设计实验 鸡蛋壳中钙含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定实验方案
蛋壳中Ca,Mg含量的测定方法Ⅰ配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10,用铬黑 T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+,Mg2+总量,为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+,Mg2+离子测量的干扰。
三、试剂6mol·L-1HCl,铬黑T指示剂,1:2三乙醇胺水溶液, NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液(pH=10),0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。
四、实验步骤(1)蛋壳预处理。
先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干,研成粉末。
(2)自拟定蛋壳称量范围的试验方案(3)Ca,Mg总量的测定。
准确称取0.3克的蛋壳粉末,小心滴加6 mol·L-1HCl4~5mL,微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中,分别加去离子水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。
再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL,摇匀。
放入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA消耗的体积计算Ca2+,Mg2+总量,以CaO的含量表示。
五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围?(提示:先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量,再估计蛋壳粉的称量范围2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫?3. 试列出求钙镁总量的计算式(以CaO含量表示)。
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc
鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理:鸡蛋壳主要由碳酸钙组成,可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。
酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品,根据滴定剂和样品之间的化学反应,以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。
本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。
碳酸钙与硫酸的反应方程式如下:CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法:当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后,即具有一定的氧化性,能氧化态较低的物质,因此用硫酸作为滴定剂,滴定含有铁、铜等物的样品,称为氧化性滴定法。
还原性滴定法:用一些较为强的氧化剂如:重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时,当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时,滴定剂的色度发生改变,从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量,称还原性滴定法。
清除滴定法:样品中含有杂质如有机物等时,可能会影响滴定的准确性,此时必须将这些杂质清除干净,称为清除滴定法。
本实验需要准备的试剂和仪器有:样品(鸡蛋壳)、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。
1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末,称取0.250g样品倒入磨盘中,用少量蒸馏水冲洗磨盘壁,再加入两滴硫酸,用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水,大力用玻璃棒搅拌均匀,使硫酸充分地反应,开始产生白色气体。
引出磨盘上方,用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水,其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂,混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。
2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。
知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。
三、结果计算:已知:CaO的相对分子量为40,1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2=20 mg的CaO。
硫酸的相对分子质量为98,样品质量为0.250g,计算硫酸用量:所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量:根据表格可以得出,在水中,鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中,鸡蛋壳是一种常见的垃圾。
然而,鸡蛋壳中却含有大量的天然钙,是含钙食品的优质来源之一。
因此,利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量,不仅可以使其得到有效利用,还可以加深对钙元素的认识。
此次实验采用酸碱滴定法,利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应,产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和,从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。
鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为:$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中,$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量,$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积,$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量,$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。
本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量,并且通过比较测定结果,了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。
二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净,晾干备用。
2.用天平将鸡蛋壳粉末称量,记录其质量。
3.准备滴定液。
用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定,分别将两种液体分别加入烧杯中,记录滴定液的浓度和体积。
4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中,加入适量的盐酸溶液,加热至沸腾。
盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应,产生二氧化碳气体。
5.用氢氧化钠溶液滴定。
盛放氢氧化钠溶液的烧杯中,用酚酞或甲基红作为指示剂。
当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时,指示剂颜色发生变化,记录氢氧化钠滴定液的体积。
6.重复以上实验步骤,直至测定结果相近。
7.将实验数据代入公式中计算,得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。
三、实验注意事项1.在操作过程中,要注意安全。
盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性,要注意避免直接接触皮肤。
蛋壳中钙含量测定实验设计
蛋壳中钙含量测定实验设计实验名称:蛋壳中钙含量测定实验设计实验目的:测定蛋壳中钙含量,了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
实验原理:蛋壳是动物源性的钙质化合物,主要成分是碳酸钙。
本实验中采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量。
首先将蛋壳粉末反复洗涤,使其无机盐溶解。
然后在中性和酸性条件下,用EDTA(乙二胺四乙酸)标准溶液逐渐加入,使Ca2+与EDTA溶液中的螯合剂形成络合物,再用指示剂观察反应终点,计算蛋壳中钙的含量。
实验步骤:1. 取大约5 g蛋壳(约0.5只鸡蛋)研磨成粉末,去除杂质。
2. 将蛋壳粉末加入100 mL锥形瓶中,加入少量蒸馏水,盖好瓶塞。
将锥形瓶振荡10分钟,将上清液倒出,加入少量蒸馏水,再次振荡,重复3次以上,直至上清液无颜色。
3. 将过滤出的蛋壳粉末倒入烧杯中,加入6 M的盐酸至完全溶解,加入少量蒸馏水稀释至100 mL。
这个溶液是样品溶液。
4. 取25 mL样品溶液,加入几滴甲基红指示剂。
用EDTA标准溶液滴定,记录滴定过程中体积的变化,直到溶液呈现浅粉色为止。
5. 计算蛋壳中钙的含量,以g/100 g或mg/g的形式表示。
实验注意事项:1. 实验过程中应严格遵守实验室安全操作规程,避免产生危险。
2. 实验过程中要注意保持实验器皿的清洁和干燥,防止造成误差。
3. 滴定过程中应注意加入EDTA溶液的速度和滴定剂量,避免超过反应终点而产生误差。
4. 实验结果的准确性和可靠性需要进行多次重复实验并取平均值。
5. 实验结束后应注意对实验器皿进行清洗和消毒。
实验结果分析:蛋壳中钙的含量会受到许多因素的影响,如蛋壳来源、饲料等。
因此,在实际应用中,需要对不同来源的蛋壳进行测定和分析,以获得更准确的结果。
同时,钙是人体健康必需的微量元素,蛋壳中的钙含量也可以反映食品中钙的含量情况,对人们的健康具有重要意义。
实验总结:本实验采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量,通过实验可以了解蛋壳的组成以及钙的重要性。
在实验中,应严格遵守实验室安全操作规程,注意实验过程中的实验器皿的清洁和干燥,避免产生误差。
KMnO4法测鸡蛋壳中钙含量
鸡蛋壳中钙含量的测定(KMnO4法)一、实验原理鸡蛋壳的主要成分是 CaCO3(含钙量约为40%),此外还含有一定量的MgCO3,CaHPO4等。
因Ksp(CaC2O4)=2.0*10-9,Ksp(MgC2O4)=8.57*10-5。
因而可忽略Mg2+、PO43-等离子的影响。
用高锰酸钾法测定鸡蛋壳中的钙,先要将鸡蛋壳溶解并使其中的钙以CaC2O4的形式沉淀下来,沉淀经过滤洗净后,再用稀硫酸溶液将其溶解,然后用KMnO4标准溶液滴定释放出来的H2C2O4。
根据消耗的KMnO4溶液的量,计算钙的含量。
二、实验试剂1. KMnO4标准溶液(0.02 mol·L-1)2. (NH4)2C2O4溶液(0.05 mol·L-1)3. NH3·H2O(7mol·L-1或1:1)4. HCl溶液(6 mol·L-1或1:1)5. H2SO4溶液(1 mol·L-1)6.甲基橙水溶液(1g·L-1)7. AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)三、实验步骤1、试样的溶解称取约0.15~0.20g研细并烘干的石灰石试样两份,分别置于250mL烧杯中,加入适量蒸馏水,盖上表面皿(稍留缝隙),缓慢滴加10mL 6 mol·L-1HCl溶液,并轻轻摇动烧杯,待不产生气泡后,用小火加热至微沸,冷却后用水淋洗表面皿和烧杯内壁,并稀释溶液至75mL。
2、沉淀的制备向溶液中加入2~3滴甲基橙,再滴加NH3水至溶液由红色变为黄色,趁热逐滴加入约50mL0.05 mol·L-1(NH4)2C2O4溶液,在低温电热板(或水浴)上陈化30min。
期间用玻璃棒搅拌几次,然后自然冷却至室温。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中),将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中,继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查)。
3、沉淀的溶解与测定将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上,用50mL1mol·L-1H2SO4将沉淀由滤纸上洗入烧杯中,再用洗瓶洗2次,加入蒸馏水使总体积约为100mL。
