同济大学普通化学实验思考题答案 三苯甲醇
实验3 三苯甲醇的制备
实验3 三苯甲醇的制备一、实验目的1.学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法；2.掌握Grignard 试剂的制备进行Grignard 反应的操作；3.进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理 主反应：Ph C O BrMgBrMg+(C H )O252H OCOMgBr COH252(C 2H 5)2OPh C OOC H C OC 2H 5Ph PhOMgBr C O Ph Ph(C 2H 5)2O 2C OH Ph PhPhPhBrPhMgBrH O 副反应：MgBr+Br+ MgBr 2MgBr+ O 2OMgBrH 2OH OH+ HOMgBrMgBr+ CO 2COOMgBr2COOH+ HOMgBr三、主要仪器和试剂仪器：三口烧瓶(100mL) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19＃) 空心塞(19#) 滴液漏斗试剂：镁条 (1.4 g , 0.055 mol) 无水乙醚(45mL) 沸石 饱和氯化铵 (40mL )无水氯化钙 橡皮管 滤纸 石油醚20mL 石油醚－95%乙醇(2:1,15mL) 碘表1 反应物与产物的物理常数化合物名称 熔点(℃) 沸点(℃)比 重 (deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)溴苯 — 156 1.495 不溶于水二苯甲酮 49 — — 不溶于水 三苯甲醇 164.2 — —不溶于水四、实验装置干燥回流-滴加-控温装置五、实验步骤1、格氏试剂的制备2、三苯甲醇的制备3、三苯甲醇的分离提纯六、注意事项：1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。
否则将不能反应或不能得到目标化合物。
2、引发反应时，碘的量不可多，若室温下不能引发可适当温热。
3、滴加溴苯溶液时速度要控制好，不可过快以免生成联苯。
4、滴加溴苯溶液时若体系过于粘稠可适当补加一些无水乙醚。
5、滴加完氯化铵溶液后若还有固体未完全溶解可加少许稀盐酸溶解。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告三苯甲醇的制备实验报告引言：三苯甲醇是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料和涂料等领域。
本实验旨在通过苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇，并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法：材料：苯甲醛、氢氧化钠、乙醇、苯酚、二甲基亚砜、氯化铝、硫酸、冰醋酸、氯仿。
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷凝器、滴定管、电热板。
实验步骤：1. 准备反应瓶，将苯甲醛（10 mmol）和氢氧化钠（10 mmol）加入瓶中，加入适量乙醇作溶剂。
2. 在磁力搅拌器上搅拌反应瓶中的混合物，并加热至沸腾，保持反应温度在60-70摄氏度。
3. 在反应过程中，将苯酚（10 mmol）溶解在乙醇中，并加入到反应瓶中。
4. 继续加热反应瓶中的混合物，保持反应温度不变，反应时间为2小时。
5. 反应结束后，将反应液降温至室温，并用冰醋酸酸化。
6. 将反应液转移到分液漏斗中，加入氯仿作萃取剂，摇匀并分离有机相。
7. 将有机相收集，用硫酸洗涤，去除杂质。
8. 用氯化铝溶液滴定苯甲醛的余量，记录滴定结果。
9. 将有机相蒸发至干燥，得到三苯甲醇产物。
实验结果与讨论：在本实验中，通过苯甲醛的还原反应制备了三苯甲醇。
实验中，反应温度、反应时间和苯酚的加入量对产率有一定的影响。
首先，反应温度对产率有重要影响。
较低的反应温度会导致反应速率较慢，产率较低。
而较高的反应温度可能会导致副反应的发生，降低产率。
因此，在本实验中，将反应温度控制在60-70摄氏度，以保证较高的产率。
其次，反应时间也对产率有一定的影响。
反应时间过短，反应尚未充分进行，产率较低。
而反应时间过长，可能会导致副反应的发生，同样降低产率。
因此，在本实验中，反应时间设定为2小时，以保证适当的反应程度和较高的产率。
最后，苯酚的加入量对产率也有影响。
适量的苯酚可以提供足够的氢离子，促进反应进行，提高产率。
