钩藤总生物碱有效部位质量控制

2012年9月

第36卷第5期

钩藤为茜草科植物钩藤Uncaria rhynchop Hylla （Miq．）Jacks．，大叶钩藤U．macrop Hylla Wall．，毛钩藤U．hirsuta Havil．，华钩藤U．sinensis （Oliv．）Havil 或无柄果钩藤U．sessilifructus Roxb．的干燥带钩茎枝。钩藤性微寒味甘，归肝、心包经，具有清热平肝、熄风定惊的功效［1］。钩藤中总生物碱是其发挥降血压临床治疗作用的主要药效物质［2－3］。本研究通过纯化精制钩藤总生物碱，确定钩藤总生物碱有效部位，并对有效部位的总碱含量、钩藤碱含量及指纹图谱进行系统、全面的研究，建立控制中药有效部位质量的方法。

1仪器与试药

1200高效液相色谱仪，二极管阵列检测器（美

国安捷伦科技有限公司）；QC225超声波清洗器（上海

超声波仪器厂），ES －J120电子天平，旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；电热干燥箱（重庆实验设备厂），低速离心机LD4－2A （北京医用离心机厂）。

钩藤总生物碱有效部位（自制），甲醇、乙腈（色谱纯，天津科密欧试剂公司），水为哇哈哈纯净水，其余试剂为分析纯。钩藤碱对照品（自制，纯度＞98％）。钩藤药材购买于济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室李峰教授鉴定为茜草科植物钩藤

Uncaria rhynchop Hylla （Miq．）Jacks．，药材样品保

存于本实验室。

2方法与结果

2．1钩藤总碱的测定

2．1．1酸碱滴定法钩藤药材乙醇提取，提取液回收至无醇味，加氨水调pH 值为10左右，转入分液漏斗中，氯仿萃取（50mL ×6），合并氯仿液，20mL 蒸

馏水水洗，得氯仿液，常压回收氯仿至干，转移至蒸发皿，水浴锅上蒸干，残渣用无水乙醇溶解，再蒸干，残渣加4mL 氯仿溶解，精密加0．01mol ·L －1硫酸液30mL ，置水浴上除去氯仿，放冷至室温，加

3滴甲基红－亚甲蓝指示剂，用0．02mol ·L －1氢氧

化钠溶液滴定至溶液由橙红色转变为浅黄绿色。每

钩藤总生物碱有效部位质量控制研究

蒋海强1，窦

月2，周洪雷1

（1．山东中医药大学，山东济南250355；2．广东省中山市食品药品检验所，广东中山528437）

［摘要］目的：建立钩藤总生物碱有效部位质量控制方法。方法：采用酸性染料染色法测定钩藤总生物碱的含量，采用高效液相色谱法测定有效部位中钩藤碱的含量，采用高效液相色谱法建立钩藤总生物碱有效部位的指纹图谱。结果：钩藤总生物碱的含量均在50％以上，钩藤碱在5．75～92μg /mL 之间线性关系良好，平均回收率为98．82％，通过指纹图谱相似度评价，不同批次的钩藤总生物碱有效部位的化学成分存在差异。结论：本研究建立的质量控制方法可有效控制钩藤总生物碱有效部位的质量。

［关键词］钩藤总生物碱；钩藤碱；指纹图谱［中图分类号］R284．1

［文献标识码］A

［文章编号］1007－659X （2012）05－0445－04

Study on quality control of total alkaloids in Ramulus Uncariae Cum Uncis JIANG Hai －qiang ，DOU Yue ，ZHOU Hong －lei （1．Shandong University of Traditional Chinese Medicine ，Jinan ，250355，China ；2．Zhong shan institude for food and drug control ，Zhong shan ，528473，China ）

［Abstract ］Objective ：To establish the method for quality control of total alkaloids in Ramulus Uncariae Cum Uncis ．

Methods ：The contents of total alkaloids were determined by acid dye colorimetry ，HPLC was used to measure the contents of rhynchophylline and fingerprint of total alkaloids in Ramulus Uncariae Cum Uncis ．Results ：The contents of total alkaloids were higher than 50％，the linear range of rhynchopHylline was 5．75～92μg /mL ，the average re-covery was 98．82％．The chemical composition of different batches total alkaloids in Ramulus Uncariae Cum Uncis was difference by fingerprint similarity evaluation．Conclution ：The method can be used for quality control of total

alkaloids in Ramulus Uncariae Cum Uncis ．

［Key words ］total alkaloids in Ramulus Uncariae Cum Uncis ；rhynchophylline ；fingerprint

［收稿日期］2012－03－08

［基金项目］山东省科技发展计划项目（编号：2008GG2NS02011）；国家科技重大专项重大新药创制、山东省重大新药创制中心建设（编号：2009ZX09301－013）；山东省自然科学基金项目（编号：ZR2010HM017）；山东省教育厅科技计划项目（编号：J105LL05）；国家自然科学基金项目（编号：810727941H2708）。

［通讯作者］周洪雷（1967－），男，教授，主要从事中药及天然药物有效成分及质量控制研究。E －mail ：hongleizhou＠yahoo．com．cn 。

第36卷第5期

山东中医药大学学报

Vol．36，No．52012年9月JOURNAL OF SHANDONG UNIVERSITY OF TCM

Sep .2012445