频感应耦合等离子体激发样品中的原子发射光谱，通过测量元素特定波长的发射线强度来确定样品中的元素含量。
2. 样品制备：样品通常需要进行适当的预处理，包括溶解、稀释、转化以及矩阵匹配等步骤，以确保准确的分析结果。
3. 仪器构造：ICP-AES由主要部件包括等离子体发生器、光学系统、光电倍增管、多道光栅等组成。
等离子体发生器产生高温等离子体，而光学系统将发出的光分离成不同波长，经过光电倍增管转化成电信号后，利用多道光栅进行信号处理和数据采集。
4. 分析步骤：样品经过制备后，注入等离子体中，被激发后产生发射光信号，通过光学系统采集并分离出特定波长的光谱，然后通过光电倍增管将发光信号转化为电信号，再经过多道光栅进行信号处理和数据采集，最后通过计算和定量分析来确定元素含量。
5. 分析条件：在ICP-AES分析中，需要选择合适的工作条件，包括等离子体的功率、气体的流动速度、元素的激发线波长、
分析线的选择、光栅的选取等。
6. 数据处理和结果解读：通过标准曲线和质控样品进行校准和定量分析，利用专业软件处理和解读测量结果，得到要测试的元素含量。
综上所述，ICP-AES是一种非常重要的元素分析技术，广泛应用于环境、农药、食品、医药等领域，其通则包括样品制备、仪器构造、分析步骤、分析条件、数据处理和结果解读等方面。
电感耦合等离子体发射光谱仪原理
电感耦合等离子体发射光谱仪原理电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种广泛应用于元素分析领域的仪器，它利用高温等离子体激发样品中的原子和离子，通过检测其发射光谱来实现元素分析。
ICP-OES具有灵敏度高、分辨率好、分析速度快等优点，因此在环境监测、食品安全、地质勘探、医药卫生等领域得到了广泛应用。
ICP-OES的原理主要包括样品的离子化、激发和发射光谱检测三个部分。
首先，样品通过高温等离子体的作用，被离子化成原子和离子。
然后，高能量的激发光源激发这些原子和离子，使其跃迁至激发态。
最后，这些激发态的原子和离子会自发地跃迁回基态，并放出特定波长的光，ICP-OES通过检测这些发射光谱来确定样品中元素的含量。
ICP-OES的激发源通常采用高能量的电磁辐射，如电感耦合等离子体。
电感耦合等离子体是通过感应线圈产生的高频电场和高频电流，将气体放电产生等离子体。
这种等离子体具有高温、高能量、高稳定性等特点，能够有效地激发样品中的原子和离子，产生强烈的发射光谱。
ICP-OES的发射光谱检测部分通常采用光栅光谱仪或多道光电子倍增管阵列进行光谱分析。
光栅光谱仪通过光栅的衍射作用将发射光谱分散成不同波长的光谱线，然后通过光电探测器进行检测和信号放大。
而多道光电子倍增管阵列则可以同时检测多个波长的光谱信号，提高了分析速度和灵敏度。
总的来说，ICP-OES利用电感耦合等离子体产生高温等离子体，激发样品中的原子和离子，通过检测其发射光谱来实现元素分析。
它的原理简单清晰，操作方便快捷，能够满足不同领域对元素分析的需求。
在未来，随着技术的不断发展，ICP-OES仪器将会更加智能化、高效化，为元素分析领域带来更多的可能性。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。
1、对仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、分光系统、检测系统等构成，另有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样，通常采用液体进样方式。
样品引入系统由两个主要部分组成：样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分一般为蠕动泵，也可使用自提升雾化器。
要求蠕动泵转速稳定，泵管弹性良好，使样品溶液匀速地泵入，废液顺畅地排出。
雾化部分包括雾化器和雾化室。
样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后，在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室，大雾滴碰到雾化室壁后被排除，只有小雾滴可进入等离子体源。
要求雾化器雾化效率高，雾化稳定性高，记忆效应小，耐腐蚀；雾化室应保持稳定的低温环境，并需经常清洗。
常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等；常见的雾化室有双通路型和旋流型。
实际应用中宜根据样品基质，待测元素，灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的高纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体源后，在6,000K～10,000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。
材料科学研究-电感耦合等离子体原子发射光谱
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
H
He
Li Be
ICP能分析的元素
B C N O F Ne
Na Mg
Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Me I Xe