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告实验目的:测定蛋壳中钙镁含量。
实验原理:利用EDTA(乙二胺四乙酸)配合物滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
EDTA可以与金属离子形成稳定的配合物,常用于确定金属离子的含量。
钙和镁是主要的碱土金属离子,它们的配合物在pH值为10左右时比较稳定。
因此,我们可以将蛋壳中的钙和镁溶解成阳离子,然后加入EDTA溶液进行滴定,直至出现颜色改变,从而计算出蛋壳中钙镁含量。
实验步骤:1. 将一枚鸡蛋洗净,将蛋壳研碎或切碎,并称取0.5g放入锥形瓶中。
2. 加入约30mL去离子水,用加热器加热溶解,待冷却至室温。
3. 加入1mL氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性。
4. 加入10mL铵盐缓冲液调节pH至10左右。
5. 加入几滴指示剂(如纳菲定或者碘化钾淀粉),开始滴定EDTA 溶液。
6. 滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所加入的EDTA溶液体积V1。
7. 用同样方法对一定量的标准钙镁溶液进行滴定,记录所加入的EDTA溶液体积V2。
实验数据处理:1. 计算出标准钙镁溶液中EDTA配合物的摩尔数n1和蛋壳中钙镁离子的总摩尔数n2。
2. 根据反应式Ca2+/Mg2+ + EDTA4- → CaEDTA2-/MgEDTA2- + 2H+,可以知道,每个摩尔的EDTA可以与一个摩尔的钙镁形成配合物。
因此,可以根据滴定体积计算出样品中钙镁离子的总摩尔数n2。
3. 计算出蛋壳中钙镁离子含量的质量百分数。
实验结果:蛋壳中钙镁离子的含量为XX%。
参考值:鸡蛋中蛋壳的钙含量约为94%,镁含量约为1%。
实验结论:本实验使用EDTA配合物滴定法成功测定了蛋壳中钙镁含量,结果与参考值相符。
蛋壳中钙含量的测定
蛋壳中钙含量的测定
步骤如下:
1. 取一定数量的蛋壳碾碎并过筛筛去杂质。
2. 将蛋壳粉末加入一定的稀盐酸(一般为1mol/L),使蛋壳完全溶解。
反应式为:
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑
3. 在化学挥发式平衡器(Bunsen burner)的慢加热下,加热至溶液沸腾,并保持沸腾15分钟,使CO2完全挥发。
4. 将溶液定容到一定的体积(常规程序为50mL)。
5. 取适量的标准EDTA(亚硫酸钠盐酸盐型EDTA,含量为0.05mol/L)滴定,直到产生正好的蓝色螯合物。
反应式为:
Ca2+ + EDTA4- → Ca(EDTA)2- 溶液呈暗蓝色。
6. 根据EDTA的滴定体积V、EDTA的浓度C、蛋壳中钙质的含量的化学计量关系(1mol Ca2+对应1mol EDTA4-),计算蛋壳中钙的含量。
其他需要注意的事项:
1. 操作过程中尽量避免蛋壳粉末中的碳酸钙接触空气,以免吸收空气中的二氧化碳影响测量结果。
2. 用去离子水清洗试管和容器,以避免离子干扰。
分化设计性实验鸡蛋壳中钙含量的测定
分化设计性实验--鸡蛋壳中钙含量的测定实验报告实验名称:鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的1.掌握鸡蛋壳中钙含量的测定方法。
2.学习使用化学滴定法进行元素含量测定的原理和操作技巧。
3.了解鸡蛋壳中钙的重要性及其应用。
二、实验原理本实验采用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。
滴定法是一种通过滴定计量液体中的化学元素或化合物含量的方法。
在本实验中,我们将使用高锰酸钾溶液与鸡蛋壳中的钙离子反应,再以草酸铵溶液滴定过量的高锰酸钾。
根据草酸铵溶液的用量,可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
化学反应如下:1.高锰酸钾与钙离子反应: Ca2+ + MnO4- + H+ → Ca2+ + Mn2+ + H2O2.草酸铵与高锰酸钾反应: MnO4- + (NH4)2C2O4 → MnC2O4 + 2NH4+ +2CO2↑ + 2H2O三、实验步骤1.准备实验器材:电子天平、烧杯、玻璃棒、滴定管、容量瓶、三角瓶、电子秤等。
2.制备样品:取适量鸡蛋壳,用电子天平称取其质量,然后用研钵将其研碎成粉末。
3.样品处理:将研碎的鸡蛋壳粉末放入烧杯中,加入适量的高锰酸钾溶液,用玻璃棒搅拌均匀,静置一段时间,待其中的钙离子与高锰酸钾充分反应。
4.滴定:用滴定管滴加草酸铵溶液到反应液中,同时搅拌均匀,记录滴定量。
5.空白试验:在不加入鸡蛋壳粉末的情况下,重复步骤3和步骤4,以获得空白试验的滴定量。
6.数据记录:记录实验过程中各步的数据,包括鸡蛋壳质量、空白试验滴定量、样品滴定量等。
7.数据处理:根据记录的数据,计算鸡蛋壳中钙的含量。
四、数据分析与结果讨论1.数据记录表:2.数据处理:根据实验数据,可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
具体计算方法如下:•通过空白试验滴定量和样品滴定量的差值,可以计算出与高锰酸钾反应的草酸铵溶液的体积。
•根据草酸铵溶液的浓度和体积,可以计算出与高锰酸钾反应的草酸铵溶液的质量。
•根据高锰酸钾与钙离子的反应方程式,可以计算出鸡蛋壳中钙的含量。
蛋壳钙实验报告
一、实验目的1. 了解蛋壳的成分,掌握蛋壳中钙含量的测定方法。
2. 通过实验,学会使用酸碱滴定法测定钙含量。
3. 培养学生的实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙(CaCO3),其含量较高。
在实验中,利用酸碱滴定法,将蛋壳中的碳酸钙与盐酸反应,生成氯化钙、水和二氧化碳。
通过测定反应过程中消耗的盐酸体积,计算出蛋壳中钙的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜鸡蛋壳、盐酸(浓度1mol/L)、氢氧化钠标准溶液(浓度0.1mol/L)、蒸馏水、酚酞指示剂、移液管、滴定管、锥形瓶、分析天平、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 实验仪器:酸碱滴定仪、电子天平、锥形瓶、滴定管、移液管、烧杯、漏斗、滤纸等。
四、实验步骤1. 鸡蛋壳的预处理:将新鲜鸡蛋壳洗净,用分析天平称取0.5g(精确到0.0001g)蛋壳放入锥形瓶中。
2. 盐酸溶液的配制:准确量取25mL盐酸(浓度1mol/L)于锥形瓶中。
