二水合氯化钡中钡含量的测定-重量法
微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量
微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量
赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明
【期刊名称】《实验技术与管理》
【年(卷),期】2013(000)011
【摘要】为了解决传统重量分析方法费时费电的问题，采用微波加热技术代替传
统的灼烧方法，对二水合氯化钡中钡含量进行了测定。
确定了微波加热样品至恒量的实验条件为：功率700 W ，一次放入5个样本，加热13 min。
用 F检验和t
检验比较两种方法的测定结果，结果表明没有显著性差异。
该方法具有快速、省电、操作简单等特点。
【总页数】3页(P57-58,62)
【作者】赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明
【作者单位】齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大
学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江
齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006
【正文语种】中文
【中图分类】O652.1
【相关文献】
1.在乙醇-水介质中采用硫酸钡沉淀滴定法测定氯化钡中钡的含量 [J], 王瑞斌;乔小安
2.微波消解ICP-AES法测定润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量 [J], 谭秋艳;吕焕明;
刘慧玫
3.沉淀重量法测定氯化钡中钡含量微型化学实验研究 [J], 彭钟山;申德君;余如龙
4.水合肼还原法测定1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂中铂的含量 [J], 李梅;华国防;张保明;柴红
5.硫酸钡沉淀滴定法测定热处理盐浴中氯化钡(BaCl_2)含量之研究 [J], 朱茂心因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
BaCl2·2H2O中钡含量的测定
实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。
2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。
3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。
二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。
所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。
但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。
PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。
BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。
但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。
三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。
二水合氯化钡中钡含量的测定
倾泻法 过滤
0.1 mol L-1 H2SO4 洗涤 沉淀，每次 10 mL
将沉淀转移 至滤纸上
再用稀 H2SO4 洗涤 4～6次，直到无 Cl-
按要求将沉淀 包入滤纸中
3、空坩埚的恒重：相邻两次重量差应小于等于 0.5 mg。
空坩埚
(800 ±20) ℃ 40 min
放入干燥器 冷却至室温
称重
同法 再烧 20 min
冷却、称重， 直至坩埚恒重
4、沉淀的灼烧和恒重：
坩埚 + 滤纸包
在与空坩埚同样条件下灼烧、 冷却、称重，直至恒重
注意事项
1、沉淀应完全转移至滤纸上。 2、不能将玻璃棒倒错。
四、实验结果
Ba 含量数据处理表格：
序 号 Ⅰ Ⅱ
m BaCl2 2H2O / g
m坩埚 / g m坩埚+沉淀 / g Ba含量 / % 平均值 / % dr / %
dr / %
五、思考题
1、为什么要在稀热 HCl 溶液中且不断搅拌下逐滴加入沉淀
剂沉淀 BaSO4？HCl 加入太多有何影响？ 2、为什么要在热溶液中沉淀 BaSO4？晶形沉淀为什么要陈 化？ 3、何谓“倾泻法”过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或 水都要少量、多次？ 4、“灼烧至恒重”是什么含义？
一、实验目的
1、了解测定 BaCl2 ·2 H2O 中 Ba 含量的原理及方法。
2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重 等基本操作技术。
二、实验原理
在 0.05 mol· L-1 HCl 介质中：
Ba2+ + SO42BaSO4↓
沉淀经陈化、过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧后，
以 BaSO4 形式称量，根据 BaSO4的质量求出样品中
二水合氯化钡中钡含量的测定
实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
4BaSO 重量法既可用于测定+Ba ，也可用于测定2-4S O 的含量。
称取一定量的BaCl2·2H2O 用水溶解，加稀HCl 酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的24H S O ，+Ba 与2-4S O 反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以4B aS O 形式称量，可求出BaCl2·2H2O 中Ba 的含量。
反应过程中，+Ba可生成一系列微溶化合物，另外-3N O 、-C l 等会与+K 、3+Fe 形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的干扰。
四、主要试剂与器材24H SO 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O ；瓷坩埚 ；马福炉 ；分析天平。
