循环伏安法标定电极实验报告
循环伏安法实验报告
循环伏安法实验报告在电化学研究中，循环伏安法是一种简单而又强大的研究方法。
通过循环伏安法，可以对电极可逆性进行判断：反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称；判断电极反应机理的判断：如电极吸附现象、电化学反应过程中产物等；更重要的是，循环伏安法能够用于实验中的定量分析。
接下来，运用实验数据来答疑解惑。
通常我们选择铁氰化钾体系（Fe（CN）63-/4-）对电化学行为中的可逆过程进行研究，它的氧化与还原峰对称，两峰的电流值相等，两峰电位差理论值为0.059V 0 通常电极表面的处理对该理论值有很大的影响，一般选择玻碳电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极。
选择AI2O3抛光粉将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面，最后分别在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水中超声波清洗15秒。
另外，溶液是否除氧，这个也是必须考虑的，我们选择通高纯N2除O2 o在电解池中放入 5.00 x l0-4mol/LK3（内含0.20mol/L KNO3 ，作为支持电解质。
支持电解质的浓度实际上也对实验有影响，此处暂不考虑）。
插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。
设置电化学工作站中的参数，参数的设定需要不断的尝试，根据电化学工作站窗口显示的图形调节出合适的参数图一的i-E曲线即为循环伏安图。
从循环伏安图中可以看出有两个峰电流和两个峰电位，阴极峰电流ipc，峰电位以Epc（jpc）表示；阳极峰电流ipa，峰电位以Epa 表示。
ipc 或ipa 的下标的 a 代表 anode， c 代表 cathode。
我们可知道，A Ep=Epa-Epc=56/n （单位：mV）（ n为反应过程中的得失电子数），ipc与ipa的比值越接近于1，则该体系的可逆程度就越高。
这是判断可逆体系的最直接的方法。
OOOOOOOOODOOAUOOOO 987<05从321 12 3 4-^5-7- 从电化学工作站的工作界面，可以得出氧化峰电位为 Epa=227mV,峰电流为ipa=-1.91 '10-6A ;还原峰电位是 Epc=170mV ，峰电流是 ipc=1.9 '10-6A 。
循环伏安法判断电极过程实验报告
循环伏安法判断电极过程实验报告循环伏安法判断电极过程实验报告引言：循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，用于研究电极材料的电化学行为。
本实验旨在通过循环伏安法测定电极材料的氧化还原反应特性，并分析实验结果，探讨其在电化学领域的应用前景。
实验材料与方法：实验所用材料为铂电极和铜电极，实验仪器为循环伏安仪。
首先，将铂电极和铜电极分别清洗并抛光，以确保电极表面的纯净度和光滑度。
然后，将电极插入电解质溶液中，并设置循环伏安仪的扫描速度和电位范围。
接下来，进行循环伏安法测试，记录电流与电位之间的关系曲线。
实验结果与分析：通过循环伏安法测试，我们得到了铂电极和铜电极的电流-电位曲线。
根据曲线的形状和特点，我们可以得到以下结论和分析：1. 铂电极的电流-电位曲线呈现出典型的双电极峰形状，其中一个峰对应氧化反应，另一个峰对应还原反应。
这说明铂电极在测试条件下发生了氧化还原反应，具有良好的电化学活性。
这一特性使得铂电极在催化剂、电池等领域有着广泛的应用前景。
2. 铜电极的电流-电位曲线呈现出单峰形状，没有出现双电极峰。
这说明铜电极在测试条件下只发生了一种氧化还原反应，具有较低的电化学活性。
然而，铜电极在电化学合成、电镀等领域仍然有着重要的应用，其特殊的电化学行为可以被利用。
3. 通过对电流-电位曲线的分析，我们可以得到电极反应的动力学参数，如峰电位、峰电流等。
这些参数可以进一步用于计算电极的表面积、电荷转移速率等重要参数，为电极材料的性能评价提供参考。
结论：本实验通过循环伏安法测试了铂电极和铜电极的电流-电位曲线，并对实验结果进行了分析。
通过曲线的形状和特征，我们可以了解电极材料的氧化还原反应特性和电化学活性。
这对于电化学领域的研究和应用具有重要意义。
循环伏安法作为一种常用的电化学测试方法，具有广泛的应用前景，可以用于研究各种电极材料的性能，并为相关领域的发展提供支持。
总结：循环伏安法是一种重要的电化学测试方法，通过测定电流-电位曲线，可以研究电极材料的氧化还原反应特性和电化学活性。
实验报告_96
三电化学实验循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程及定量分析【实验目的】了解CHI660电化学工作站的基本操作。
掌握循环伏安方法的基本原理和实验技术。
了解循环伏安法的基本应用。
【原理】图1：三角波扫描电位图2：循环伏安曲线循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图，见图1。
在三角波的前半部分，工作电极上如发生氧化反应（阳极过程），记录到一个峰形的阳极波；而在三角波的后半部分，工作电极上发生则发生的是还原过程（阴极过程），记录得到一个峰形的还原波。
一次三角波电位扫描完成，电极上完成了一个氧化还原循环。
从循环伏安图的波形，阴阳极峰的峰电流的数值和比值，阴阳极峰的峰电位数值可判断电极反应的机理。
电极反应的可逆性主要取决于电极反应的速率常数k s 的大小，也与电位扫描的速率有关。
可逆性判据【仪器和试剂】1. CHI 660A 电化学系统，玻碳电极（d = 3mm ）为工作电极，Ag/AgCl 电极为参i —E 曲线比电极，铂丝电极为辅助电极；2. 固体铁氰化钾、氯化钾；3. 250 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻璃棒。
【实验步骤】1．铁氰化钾试液的配置配置1 mM的铁氰化钾溶液250 mL (1.0 M)。
2．将玻碳电极在抛光布上用氧化铝粉抛光，并用蒸馏水冲洗净。
3. 将三个电极安装于盛有铁氰化钾试液的电解池里。
4．开启电化学系统及计算机电源开关，启动CHI660操作程序，在Setup下拉菜单中（或快捷方式中）选择“Technique”，然后在“Technique”菜单选择“Cyclic V oltammetry”，按“OK”键返回主菜单，然后在“Parameters”菜单下选择参数。
Init E（V）-0.2High E（V）0.5Low E（V）-0.2Scan rate（V/s）xSweep Segments 2Quiet Time (sec) 2Sensitivity (A/V)按“OK”。
仪器分析实验——循环伏安法测定电极反应参数
循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测量的实验技术二、实验原理循环伏安法（CV）是最重要的电化学分析研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
CV方法是循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
如图：|——循环1——|——循环2—|循环伏安法典型激发信号三角波电位，转换电位为0.8V和-0.2V（vs.SCE）当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