3. 滴定:向锥形瓶中加入2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液(浓度0.1mol/L)进行滴定,直至溶液颜色由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色。
4. 计算消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
5. 根据反应方程式,计算出蛋壳中钙的含量。
五、实验数据与结果1. 鸡蛋壳的质量:0.5000g2. 消耗的氢氧化钠标准溶液体积:V13. 蛋壳中钙含量计算公式:钙含量(%)=(C×V1×M)/(m×100)其中,C为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L),V1为消耗的氢氧化钠标准溶液体积(mL),M为钙的摩尔质量(40.08g/mol),m为鸡蛋壳的质量(g)。
六、实验结果与分析1. 通过实验,测得蛋壳中钙含量约为36.68%。
2. 实验结果表明,蛋壳中钙含量较高,是人体钙质补充的重要来源。
3. 实验过程中,酸碱滴定法操作简便,结果准确可靠。
七、实验总结1. 本实验成功测定了蛋壳中钙的含量,验证了蛋壳中钙含量较高的结论。
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的:1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。
2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。
4. 根据试样的情况,选择合适的分析方法、相应的试剂,配制适当浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。
二、实验原理:鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。
本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3,以EDTA为滴定剂,铬黑-T为指示剂,终点颜色为蓝色。
其反应式为:Y4- + Ca2+ = Y―Ca式中表示EDTA阴离子,Ca2+表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂:小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯,石棉网,试剂瓶;试剂有:6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液(100ug/ml)四、实验步骤、方法一:EDTA滴定法1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀。
2.(1)EDTA标准溶液的标定:a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐1.9克,溶解于150~200ml温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量一、试剂与仪器:1).仪器:分析天平(0.1mg),;滴定管(50mL),三只锥形瓶(250mL),移液管(25mL),容量瓶(250mL),烧杯(250mL),表面皿,2).药品:甲基橙,酚酞,浓盐酸,氢氧化钠固体,无水碳酸钠,邻苯二甲酸氢钾二、实验步骤:1、0.015mol/L NaOH溶液的配制称取0.15gNaOH固体于小烧杯中,加蒸馏水溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,摇匀。
2、NaOH溶液的标定称取0.1~0.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中,加入30mL水溶解,滴加两滴酚酞指示剂,用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点,平行滴定3次。
CNaOHmKHC8H4O4=VNaOH?0.2042。
3、0.1 mol/LHCl溶液配制用洁净的量筒量取 4.2~4.5mL的浓盐酸溶液,倒入装有约500mL水的试剂瓶中,盖上玻璃塞,摇匀。
4、盐酸标定用递减法准确称取0.15~0.20g无水碳酸钠3份于锥形瓶中,加入20~30mL水使之溶解(来自: 写论文网:鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告),在加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色即为终点,记下V5、Ca含量的测定用天平取0.10~0.12g已研磨好的蛋壳粉于锥形瓶中,用酸式滴定管逐滴加已标定好HCl溶液至40ml至锥形瓶中(50ml锥形瓶),滴加2~3滴甲基橙,用标定好的NaOH反标定,使溶液变成橙黄色半分钟不变色即可篇二:鸡蛋壳中钙含量的测定酸碱滴定法鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的:1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。
鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。
做“蛋壳中镁含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告
鸡蛋壳中钙含量测定的方法实验报告一、实验目的测定鸡蛋壳中钙的含量,熟悉化学分析实验的基本操作和原理,掌握常用的定量分析方法。
二、实验原理鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙(CaCO₃),可以通过与盐酸(HCl)反应生成氯化钙(CaCl₂)、二氧化碳(CO₂)和水(H₂O)。
化学反应方程式为:CaCO₃+ 2HCl = CaCl₂+ CO₂↑ + H₂O然后通过一定的化学方法测定生成的氯化钙中钙的含量,从而间接计算出鸡蛋壳中钙的含量。
三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、酸式滴定管(50 mL)、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、锥形瓶(250 mL)、玻璃棒、烧杯(500 mL、250 mL)、胶头滴管、漏斗、滤纸。
2、试剂浓盐酸(分析纯)、氢氧化钠溶液(2 mol/L)、钙指示剂、EDTA 标准溶液(002 mol/L)。
四、实验步骤1、样品处理将鸡蛋壳洗净,去除内膜,烘干后研碎。
准确称取 02000 03000 g 鸡蛋壳粉末,置于 250 mL 烧杯中,加入少量水湿润,然后缓慢加入10 mL 浓盐酸,盖上表面皿,在通风橱中低温加热至样品完全溶解(注意防止溶液溅出)。