材料研究方法
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）
课程内容
一 电感耦合等离子体原子发射光谱
二
应用实例
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
原子发射光谱分析（Atomic Emission Spectrometry, AES）是光谱分析技术中发展最早的一种方 法，在建立原子结构理论的过程中，提供了大量的最直接的数据。其原理是利用物质在热激发或电 激发下，由基态跃迁到激发态，在返回基态时每种元素的原子或离子发射特征光谱（线状光谱）来 判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
Cs Ba L Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra A
L La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
A
Ac Th Pa
U
Np Pu
A m
C m
Bk
Cf
Es
Fm
M d
No
Lr
二、应用实例
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法， 具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已 广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
电感耦合等离子体发射光谱法
原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发 射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：
样品激发
分光
检测器
• 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气 态原子激发而产生光辐射；
• 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线， 形成光谱；
的线性范围可达5～6个数量级,有的仪器甚至可以达到7～8个数量级； （3)ICP-OES法具有较高的蒸发、原子化和激发能力，且无电极放电，无电
极沾污； （4）ICP-OES法具有溶液进样分析方法的稳定性和测量精度 （5）ICP-AES法采用相应的进样技术可以对固、液、气态样品直接进行分析。 （6）不足：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。
（3）共振线 原子的外层能级间电子在其临近的能级间跃迁所产生的谱线，当电子由 激发态返回基态所辐射谱线叫共振线，一般是原子线中该元素的最灵敏 的谱线，但在ICP光源中并不全是如此，因为有亚稳态氩原子的作用。
（4）自吸收线 在光谱光源中，中心发出的辐射受到周围该原子的基态原子所吸收，使 该谱线强度降低，这种现象叫自吸收。有较强自吸收的谱线叫自吸收 线, 自吸收线一般都是原子线，激发电位较低，例 Na 588.995nm， Mg 285.213nm，它们的标准曲线线性范围较窄。标准曲线容易弯曲。
（1）光源中分析物激发态原子(离子 浓度)
Em
Nn K 'N0e RT
（2）谱线强度
Em
I Nn Anmh K ' AnmhN0e RT
I aC
Nn－激发态原子（离子） 浓度
Anm－迁几率跃 hγ－光子
I aCb (b 1) 考虑到光源
(完整版)电感耦合等离子体发射光谱的定量分析
(完整版)电感耦合等离子体发射光谱的定量分析概述:本文档旨在介绍电感耦合等离子体发射光谱的定量分析方法及其应用。
电感耦合等离子体发射光谱是一种重要的化学分析技术，广泛应用于材料科学、环境监测、食品安全等领域。
本文首先简要介绍了电感耦合等离子体发射光谱的原理和仪器设备，然后重点讨论了其在定量分析中的应用。
主要内容:1. 电感耦合等离子体发射光谱的原理和仪器设备- 电感耦合等离子体发射光谱的原理- 电感耦合等离子体发射光谱的仪器设备及其特点2. 电感耦合等离子体发射光谱的定量分析方法- 标准加入法- 标准曲线法- 内标法- 外标法3. 电感耦合等离子体发射光谱在材料科学中的应用- 金属成分分析- 合金成分分析- 材料表面分析4. 电感耦合等离子体发射光谱在环境监测中的应用- 土壤和水样品分析- 大气污染检测5. 电感耦合等离子体发射光谱在食品安全中的应用- 食品中有害元素检测- 食品质量控制结论:电感耦合等离子体发射光谱作为一种全面、快速、精确的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过本文的介绍，读者可以了解到电感耦合等离子体发射光谱的原理、仪器设备以及在不同领域中的定量分析应用。
希望本文对读者在相关领域的研究和实际应用中有所帮助。