五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O 试样，置于250mL 烧杯中，加入约100mL 水，3mL HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL 1mol/L 24H SO 于100mL 烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将24H SO 溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。
用24H SO 检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，陈化。
2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀24H SO （1mL 1mol/L 加100mL 水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL 。
然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀24H SO 洗涤3次至洗涤液中无-C l 。
微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量
微波加热干燥法测定二水合氯化钡中钡的含量赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明【摘要】为了解决传统重量分析方法费时费电的问题，采用微波加热技术代替传统的灼烧方法，对二水合氯化钡中钡含量进行了测定。
确定了微波加热样品至恒量的实验条件为：功率700 W ，一次放入5个样本，加热13 min。
用 F检验和t检验比较两种方法的测定结果，结果表明没有显著性差异。
该方法具有快速、省电、操作简单等特点。
%A new method was found for determining content of barium in barium chloride dehydrate with microwave drying method instead of traditional ignition method in order to solve the problem oftime-cosing and high power consumption .The experimental conditions has been determined i .e .,the power is 700 W ;five samples are put in once;it takes 13 minutes .The results of the two methods were comparedby F test and t test .The results show that there is no obvious difference between them .This method has the advantages of fast ,energy-saving ,easy to operate ,etc .【期刊名称】《实验技术与管理》【年(卷),期】2013(000)011【总页数】3页(P57-58,62)【关键词】二水合氯化钡;钡含量分析;微波干燥法【作者】赵桦萍;李莉;赵立杰;白丽明【作者单位】齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学化学化工学院，黑龙江齐齐哈尔 161006【正文语种】中文【中图分类】O652.1二水合氯化钡中钡含量的测定是大学分析化学实验课中的必做实验［1］。
任务二氯化钡中钡含量的测定
任务描述任务要求相关知识图4-2 倾泻法过滤示意图图4-4 胶状沉淀的包裹方法重为止。
一般第二次以后只需灼烧20min即可。
任务实施【仪器与试剂】1.仪器：马弗炉、电炉、干燥器、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、烧杯、表面皿、量筒、玻璃棒、长颈漏斗、漏斗架、滴管、定量滤纸2.试剂：水合氯化钡试样、2mol·L－1HCl、1mol·L－1H2SO4、0.1mol·L－1H2SO4、2mol·L－1HNO3、0.1mol·L－1AgNO3【操作步骤】1.瓷坩埚的准备将两只洁净的瓷坩埚放在（850±20℃）的马弗炉中灼烧至恒重。
第一次灼烧40min，第二次以后每次灼烧20min。
2.称样及沉淀的制备准确称取两份0.4～0.6g 水合氯化钡试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL 2mol·L-1HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL 1mol·L-1H2SO4溶液两份于两个100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的氯化钡溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。
待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴0.1 mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。
沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出烧杯外），放置过夜陈化。
也可将沉淀放在水浴或砂浴上，保温40min陈化。
3.沉淀的过滤和洗涤用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。
用稀H2SO4（用1mL 1mol·L-1 H2SO4加100mL水配成）洗涤沉淀3～4次，每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上，用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀H2SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不含Cl-为止（检查方法：用试管收集2mL滤液，加1滴2mol·L-1 HNO3酸化，加入2滴AgNO3，若无白色浑浊产生，示Cl-已洗净）。
实验九-二水合氯化钡中钡含量的测定(3次课)
沉淀的形成过程
构晶离子 成核作用 晶核 生长过程 沉淀微粒
均相、异相
扩散、沉积
聚集
无定形沉淀
定向排列 晶形沉淀
➢ 晶核的形成 ➢ 晶核的生长
沉淀的类型
(1) 晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm; 排列整齐, 结构紧密; 比 表面积小, 吸附杂质少; 易于过滤、洗涤.