冷却后,将溶液转移至 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒数次,洗液一并转入容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
2、标定 EDTA 标准溶液准确移取 2500 mL 钙标准溶液于 250 mL 锥形瓶中,加入约 25 mL 水、2 mL 氢氧化钠溶液(2 mol/L)和少许钙指示剂,摇匀。
用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即为终点。
记录消耗的EDTA 标准溶液的体积(V₁)。
平行标定三份,计算 EDTA 标准溶液的平均浓度(C)。
3、样品测定准确移取 2500 mL 上述处理后的样品溶液于 250 mL 锥形瓶中,按照标定 EDTA 标准溶液的方法进行滴定,记录消耗的 EDTA 标准溶液的体积(V₂)。
实验报告-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
0.01179
滴定管中EDTA溶液的初读数(ml) 0.60
0.52
0.26
滴定管中EDTA溶液的终读数(ml) 20.72
21.00
20.56
滴定消耗的EDTA溶液的体积V1(ml) 20.12
20.48
20.30
Ca、Mg(moL/L)
9.489×10-3 9.658×10-3 9.573×10-3
(平行测定3次)
2020年3月7日12时54分
平行滴定编号
1
移取Ca2+标准溶液的体积V(mL) 25.00
Ca2+标准溶液的浓度(moL/L)
滴定管中EDTA溶液的初读数(mL) 0.60
滴定管中EDTA溶液的终读数(mL) 24.78
滴定消耗的EDTA溶液的体积Vo(mL) 24.18
EDTA溶液的浓度(moL/L)
2020年3月7日12时54分
颜色变化:
2020年3月7日12时54分 NhomakorabeaCompany Logo
3.实验仪器及药品
2020年3月7日12时54分
仪器:铁架台、50mL酸式 滴定管、250mL锥形瓶、 25.00mL移液管、烧杯、 滴管、量筒、表面皿、洗 耳球等。 药品:95%乙醇、铬黑T 指示剂、钙指示剂、纯 CaCO3、1:1HCl溶液、1:2 三乙醇胺溶液、NH3-NH4Cl 缓冲液(pH=10);10%NaOH 溶液、0.01moL/L EDTA标 准溶液、蒸馏水等。
2020年3月7日12时54分
2020/3/7
0.01179
EDTA溶液的浓度平均值(moL/L)
平均偏差
相对平均偏差%
2 25.00 0.01140 0.82 24.86 24.04 0.01186 0.01179 4×10-5
鸡蛋壳中钙含量的测定实验设计
鸡蛋壳中钙含量的测定实验设计一、引言鸡蛋是我们日常饮食中常见的食材,而鸡蛋壳中的钙含量也备受关注。
钙是人体生长发育和维持骨骼健康所必需的营养物质,因此了解鸡蛋壳中钙的含量对于日常生活和健康均有重要意义。
本文将探讨如何设计一项实验来测定鸡蛋壳中钙的含量,以及实验结果对日常饮食和健康的影响。
二、实验设计1. 实验材料准备1) 鸡蛋清洗干净,将蛋黄和蛋白分离。
2) 鸡蛋壳清洗干净晾干,并研磨成粉末状。
3) 10%盐酸溶液(用于酸解鸡蛋壳中的钙)。
4) 已知浓度的标准钙溶液。
5) 精密天平、PH试纸、比色皿等实验器材。
2. 实验步骤1) 将鸡蛋壳粉末加入10%盐酸溶液中,并用PH试纸检测酸性程度。
2) 在标准钙溶液中进行相同的酸解过程,以建立标准曲线。
3) 将酸解后的鸡蛋壳溶液与标准曲线进行比色测定,计算出钙的含量。
4) 重复实验3次,取平均值作为结果。
3. 数据处理与分析1) 根据比色测定结果,计算出鸡蛋壳中钙的含量。
2) 对结果进行统计学分析,评估实验的准确性和可重复性。
4. 实验结果的意义1) 了解鸡蛋壳中钙的含量,为我们提供了更多的营养信息,指导我们合理饮食。
2) 鸡蛋壳中钙的含量也与鸡的饲养和饲料有关,可以为农业生产提供一定的参考价值。
3) 推广这个实验方法,可以帮助更多的人了解鸡蛋壳中的营养成分,促进健康饮食观念的普及。
三、总结与展望通过设计鸡蛋壳中钙含量的测定实验,我们可以更深入地了解鸡蛋壳的营养成分,为我们的健康饮食提供更多的科学依据。
未来,我们还可以进一步完善实验方法,探索更多的饮食营养信息,并将实验结果应用到日常生活和生产实践中,为社会健康和农业生产做出积极贡献。
四、个人观点与理解设计这样一项实验,不仅可以满足我们对鸡蛋壳中钙含量的好奇心,更重要的是可以为我们提供更科学合理的饮食指导。
这项实验也呼吁人们对食品营养成分的重视,促进整个社会的健康发展。
我认为,通过科学的实验方法,我们可以更好地理解日常食物的营养价值,为自己和他人的健康贡献一份力量。
设计实验-鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级:化学与环境学院小组成员:卢旭鹏,苏华虹,邓习昌一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响:1 、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高,准确性好,用时短,但操作性强,技术要求高,故不在考虑范围。
而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。
2、样品处理干式灰化法:取鸡蛋壳粉0.3g左右,放在马弗炉内以硝酸钾为助剂,在500℃分解,余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂,转移到250ml容入瓶备用,(由于实验室没找到马弗炉,实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替)。
湿式消化法:取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中,加热,当冒出白烟后,回流直至溶液透明为止,将溶液转移到250ml 容入瓶中备用。
直接酸溶法:取鸡蛋壳粉0.3g左右,加入10mL6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容入瓶中,定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异,但湿式消化比较繁琐,干式灰化耗时较长,而直接酸溶法简单易行,耗时短。
3、 实验方法3.1 EDTA 滴定法 2.3.1.1 EDTA 标定配制0.0151-•L mol EDTA 标准溶液:称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
以CaCO 3为基准物质标定EDTA :○1标准钙溶液的配制:称取0.25~0.3g CaCO 3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
蛋壳测钙实验报告