如图：0.1mol/LKNO3电解质溶液中，0.006mol/LK3Fe(CN)6在Pt电极上的反应所得到的结果。
E/V(vs.SCE)扫描速度：50V/s 铂电极面积:2.54nm2其电极反应为：选择施加在a点的起始电位E i为0.8v然后沿负的电位即正向扫描，当电位负到能够将Fe(CN) 63-还原时，在工作电极上发生还原反应：Fe(CN) 63-+e=Fe(CN) 64-，阴极电流迅速增加（b-d），电流在d点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Fe(CN)63-转变为Fe(CN) 64-而耗尽，电流迅速衰减（d-e）；在f点电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将Fe(CN) 64-氧化时，在工作电极表面聚集的将发生氧化反应：Fe(CN)64-e= Fe(CN)63-，阳极电流迅速增加（i-j），电流在j点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Fe(CN) 64-转变为Fe(CN) 663-而耗尽，电流迅速衰减（j-k）；当电压达到a点的起始电位E i时便完成了一个循环。
循环伏安图的几个重要参数为：阳极峰电流（i pa）、阴极峰电流（ipc）、阳极峰电位（Epa）、阴极峰电位（Epc）。
对可逆氧化还原反应E= (E pa+E pc)/2,对于可逆反应，阴阳极峰电位的值，△E=E pa－E pc≈0.056/n(1)峰电位与扫描速度无关,而峰电流i p＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，i p 为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），V为扫描速度（V/s），C为浓度（mol/L）。
实验 循环伏安法判断电极过程
实验一循环伏安法判断电极过程一、目的要求1.学会电化学工作站的使用，学习固体电极表面的处理方法2. 掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。
3. 了解可逆波的循环伏安图的特性,学会解释循环伏安图二、实验原理循环伏安法是以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，在电极上施加线形扫描电压，当到达设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压，电压与扫描时间的关系如图1所示。
得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。
因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图，如图2所示。
假设溶液中有电活性物质）则电极上发生如下电极反应：正向扫描时，电极上将发生还原反应：O + Ze = R反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：R = O + Ze峰电流可表示为：i p = Kn 3/2D 1/2m 2/3t 2/3ν1/2c图2其峰电流与被测物质浓度c 、扫描速度ν等因素有关。
上式是扩散控制的可逆体系电极过程电流方程式，如果电极过程受吸附控制，则电流的大小与ν成正比。
由循环伏安图可以得到氧化峰峰电流（i pa ）与还原峰峰电流（i pc ）以及氧化峰峰电位φpa 、还原峰峰电位φpc 值。
对于可逆体系，曲线上下对称，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比等于1：i pa /i pc =1氧化峰电位与还原峰电位差：Δφ= φpa — φpc ≈0.058/n条件电位：φo ′=(φpa +φpc )/2如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差， 只有一个氧化或还原峰，电极过程即为不可逆，由此可判断电极过程的可逆性。
不可逆体系：△ >58/n mv i Pa /i Pc <1i —E曲线铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位: [Fe(CN)6]3-+ e = [Fe(CN)6]4- φө= 0.36 V (vs.NHE)三、仪器与试剂1. 仪器电化学工作站；铂盘电极、铂丝电极和饱和甘汞电极2. 试剂 1.0 × 10-2 mol/L K3[Fe(CN)6] 0.5 mol/L KNO3四、实验步骤1.玻璃碳电极的处理首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。
循环伏安法实验报告
循环伏安法实验报告一、实验目的1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。
2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。
3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。
在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。
如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。
2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U曲线的方法都可成为伏安法。
循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。
因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：其中，Epa和Epc分别对应阴极和阳极峰电势。
对应的正向峰电流满足Randles-Savcik方程：其中ip为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），v1/2为扫描速度（V/s），c为浓度（mol/L）。
3、对本实验：该电极反应时可逆的。
用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik方程，ip 和v1/2 和浓度c都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。
因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。
三、实验试剂和仪器1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml移液管，50ml容量瓶，烧杯2、0.50mol/L氯化钾溶液，0.10mol/L铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH3PO4-KH2PO4溶液，0.10mol/L抗坏血酸溶液.四、实验步骤1、a)移取0.50mol/L氯化钾溶液20mL于50mL烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数：初始电位：0.60V; 开关电位1：0.60V; 开关点位2：0.0V电位增量：0.001V；扫描次数：1；等待时间：2电流灵敏度：10μA 滤波参数：50Hz; 放大倍率：1；b) 以50mV/s的扫描速度记录氯化钾空白溶液的循环伏安曲线并保存。
