阻尼氯化丁基橡胶配方优化设计

阻尼氯化丁基橡胶配方优化设计
第39卷第3期世界橡胶工业 Vol. 39 No.3:15,18第39卷第3期 152012年3月 World Rubber Industry Mar. 2012 阻尼氯化丁基橡胶配方优化设计纪丙秀，齐亮，段友顺，宗成中 (青岛科技大学高分子科学与工程学院橡塑材料与工程教育部重点实验室，山东青岛 266042) 摘要 :用正交实验设计法对氯化丁基橡胶(CIIR)的阻尼性能进行了研究。

通过改变受阻酚、炭黑及硫磺的用量，对氯化丁基橡胶的综合性能及阻尼性能加以研究。

关键词 :氯化丁基橡胶 ;受阻酚 ;阻尼性能 ;正交实验 ;力学性能 TQ 中图分类号 : 330.6 文献标识码 :B 文章编号 :1671-8232201203-0015-04 丁基橡胶(IIR)是异丁烯和少量异戊工;硬脂酸，上海品盛化工有限公司;氧化二烯的共聚物，其聚异丁烯链段上有对称甲锌，天津海敦橡塑原料销售有限公司;防老基，且异丁烯结构单元在大分子中所占比例剂RD，黄岩浙东橡胶助剂有限公司;受阻酚大于97，因而大分子链上取代的基数目很可 AO-60、促进剂D、秋兰姆类促进剂TMTD均观，链段的弛豫阻力增大，内耗较大，阻尼为市售品。

减震性能较好。

氯化丁基橡胶内耗峰从-60 ?可一直持续到10 ?，这是一种有效功能区域 1.2 配方及试样制备相当宽广的阻尼材料。

氯化丁基橡胶系由丁基本配方:CIIR100;ZnO5;SA1;基橡胶溶液通入氯气而制得，由于氯原子的 TMTD1;DZ2;RD1.5;D0.5。

取代，分子间内摩擦更大，阻尼性能更好，
1.2.1 混炼:先将开炼机辊温升至80 ?左但都处在低温区。

如何将这种优良的阻尼性右，辊距调至1 mm，然后加入CIIR，待胶料包能引向高温区，从而进一步提高IIR阻尼材料辊后依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老的实际使用性能，需要寻求有效的方法对其剂等小料，再投入炭黑，硫黄，左右3/4割刀各进行改性。

3次，辊距调至0.5 mm，薄通5遍，下片。

本文主要在CIIR中加入受阻酚类化合物，硫化:硫化温度为170 ?，硫化压力为采用正交实验设计，减少实验数
量以期获得一 12 MPa，硫化时间采用正硫化时间。

个力学及阻尼性能都相对较好的配方，探索改善氯化丁基橡胶阻尼性能的方法。

1.3 仪器与设备双辊炼胶机(XK-160):上海橡胶机械1 实验厂;密闭模无转子硫化仪(GT-M2000-A): 台湾高
铁科技股份有限公司;热压成型机1.1 原材料 (HS50,1000TON):佳鑫电子设备科技氯化丁基橡胶(CIIR)1068，埃克森公 (深圳)有限公司;平板硫化机(LCM-3C2-司产品，氯含量(1.2?0.1)，门尼粘度 G03-LM):佳鑫电子设备科技(深圳)有ML18125 ? 38?5;炭黑N330，青岛德限公司;电子拉力实验机(AT-7000M):固萨化学有限公司
产品;硫磺，台湾长兴化台湾高铁科技股份有限公司 ; X Y- 1 橡胶科研创新 16 世界橡胶工业 2012 硬度计，上海化工机械四厂; 热分析仪到表3。

(DMA242)，德国耐驰公司。

表3 四因子三水平的拉伸强度炭黑 N330 防老剂 4426 因子抗氧剂 A 硫磺 C 1.4 性能测试 B D 拉伸强度按照GB-T528-1998测试，拉伸 1 水平结果 12.7 11.1 11.2 11.3 平均值速率为500 mm/min;撕裂性能按GB529-1999 2 水平结果测试，采用直角型式样。

10.9 11.7 10.5 10.8 平均值动态力学性能由粘弹谱仪(DMA)测定， 3 水平结果 9.1 9.9 11 10.6 测试标准为GJB981-1990，扫描频率为10 HZ，平均值扫描温度范围为-
90 ?97 ?，扫描速度为 3 ?/min。

从表3可以看出，组合A1、B2、C1、 D1，即
抗氧剂(AO-60)10份、炭黑N330 50 2 结果与讨论份、硫磺0.5份、防老剂4426 0.5份，此时橡胶的拉伸强度最大，这可能由于炭黑的补强作 2.1 各配方因子对胶料物理性能的影响用明显，而受阻酚的添加量不大对胶料强度实验采用4个影响因子3水
平实验方法，的影响较小形成的。