四、实验步骤
1．瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）
洗净瓷坩埚（1个），晾干，然后在高温 800～850℃下灼烧。第一次灼烧40分钟， 取出稍冷片刻，转入干燥器中冷却至室温 后称量。第二次灼烧20分钟，取出稍冷， 转入干燥器中冷却至室温后，再次称量。 如此操作直至坩埚恒重为止（两次重量相 差＜4 mg)。
（3）沉淀的灼烧与恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩 埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。
计算BaCl2·2H2O中Ba的质量百分含量。
注意：灼烧BaSO4的温度不能超过900 ℃，因沉淀 在1000 ℃以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。
五、实验数据处理
待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入 1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是 否完全？
如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠在 烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免 损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。
（2）沉淀的过滤与洗涤
溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层 清液倾注在滤纸上，再用稀H2SO4洗涤液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL）洗涤沉淀3-4 次，每次用约10 mL，均用倾注法过滤。然后 将沉淀小心地转移至滤纸上，用一小片滤纸擦 净杯壁，并将滤纸片放在漏斗内，继续用稀 H2SO4洗涤沉淀2-3次，直至洗涤液中不含Cl-为 止（用AgNO3溶液检查）。
氯化钡中钡含量的测定(精)
2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
6
以BaSO4测定Ba2+的条件
在较稀的热溶液中进行，在不断搅拌中慢慢滴加沉淀
剂，为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的
HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。
(此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥
补)。
2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
8. 沉淀的烘干
与炭化
2018/9/30 氯化钡中钡含量的测定 22
9、灼烧、称量与计算
1)
与坩埚衡重一样，800℃灼烧至两次称量的差值 小于0.3mg。 按换算因子计算样品中Ba的含量。
2)
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氯化钡中钡含量的测定
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表达形式
F
Am测
m
称
A的作用：分子分母中被测主元素个数相同
氯化钡中钡含量的测定 10
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换算因素
F为称量式与被测组分形式间的比例系数， 由两者的化学式求得：
例如： F=S / BaSO4 =0.1374 F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.3622
2018/9/30 氯化钡中钡含量的测定 11
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以BaSO4测定Ba2+的条件
沉淀完全后陈化（或放置过夜，或加热 保温1—2小时），过滤时用含有SO42-的 溶液洗涤，利用同离子效应降低溶解损 失量。
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氯化钡中钡含量的测定
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沉淀陈化示意图
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氯化钡中钡含量的测定
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换算因素
称量形式与被测物的形态不一定相符，故有 时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例 系数，由两者的化学式求得：
二水合氯化钡含量的测定
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：二水合氯化钡中钡含量的测定班级：应化0704 学号：姓名：实验日期： 2010年5月7日实验题目：二水合氯化钡含量的测定一、摘要本实验采用BaSO 4重量法测定二水合氯化钡中钡的含量。
重量分析法可以测定某些无机化合物和有机化合物的含量，而且应用重量法还可以进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定。
在重量分析过程中一般不需与基准物质进行比较，也没有容量器皿引起的数据误差，所以重量分析法准确度好，精密度高。
二、实验目的1、了解测定 BaCl 2·2H 2O 中钡的含量的原理和方法。
2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及至恒重等的基本操作技术。
三、实验原理BaSO 4重量法，既可以用于测定Ba 2+，也可以用于测定SO 42-的含量。
称取一定量的BaCl 2·2H 2O ，用水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H 2SO 4溶液，Ba 2+与SO 42-反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO 4形式称量，可求出BaCl 2·2H 2O 中Ba 的含量。
BACL2·2H2O 中Ba 的含量计算：4422B aB a S O B a S O B a B aC l ?2H OM m M W %100%m ⨯=⨯Ba 2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO 3、BaCrO 4、BaHPO 4、BaSO 4等，其中以BaSO 4溶解度最小，100ml 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
BaSO 4重量法一般在0.05mol/L 左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO 3、BaHPO 4、BaHAsO 4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
分析化学教学课件：模块三任务六氯化钡中钡含量的测定
任务6 氯化钡中钡含量的测定
活动1 学习沉淀重量法
4.烘干与灼烧
沉淀的烘干或灼烧是为了除去沉淀中的水分和挥发性物质，并转化 为组成固定的称量形。烘干或灼烧的温度和时间随沉淀的性质而定。
5.干燥与称重
沉淀烘干或灼烧到恒重后，冷却至适宜温度后，放入干燥器继续冷 却至室温，然后采用适宜精度的分析天平称量其质量，由其质量即可计 算测定结果。
干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存干坩埚、称量瓶、 样等物品，以口径（cm）表示，可分普通干燥器、真空干燥器两种。普通干燥 器的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合；真空干燥器可抽气减压。
普通干燥器
减压干燥器
任务6 氯化钡中钡含量的测定 活动2 认识沉淀重量法常用仪器
沉淀重量法常用仪器
任务6 氯化钡中钡含量的测定 任务：工业氯化钡含量的测定
二、场地准备
仪器
序号 1 2 3 4 5
6 7 8 9 10 11 12 13
名称 马弗炉 玻璃砂坩埚 电热恒温干燥箱 玻璃漏斗 定量滤纸
容量瓶 移液管 分析天平
烧杯
量筒 胶头滴管
洗瓶 小滴瓶
规格 50mL 滤板孔径515 控制温度133
mL 慢速
任务6 氯化钡中钡含量的测定
任务重难点
沉淀溶解平衡的相关知识。 沉淀的形成，沉淀条件，影响沉淀纯净因素，提高沉淀纯度的措施。 沉淀重量分析法的原理、测定过程和结果计算。 沉淀重量分析法常用仪器设备的使用方法和使用注意事项。 沉淀重量法中沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧等各环节的基本操作。
任务6 氯化钡中钡含量的测定
斜晶体，易吸湿。氯化钡中钡含量的测定参照GB/T1617-2014，
用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸铵－氨水缓冲溶液中重铬酸钾
测定BaCl22H2O中钡的含量
五、注意事项
❖ 干、湿坩埚不可在同一微波炉内加热，因炉 内水分不挥发，加热恒重的时间很短，湿度 的影响过大。并且，本实验中，可考虑先用 滤纸吸去坩埚外壁的水珠，再放入微波炉中 加热，以减少加热的时间。
❖ 干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要 留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量， 必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行。
❖ 北京大学化学系分析化学教学组.基础分析化学实验 [M]. 北京:北京大学出版社, 1998.197-199.