然而，苯酚的过量加入可能导致副反应的发生，降低产率。
因此，在本实验中，苯酚的加入量设定为10 mmol，以保证较高的产率。
实验室三苯甲醇的制备
实验室三苯甲醇的制备三苯甲醇的合成一、实验目的1自学和掌控叔醇的制取原理和方法.2进一步巩固grignard试剂的制备方法,技巧和应用.3学习水蒸气蒸馏的基本操作.二、实验原理用溴苯和镁制取grignard试剂,通过苯基溴化镁可以制取三苯甲醇.本实验采用由二苯甲酮与苯基溴化镁反应制取.纯三苯甲醇为无色棱状晶体,mp为164.2°c三、仪器和药品玻璃仪器、冷凝管、滴液圆柱形、电动搅拌机、酿造装置、水酿造装置、真空泵、冰箱、镁屑、溴苯，二苯甲酮、浓硫酸乙醚、氯化铵、乙醇四、实验步骤、1苯基溴化镁的制取在干燥的三口瓶内放入0.75g(0.031mol)镁屑和一小粒碘片，装上带干燥管的回流冷凝管[1]，另用滴液漏斗中取3.4ml(5g0.032mol)溴苯和12ml无水乙醚，.滴加约三分之一的溴苯乙醚溶液(滴加的速度保持溶液呈微沸状态)。
滴加完毕后水浴加热回流半小时，使镁屑反应全然。
获得苯基溴化镁。
2三苯甲醇的制备将制取不好的苯基溴化镁乙醚溶液放在冰浴中，在烘烤下碱液5.5g(0.030mol)二苯甲酮和15ml浓硫酸乙醚的混合液。
碱液完后将反应混合物水浴加热稳步流入0.5小时,并使反应全然。
在冰水浴中加热，在烘烤下慢慢碱液6g氯化铵硝酸锶的饱和状态水溶液(用水22ml)水解差率产物[2]，再将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏以除去未反应的溴苯和副产物联苯。
瓶中的剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。
粗产品用乙醇和水混合溶剂进行重结晶[3]，干燥后产量应有4-4.5g。
.五、注意事项1.制备和使用grignard试剂的反应体系必须充分干燥，溴苯用无水氯化钙干燥过夜，使用绝对无水乙醚为溶剂，冷凝管要安装干燥管。
2.如发生絮状氢氧化镁未全系列溶，可以重新加入少量稀盐酸，使得之熔化.3.重结晶时可以先将细产品冷却溶少量乙醇中，再怱几滴重新加入预演的水，直到溶液刚好发生浑浊年才，然后再重新加入一滴乙醇并使之混浊消失，加热，结晶划出，这样确保熔化的刚全然而不至于溶液过多影响结晶速度和晶型。
苯甲醇和苯甲的制备预习报告及思考题
图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置
图2.蒸乙醚的装置图
【干燥操作要点】
1.干燥剂不是越多越好
2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。加入干燥剂后，加塞旋摇，放置一段时间，根据干燥情况补加。
饱和的亚硫酸氢钠用于洗掉未反应的醛。
10％碳酸钠溶液用于洗掉苯甲酸。
3.乙醚萃取后剩余的水溶液，用浓盐酸酸化到中性是否最恰当？为什么？
不是。因为酸化的目的是要使苯甲酸盐全部转化成苯甲酸并析出完全。盐酸酸化到刚好中性时苯甲酸盐只是部分形成了苯甲酸。盐酸应当适当过量，加入浓盐酸酸化过程中缓慢加入并充分搅拌，目视观察，开始有结晶析出时说明酸化到中性，此时应该继续加酸直到结晶不再继续产生为止。
5.反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用（含苯甲酸钠盐）。
【每次萃取震荡时间不能过长，每震荡2~3次，就要进行放气一次，如此重复2~3次即可。避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出】
6.合并三次乙醚萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
【饱和亚硫酸钠洗去未反应的苯甲醛，碳酸钠洗去醚层中少量的苯甲酸，用水洗去多余的亚硫酸氢钠和碳酸钠，洗涤时不能长时间震荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸钠在水中溶解度】
7.分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。
【锥形瓶事先干燥，干燥前液体可能呈现浑浊，干燥后澄清透明】
苯甲醇和苯甲酸的制备
一．实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法
2.巩固机械搅拌器的使用
实验5：三苯甲醇的制备及结构表征
实验五 三苯甲醇的制备及结构表征一、实验目的1. 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。