实验中影响因子如表1所示: 对性能中的撕裂强度一项进行分析后得表1 三个水平四个影响因子到表4。

水平表4 四
因子三水平的撕裂强度因子 1 2 3 炭黑 N330 防老剂 4426 因子抗氧剂 A 硫磺C B D A 抗氧剂 1010/ 份 10 20 30 1 水平结果 B N330/ 份 40 50 60 43.6
36.8 35.7 37.9 平均值 C 硫磺 / 份 0.5 1.5 2.5 2 水平结果 38.4 39.2 39.4 38(7 D 防老剂 4426/ 份 0.5 1.5 2.5 平均值 3 水平结果 31.6 37.6 38.5 37 平均值在基本配方不变的的情况下，根据变动因子和水平确定9个试验配方，对每个配方进行力学性能测试，所得实验数据如表2所示。

组合A1、B2、C2、
D2，即抗氧剂(AO- 表2 正交分析表 60 )10份、炭黑N330 50份、硫磺1.5份、防老试验拉伸强撕裂强度拉断伸硬度 / 邵剂4426 1.5份;此时橡胶的撕裂强度最大，这 A B C D 号度 /Mpa /KN-1 长率 / 尔 A 是由于硫化剂用量增大所致，胶料的交联密 1 1 1 1 1 13.7 40.4 864 59 度增大。

2 1 2 2 2 13 47.3 783 62 对性能中的拉断伸长率一项进行分析后 3 1 3 3 3 11.5 43 720 65 得表5。

4 2 1 2 3 10.4 38 884 61 表5 四因子三水平的拉断伸长率 5 2 2 3 1 12.2
抗氧剂 A 炭黑 N330 B 硫磺 C 防老剂 4426 D 6 2 3 1 2 10.1 40.4 725 66 因子
36.8 528 71 1 水平结 789 824 661 661 果平均值 7 3 1 3 2 9.3 32 725
63 2 水平结 8 3 2 1 3 9.9 29.8 590 68 713 699 687 679 果平均值 9 3 3 2 1 8.1 33 394 73 3 水平结 570 548 723 731 对性能中的拉伸强度一项进行分析后得果平均值科研创新第39卷第3期纪丙秀等. 阻尼氯化丁基橡胶配方优化设计 17 组合A1、B1、C3、D3，
- 0.8 0.8 460)10份、炭黑N330 40份、硫磺2.5份、防老 0.7 5 0.7 6剂
即抗氧剂(AO
4426 2.5份;此时橡胶的拉断伸长率最大， 0.6 0.6即拉断伸长性最佳。

0.5 0.5 tanδ 0.4 0.4 0.3 0.32.2 配方因子对胶料动态性能的影响 0.2 0.2 图1-5所示是CIIR硫化胶储能模量E’，损 0.1 0.1耗模量E〃和损耗因子tanδ随温
度波动的变化 0.0 0.0 -50 0 50情况。

/ 图4 4-6号CIIR硫化胶损耗因子随温
度变化的曲线 3 500 0.8 7 0.8 8 3 000 0.7 9 0.7 1 2 2 500 0.6 0.6 3 4 2 000 5 0.5 0.5 ’ tanδ 6 1 500 7 0.4 0.4 8 1 000 9 0.3 0.3 500 0.2 0.2 0 0.1 0.1 -50 0 50 0.0 0.0 -50 0 50 /图1 各试验号CIIR硫化胶储能模量E′随温度变化的曲线图5 7-9号CIIR硫化胶损耗因子随温度变化的曲线从上述这些图中可以看出，3号和9号试 500 1 2 样的阻尼温域最宽，其中3号阻尼因子t anδ大 400 3 4 于0.3的温域为140(-40 ?100 ?);4号峰 5 300 6 值最高(0.81)，并且每条曲线都出现了双 Equot 7 200 8 9 峰;这是因为体系中AO-60和4426都是受阻酚 100 类有机小分子化合物，高温峰在80 ?左右，0 -50 / 0 50 处在AO-60玻璃化转变温度附近，由于AO-60 玻璃化转变时吸收能量，所以出现了峰值。

图2 各试验号CIIR硫化胶损耗模量E〃随温度变化对比图3-图5可以看出随着AO-60用量的的曲线增加，tanδ峰值逐渐增大，这是因为在硫化过程中AO-60为熔融态，它均匀分散在硫化胶的交联网络中，占据了交联分子间的自由 0.8 1 2 0.8 体积，在一定程度上降低了橡胶分子的柔顺 0.7 3 0.7 0.6 0.6 性。

当橡胶分子链运动时，需要吸收较高的 0.5 0.5 能量，因此tanδ值增大。

tanδ .。