❖ 钱军、郭明、张晓晖．微波炉灼烧BaSO4沉淀好处 多[J]．大学化学，1996，11(1)：44.
实验十三 沉淀重量法测定钡
微波干燥恒重法
一、实验目的
❖ 了解测定BaCl2·2H2O ❖ 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的
基本操作技术。 ❖ 了解微波技术在样品干燥方面的应用
二、 原理
❖ 称取一定量的 BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀 HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条 件 下 ， 慢 慢 地 加 入 稀 、 热 的 H2SO4 ， Ba2+ 与 SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、 洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4 形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量
❖ 什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗 涤液或水都要少量多次？
❖ 什么叫灼烧至恒重？ ❖ 使用微波炉时有哪些注意事项？
七、参考文献
❖ 陈焕光、李焕然、张大经.分析化学实验[M].广州： 中山大学出版社,1998.165-169.
❖ 金钦汉．微波化学[M].北京：科学出版社， 1999．170.
放置过夜陈化或在蒸汽浴上陈化1小时。
❖ 另取4mL 1mol·L-1 H2SO4两份于两个100mL烧 杯中，加水 30mL，加热至近沸，趁热将两份 H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热 的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两
重量分析法实验
基础化学实验
待沉淀下沉后，在上层清液中加入1-2滴1mol/L 待沉淀下沉后，在上层清液中加入1 1mol/L 仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全， H2SO4，仔细观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，盖上 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（ 表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯 外，以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热，陈化 以免损失沉淀），置于水浴或沙浴上加热， ），置于水浴或沙浴上加热 0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 0.5-1h，并不时搅动。也可将沉淀在室温下放置过夜， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤， 陈化。溶液冷却后，用中速定量滤纸过滤，先将上层清 洗涤液（洗涤液用2 液倾注在滤纸上，再以稀H 液倾注在滤纸上，再以稀H2SO4洗涤液（洗涤液用2-4mL 1mol/L 稀释至200mL配成）洗涤沉淀3 200mL配成 1mol/L H2SO4稀释至200mL配成）洗涤沉淀3-4次，每次 约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。 约用10mL，洗涤时均用倾泻法过滤。 10mL
重量分析法测定钡盐中的钡含量
干燥恒重法
云南大学化学学院实验教学中心 殷志禹
基础化学实验
一、实验目的
1.掌握测定BaCl 中钡的含量的原理和方法。 1.掌握测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。 掌握测定 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、 2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒 掌握晶形沉淀的制备 重的基本操作技术。 重的基本操作技术。
1.瓷坩埚的准备: 1.瓷坩埚的准备: 瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800— 洗净瓷坩埚，凉干，然后在800— 800 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟， 850℃马弗炉中灼烧。第一次灼烧30—45分钟，取出稍 30 分钟 冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。 冷片刻后，转入干燥器中冷至室温后称重。然后再放 入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟 分钟， 入同样温度的马弗炉中，进行第二次灼烧15—20分钟， 15 取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重，如此 取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，再称重， 同样操作， 恒重是指两次灼烧后， 同样操作，直至恒重为止 恒重是指两次灼烧后，称得 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 重量的重量差在0.2-0.3mg之间。 0.2 之间
分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定
四、实 践 操 作
❖任务1 称样及沉淀的制备 ❖ 操作步骤
❖ （1）准确称取0.4～0.6gBaCl2·2H2O试样、置于 250mL烧杯中，加入约l00mL水，3mL2mol／L HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
❖ （2）另取1 mol／L 的H2SO44ml溶液于100mL烧杯 中，加水约30mL，加热至近沸。在不断搅拌下，趁热将 H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，直 至H2SO4溶液加完为止。