循环伏安法实验报告
循环伏安法实验报告循环伏安法实验报告引言：循环伏安法（Cyclic Voltammetry）是一种常用的电化学分析方法，通过测量电流与电位之间的关系，研究电化学反应的动力学和热力学性质。
本实验旨在通过循环伏安法对某种物质的电化学行为进行研究，并探讨其在实际应用中的潜力。
实验原理：循环伏安法是在电化学工作电极上施加一定的电位扫描范围，记录电流与电位的变化关系。
在实验中，我们使用了三电极系统，包括工作电极、参比电极和计时电极。
工作电极是我们感兴趣的物质所在的电极，参比电极用于提供一个稳定的参考电位，计时电极用于记录电位扫描的时间。
实验步骤：1. 准备工作：清洗和抛光电极，准备电解质溶液。
2. 装置搭建：将电解质溶液倒入电化学池中，将工作电极、参比电极和计时电极插入溶液中，连接电极和电位扫描仪。
3. 参数设置：设置扫描速率、起始电位和终止电位等参数。
4. 开始实验：启动电位扫描仪，进行电位扫描，记录电流与电位的变化关系。
5. 数据处理：根据实验结果，绘制循环伏安曲线，并进行数据分析。
实验结果与讨论：通过实验，我们得到了一组循环伏安曲线。
根据曲线的形状和特征，我们可以得到一些有关电化学反应的信息。
首先，我们可以通过观察峰值电位和峰电流的变化来确定物质的电化学反应类型。
对于可逆反应，峰电位与峰电流呈线性关系；对于不可逆反应，峰电位与峰电流之间存在一定的差异。
其次，我们可以通过计算峰电位之间的差值来确定电化学反应的电位差。
这个差值反映了反应的活化能，对于一些催化反应的研究具有重要意义。
另外，我们还可以通过循环伏安曲线的形状来研究电化学反应的速率。
如果曲线呈现出对称的波形，说明反应速率较快；如果曲线呈现出不对称的波形，说明反应速率较慢。
在实际应用中，循环伏安法可以用于研究电化学催化剂、电化学传感器和电化学能源等领域。
例如，通过研究某种催化剂的循环伏安曲线，可以评估其催化活性和稳定性，为催化剂的设计和合成提供依据。
循环伏安 实验报告
循环伏安实验报告循环伏安实验报告引言：循环伏安（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种广泛应用于电化学研究的实验技术。
通过在电极上施加一定的电位扫描，测量电流与电位之间的关系，可以获得电极反应动力学和电化学行为的信息。
本实验旨在通过CV技术，研究某种化合物在不同电位下的氧化还原行为，并分析其电化学特性。
实验方法：1. 实验仪器：使用一台循环伏安仪进行实验。
2. 实验电极：选用玻碳电极作为工作电极，银/银氯化银电极作为参比电极，不锈钢电极作为对比电极。
3. 实验溶液：制备待测化合物溶液，并添加适量的电解质以提高电导性。
4. 实验条件：设置扫描速度、起始电位、终止电位等参数，保持实验条件一致。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们对待测化合物进行了CV测试，并记录了电流-电位曲线。
通过对曲线的分析，我们得到了以下结论：1. 氧化还原峰的观察：在CV曲线中，我们可以观察到氧化还原峰的出现。
氧化峰对应着化合物从还原态转变为氧化态的过程，而还原峰则表示还原态到氧化态的反应。
通过测量氧化还原峰的位置、峰电流和峰电位差等参数，可以获得化合物的氧化还原反应动力学信息。
2. 电极反应机理的推测：通过分析氧化还原峰的形状和位置，我们可以初步推测化合物的电极反应机理。
例如，如果氧化还原峰对称且位置固定，可能说明电极反应是可逆的；而不对称的峰则可能暗示着化合物的电极反应是不可逆的。
进一步的实验和数据处理可以帮助我们验证这些推测。
3. 电化学活性的评估：CV实验还可以用来评估化合物的电化学活性。
电化学活性是指化合物在电极上发生氧化还原反应的能力。
通过比较不同化合物的峰电流大小，我们可以初步判断它们的电化学活性。
峰电流越大，表示化合物的电化学活性越高。
4. 影响实验结果的因素：CV实验的结果受到多种因素的影响，如扫描速度、电解质浓度、电极材料等。
这些因素会改变氧化还原峰的形状、位置和峰电流大小。
因此，在进行CV实验时，需要注意控制这些因素，以保证实验结果的准确性和可重复性。
循环伏安法标定电极实验报告
循环伏安法【实验目的】学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。
了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。
【实验原理】循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。
从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。
与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。
一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。
对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。
首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。
通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。
抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。
抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2∼3分钟，重复三次，直至清洗干净。
最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。
将处理好的碳图2：循环伏安曲线（i—E曲线）电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。
如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。
有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105)n 3/2AD o 1/2ν1/2C o其中A 为电极的有效面积（cm 2），D o 为反应物的扩散系数(cm 2/s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3），i p 为峰电流（A ）。
实验4循环伏安法判断电极过程
实验4 循环伏安法判断电极过程一、实验目的1．学会使用电化学工作站进行循环伏安法的测定。
2．掌握用循环伏安法判断电极的可逆性。
3．测量峰电流和峰电位，了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理1．循环伏安法循环伏安法和单扫描极谱法类似。
是在电极上施加一个线性扫描电压，当到达某设定的终止电位后，再反向回扫至某设定的起始电压。