参考文献:[1] 电感耦合等离子体发射光谱的应用及发展. 中国化学会通报, 2018, 81(12): 1245-1255.[2] Li H, et al. Quantitative Analysis of Metal Elements in Soil Using Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Analytical Chemistry Insights, 2016, 11: 17-24.[3] Wang Y, et al. Determination of Hazardous Elements in Foods by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Food Analytical Methods, 2019, 12(4): 843-851.。
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测铅、镉的光谱干扰分析及解决方案
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）检测铅、镉的光谱干扰分析及解决方案摘要：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）广泛应用于铅和总镉等重金属含量的测定，实际检测中由于基质和仪器的局限性而对待测物质产生干扰，使得测试结果失真，本文针对常见的干扰情况进行分析及给出相应的解决措施。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；铅；镉；光谱干扰。
1引言电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）因其检测速度快，检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能[1]，而广泛应用于重金属检测。
实际检测实践中，我们发现由于含待测元素的样品中存在其它原子或分子在选定分析波长处的谱线，使待测元素谱线和其它谱线重叠，无法分辨，易造成光谱干扰，从而影响测定结果的准确性。
2铅的光谱干扰及解决方案ICP-AES测试金属试样中的铅含量，因样品中同时有较大含量的铁元素，造成铅元素明显的光谱干扰。
图4-1和图4-2分别为铁块经消解后，使用ICP-AES测试铅含量时，Pb220.353和Pb283.305的峰图。
图4-3和图4-4为1 mg/L的铅标准溶液，Pb220.353和Pb283.305的峰图。
对比图4-1和图4-3，图4-2和图4-4，可见，使用ICP-AES测试铅的含量时，高浓度的铁元素的存在对Pb220.353和Pb283.305的光谱干扰都很明显。
图4-1 ICP-AES测试铁材质金属消解液的峰图（波长Pb220.353）图4-2 ICP-AES测试铁材质金属消解液的峰图（波长Pb283.306）图4-3 ICP-AES测试1 mg/L的铅标准溶液的峰图（波长Pb220.353）图4-4 ICP-AES测试1 mg/L的铅标准溶液的峰图（波长Pb283.305）针对这种多个特征光谱都不同程度被干扰的情况，需要采用特异性更强的仪器进行确认测试才能得出准确的测试结果。
针对上述被干扰样品，采用电感耦合等离子体发射质谱仪（ICP-MS）对样品液进行确认测试。
电感耦合等离子发射光谱
电感耦合等离子发射光谱电感耦合等离子发射光谱一．电感耦合等离子发射光谱的分析原理早在1884年Hittorf就注意到，当高频电流通过感应线圈时，装在该线圈所环绕的真空管内残留气体会产生辉光，这是高频感应放电的最初观察。
1961年Reed提出一种三层同心石英管结构的炬管装置，见图。
采用的气体为氩冷却气（或叫等离子气）。
在线圈流过高频电流I1时，就感生出一个轴向高频磁场H，当用碳或钨棒伸入时，它们受热会发射电子以引起氩气部分电离，所产生的载流子（电子和离子）会在磁场作用下进一步加速运动碰撞而产生更多电离的气体（电离度为0.1%时，其导电能力达到最大导电能力的50%，而电离度为1%时，其导电能力已接近充分电离的气体）。
这时，在气流垂直于磁场方向的截面上会感应出一个闭合圆形路径的涡流I2来，瞬间形成最高温度达10000K的稳定的等离子炬焰。
整个系统就像一个变压器：2~3匝的感应线圈是初级绕组，等离子体相当于只有一匝的闭合次级绕组。
这种装置与目前流行的常规炬焰实际上已没有什么区别，当时主要用于难熔晶体生长的工作研究。
Reed进行了温度场和功率平衡情况下的研究，并注意到，当增加频率时，由于高频“趋肤效应”（即等离子体内的电流密度在外圆周上为最大，在轴线上最小）的加剧，等离子体出现了他所不希望的“环状结构”，亦即中央空心通道；而这种“环状结构”，后来已被证明是等离子体放电具有良好的光谱分析性能的关键所在。
Greenfield、Wendt和Fassal把Reed等离子体装置用于原子发射光谱，分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果，开创了等离子体光源在原子光谱分析上应用的历史。
Greenfield明确指出，这种新光源没有基体效应，而它具有的环状空心封闭结构造成了分析物易于导入的方便条件。
Wendt和Fassal则指出，它是一种有效的挥发—原子化—激发—电离器（V AEI）。
1975年国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC），把这种通过感应线圈耦合的等离子体炬焰，推荐命名为“电感耦合等离子体”（Inductively Coupled Plasma，缩写ICP）。
电感耦合等离子体发射光谱常见问题