2020/12/11
一、学 习 目 标
❖知识目标 ❖1.掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法； ❖2.掌握沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； ❖3.熟悉晶型沉淀的条件及方法； ❖4.了解换算因子的计算和应用 ❖能力目标 ❖1.能用重量分析法测定氯化钡中钡的含量 ❖2.能对沉淀进行过滤、洗涤、干燥和灼烧等基本操作； ❖3.能用马弗炉对样品进行灼烧处理并能准确判断样品是否 恒重； ❖4.能整理实验数据并对实验结果进行评价。
定量滤纸(慢速或中速) ， 玻璃漏斗， 马弗炉， 烧杯（250mL）， 量筒（100mL）， 小滴管， 表面皿， 玻璃棒。
药品：
BaCl2·2H2O试样（AR） H2SO4溶液(1 mol·L－1 ，0.1 mol·L－1L) HCl溶液(2 mol·L－1) HNO3溶液(2 mol·L－ 1L) AgNO3溶液(0.1 mol·L－ 1)
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五、应 知 应 会
❖ 将准备好的漏斗放在漏斗 架上，下面放一洁净烧杯 承接滤液，漏斗颈出口长 的一边应紧靠杯壁，使滤 液沿壁流下，以免冲溅。 漏斗位置的高低以过滤时 漏斗的出口不接触滤液为 度。
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图3-2-2 倾泻法过滤
分析化学实验指导
分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要：1．掌握电光天平和电子天平的称量原理。
2．了解电光天平和电子天平的结构。
3．学习用分析天平称样的基本操作。
4．用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。
5．用减量法称取0.3～0.4gCaCO3两份。
6．了解天平的使用规则。
实验2 滴定分析基本操作练习提要：1．学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管，如何调零和读数，如何赶气泡。
2．掌握滴定的基本操作要领，要求在正确的基础上，达到熟练。
3．学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。
4．正确记录实验数据，重视有效数字。
5．学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。
实验3 容量仪器的校准提要：1．滴定管、移液管为什么要进行校准？2．什么是绝对校准法？什么是相对校准法？本实验滴定管的校准用绝对校准法，移液管和容量瓶用相对校准法。
3．校准容量瓶时，为什么要对其进行干燥处理？实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要：1．了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。
2．掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。
3．学会碱式滴定管的基本操作。
4．准确测定食用白醋中HAC的含量。
5．要求设计的数据记录和处理表格规范。
实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）提要：1．了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？2．掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
3．甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同？4．如何测定尿素中含氮量？实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要：1．运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计，内容包括原理、仪器与试剂，简要实验步骤等。
2．既可设计为分别滴定，也可设计为连续滴定，提倡方案的多样化。
3．指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。
4．不同设计方案进行对照和比较。
5．此实验可以在开放实验室时间内完成。
钡盐中钡含量的测定
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行倾泻法过滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol·L 的H2SO4，用200mL水稀释既成)在 烧杯中洗涤沉淀3～4次，然后，小心将沉淀定量转 移到滤纸上，用洗涤液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸直 到无Cl-1为止。
3. 空坩埚的恒重
将两个洁净带盖的瓷坩埚放在 800～850 ℃的高 温炉中灼烧至恒重。第一次灼烧恒温时间40min，第 二次及以后每次只需灼烧20min。前后两次称量的差 值＜0.4mg，即为恒重。
根据试样和沉淀的质量计算试样重Ba的质量分数。
5 g，置于250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。
可溶性硫酸盐试样溶于水中，用稀盐酸酸化，加热近沸并在不断搅拌的情况下，缓慢地加入热的沉淀剂—稀H2SO4溶液，使生成难溶
性硫酸钡沉淀。
第一次灼烧恒温时间40min，第 二次及以后每次只需灼烧20min。
5 g，置于250mL烧杯中，加100 mL水搅拌溶解。
性硫酸钡沉淀。 测定氯化钡中钡含量。
将包叠好沉淀的滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，放入800℃的马弗炉中灼烧至恒重。
熟悉晶形沉淀条件及方法；
四、实验步骤及操作要点
反应式：Ba + SO = BaSO ↓(白) 2H2O 试样 0.
Ba2+能生成一系列难溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度最小(Ksp=1.