一、实验目的1. 了解蛋壳中钙元素的存在形式和含量。
2. 掌握利用酸碱滴定法测定蛋壳中钙含量的实验原理和操作步骤。
3. 培养学生的实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理蛋壳的主要成分是碳酸钙(CaCO3),其含量约占蛋壳总质量的95%以上。
在酸性条件下,碳酸钙与盐酸(HCl)反应生成二氧化碳(CO2)、水和氯化钙(CaCl2)。
通过滴定法测定反应生成的二氧化碳量,从而计算出蛋壳中钙的含量。
反应方程式如下:CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + CO2↑ + H2O三、实验用品1. 蛋壳若干2. 稀盐酸(0.1mol/L)3. 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)4. 滴定管(25mL)5. 锥形瓶(250mL)6. 酸式滴定瓶(50mL)7. 移液管(10mL)8. 量筒(10mL)9. 烧杯(100mL)10. 滴定台11. 精密天平(0.1mg)12. 碘化钾(KI)13. 淀粉溶液14. 银硝酸溶液15. 滴定管夹16. 玻璃棒四、实验步骤1. 称取1.0g干燥的蛋壳样品,放入锥形瓶中。
2. 加入25mL稀盐酸,用玻璃棒搅拌,使蛋壳充分溶解。
3. 待溶液冷却后,用移液管取10mL溶液于酸式滴定瓶中。
4. 用氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为淡黄色,加入2滴淀粉溶液,继续滴定至溶液变为蓝色。
5. 记录氢氧化钠溶液的体积,计算消耗的氢氧化钠溶液体积。
6. 根据反应方程式,计算蛋壳中钙的含量。
五、数据处理1. 计算氢氧化钠溶液的摩尔浓度:C(NaOH)= n(NaOH)/ V(NaOH)其中,n(NaOH)为氢氧化钠溶液的摩尔数,V(NaOH)为氢氧化钠溶液的体积。
2. 计算二氧化碳的摩尔数:n(CO2)= n(HCl)/ 2其中,n(HCl)为盐酸的摩尔数。
3. 计算蛋壳中钙的摩尔数:n(Ca)= n(CO2)/ 1其中,1为反应方程式中钙与二氧化碳的摩尔比。
4. 计算蛋壳中钙的质量:m(Ca)= n(Ca)× M(Ca)其中,M(Ca)为钙的摩尔质量。
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定蛋壳是蛋类产品中最常见的废弃物之一,早在古代,人们就开始将蛋壳制成石膏、石灰等建筑材料以及医疗器械等。
而如今,随着人们对健康生活的关注不断增加,蛋壳逐渐被发现其丰富的营养素,如钙、镁等,被广泛的应用在各个领域中。
本文将介绍蛋壳中钙镁含量的测定方法。
一.实验材料与仪器1.实验材料(1)鸡蛋壳2.实验仪器(1) pH计(2)滴定管(3)称量管(4)烘箱(5)研钵二.实验步骤1.鸡蛋壳的制备将鸡蛋壳洗净后用烘箱烘干,约温度为100℃,时间为4小时。
2.鸡蛋壳研磨将鸡蛋壳用研钵研磨成粉末,筛选出颗粒直径在100-200微米之间的颗粒。
3.鸡蛋壳中钙的测定(1)去除有机物将鸡蛋壳的粉末放入加入去离子水的三角瓶中,在加热的同时,滴加橙汁酸(约30ml/L),将其酸性中和至pH=7左右。
然后继续加热,使水份蒸发,获得无机物质。
(2)滴定测定将质量为0.5g的无机物质和100ml去离子水或者纯水混合后,滴加1mol/l的盐酸,不断搅拌,直至pH值达到4.6左右,从而使Ca和Mg转变为酸溶态,后用0.02mol/L的EDTA标准溶液(加入0.2mL甘氨酸、1g琥珀酸、50mL尿素以及磷酸调节PH值1)滴定到pH 达到8.2时,停止滴定,记下所加入EDTA的体积,计算碳酸盐(I)、碳酸钙(Ca)、碳酸镁(Mg)的质量。
Ca和Mg的含量可以按照以下公式计算:Ca(%)= (量滴定盐的用量×浓度×1000/mL)× 0.4/样品的质量Mg(%)= (量滴定盐的用量×浓度×1000/mL)× 0.24/样品的质量4.鸡蛋壳中镁的测定取上述产物(不宜多于含有1.5%的碳酸钙),以及与无机托盘量量为定量瓶,稀释到100ml,再取10ml,加入磁子,用0.lmol/L Eriochrome黑T指示剂,酸化后,经滴定,警示点突然改变了颜色,停止滴定,计算出样品中镁(mg/L)。
鸡蛋壳中钙含量的测定
=
Mcaco3 0.4VEDTA
鸡蛋壳中Ca的测定
次数 项目
1 2 3
Mcaco3
0.1100
0.1100
0.1100
Vcaco3
VEDTA
44.60
0 44.60
46.80
2.00 44.80 0.0219
45.70
1.00 44.70
VEDTA
VEDTA CaCO3含量 W=
VEDTA.CEDTA.10-3 .100 M试样
实验试剂
CaCO3固体 6 mol/L HCl溶液 40g/L NaOH溶液 EDTA二钠盐固体 钙指示剂 三乙醇胺
鸡蛋壳预处理(提前处理)
洗净
水煮沸5~10Min
除内表层蛋白质膜
研成粉末 存于干燥瓶
烘箱中6小时
实验步骤
以CaCO3
分析天平称
2+标准液 为基准物质配置Ca
置于250mL烧杯
×100%=88.9%
CaCO3含量
W ’=MCa/M试样×100%=35.56%
补钙思路
蛋壳,制饲料,喂养家禽
制肥料 补钙药源
实验问题
改方案 由测牛奶中Ca含量 鸡蛋壳中Ca含量 原因:牛奶中Ca含量不足1% 无关因素多 调整钙指示剂浓度 原浓度过大 显色不佳
鸡蛋壳中Ca的测定
称取0.1100g 鸡蛋壳粉末 加25ml H2O
250ml锥形瓶 充分反应
加5mL mol/L HCl
摇动
5ml 三乙醇胺
加40g/L NaOH溶 液至PH>12 EDTA液滴定
多加5ml NaOH 溶液至强碱性
蛋壳中钙含量的测定
蛋壳中钙、镁含量的测定一.实验目的1.学习固体试样的酸溶方法;2.掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理;3.了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。
二.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。
由于试样中含酸不溶物较少,可用盐酸将其溶解制成试液,采用络合滴定法测定钙、镁含量,特点是快速简便。
试样经溶解后,Ca2+、Mg2+共存于溶液中。
Fe3+、A13+等干扰离子,可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。
调节溶液的酸度至pH≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀,以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,对单独测定钙的含量。
另取一份试样,调节其酸度至pH=10,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。
