冶金实验技术与方法平时作业

《冶金实验技术和研究方法》平时作业

冶金09（3）蔡知之200910203303

一、简答题

1. 冶金试验取样的目的是什么？取样的方法有几种？

答：冶金实验首先要确定研究对象。冶金实验取样是为了获得具有代表性的实验批样，再以这些批样依据不同实验研究技术规定的具体制样规程严格制得供实验的对象——试样。

取样的方法分为：随意取样和代表性取样。

2. 粗粒固体试样加工作业大致分为哪几道工序？简述四分法取样的步骤？

答：粗固体试样加工大致分为四道工序：①筛分，②破碎，③混匀，④缩分。

四分法取样：将堆成圆锥形的混匀试样用博班旋转或压平成圆盘形，通过圆心画两条互相垂直交线，讲试样分为四个相同扇形，取其对角线的两扇形物料合成一份试料。

3. 什么叫粒度？-200目相当于多少个 m？

答：物料的大小叫做粒度。

-200目相当于<74μm的粒径。

4. 实验室常见常用的高温设备有哪几种？用电的特点是什么？

答：冶金实验室中常用的高温设备有电热炉和燃烧炉两大类。其中前者电热炉是使用电作为能源的。

电热炉的特点是温度容易控制，操作简便可靠；带来的杂质少，污染程度小。

5. 电阻炉通常有哪几部分组成？电热元件应具有哪些性能？

答：电阻炉主要由炉壳、电源引线、炉衬、电热元件等部分组成。

电热元件应具有的性能：①最高使用温度；②电阻系数和电阻温度系数；③表面负荷及允许表面负荷。

6. 为什么铁铬铝电热体能在氧化性气氛下工作？

答：铁铬铝电热体在高温下由于氧化使其表面生成Cr2O3和NiCrO4膜，从而阻止了铁铬铝电热体进一步氧化，故铁铬铝电热体能在氧化性气氛下工作。

7. 气体净化的方法有哪些？常用的干燥剂、吸附剂、催化剂有哪些？

答：净化气体的方法包括：吸收、吸附、化学摧化和冷凝等。

常用的干燥剂有：CaO、CaCl2、硅胶、无水CoCl2、P2O5等；

常用的吸附剂有：硅胶、活性炭和分子筛；

常用的催化剂有：铂、石棉、105催化剂等。

8. 简述使用高压气瓶的注意事项？请写出氢气的净化方法？

答：高压气瓶的主义事项有：

①为了安全和致误用，各种气体所用的钢瓶外表涂上不同的颜色，以便识别；

②由于装的是高压气体，使用时必须经减压阀减压；

③使用气体时要注意安全，即防毒、防火、防爆等。

氢气的净化方法：首先将钢瓶内的98%H2气体依次经过硅胶、分子筛脱除其中水蒸气，再

通过钯管脱除其中的氧；或者通过分子筛后通过105催化剂脱氧，再通过分子筛和P 2O 5脱水。两者都可得到99.99%的H 2气。

9. 选择耐火材料时应考察哪些工作特性？

答：耐火材料的工作特性也就是使用特性。其中主要的指标有：耐火度、荷重熔化温度、化学稳定性、热导率和导电性。

10. 物相分析的常用方法有哪些？将这些方法分为哪三个方面？

答：常用的方法包括：①显微镜分析、②X 射线衍射分析（XRD ）、③扫描电镜显微分析（SEM ）、④透射电镜分析（TEM ）、⑤扫描透射电镜分析（STEM ）、⑥扫描探针显微镜分析（SPM ）、⑦电子探针显微分析（EPMA ）。

这些方法分为定量分析、定性分析、结构分析三个方面。

二、计算题

1. 箱式硅碳电阻炉的炉膛尺寸为600×500×350（mm ）（长×宽×高），最高炉温为1300℃，电热体最高使用温度为1400℃，由三相电源供电, 热损失一般。