进行正向扫描时若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应：O ＋ ne-≒R反向回扫时，电极上的还原态R将发生氧化反应：R≒O ＋ ne-图1 循环伏安法的典型激发信号三角波电位，转换电位为0.8 V 和－0.2 V（vs.SCE）2．测量原理例循环伏安图，图2峰电流表示为：ip＝2.69×105×n3/2v1/2D1/2Ac其中：ip为峰电流（A，安培）；n为电子转移数；D为扩散系数（cm2·s-1）；v为电压扫描速度（V·s-1）；A为电极面积（cm2）；c为被测物质浓度（mol·L-1）。
图2 循环伏安图从循环伏安图可获得氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc，氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc。
对于可逆体系，氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc绝对值的比值ipa/ipc＝1氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc电位差：△E＝Epa－ Epc＝ 2.2≈（V）（T = 298 K）条件电位Eo′：Eo′＝由此可判断电极过程的可逆性三、仪器与试剂1．仪器：电化学工作站，金元盘电极、铂圆盘电极和玻璃碳电极，铂丝电极和饱和甘汞电极。
2．试剂：1×10-2mol·L-1 K3Fe(CN)6；1.0 mol·L-1 KNO3。
四、实验步骤1．溶液的配制取5.0 mL铁氰化钾的原始溶液于100mL容量瓶中，稀释、定容，得到1.0×10-3的[Fe(CN)6]3-溶液；取10mL1.0×10-3的[Fe(CN)6]3溶液于100mL容量瓶中，稀释、定容，得到1.0×10-4的[Fe(CN)6]3-溶液；取10mL1.0×10-4的[Fe(CN)6]3溶液于100mL容量瓶中，稀释、定容，得到1.0×10-5的[Fe(CN)6]3-溶液。
实验4循环伏安法测定电极反应参数实验报告
华南师范大学实验报告学生姓名学号2014专业新能源材料与器件年级、班级2014课程名称电化学实验实验项目循环伏安法测定电极反应参数实验类型□√验证□设计□综合实验时间2016年4月25日实验指导老师吕东生实验评分一、实验目的1.了解循环伏安法的基本原理及应用2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。
二、实验原理循环伏安法(Cyclic Voltammetry)是一种常用的电化学研究方法。
该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。
根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。
常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。
对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法。
该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛使用。
循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），，一支参比电极，一支对电极。
外加电压在工作电极和辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。
图1 循环伏安法测得的氧化还原曲线正向扫描的峰电流ip与v^0.5和C都成线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
标准电极电势为：EΘ=（Epa +Epc）/2。
所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。
三、实验器材CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液四、实验步骤1. 预处理电极2. 连接好电极，打开CHI电化学工作站，测试完开路电压后选择“Cyclic Voltammetry Parameters”方法。
循环伏安法实验报告
实验七、循环伏安法观察Fe(CN)63–/4–及抗坏血酸的电极反应过程一、实验目的1、学习并理解可逆电极反应的发生条件。
2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和方法。
3、熟悉仪器的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离子，在外电场作用下发生定向移动产生电流使整个回路导通。
在电场的作用下，阴、阳离子分别向阳极、阴极移动，并在电极表面发生氧化或还原反应。
如果电极反应的速度足够快以致使得当离子刚移动到电极表面的反应区便立刻被反应掉，即电极表面总是处于缺少反应物的状态，这时电极表面的反应是可逆的，能量损失较小。
2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U 曲线的方法都可成为伏安法。
循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的方法。
因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：p pa pc 0.056E E E n∆=-≈其中，E pa 和E pc 分别对应阴极和阳极峰电势。
对应的正向峰电流满足Randles-Savcik 方程：53/21/21/22.69*10p i n AD v c =其中i p 为峰电流（A ），n 为电子转移数，A 为电极面积（cm 2），D 为扩散系数（cm 2/s ），v 1/2为扫描速度（V/s ），c 为浓度（mol/L ）。
3、对本实验： ()()3466Fe CN e Fe CN ---+→该电极反应时可逆的。
用循环伏安法测量时，所得曲线会出现最大值和最小值，比较两个峰值所对应的电势之间的差值，若大小为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik 方程，i p 和v 1/2 和浓度c 都成直线关系，若两个峰电流比值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。
因此，本实验中，用循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。
三、实验试剂和仪器1、伏安仪，工作电极、辅助电极、参比电极，0.5ml 移液管，50ml 容量瓶，烧杯2、0.50mol/L 氯化钾溶液，0.10mol/L 铁氰化钾空白溶液，0.10mol/LH 3PO 4-KH 2PO 4溶液，0.10mol/L 抗坏血酸溶液. 四、实验步骤1、a)移取0.50mol/L 氯化钾溶液20mL 于50mL 烧杯中，插入工作电极、对电极和参比电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数：初始电位：0.60V; 开关电位1：0.60V; 开关点位2：0.0V 电位增量：0.001V ； 扫描次数：1； 等待时间：2 电流灵敏度：10µA 滤波参数：50Hz; 放大倍率：1；b) 以50mV/s 的扫描速度记录氯化钾空白溶液的循环伏安曲线并保存。
循环伏安法测定铁氰化钾实验报告(华南师范大学)