ICP发射光谱常见问题１、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。
２、电离干扰的消除和抑制原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。
它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。
在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。
此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。
３、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
４、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。
５、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
６、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。
７、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。
电感耦合等离子发射光谱仪icpoesppt课件
5、准确度检验：有三种途径检验准确度。
最好用国家标准样品或国际标准样品来 检查测定结果与标准值的符合程度。
用通用的较成熟的其他方法进行数据比 对
加标回收发验证
6、检查回收率：对于样品处理过程比较复 杂，或怀疑样品中有易损失元素时，建 议要检测元素的回收率。
第四节 ICP光谱的应用
一、化学化工产品分析 包括化学试剂和化工产品；催化剂；塑
具体研究内容包括
1）铬鞣过程中，金属元素的蛋白质变性 的影响规律；
2）生物质降解过程，微量元素对催化反 应速率影响规律的定性描述；
3）微量元素对人体健康和环境污染影响 的定量描述。
第三节 ICP光谱分析程序
对结构简单、待测元素浓度较高的样品，可 以直接分析样品。
对较复杂的样品，应建立分析方法。一般程 序如下：
等离子体发射光谱仪
目前最广泛应用的原子发射光谱光源 是等离子体。包括：
电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma,ICP）
直流等离子体（Direct-current Plasma,DCP） 微波等离子体（Microwave Plasma,MWP）
仪器名称介绍
ICP电感耦合等离子发射光谱仪 等离子体发射光谱仪 全谱直读等离子发射光谱仪
4、分析参数的优化（重要）：
主要分析参数是载气流量（或压力）及 高频功率。
对一般的样品可用仪器说明书给出的折 中条件。
对于要求较高的样品可通过优化载气流 量、高频功率、观测高度等。原则是：
选择灵敏度、测量精密度等。
方法的精密度确定：选择有代表性的样 品或国家标准样品，平行测定11次，计 算相对标准偏差。
3、水质样品：饮用水、地表水、废水 4、环境样品：土壤、大气飘尘、粉煤灰 5、地矿样品：地质样品、矿石及矿物 6、化学化工产品：化学试剂、化工产品、
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
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第四节 等离子体光谱仪的基本组成
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等离子体光谱仪的分析过程是，试样溶液经 过气动雾化器雾化分散，形成气溶胶，由Ar携带 经过石英炬管的中心管进入环状等离子体炬焰的 中央通道，在等离子体的高温作用下，迅速干燥 、原子化并激发，发射出光谱。这些复合光通过 分光系统分成单色光，最后由检测系统检测所需 要的谱线强度，经过积分、放大、输出。 等离子体光谱仪大致有光源部分、分光部分 和检测部分三部分组成。
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应的原子谱线(或离子谱线)。 2). 试样原子同工作气体原子或离子碰撞而激 发。 Ar + X → Ar + X*, Ar+ + X → Ar+ + X* Ar+ + X → Ar + X+* 试样原子的电离电位与激发电位之和必须小于Ar 的电离电位 (15.76ev) 才能发生第三式的反应。通 过这些能量交换和反应，产生试样的原子谱线和离 子谱线。 3). 光子激发 X + h → X* 光子将能量交换给试样原子，使其激发(荧光)。
4.1.1 高频发生器
高频发生器是产生等离子体的能量来源。光 谱分析所用频率 为 5~50 MHz ， 现在一般商用光 谱仪的频率有 27.12MHz 和 40.68 MHz 两 种，功率为0.75 ~2.0kw 之 间 。 对高频发生器的 要求是：
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10000K，背景值会升高1%。 3). 韧致辐射 在等离子体中，带电粒子在静电场 作用下发生不接触碰撞(库仑碰撞)，引起运动速度 的变化而发射出的电磁辐射，被称为韧致辐射。 实验证明，当等离子体光源的温度T= 8250K 时，韧致辐射是造成背景光谱的主要因素。 但相对于原子吸收来说，背景光谱要小得 多。因为原子吸收火焰中有很多分子光谱。