2. 进一步掌握搅拌、回流、萃取蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作。
二、反应原理三苯甲醇可通过格氏试剂与苯甲酸乙酯与苯基溴化镁的反应制备： Br Mg MgBr+ MgBr COC 2H 5O OMgBrOC 2H5O C 2H 5OMgBr+C C +OMgBr OMgBrC +C42OHC三、实验装置图接氯化钙干燥管四、试剂及仪器仪器：半微量有机合成玻璃仪器；电动搅拌器；旋转蒸发仪；数显式熔点测定仪；红外光谱仪试剂：镁屑，溴苯，苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，乙醇五、操作步骤1. 苯基溴化镁的制备如图安装好反应装置，瓶内放置0.8g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合5g溴苯及13mL无水乙醚。
先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，反应开始后开动搅拌，缓缓滴放其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。
加毕后，继续回流1.5h。
2. 三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.9mL苯甲酸乙酯和5mL无水乙醚混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。
滴加完毕后，继续回流0.5h。
将反应液改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗滴加由3.8g氯化铵配成的饱和溶液，分解加成产物。
在旋转蒸发仪上蒸去乙醚，再将残留物进行水蒸汽蒸馏。
残留物冷却后抽滤，得到三苯甲醇粗产品。
3. 重结晶法提纯粗产物用95%进行重结晶，得三苯甲醇产品。
4. 产品表征(1)测定产品熔点。
(2)测定产品的红外光谱图。
*废液和固体废弃物倒入指定容器中。
六、注意事项1. 所用仪器、药品必须经过严格的干燥处理，否则反应很难进行，并可使生成的格氏试剂分解。
2. 卤代烃与镁的作用很难发生通常温热或用一小粒碘作催化剂，以促使反应开始。
3. 滴加的速度太快，反应过于激烈，不易控制，并会增加副产物的生成。
4. 为了使反应易于发生，故搅拌应在反应开始以后进行，若5min后反应仍不开始，可用温水浴或直接加入一小粒碘促使反应开始。
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备一、 实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。
2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。
3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、 实验原理1. 格氏试剂的制备BrMgBr + Mg 2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 MgBr O OC OMgBr +C OH NH 4Cl / H 2O23. 副反应 MgBr Br无水乙醚+三、 试剂0.75g （0.032mol ）镁屑，5g （3.5ml ，0.032mol ）溴苯（新蒸），2g （1.9ml ，0.013mol ）苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g 氯化铵，乙醇。
四、物理参数1、三苯甲醇：英文名称：Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol Cas 号：【76-84-6】MDL 号：--MFCD00004445Beilstein 号：1460837 EINECS: --200-988-5分子式：C19H16O；(C6H5)3COH 结构式：分子量：260.33性质：片状晶体。
熔点164.2℃；沸点380℃。
相对密度1.199。
折光率：1.1994溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。
化学性质：羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。
与一级醇作用成醚。
用锌和乙酸还原得三苯甲烷。