求：①电炉功率（其中电炉实际功率Pa=电炉使用功率P ×1.15）？ ②选择电热体规格型号，选择需用硅碳棒的根数（棒发热部分表面积见表1） ③电热体的线路采用什么连接方式? 表1

硅碳棒规格（mm ） 发热部分表面积（cm 2）

14/500/350 18/500/350 25/500/400 30/500/400 40/500/400 220 282.5 392.5 471 628

注：从表中查出 14/500/350 硅碳棒的标准电阻为4.4Ω

解：(1)电炉的使用功率55

.19.01000⎪

⎭⎫

⎝⎛=t KF P （kW ）

炉膛面积()235.06.035.05.05.06.0⨯⨯+⨯+⨯=F

=1.37(m 2)

故)(93.211000130037.11155

.19.0kW P =⎪

⎭

⎫

⎝⎛⨯⨯=

∴电炉的实际功率)(22.2515.193.21kW P a =⨯=

(2) 根据已知条件，硅碳管发热部分的表面负荷

)/(56.810015.273130010015.273140052

44cm W w =⎥⎥⎦

⎤⎢⎢⎣⎡⎪⎭⎫ ⎝⎛+-⎪⎭⎫ ⎝⎛+⨯=

故，硅碳管发热部分所需的总面积)(294610

56.822

.2523

cm w P A a =⨯==- 根据上表，各规格硅碳管所需的根数见下：

硅碳棒规格（mm ） 发热部分表面积（cm 2） 需用根数（支）

14/500/350 220 14 18/500/350

282.5 11 25/500/400 392.5 8 30/500/400 471 7 40/500/400

628

5

电源采用三相交流电，故采用14/500/350规格的硅碳管14支。

2. 对于TiO 2纳米粉体，其主要衍射峰2θ为21.5º，可指标化为 (101)晶面(图9-2)。当采用CuK2作为X 射线源， 波长为0.154nm ，衍射角的2θ为25.30º，请根据测量获得的半高宽计算其TiO 2纳米粉体平均粒径。

解：已知λ=0.154mm ；θ=25.30º；k 取0.89；B=0.395； 弧度=57.3º

∴

31089.63

.57395.03.57-⨯==B ∴TiO 2纳米粉体的平均粒度

mm B k D 01.223

.25cos 1089.6154

.089.0cos 3=⨯⨯⨯=⋅=-

θλ

三、综合题

1. 如果您的毕业论文题目是“1000ºC 下LaF 3-CaCl 2-KCl·NaCl 熔盐体系反应的转化率的研究”，欲采用阿基米德法研究LaF 3、CaCl 2质量分数的变化及不同温度对该体系反应的转化率的影响规律，各因素的变化范围如下：LaF 3质量分数 10%～30%, 转化时间30~60 min ，温度 700～900 ºC ，转化率试验方案及结果见表2。

表2 转化率试验方案及结果

试验号 LaF 3质量%

时间 / min

温度 / ℃ 转化率/ ％

1 2 3 4 5 6 7 8 9

10 10 10 20 20 20 30 30 30

30 45 60 30 45 60 30 45 60

700 800

900 800 900 700 900 700 800

50 71 58 82 69 59 77 85 84

1） 选择加热设备(即什么电热元件电阻炉)、热电偶、坩埚材料等。

2）采用正交试验设计研究体系的转化率，选用的是几因子几水平的正交表？列出因子水平表及进行极差分析，确定各因子对转化率影响的显著程度并找出最优试验条件。

答：(1)根据实验温度，选择铁铬锡合金电热元件的电热炉，镍铬-镍硅（K 型）热电偶和石墨坩埚。

(2)选用的是四因子三水平的L 9(34)正交表。其中，因子水平表如下：

A LaF 3质量%

B 时间 / min

C 温度

/ ℃

1 10 30 700

2 20 45 800 3

30

60

900