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法是当今分析化学中使用最广泛的原子发射
光谱技术。
它是利用电感耦合等离子体（ICP）作为原子离子源进行原子发射光谱分析，
并将原子发射射线测定术（AES）和离子化学分析术相结合，是一项精密，准确，可靠，
重复性好的分析技术。
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法实验旨在使用ICP-AES进行超含氧量检测，以判断和表征样品中超含氧元素(如Si, Al, Ba等)的浓度。
实验用到的主要仪器是Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪，其具有极好的稳定性和低的噪声。
实验从粉末样品中提取一定的量，放入带有细堵子的橄榄小瓶中，
将样品中的超含氧元素分解为离子流，
再由电管入口处的离子，经电感耦合等离子体发生器高能电场和电离过程，转化为原子态，并具有应变释放效应，将原子发射成发射射线，
经电光箱校正和滤波后，而穿过DDL D正电子探测器被检测出来，与吸光度计样品出口
上的流出比较，来获得超含氧元素的浓度，每种元素的吸光度下降的程度可以反映其含量大小。
本实验采用的是0.1mol/L的氯化铵溶液，其浓度稳定、持续不变，温度为低于200℃时
是稳定的。
根据试样中元素浓度的高低，可以选择合适的采样灵敏度，
以保证对元素的精准测定。
高浓度时，可以选择低灵敏度，反之，则可以选择高灵敏度，
以保证实验数据的准确性和稳定性。
实验采用Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验，取得的结果良好，准确可靠，反映了超含氧元素在各种样品中浓度大小的变化，为对样品中构成进行全面研究及进一步应用奠定基础。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的研究进展1 概述1.1 ICP-AES分析技术的发展电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法，它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。
它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素和准金属元素，且没有显著的基体效应。
早在1884年Hittorf就注意到，当高频电流通过感应线圈时，装在该线圈所环绕的真空管中的残留气体会发生辉光，这是高频感应放电的最初观察。
1942年Babat采用大功率电子振荡器实现了石英管中在不同压强和非流动气流下的高频感应放电，为这种放电的实用化奠定了基础。
1961年Reed设计了一种从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置，它采用Ar或含Ar的混合气体为冷却气，并用碳棒或钨棒来引燃。
Reed把这种在大气压下所得到的外观类似火焰的稳定的高频无极放电称为电感耦合等离子炬（ICP）。
Reed的工作引起了Greenfield、Wenat和Fassel的极大兴趣，他们首先把Reed的ICP 装置用于AES，并分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果，开创了ICP在原子光谱分析上的应用历史。
20世纪70年代，ICP-AES进入实质应用阶段。
1975年美国的ARL公司生产出了第一台商品ICP-AES多色仪，此后各种类型的商品仪器相继出现。
今天ICP-AES分析技术已成为现代检测技术的一个重要组成部分。
近年来，人们逐渐认识到，在有ICP产生的6000-10000K的高温下，试样中的大多数组分经原子化后又进一步发生了电离，所以由此得到的光谱实际上是一种离子光谱，而不是原先认为的原子光谱，所以在最近的一些文献资料中，一些作者将ICP-AES改名为ICP-OES。
1.2 ICP-AES方法的优缺点与其他方法相比，ICP-AES方法具有以下几个优点：（1）分析速度快。
ICP-AES法干扰低、时间分布稳定、线性范围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多种元素进行定量和定性分析。
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ICP-AES发展的初期几个主要阶段
年代 作者或厂商 技术内容 成果或产品
1942年
前苏联物理学家 在大气中用无极放电产生等离子体 未能获得实用的稳定的 巴巴特 炬，但几秒种就使石英炬管烧熔 等离子火焰 里德(Reed) 设计制造了通入切向气流获得稳定 获得实用的稳定的等离 的等离子火焰的石英炬管，并提出 子火焰 可作为发射光谱分析光源 开展了等离子体光源 用于光谱分析的研究
