高锰酸钾配制

实验高锰酸钾标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握高锰酸钾法的基本原理以及影响氧化还原反应速率的主要因素。

2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

3、掌握用Na 2C 2O 4作基准物标定KMnO 4标准溶液的反应条件。二、实验原理

2MnO 4-＋5C 2O 42-＋16H +＝2Mn 2+＋10CO 2＋8H 2O

三、实验内容

1、称取高锰酸钾2.3g 溶解后转移至无色试剂瓶中，稀释至700mL ，摇匀并放置一周后用玻璃棉过滤至棕色试剂瓶中，贴上标签。

2、准确称取Na 2C 2O 40.13～0.2g 于锥形瓶中(3份)→加入40mLH 2O ，10mL 3MH 2SO 4→加热至75～80℃→立即用KMnO 4溶液滴定至浅粉红色，30s 不褪色→平行测定三次，记录数据并计算

数据记录与处理

（注：相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值，例如：测得的浓度为0.02001、0.02005、0.02007，则舍去0.02001，平均值＝（0.02005＋0.02007）÷2＝0.02006，相对相差＝（0.02007－0.02005）÷0.02006＝1‰）

四、问题与讨论

1、高锰酸钾不易提纯，易分解，不能作基准物，采用间接法配制。

2、有色溶液的读数视线与液面两侧与管内壁相交的最高点保持水平进行读数。同时由于该滴定需要加热，要注意防止滴定管漏溶液。

3、用草酸钠标定高锰酸钾溶液时要控制好溶液的酸度，酸度过高，草酸钠容易分解，酸度过低，有副反应生成MnO 2，溶液浓度标定不准确。

4、反应的温度控制在75～80℃，温度低，反应缓慢，温度过高，草酸钠易分解。

5、该滴定反应为自身催化反应，刚开始滴定时溶液中无Mn 2+，反应很慢，要等第一滴溶液褪色后再滴加第二滴，随着反应的进行反应速度加快，滴定速度也适当加快，滴定速度过慢，溶液会冷却，滴定速度过快，高锰酸钾自身分解。

6、高锰酸钾氧化能力比较高，空气中的一些还原性尘埃和气体都可以使之还原，所以30s 后溶液褪色对结果无影响，不必补滴；若高锰酸钾过量，放置后会分解溶液变浑浊。

实验次数12345

Na 2C 2O 4/g

4)/mL

始读数

()()

()

44224V 34.0152000KMnO O C Na m KMnO c ××=

c (KMnO 4)/（mol ·L －1）

(，)

相对相差/‰

实验钙盐中钙含量的测定

一、实验目的

1、学会间接法测定钙的含量。

2、学会控制晶形沉淀的沉淀条件，理解均相沉淀法的基本原理。

3、学习定量分析中沉淀的过滤和洗涤操作。二、实验原理

Ca 2+＋C 2O 42-＝CaC 2O 4

CaC 2O 4＋2H +＝H 2C 2O 4＋Ca 2+

2MnO 4-＋5C 2O 42-＋16H +＝2Mn 2+＋10CO 2＋8H 2O

三、实验内容

1、准确称取钙盐0.15～0.18g 两份于400mL 烧杯中→少量水润湿试样，盖上表面皿，加入10mLHCl ，摇动溶解→加水稀释至150mL→加入35mL(NH 4)2C 2O 4→滴入甲基橙1～2d ，加热至70～85℃→滴加6M 氨水至溶液由红转黄，过量10～15d →放置、陈化。

2、倾析法过滤→1：10氨水洗涤3～4次→去离子水洗涤4～5次→沉淀和滤纸移入烧杯→加15～20mL3M 硫酸，加热溶解→加入H 2O100mL ，加热至70～85℃→用高锰酸钾溶液滴定至粉红→将滤纸浸入溶液，继续滴定至浅粉红色→记录数据，计算数据记录与处理

四、问题与讨论

1、沉淀时注意沉淀条件，要慢、稀、热、搅、陈化，以得到颗粒较大的晶形沉淀。

2、用氨水调节酸度时由于温度较高，平衡常数发生改变，所以氨水要适当过量，否则溶液冷却后溶液又会变为红色，沉淀不完全。

3、倾析法过滤沉淀一定要注意不要搅动沉淀，不然搅起的沉淀会堵住滤纸孔，过滤时间会很长；两份同时过滤，注意不要混淆。3、草酸钙在沉淀过程中带入一些杂质，会与高锰酸钾反应，所以必须将还原性物质如C 2O 42-或Cl -洗去，可用AgNO 3检验是否洗净。

4、产生误差的原因主要有：（1）沉淀不完全（2）酸、热条件下草酸分解（3）C 2O 42-或Cl -未洗净（4）滴定时高锰酸钾分解或有副反应。

实验次数12

钙盐质量/g

4)/mL

始读数

()()

试样m KMnO V KMnO c Ca 0002078

.40)(5)(44×=

ϖc (KMnO 4)/（mol ·L －1）

Ca 含量（％）

(％)

相对相差/‰

实验EDTA 标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1、学会EDTA 标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握EDTA 配位滴定原理，了解配位滴定的特点。

3、熟悉指示剂的应用条件和终点颜色的正确判断。二、实验原理

Zn 2+＋Y ＝ZnY

三、实验内容

1、0.02mol ·L －1EDTA 溶液的配制：称取5.3g EDTA 倒入无色试剂瓶，加水700mL ，摇动溶解（提前一周配制）。

2、标准锌溶液的配制：准确称取ZnO 0.4～0.5g→5mL 1：1盐酸溶解→定量转移入250mL 容量瓶中，定容。

3、EDTA 标定：移取标准锌溶液25.00mL 于锥形瓶中→仔细滴加1：1NH 3·H 2O 至开始出现白色浑浊→加10mL 氨缓冲溶液→滴加2～3d 铬黑T，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色→平行滴定三次，记录数据并计算。数据记录与处理

四、问题与讨论

1、配制溶液和滴定所用仪器须用去离子水洗净，避免发生指示剂封闭。

2、乙二胺四乙酸不易溶于水，实验中配制溶液使用的是其二钠盐。

3、由于该配位反应有会释放出H +，所以溶液中必须滴加氨水中和过量的HCl 并加入氨缓冲溶液控制pH ；滴加1：1氨水时速度不能过快，否则氨水过量直接生成配合物，观察不到白色沉淀生成。

4、配位滴定终点颜色变化较慢，若直接滴定至纯蓝色EDTA 易过量，应先滴定至蓝紫色，然后滴加半滴并摇动至溶液变为纯蓝。

实验次数1

2

3

4

5

ZnO/g

始读数

()()()00

.250V 39.811000

00.25××××=

EDTA ZnO m EDTA c c (EDTA)/（mol ·L －1）

(，)

相对相差/‰