实验四循环伏安法研究铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的（1）学习电化学工作站的使用及固体电极表面的处理方法（2）掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性二、实验原理循环伏安法（CV法）是以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，在电极上施加线形扫描电压，从设定的起始电压开始扫描，到达设定的终止电压后，再反向回扫至设定的起始电压。
如果前半部分电压由高向低扫描，电活性物质在电极上还原（Ox + n e Red），产生还原波；则后半部分电压由低向高扫描时，还原产物又会在电极上氧化（Red -n e Ox），产生氧化波。
得到的电流~电压曲线（i ~ E曲线）称为循环伏安图（CV图）。
一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环。
Fe(CN)63- + e Fe(CN)64-铁氰化钾（K3Fe(CN)6）的峰电流（i p）与电极表面活度的关系式为：式中，n、c和v分别为电活性物质的电子转移数、浓度和扫描速率。
i p与v1/2、c成正比。
对于可逆体系，氧化峰电流（i pa）与还原峰电流（i pc）之比i pa / i pc≈ 1，氧化峰电位（E pa）与还原峰电位（E pc）之差∆E p = E pa- E pc≈ 0.059/n，条件电位Eө' = (E pa + E pc)/2。
如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差，∆E p > 0.059/n，i pa / i pc < 1。
甚至只有一个氧化或还原峰，电极过程即为不可逆。
由此可判断电极反应过程的可逆性。
三、仪器和试剂（1）仪器：CHI620E电化学工作站、三电极系统（玻碳电极、铂丝电极、参比电极）（2）试剂：1.0 × 10-2 mol·L-1 K3Fe(CN)6溶液、1.0 mol·L-1 KNO3溶液四、实验步骤1. 玻碳电极的处理用Al2O3粉将电极表面抛光，用去离子水清洗，超声。
循环伏安法判断电极过程
循环伏安法判断电极过程实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.2.22一、实验目的（1）掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性 （2）学习使用电化学工作站 （3）测量峰电流和峰电位二、实验原理循环伏安法与单扫描极谱法类似。
在电极上施加线性扫描电压，当到达某设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压。
若溶液中存在氧化态O ，电极上将发生还原反应：O ze R +反向回扫时，电极上生成的还原态R 将发生氧化反应：R O ze +峰电流可表示为2221133322p i Kz D m t v c =峰电流与被测物质浓度c 、扫描速率v 等因素有关。
从循环伏安图可确定氧化峰峰电流pa i 和还原峰峰电流pc i 、氧化峰峰电位pa ϕ和还原峰峰电位pc ϕ。
对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为1pa pci i =氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为0.058=pa pc zϕϕϕ∆-≈ 条件电位'ϕ为'=2pa pcϕϕϕ-由此可以判断电极过程的可逆性三、仪器与试剂仪器：电化学工作站；金圆盘电极：铂圆盘电极或玻璃碳电极，铂丝电极和饱和甘汞电极。
试剂：-21.0010/mol L ⨯ K 3Fe(CN)6；1.0/mol L KNO 3 四、实验步骤1、电极的预处理 将电极表面进行抛光处理2、K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图在电解池中放入31.0010/mol L -⨯ K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液，插入铂圆盘（或金属盘）指示电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极，通N 2除去O 2. 扫描速率20/mV s ,从0.800.20V +-扫描，记录循环伏安图以不同扫描速率：10/,40/,60/,80/,100/mV s mV s mV s mV s mV s 和200/mV s ，分别记录从0.800.20V +-扫描的循环伏安图。
3、不同浓度K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图以20/mV s 扫描速率，从0.800.20V +-扫描，分别记录51.0010/mol L -⨯、41.0010/mol L -⨯、31.0010/mol L -⨯K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液的循环伏安图四、实验数据1、31.0010/mol L -⨯ K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液在不同扫描速度下的循环伏安图图1.40mV/s 扫描速度图2.60mV/s 扫描速度图3.80mV/s扫描速度图4.100mV/s扫描速度图5.200mV/s扫描速度由化学工作站软件的测量功能可以测得氧化峰峰电流pa i 、还原峰峰电流pc i 、氧化峰峰电位pa ϕ、还原峰峰电位pc ϕ由40mV/s 扫描速率得出速率为例计算：-6-6-4.3910=||=1.024.3210papc i i ⨯⨯ 氧化峰峰电位与还原峰峰电位差==0.227-0.136=0.1815V pa pc ϕϕϕ∆- 条件电位0.227-'===0.091220.136pa pcϕϕϕ-同理可计算出其他扫描速率下各项数据并得下表： '（V ）0.18150.181 表1. 31.0010/mol L -⨯ K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液在不同扫描速度下的数据以pa i 和pc i 对12v 作图，可以得到如下图形v (m V /s )Ipa (10-6A)2、不同浓度K 3Fe(CN)6溶液在100mV/s 扫描速率下的的循环伏安图图8. 31.0010/mol L -⨯K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液的循环伏安图46869v (m V /s )Ipc (10-6A)v (mV/s)Linear Fit of v图7.pc i 对12v 作图测量并计算得下表: 项目pa i ()A pc i ()A pa ϕ（V ） pc ϕ（V ） pa pci i'ϕ（V ） ϕ∆（V ）31.0010/mol L -⨯ -5.54E-066.37E-06 0.2380.134 0.87 0.186 0.104 41.0010/mol L -⨯ -5.41E-075.07E-070.272 0.098 1.07 0.185 0.174 51.0010/mol L -⨯ -8.60E-08 4.97E-090.2360.13317.31 0.18450.103表2. 不同浓度K 3Fe(CN)6溶液在100mV/s 扫描速率下的的数据图9. 41.0010/mol L -⨯K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液的循环伏安图图10. 51.0010/mol L -⨯K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液的循环伏安图K 3Fe(CN)6浓度电极过程的可逆性可由1pa pci i =、0.058=pa pc z ϕϕϕ∆-≈两式来判断，如果pa pci i 与1相差很大或者ϕ∆与0.058z相差很大则电极过程为不可逆电极 在表1中，可以计算得到pa pci i 的平均值为=0.98pa pci i ，可以得出本实验电极过程的可逆性较为理想的结论。