由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁（格利雅试剂）与二苯甲酮（或苯甲酸乙酯）制备。
用途：有机合成中间体。
市场价：65000元／吨顺强生物科技有限公司阿里巴巴-化工2012/3/14。
2、溴苯：中文名：溴苯外文名： bromobenzene别名：一溴代苯分子式： C6H5Br 结构式：相对分子质量： 157.02熔点(℃)：—30.7沸点(℃)：156.2相对蒸气密度（空气=1）：5.41外观与性状：无色油状液体，具有苯的气味。
溶解性：不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂。
三苯甲醇的制备实验
五、操作
1、合成格氏试剂： 0.5g 镁屑和 1 小粒碘加入三颈瓶，装好装置，在恒压 漏斗中加入2.1ml溴苯和12ml乙醚混匀，先加入1/3混合溶 液，搅拌，看是否鼓泡，并轻微浑浊，碘颜色开始消失若 不鼓泡反应，可用手或搅拌器略微加热，待反应开始（鼓 泡），停止加热，开始缓慢滴加混合液（大概 1d/2-3s ， 加快了副产物联苯较多，镁基本反应不完），滴完后， 40℃左右水浴回流，至少 30min ，至镁屑基本反应完全， 停止加热，冷却（冷凝水，干燥管不去）至基本达常温， 塞好塞子放好，待用。
nA/nB=PA/PB(气相时)，得出mA/mB=MA/MB×PA/PB，水的P（饱和蒸汽压） 较大和M较小，P×M较小，就使分离M较大和P较低的物质成为可能。（与 水绝对不溶的物质很少，或多或少都要溶一点，因此得到的都是近似 值。），低于限制时，要提高所需馏分含量就必须通入过饱和水蒸气，增 大该馏分的饱和蒸汽压。
格氏试剂的性质：
（1）与羰基反应；格氏试剂有极性，烷基带负电荷，镁带正 电荷，该反应具有亲核反应的一些特点。
（2）与二氧化碳反应；
（3）与环氧乙烷反应（考虑负电荷的稳定性）； （4）与腈等反应 本实验，与二苯甲酮反应，就是格氏试剂对羰基亲核加成反 应。 写出反应方程式，说明采用的是哪种方法，与另一种方法的 差别(我们用方法二，不用去制备二苯酮，用现成的)。
6 在三苯甲醇的制备过程中为什么要用饱和的氯化铵溶液分解？
7 什么样的有机物适合水蒸气蒸馏？
答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水； （2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合 物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。（水 蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水 经过共沸而蒸出的操作过程。） 8 什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？ 答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有 大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机 物；（ 3 ）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； （4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可 在100℃以下蒸出。
实验十五三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质
实验十五 三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质一、实验目的1．掌握格氏试剂的制备、应用和反应条件。
2．掌握搅拌、回流、水蒸气蒸馏、低沸点易燃液体的蒸馏及重结晶等操作。
3．掌握通过格氏试剂制备三苯甲醇的原理及方法。
二、基本原理格林拉试剂是有机金属化合物中最重要的一类化合物，也是有机合成上非常重要的试剂之一。
它是由卤代烃在无水乙醚中反应制得：RX + Mg RMgX此反应是法国科学家格林拉首先发现的，并且成功地用于有机合成上，从而获得了1912年的诺贝尔化学奖。
到目前为止，格氏试剂的结构还是不太清楚RMgX 能与醛、酮、酯、二氧化碳、环氧乙烷等反应，生成醇、酸等一系列化合物。
所以RMgX 在有机合成上用途极广。