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我国等离子体光谱分析技术研究几乎与世界同 时起步。1974年，北京化学试剂研究所的许国勤 等人，用一台2.5kw的高频加热设备改装成ICP发 生器，获得了很好的检出限。1977年吉林省铁岭 市电子仪器厂生产了我国第一台自激式等离子体发 生器(功率6kW，频率2MHz)的ICP装置商品仪器并 获得鉴定通过。后来，上海纸品厂、北京地质局实 验室和北京广播器材厂等单位生产的低功率发生器 相继投放市场。1985年北京第二光学仪器厂生产 的7502型ICP光量计通过鉴定。目前我国较大差距，主要是高频发生器的稳定 性还有待提高。
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作者或厂商 非络伊德 (M.Floyed) 蒙塔塞 1976年 (A.Montaser)和法 塞尔 霍克(R.Hock) 1979∼ 1980年 和法塞尔 1980∼ 帕森(M.Parson) 1981年 德默斯(D.R. 1981年 Demers)和阿莱曼 (C.D.Allemand)
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◆FI-ICP-AES 即将流动注射装置与等离子体原子 FI发射光谱联用，可大大提高ICP-AES对某些 元素的检测能力。 ◆ICP-AFS 即将等离子体原子发射光谱与原子荧光 光谱仪联用。现在美国的Baird公司生产这 种设备。 ◆LC-ICP-MS 利用LC将样品溶液的组分进行分 离，再利用ICP-MS进行测试。现在美国的 Thermo fisher公司生产这种设备。
第二节 发射光谱的产生
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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2.1光源
要产生光谱，就必须能提供足够的能量使试样 蒸发、原子化、激发，产生光谱。 目前常用的光源有高温火焰、直流电弧(DC arc)、 交流电弧(AC arc)、电火花(electric spark)及电感 耦合高频等离子体(ICP)。 2.1.1 直流电弧 直流电弧的最大优点是电极头温 度相对比较高(4000∼7000K，与其它光源比)，蒸 发能力强、绝对灵敏度高、背景小；缺点是放电不 稳定，且弧较厚，自吸现象严重，故不适宜用于高 含量定量分析，但可很好地应用于矿石等的定性、 半定量及痕量元素的定量分析。
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目前，联用技术已得到广泛应用。可以说， 只要是分离仪器和检测仪器都可以实现联用。联 用的目的就是发挥仪器的一些特殊性能，提高检 测效能。如流动注射装置除了可以与ICP-AES联 用，还和与ICP-MS,AAS等联用。但目前已成为 单独仪器的，并且应用较广的是ICP-MS。该设 备的最大特点是检出限非常低，一般可达10-14 g/L，比一般ICP-AES低1000倍，高分辨ICP-MS 的检出限更低。
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2.3 等离子体炬焰
2.3.1 等离子体炬焰的产生 形成稳定的等离子体炬焰必须满足下列三 个条件：高频电磁场、工作气体及能维持气体放 电的石英炬管。下图是典型的等离子体炬焰示意 图。其主体是一个直径为2.5∼3cm的石英炬管， 外面套有由紫铜管(内通冷却水)绕成的高频线圈 (2∼5匝)，线圈与高频发生器相连。炬管是由三层 同心石英管构成，有三股气流(通常为氩气)分别 通入这三层石英管中，从外而内分别叫冷却气、 辅助气和载气。样品溶液变成气溶胶后随载气一 起通入炬管。
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2.1.2 交流电弧 与直流相比，交流电弧的电极 头温度稍低一些，但弧温较高，出现的离子线比 支流电弧中多。由于有控制放电装置，故电弧较 稳定。广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍 差。这种电源常用于金属、合金中低含量元素的 定量分析。 2.1.3 火花 由于高压火花放电时间极短，故在 这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大(高达 10000∼50000 A/cm2，因此弧焰瞬间温度很高， 可达10000K以上，故激发能量大，可激发电离电 位高的元素。由于电火花是以间隙方式进行工作 的，平均电流密度并不高，所以电极头温度较低， 且弧焰半径较小。
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等离子体又有高温等离子体和低温等离子体 之分。当温度达到106∼108 K时，几乎所有的分 子和原子都完全离解并电离，称之为高温等离子 体；当温度低于105K时，气体只是部分电离，称 之为低温等离子体。本文的ICP放电所产生的等 离子体的温度大约为6000∼8000K，属于低温等 离子体。