仪分实验循环伏安法测定电极反映参数实验十报告
循环伏安法测定电极反应参数实验报告姓名:许诗赫院系:化院19系学号:PB14007321一、实验目的（1）了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。
（2）掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。
二、实验原理在电化学分析方法中，凡是以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安分析法。
按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术，循环伏安法就是其中之一，而且是一种重要的伏安分析方法。
先看线性扫描伏安法，若向工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,记录电流-电势曲线（图2）进行分析，就叫线性扫描伏安法。
图1 图2循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位E后，再回扫至原来的起始电位值E i，电m位与时间的关系如图3所示。
电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。
所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。
图3 图4当溶液中存在氧化态物质O时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质R，O + ne → R当电位方向逆转时，在电极表面生成的R 则被可逆地氧化为O,R → O + ne一个三角波扫描，可以完成还原与氧化两个过程，记录出如图4所示的循环伏安曲线。
循环伏安法一般不用于定量分析，主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。
在循环伏安法中，阳极峰电流i P a 、阴极峰电流i P c 、阳极峰电位E pa 、阴极峰电位E P c 是最重要的参数,对可逆电极过程来说，5763E E E mV n∆= pa pc -=（1） 即阳极峰电势(E pa )与阴极峰电势(E pc )之差为57/n 至63/n mV 之间,确切的值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。
一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫，△E P 值为58/n mV 。
1i i ≈papc（与扫描速度无关） （2） 正向扫描的峰电流i p 为：3/21/21/2i n AD c ν⨯5p =2.6910 （3）式中各参数的意义为：i p — 峰电流（安培）； n —电子转移数； A —电极面积（cm 2）D — 扩散系数（cm 2/s ） ν—扫描速度（V /s ） c — 浓度（mol /L ）从i p 的表达式看：i p 与ν1/2和c 都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
实验五 循环伏安法判断电极过程
实验五循环伏安法判断电极过程二〇二二年3月一、实验目的1．掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。
2．学会使用循环伏安仪。
3．测量峰电流和峰电位。
二、实验原理循环伏安法与单扫描极谱法相似。
在电极上施加线性扫描电压，当达到某设定的终止电压后，再反向回归至某设定的起始电压。
若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应：O+Ze⟺R反向回扫时，电极上生成的还原态R 将发生氧化反应：R⟺O+Ze峰电流可表示为：i p=KZ 32D12m23t23v12c其峰电流与被测物质浓度c、扫描速率v等因素有关。
从循环伏安图可确定氧化峰峰电流i pa和还原峰峰电流i pc，氧化峰峰电位φpa 和还原峰峰电位φpc值。
对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比：φpaφpc=1氧化峰峰电位与还原峰峰电位差：Δφ=φpa−φpc≈0.058Z(V)条件电位φo′：φo′=φpa+φpc2由此可判断电极过程的可逆性。
三、仪器与试剂1.仪器：CHI循环伏安仪；金圆盘电极、铂圆盘电极或玻璃碳工作电极，铂丝对电极和饱和甘汞电极。
2.试剂：1.00×10−2mol/L K3Fe(CN)6,0.50mol/L KNO3四、实验内容和步骤1.金圆盘电极（或铂圆盘电极、玻璃碳电极）的预处理：用Al2O3粉将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，用超声处理，待用。
2.以1.00×10−2mol/L K3Fe(CN)6溶液为母液，0.50mol/L KNO3溶液为稀释液，配置一系列浓度梯度的K3Fe(CN)6溶液。
包括：1.00×10−2mol/L 、1.00×10−3mol/L 、1.00×10−4mol/L 、1.00×10−5mol/L 的K3Fe(CN)6溶液。
3.在电解池中放入溶液，插入铂圆盘（或金圆盘）工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极，通N2除O2。
4.以不同扫描速率：以1.00×10−3mol/L 浓度的的K3Fe(CN)6溶液，分别在5、10、40、60、80、100 和200 mV/s的扫描速度下从-0.20～+0.80V进行循环伏安扫描，记录扫描得到的循环伏安图。
实验10循环伏安法测定电极反应参数
实验10循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的（1）了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。
（2）掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。
二、实验原理（1）循环伏安法是电化学分析中重要的一种分析方法。
在电化学分析中，凡是以测量电解过程的电流-电位（电压）曲线为H的，都称为伏安分析法。
按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法乂分为多种技术，其中线性扫描伏安法，是在工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1），并记录相应的电流-电势曲线（图2）。