C 6H 5Br + MgC 6H 5MgBr 无水乙醚C 6H 5MgBr + (C 6H 5)2C=O无水乙醚6H 5)3COMgBr (C 6H 5)3(C 6H 5)3COHNH 4ClH 2O自由基、碳正离子和碳负离子是有机化学中的重要活性中间体，由于它们的活性很大，通常难以观察到它们的存在，三苯甲基自由基、三苯甲基正离子和三苯甲基负离子由于存在三个苯环，使甲基碳上的单电子、正负电荷离域三个苯环上（P ～π共轭），提高了它们的稳定性，从而可观察到它们的存在。
三苯甲基正离子的生成最为容易，只要将三苯甲醇溶于浓硫酸即可。
(C 6H 5)3COH H 2SO 4无色 橙红色(C 6H 5)3C +三苯甲基正离子遇到大量水又会回复到无色的三苯甲醇。
+ H 2O 6H 5)3COH (C 6H 5)3C +三苯甲基自由基首先由M·Gombeg 发现，他企图用三苯基氯甲烷和金属粉末反应制备六苯基乙烷，结果发现了三苯甲基自由基，这一发现对自由基化学的发展产生了极大的影响。
(C 6H 5)3COH CH 3+6H 5)3CCl + CH 3COOH 石油醚桔黄色(C 6H 5)3CCl 2(C 6H 5)3C H =C(C 6H 5)22锌粉(C 6H 5)3C·三苯甲基自由基能与氧反应，产生白色的过氧化物沉淀。
有机化学：8 三苯甲醇及总结
性质实验中，试剂体积约20d/1mL，不用量筒 试剂滴管勿放错，避免试剂污染
最终实验报告回收
➢时间：6月22日-6月26日 ➢地点：药学大楼510 （ A 班 张学景 老师；B 班 黄玲 老师）
要求：由班长统一上交
有机化学实验考试
三、 后处理-鉴定
➢熔点(p108) ➢折光率(p113) ➢TLC：鉴定物质、跟踪反应(p136) ➢含烯醇结构的物质的鉴定…(p258) ➢不同类型物质的鉴定…
本周实验：三苯甲醇（P243） 性质实验（167）
➢ 重结晶溶剂：8 ml/g干粗产品（95%乙醇） ➢ 实验结束，验收产品 ➢ 回答思考题：6
有机化学实验 ——复习
一. 有机化学实验分验
制备过程
➢后处理
纯化、鉴定
二. 实验：制备过程
• 回流操作(P17)：无水操作、气体吸收装置、分水装置
三、后处理-分离、纯化
➢固液分离：过滤、抽滤 ➢液液分离：蒸馏(p42) ➢特殊物质的蒸馏：共沸蒸馏(p55) ➢固体纯化：重结晶(p37)、升华(p42) ➢液体纯化：蒸馏、分馏 ➢溶质分离：洗涤、萃取(p57) ➢固体、液体的干燥(p25)
➢时间：协商待定 ➢地点：待定，等通知 ➢题型：填空题、选择题、简答题 ➢历时60分钟
三苯甲醇的制备
熔点：
48.5
305.4
不
溶
溶
联苯
154.21
无色片状晶体
1.5888
0.8660
71
255.9
不
溶
溶
三、实验内容
1、苯基溴化镁制备
2、 在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石 向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘 恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀 滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚） 滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）
密度
熔点（℃）
沸点（℃）
溶解度
水
乙醇
乙醚
乙醚
74.12
无色液体
1.3526
0.7137
-116.2
34.51
微
∞
∞
三苯甲醇
260.34
无色棱晶
／
1.1994
164.2
380
不
易
∞
溴苯
157.02
无色液体
1.5597
1.4950
-30.82
156
不
易
易
二苯甲酮
182.22
白色至淡黄色结晶
1.6077
1.1146
4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜
5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快
6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂
普通化学实验课本课后思考题参考答案
实验课本课后思考题答案实验一1 实验中测得氢气体积与等摩尔干燥氢气的体积相同，应为最后氢气的分压已经扣除了水蒸气分压。
2 反应前后空气中气体分子的总量不变，对生成氢气的PV=nRT 气体状态方程计算无影响。
3 根据公式T H n H V H P R )()()(222=进行判断： 1)V 偏大，R 偏大 2)T 偏大，V 偏大，R 偏大 3)V 偏小，R 偏小 4)V 偏小，R 偏小 5)无影响 6)根据具体情况而定。