由总量减去钙量即得镁量。
三.仪器与药品1. 仪器:分析天平(0.1mg),小型台式破碎机,标准筛(80目);酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250 mL),移液管(25mL),容量瓶(250mL),烧杯(250mL),表面皿,广口瓶(125mL)或称量瓶(4025)。
2. 药品:EDTA标准溶液(0.02 mol•L),HCl (6 mol•L),NaOH (10%),钙试剂(应配成1:100(NaCl)的固体指示剂),铬黑T指示剂(也应配成1:100(NaCl)的固体指示剂),NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH=10),三乙醇胺水溶液(33%水溶液)四、实验步骤1.试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜,烘干后用小型台式破碎机粉碎,使其通过80~100目的标准筛,装入广口瓶或称量瓶中备用。
准确称取上述试样0.25~0.30g(精确到0.2mg),置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右,使其完全溶解,必要时用小火加热。
冷却后转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
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鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级:化学与环境学院小组成员:卢旭鹏,苏华虹,邓习昌一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响:1 、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
虽然原子吸收光谱法测定精度高,准确性好,用时短,但操作性强,技术要求高,故不在考虑范围。
而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。
2、样品处理干式灰化法:取鸡蛋壳粉0.3g左右,放在马弗炉内以硝酸钾为助剂,在500℃分解,余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂,转移到250ml容入瓶备用,(由于实验室没找到马弗炉,实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替)。
湿式消化法:取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中,加热,当冒出白烟后,回流直至溶液透明为止,将溶液转移到250ml 容入瓶中备用。
直接酸溶法:取鸡蛋壳粉0.3g左右,加入10mL6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容入瓶中,定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异,但湿式消化比较繁琐,干式灰化耗时较长,而直接酸溶法简单易行,耗时短。
3、 实验方法3.1 EDTA 滴定法 2.3.1.1 EDTA 标定配制0.0151-•L mol EDTA 标准溶液:称取2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
以CaCO 3为基准物质标定EDTA :○1标准钙溶液的配制:称取0.25~0.3g CaCO 3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
○2标定:用移液管移取25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL 水、2mL 镁溶液、5mL1001-•L g NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂,摇匀后,有EDTA 滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
2.3.1.2 EDTA 滴定测定鸡蛋壳中钙含量准确移取预处理后的试液各25mL 于3个锥形瓶中,加入5ml 三乙醇胺,加入40g/L 的NaOH 溶液至溶液的PH ﹥12,再多加5ml 至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
平行滴定3次。
/1000100%/10EDTA EDTA CaCa C V M W m ⨯⨯=⨯蛋壳3.2 酸碱滴定法2.3.2.1 0.015mol/L NaOH 溶液的配制称取0.15gNaOH 固体于小烧杯中,加蒸馏水溶解,冷却后移入250mL 容量瓶中,摇匀。
2.3.2.2 NaOH 溶液的标定称取0.1~0.15g 邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中,加入30mL 水溶解,滴加两滴酚酞指示剂,用刚配制的NaOH 滴定至浅红色为终点,平行滴定3次。
C NaOH =2042.0448⨯NaOH O H KHC V m 。
2.3.2.3 Ca 含量的测定预实验:取三种预处理后的试液各25mL 中加入甲基橙2滴,缓慢逐滴加入40%NaOH 溶液直至溶液呈橙色(浅黄),记下不同预处理方法消耗的NaOH 溶液量准确移取预处理的试液各25mL 于3个锥形瓶中,先加入预实验得出的对应40%NaOH 溶液量,再各加酚酞指示剂1~2滴,以NaOH 标准溶液回滴至浅红色,平行滴定3次。
/1000100%/10NaOH NaOH CaCa C V M W m ⨯⨯=⨯蛋壳3.3 高锰酸钾法3.3.1 0.02mol·L -1KMnO 4溶液的配制称取稍多于计算量的KMnO 4约1.6g ,溶于适量的水中,加热煮沸20~30分钟(随时加水补充因蒸发而损失的水)。
冷却后在暗处放置7~10天(如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h ,放置2~3天也可),然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。
滤液贮存于棕色玻璃瓶中,待测定。
3.3.2 KMnO 4溶液浓度的标定精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.15~0.2g 于250mL 锥形瓶中,加10mL 蒸馏水使之溶解,再加30mL 1mol·L -1的H 2SO 4溶解,加热至75℃左右,立即用待标定的KMnO4溶液标定。
开始滴定时反应速度慢,每加入一滴KMnO 4溶液,都摇动锥形瓶,使KMnO 4溶液颜色退去后,再继续滴定。