线性电位扫描法分小幅度运用和大幅度运用两类。
小幅度运用一般用于测定双电层电容和反应电阻。
大幅度运用的电位扫描范围宽，可在感兴趣的整个范围进行，所以使用的范围较广，如测定电极参数，判断电极过程的可逆性/控制步骤/反应机理，研究电极的吸（脱）附现象等。
循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位Em后，再回扫至原来的起始电位值E,电位与时间的关系如图3所示。
电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。
所用的指示电极有悬汞电极、釦电极或玻璃碳电极等。
主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。
图4图3时，该电流会显著增大。
反应电流即法拉第电流，与过电位有关，有反应发生时，即有相应的反应电流出现，而过电位的改变，也会引起反应速度的改变，即电流值的变化。
电位从初始电位开始线性扫描，电流逐渐增大，达到极值后开始下降。
这是因为，随着过电位的增加，电极反应速度加快，外在表现，即电流值增加。
但随之也改变了电极附近反应物和主成物的浓度，反应物浓度下降，生成物浓度上升，阻碍电极反应速度的上升。
峰值前，过电位的变化起主导作用，（过电位增大，电流增大）峰值后，反应物的扩散流量起主导作用，随着时间的延长，扩散层的厚度增加，扩散流量降低，此时的反应受扩散控制，故电流下降。
三、仪器与试剂1.仪器CHI600D型电化学工作站；钳盘电极；玻璃碳电极；钳丝电极及饱和甘汞电极。
2.试剂（1）1. Omol/L硝酸钾溶液；（2） 0」0mol/L铁氤化钾标准溶液；（3）0.10mol/LH3P04-KH2PCh溶液；（4） 5x10_: mol/L抗坏血酸标准溶液.四操作步骤一，铁氛化钾溶液的测量：（1）以去离子水冲洗参比电极和对电极，滤纸吸水。
循环伏安法测定电极反应
循环伏安法测定电极反应循环伏安法测定电极反应一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应的基本原理和方法。
2、熟悉电化学工作站的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。
二、实验原理伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流，得到伏安特性曲线。
根据伏安特性曲线进行定性定量分析。
循环伏安法是将对称的三角波扫描电压（如图一）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图二所示）。
图一图二E pc、E pa分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位。
i pc、i pa分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。
这里p代表峰值，a代表阳极，c代表阴极。
[Fe(CN)6]3--[Fe(CN)6]4-体系氧化还原电对的标准电极电位为：[Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：φ=φθ+ nRT/Fln(C Ox/C Red)用循环伏安法正扫时（由正向负的扫描）为阴极扫描，产生还原电流：Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64-反扫时（由负向正的扫描）为阳极扫描，产生氧化电流：Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63-两峰之间的电位差值为：(1)对扩散控制的体系，循环伏安的峰电流，由Randles–Savcik方程可表示为：i p= 2.69×105n3/2AD1/2υ1/2c (2)其中： i p为峰电流（A），n为电子转移数， A为电极面积(cm2), D为扩散系数(cm2/s)，υ为扫描速度（V / s）， c为浓度(mol/L)。
循环伏安法实验报告_3
直流循环伏安法一、实验目的1. 掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。
2. 学会使用电化学工作站测定循环伏安曲线。
3. 学会测量峰电流和峰电位。
二、实验原理循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压来记录电流随电位的变化曲线, 施加的电压为等边三角波或等边阶梯波, 电位可向阳极方向扫描, 也可向阴极方向扫描。
它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为。
图为电化学实验装置图RE﹑WE﹑CE分别为参比电极、工作电极和对电极采用三电极体系, 分别为参比电极、工作电极和对电极。
仪器输出的电信号加到工作电极和对电极上,被研究的物质在工作电极上发生电化学反应。
辅助电极与工作电极连成通路, 反应的电流通过工作电极和对电极。
参比电极用于稳定工作电极的电位并确定电流-电势曲线中的峰电位、半波电位等。
若溶液中存在氧化态O, 电极上将发生还原反应:反向回扫时, 电极上生成的还原态R将发生氧化反应：峰电流表示为:其峰电流与被测物质的浓度c、扫描速度v等因素有关。
从循环伏安图可以确定氧化峰电流和还原峰峰电流, 氧化峰电位φpa和还原峰电位φpc的值。
对于可逆体系, 氧化峰峰电流与还原峰峰电流比：氧化峰峰电位与还原峰峰电位差: （V）条件电位: 由此可判断电极过程的可逆性。
三、仪器与试剂仪器: CHI电化学工作站440；玻碳工作电极, 铂丝对电极和饱和甘汞电极。
试剂:四、实验步骤1. 玻碳电极（金圆盘电极或铂圆盘电极）的预处理用Al2O3粉将电极表面抛光, 然后用蒸馏水清洗, 用超声处理, 待用。
2. K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图在电解池中放入配制好的K3Fe(CN)6溶液, 插入玻碳工作电极、铂丝辅助电极和Ag/AgCl参比电极；以扫描速率20 mV/s, 从+0.80～－0.20 V扫描, 记录循环伏安图；以不同扫描速率：40、60、80、100和150 mV/s, 分别记录从+0.80～－0.20 V 扫描的循环伏安图。
循环伏安法测定电极反应参数
实验名称循环伏安法测定电极反应参数指导教师姓名年级学号成绩一、预习部分1.1、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测量的实验技术1.2、实验基本原理循环伏安法（CV）是重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、有机化学、生物化学的研究领域应用广泛。
由于它的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，因此是最常用方法之一。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加的电压之间的关系曲线。
这种方法也常被称为三角波线性电位扫描方法。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流对电位作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如下图所示。