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高频发生器产生的高频电流(频率： 7∼50MHz，功率：1∼10kw)通过高频线圈，在线 圈附近产生交变磁场。磁力线走向：在线圈中央 (炬管轴心)磁场的走向几乎是轴向直线的，磁力 线高度集中；在线圈外部磁场的走向是呈椭圆形 的，方向与炬管内相反，与管内磁力线构成闭合 回路。由于电磁感应，中心高度集中的交变磁力 线又会在其周围产生电场，走向与外部线圈相似， 方向相反。常温下氩气是不导电的，所以不会有 感应电流，因而也就不会形成ICP炬焰。但如果此 时引入很少的电子或离子。这些电子或离子就会 在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子 或原子并使之电离，产生更多的电子和
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2.2等离子体的基本概念
等离子体是指被电离的气体。这种气体不仅 含有中性原子和分子，还含有大量的电子和离子， 因此，等离子体是电的良导体。之所以称之为等 离子体，是因为其中含有的正负电荷密度几乎相 等，从整体上来看整个体系是电中性的。 在近代物理中把电离度大于0.1%的气体称 为等离子体。因为这时气体的导电能力已达到最 大导电能力的一半。按照这个定义，电弧放电和 火光放电的高温部分，太阳和其它恒星的表面电 离层，都是等离子体，而一般的化学火焰，由于 电离度较小，不称之为等离子体。
年代 作者或厂商 技术内容 成果或产品
系统研究了 提出多元素 1kw 50MHz 1974~ 同时测定的 法塞尔和博蔓斯 等离子体光源 1975 等离子体光 (P.W.J.M.Boumans) 的性能，为商 年 谱分析折中 品仪器的生产 条件的报告 准备了条件 鲍希隆公司应用研究 相继把第一 1975 所(Baush & Lomb 开辟了ICP代商品等离 AES推广应用 年前 ARL)和费希尔(Fisher) 子体光谱仪 后 科学公司的佳尔阿许 的新阶段 投放市场 (Jarrell-Ash)分部
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好
感耦等离子体原子发射光谱分析
这种光源主要用于易熔金属合金试样的分析及 高含量元素的定量分析。 。 2.1.4等离子体光源 等离子体是一种电离度大于 0.1%的电离气体，由电子、离子、原子和分子所 组成，其中电子数目和离子数目基本相等，整体 呈现中性。 最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
把ICP用于原子吸收光谱分析 作为原子化器 发表了高灵敏度等离子体光源 使用超声雾化器和低载 法塞尔和迪金森 1969年 分析技术报告(检出限达到或超过 气流中心通道进样技术 (G.W.Sickinson) 火焰原子吸收分析技术水平)
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ICP-AES进入商业应用的几个主要进展
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随着等离子体技术的发展，等离子体与其它 分析技术的联用也越来越普遍： ◆LC-ICP 高效液相色谱仪与等离子体原子发射 光谱仪联用，将ICP作为高效液相色谱仪 的检测设备。 。 ◆GC-ICP 即将气相色谱仪与等离子体原子发射 光谱仪联用。 ◆ICP-MS 即将等离子体光谱仪与质谱仪联用。 将ICP作为质谱仪的离子源，将受光部分 改为质谱仪，不仅能进行高灵敏度的元素 分析，还能进行元素的状态分析。
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光源 直流 电弧 交流 电弧 高压 火花 火焰 光源
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蒸发温度 高(阳极)
激发温度
稳定 性
应用范围
矿物,纯物质,难 4000∼7000 较差 挥发元素(定性半 3000∼4000 定量分析) 中 金属合金低含量 4000∼7000 较好 元素的定量分析 1000∼2000 低 <1000 略低 瞬间可达 ∼10000 1000∼5000 好 含量高元素,易挥 发,难激发元素 溶液、碱金属、 碱土金属
电感耦合等离子体 原子发射光谱分析
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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第一节 概述
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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电感耦合等离子体原子发射光谱，英文名称： Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectra，简称ICP-AES 或：Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectra，简称ICP-OES 顾名思义，ICP-AES是等离子体光源(ICP)与原子 发射光谱(AES)的联用技术，就是利用等离子体形 成的高温使待测元素产生原子发射光谱，通过对 光谱强度的检测，可以确定待测试样中是否有含 有所测元素(定性)，其含量是多少(定量)。因此， ICP-AES仍是原子发射光谱范畴，它与原子吸收 光谱同祖同宗。