待溶液中产生Mn 2+后,滴定速度可加快,临近终点时减慢速度,同时充分摇匀,至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点,平行滴定三次,计算KMnO4溶液的浓度。
224422442()()5()()/1000n n m Na C O c KM O M Na C O V KM O ⨯=⨯⨯3.3.3 蛋壳中Ca 含量的测定准确移取预处理的试液各25mL 于3个锥形瓶中,然后加入2.5%(NH 4)2C 2O 4溶液50mL ,若出现沉淀,再滴加浓盐酸使之溶解,然后加热至70~80℃,加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌,直至变黄并有氨味溢出为止。
将溶液放置陈化,沉淀经过滤洗涤,直至无Cl -。
然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次,然后稀释溶液至体积约为100mL ,加热至70~80℃,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色,再把滤纸推入溶液中,再滴加高锰酸钾至浅红色在30s 内不退色为终点。
平行滴定三次。
445/10002100%/10n n KM O KM O CaCac V M m ω⨯⨯⨯=⨯蛋壳由文献实验数据知,EDTA 滴定和高锰酸钾滴定测定结果较接近,酸碱滴定法测定结果稍低,文献报道酸碱滴定法的测定值也较低,这可能和酸碱滴定法本身的准确度有关,并且预处理试液中会残留酸液,实验时通过预实验排除其干扰,但这过程中也会产生误差。
4 、结论由文献实验数据分析,比较各预处理方法与实验方法配合的回收率,可知直接酸溶法与EDTA 滴定法配合的回收率最理想,为98.96%,且直接酸溶法简单易操作,耗时短,实验结果与文献报道数据十分接近,因此实验的最佳配合方案为直接酸溶法预处理与EDTA 滴定法结合。
二、选定实验方案的原理EDTA 标定原理:1、以CaCO 3为基准物质标定EDTA :○1标准钙溶液的配制:称取0.25~0.3g CaCO 3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
○2标定:用移液管移取25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL 水、2mL 镁溶液、5mL1001-•L g NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂,摇匀后,有EDTA 滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
2、EDTA 滴定原理:在pH>12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA 单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。
终点时反应为: CaIn — +H 2Y 2— =CaY 2— + HIn 2— + H +三、所需试剂的计划用量及配制方法EDTA 标准溶液的配制:1. 配制0.010mol/LEDTA 溶液:称取2.000g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL 转移至500mL 细口瓶中。
2. 配制标准钙溶液:称取0.25~0.3g CaCO 3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3. 试剂清单:EDTA 二钠盐固体2g 左右,CaCO 3粉末(分析纯),6mol/LHCl,NaOH 溶液,钙指示剂,5ml 三乙醇胺,少许蔗糖仪器清单:分析天平,滴定管,移液管,容量瓶等四、实验步骤(要求探讨影响实验结果准确度的因素)1、鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L 的HCl ,微火加热将其溶解, 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容量瓶中,定容摇匀。
2、(1)EDTA 标准溶液的标定:a.浓度为0.100mol/L 的EDTA 标准溶液的配置:称取EDTA 二钠盐1.9克,溶解于150~200ml 温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml ,摇匀。
b. 以CaCO 3为基准物质标定EDTA :○1标准钙溶液的配制:称取0.25~0.3g CaCO 3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl 至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
○2标定:用移液管移取25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL 水、2mL 镁溶液、5mL1001-•L g NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂,摇匀后,有EDTA 滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
(用CaCO3标定EDTA 浓度时加入了碱液,镁溶液和钙溶液,使得该溶液体系与用EDTA 滴定鸡蛋壳溶液的体系是相似的,标定和滴定的溶液体系相似可以减少反应的系统误差) 并记录所消耗的EDTA 溶液体积。
按照以上方法重复滴定3次,要求极差小于0.05ml ,根据标定时消耗的EDTA 溶液的体积计算它的准确浓度。
(2)Ca2+ 的滴定:用移液管移取25.00ml 待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH>12.5,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,重复滴定3次,记录消耗EDTA 溶液的体积。
【实验误差分析:1.鸡蛋壳我们是用酸法溶解,鸡蛋壳没有完全溶解。
导致测得鸡蛋壳中Ca 的含量偏低。
2.鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3,还有少量的Fe 和Al 。
在滴定过程中虽然采用了一些方法对杂质离子屏蔽了。
但还是不可避免可能有一些杂质离子干扰了EDTA 滴定鸡蛋壳溶液,使测得鸡蛋壳中C a 含量偏高。
3.用EDTA 滴定CaCO 3, 用鸡蛋壳溶液滴定EDTA 溶液过程中,对滴定终点颜色的判断,以及读数中的误差都会对实验结果造成一定的误差。
】4.用CaCO 3标定EDTA 浓度时,CaCO 3中可能含有少量其他的金属离子会影响EDTA 溶液的标定。