该图是在1.0 mol/L KNO3电解质溶液中，6x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。
6x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在1.0 mol/L KNO3电解质溶液中的循环伏安图扫描速度: 50 mV/s 铂电极面积: 2.54 mm2由图可见，起始电位Ei为＋0.8 V (a点), 电位比较正的目的是为了避免电极接通后Fe(CN)63－发生电解。
然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至Fe(CN)63－可以还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。
其电极反应为：FeⅢ(CN)63－+ e－→ FeⅡ(CN)64－随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b→d）,直至电极表面的FeⅢ(CN)63－浓度趋近于零，电流在d点达到最高峰。
然后电流迅速衰减（d→g）, 这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63－几乎全部电解转变为Fe(CN)64－而耗尽，即所谓的贫乏效应。
当电压扫描至－0.15 V （f点）处，虽然已经转向开始阳极化扫描，但这时的电极电位仍然相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63－仍然在不断还原，故仍呈现阴极电流，而不是阳极电流。
当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64－的析出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64－被氧化，其反应为：Fe(CN)64－- e－→ Fe(CN)63－这时产生阳极电流（i→k）。
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循环伏安法
【实验目的】
学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。
了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。
【实验原理】
循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫
描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。
从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。
与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。
一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。
对于碳电极，一般以Fe(CN)
63-/4-
的氧化还原行为作电化学探针。
首先，固体
电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。
通常用于抛光电极的
材料有金钢砂、CeO
2、ZrO
2
、MgO和α-Al
2
O
3
粉及其抛光液。
抛光时总是按抛
光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨
后，再用一定粒度的α-Al
2O
3
粉在抛光布上进行抛光。
抛光后先洗去表面污物，
再移入超声水浴中清洗，每次2∼3分钟，重复三次，直至清洗干净。
最后用乙
醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。
将处理好的碳
图2：循环伏安曲线（i—E曲线）
电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。
如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。
有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105
)n 3/2
AD o 1/2ν1/2
C o
其中A 为电极的有效面积（cm 2
），D o 为反应物的扩散系数(cm 2
/s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3
），i p 为峰电流（A ）。
【仪器和试剂】
1. CHI 660D 电化学系统，玻碳电极（d = 4mm ） 为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂片电极为辅助电极；
2. 固体铁氰化钾、H 2SO 4 溶液、高纯水；
3. 100 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻棒。
【实验内容】
1. 配制5 mM K 3Fe(CN)6 溶液（含0.5 M H 2SO 4），倒适量溶液至电解杯中；
2. 将玻碳电极在麂皮上用抛光粉抛光后，再用蒸馏水清洗干净；
3. 依次接上工作电极(绿)、参比电极(白)和辅助电极(红)；
4. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择Setup 、Technique 、CV 、Parameter ，输入以下参数：
5. 点击Run 开始扫描，将实验图存盘后，记录氧化还原峰电位E pc 、E pa 及峰电流I pc 、I pa ；
6. 改变扫速为0.05、0.1 和0.2 V/s ，分别作循环伏安图；
7. 将4个循环伏安图叠加比较；
Init E (V) 0.8 V Segment 2 High E (V) 0.8 V Smpl Interval (V) 0.001 Low E (V) −0.2 V Quiet Time (s) 2 Scan Rate (V/s) 0.02 V
Sensitivity (A/V)
5e−5
【数据处理】
1. 从以上所作的循环伏安图上分别求出E pc, E pa, ΔE p,i pc,i pa,i pc/i pa等参数，并列表表示。
体系Scan Rate (V/s)E pc E paΔE p i pc i pa i pc/i pa
5 mM
K 3Fe(CN)
6
0.02
0.05
0.1
0.2
2. 在软件Origin下以氧化还原峰电流I
pc 、I
pa
分别与扫速的平方根ν
1/2
作图，
求算线性相关系数R。
3. 根据I
pc 与扫速的平方根ν
1/2
作图得到的线性回归方程，计算所使用的玻碳电
极的有效面积。
（所用参数：电子转移数n=1，K
3Fe(CN)
6
的扩散系数D
o
=1×10-5
cm2/s）
【思考题】
1．从循环伏安图可以测定那些电极反应的参数？从这些参数如何判断电极反应的可逆性？
2．如何判断碳电极表面处理的程度？
【小结】
1. 掌握循环伏安法的基本原理。
2. 了解如何根据峰电流、峰电位及峰电位差和扫描速度之间的函数关系来判断电极反应可逆性。