测V1还是测V2； 7) 液面水平低于量气管水平，测V1还是测v2根据具体情况而定。
铝片质量偏大，R 偏大；铝片质量偏小，R 偏小实验二1由于锌粉过量，没有必要进行精确称量。
计算焓变的时候需要精确知道CuSO 4体积，采用移液管移取能够保证实验精确度要求。
2 采用反应中的最高温度Tmax 减去反应前的恒温温度点T0，造成ΔT 小于实际值，采用外推作图矫正法，可对实验中取得的最高温度进行校正。
实验三1该反应为非基元反应，不能用反应式直接得到质量作用定律方程，而应采用实验求得。
2 浓度变化不影响反应速率常数k ，而温度变化会引起反应速率常数k 的变化。
3不相同，反应时的实际浓度应为混合后的物质的浓度。
4 应该相同。
5 因为出现蓝色后表示Na2S2O3被消耗完毕，可推算出[BrO3-]的变化。
但此时反应并未停止。
6主要考虑对反应时间，反应终点判断两个方面来进行。
1) Na2S2O3提前反应，时反应时间t 偏小2) 不加入HCl ，使得[H+]减小，反应时间延长3) 慢慢加入KBrO3，减小了BrO3-的浓度，反应时间延长4) 反应不搅拌，使得反应不充分，影响终点判断7 实验中ZH K ][K +=真实实验，即K 实验包含了氢离子浓度影响一项。
实验四1原电池由正极、负极、盐桥三个部分组成。
无伏特表可根据锌片电极是否减小来判断是否有电流产生。
2根据能斯特方程，铜离子与锌离子随反应进行有所变化，与理论之差别的主要原因为外电路电压降。
三苯甲醇
+Br_Br Mg _Ph Ph Mg Ph +_C OC 2H 5_Ph C C 2H 5O __OC 2H 5__OC Ph Ph C 2H 5姓名: 陈威 学号：PB07206240实验三 三苯甲醇一、 目的与要求1. 了解利用格氏试剂制备三苯甲醇的原理2. 掌握水蒸气蒸馏的实验方法 二、实验原理（反应方程式）1.溴苯、镁和苯甲酸乙酯制三苯甲醇的反应2.水蒸气蒸馏的原理由Henry 定律可得混合溶液中的组分A 的蒸汽压为：P A =P A ※×X A （其中P A ※为纯物质A 的蒸汽压）由上可知：高沸点的组分在混合溶液中的蒸汽压降低于其纯物质状态下的蒸汽压，使其在较低的温度下就可以沸腾蒸出。
再由Dalton 分压定律:P=P A +P B 可知：混合物的沸点低于任意组分的沸点。
由理想气体状态方程：PV=nRT,其中n=m/M.代入得PM=mnRT/V,即物质在混合溶液中的相对质量与它们的蒸汽压和相对分子质量成正比。
在实验中，水具有低的相对分子质量和较大的蒸汽压，因此在本实验中正是利用这一原理在常压下将高沸点的组分和水蒸气一起蒸出来。
三、 试剂规格及用量0.4g 镁，2ml 溴苯，1ml 苯甲酸乙酯，（7+2）ml 乙醚（无水），2g 氯化铵，1-2粒碘片，1g 湿品+5-6ml95%乙醇重结晶四、 主要试剂及产物的物理常数试剂名称分子量 性状 折光率 （20）密度 （20 4）熔点 （°C ）沸点 （°C ）溶解度（g/100ml ） 水 乙醇 乙醚乙醚 74.12 无色液体1.3526 0.7137 -116.2 34.51 微 ∞ ∞三苯甲260.34 无色棱／ 1.19940164.2 380 不 易 ∞醇晶溴苯157.02 无色液体1.5597 1.4950 -30.82 156 不易易苯甲酸乙酯150.18 无色液体1.5007 1.0468 -34.6 213 不溶∞联苯154.21 无色片状晶体1.588770.8660 71 255.9 不溶溶五、实验装置图装置一装置二六、实验步骤及现象1 格氏试剂的制备步骤现象在三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石；在滴液漏斗中装入2ml溴苯和7ml无水乙醚将1/3的混合液倒入溶液呈黄绿色（I2），无气泡生成开启搅拌器转动一会儿，再关闭有气泡产生继续搅拌溶液颜色逐渐变淡，最终呈无色将温度保持在32℃逐滴滴加溶液始终有汽包冒出，溶液呈微沸状态待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h 溶液变成棕黄色从加热套中取出三口瓶让其自然冷却2 三苯甲醇的制备在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚开动搅拌器滴加混合液溶液开始冒泡溶液颜色开始发生变化滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h 溶液变为红色再变成黄色最终为灰绿色从加热套中取出三口瓶让其自然冷却在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合溶液，并逐滴滴入三口瓶中溶液冒泡，呈绿色，混合后呈粘稠状放置一周3 水蒸气蒸馏放置一周后的溶液呈紫色安装蒸馏装置后，加热至微沸状态蒸馏有紫色的物质浮于溶液的表面一段时间后溶液呈棕黄色，在直型冷凝管中有白色的物质生成，同时再过一段时间之后，有多个黄色的球状的物质生成待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止蒸馏在空气中进行冷却，抽滤的粗样品。