测定氯化钡中钡含量。
2H2O 试样 0.
四、实验步骤及操作要点
称样溶解
生成沉淀
检验沉淀是否完全
陈化
折叠定量滤纸使之形成水柱
过滤
洗涤(沉淀杯的洗涤和漏斗的洗涤)
实验十七、二水合氯化钡中钡含量的测定
• 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？ 不断搅拌的目的是什么？ • 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液 的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不 至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。 不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局 部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸 附现象。
思考题
思考题
• 3 、答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和 残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗 涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率， 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的洗涤液应分多次洗涤，每次用 15-20mL 洗 涤液。
思考题
• 4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2· 2H2O 试样？称样过多或过少有什么影响？ • 答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂 质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉 淀量就少，洗涤造成的损失就大。
实验步骤
• 3．空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在（ 800±20 ） ℃的马福炉中灼烧至恒重。 • 4．沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 （ 800±20 ）℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaCl2· 2H2O中Ba的含量。
四、实验报告（自行设计）
二、主要试剂和仪器
• 1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。 • 2．HCl 2 mol/L • 3．HNO3 2 mol/L • 4．AgNO3 0.1 mol/L • 5．BaCl2· 2H2O AR • 6．坩埚钳 7. 定量滤纸（中速）8. 玻璃漏斗
三、实验步骤
• 1．称样及沉淀的制备 •准确称取两份0.4～0.6g BaCl2· 2H2O试样，分 别 置 于 250ml 烧 杯 中 ， 加 入 约 100ml 水 ， 3ml2mol/LHCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 •另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中， 加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶 液分别用小滴管逐滴地加入பைடு நூலகம்两份热的钡盐 溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫 酸溶液加完为止。
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—
验
装
置
分析天平, 电炉, 马弗炉, 酒精喷灯、坩埚等等。
实
验
准
备
2mol/LHCl, 10%BaCl2,LAgNO3， 6mol/LHNO3，Na2SO4, 工业酒精, 慢速定量滤纸, 坩埚钳, 瓷坩埚, 铁支架, 泥三角, 铁架台, 长颈漏斗等。
}
实
验
步
骤
1．称样及沉淀的制备
准确称取一份～0.6g试样，置于400ml烧杯中，加入约200ml水，5ml 2mol/L HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
2、注意重量法的基本操作。
实
验
报
告
要
求
书写实验报告要认真，原始数据不得涂改；注意有效数字的运用。
4．沉淀的灼烧和恒重
将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800~850）℃的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。
,
数
据
处
理
I
的质量(g)
…
（坩埚+ BaSO4）(g)
空坩埚质量 (g)
BaSO4的质量 (g)
】
Ba的含量
,
思
考
题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行不断搅拌的目的是什么
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤趁热过滤或强制冷却好不好
3、洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
4、本实验中为什么称取-0.6gBaCl2·2H2O试样称样过多或过少有什么影响
注
意
事
，
项
1、注意半自动电光分析天平的使用
3、用换算因数计算测定结果。
；
实
验
方
法
原
理
Ba2++ SO42-= BaSO4↓
称取一定量的，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的硫酸溶液，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出中Ba含量。
另取4ml 1mol/L H2SO4于100ml烧杯中，加水30ml，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用小滴管逐滴地加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至硫酸溶液加完为止。
待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1~2滴1mol/L H2SO4，检验沉淀是否完全。
沉淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴上，保温40min，陈化（不要将玻璃棒拿出烧杯外）。也可放置过夜陈化（一周）。
2．沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸倾泻法过滤，将沉淀完全转移到定量滤纸上。然后用稀硫酸洗涤沉淀20次左右，每次约10ml，直至洗涤液中不含Cl-为止。（于表面皿上加2ml滤液，加1滴2mol/L H2NO3酸化，加2滴L AgNO3，若无白色沉淀产生，示Cl-已洗净）。
.
3．空坩埚的恒重
将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。
实验
名称
二水合氯化钡中钡含量的测定-重量法
实验编号
实验课时
8
类别
必修（√） 限选（ ） 任选（ ）
—
类型
演示、验证（ √ ）综合、设计（ ）
辅助
教师
职称
授课
对象
应化，化学，高材、地化专业
教材
|
讲义
分析化学实验
实验内容（教学过程）
备注
实
验
目
的
1、了解晶型沉淀的沉淀条件，原理和沉淀方法。
2、练习沉淀的过