化学实验报告——三苯甲醇的合成
三苯甲醇的合成一、 实验目的和要求1、 了解无水条件下的实验操作要求；2、 掌握无水乙醚制备方法；3、 了解Grignard 反应；4、 掌握水蒸气蒸馏操作；5、 熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。
二、 实验内容和原理卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁RMgX ，称为Grignard 试剂。
实验中，结构复杂的醇通常由Grignard 试剂来制备。
R X + Mg + 2(C 2H 5)2OMg(C 2H 5)2O (C 2H 5)2OR XX=Cl,Br,IGrignard 试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。
芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard 试剂。
但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成Grignard 试剂，并且操作比较安全。
Grignard 反应必须在无水、无氧和无CO 2的条件下进行。
微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般在乙醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需要用冷水冷却。
Grignard 试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。
如通常用稀盐酸或稀硫酸使产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热，因此要在冷却下进行。
对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。
反应式如下：OMgBr42OH苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：COCH 3OMgBretherOMgBr副反应：Grignard 试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard 试剂中的烃基负离子还可以与CO 2、O 2等加成，能被活泼氢分解。
三苯甲醇制备
有机化学实验报告实验项目：三苯甲醇制备实验日期：2012年3月13日一．实验目的1:了解Grignard反应合成法制备各种结构复杂醇反应原理。
2：掌握搅拌，回流，重结晶等操作。
二．实验原理1：利用Grignard反应合成法制备各种结构复杂醇的重要方法。
卤代烷和卤代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，称为Grignard试剂。
碳-金属键是激化的，带有部分负电荷的碳具有显著的亲电性质，在增长碳链的方法中重要用途，其最重要的性质与醛、酮、酸的衍生物、环氧化合物等发生亲核加成，生成相应的醇、酸和酮等化合物。
2.反应式C6H5B r + Mg(无水乙醚)——>C6H5MgB r2C6H5MgBr + C9H10O2(无水乙醚)— C19H15OMgBrC19H15OMgBr + NH4Cl (H2O)——>C19H16O副反应： C6H5MgB r + C6H5B r ——>MgBr2 +C12H10三．试剂0.75g(0.032mol)镁屑，5g(3.5ml,0.032mol)溴苯（新蒸），2g(1.9ml,0.013mol)苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇四．主要试剂及产物物理常数1．名称：溴苯 CAS号：108-86-1 分子式：C6H5Br分子量:157 熔点:- 30.7 沸点：156.2相对密度：1.48 折射率: 价格：6500元/吨供应商：上海佳美精细化工有限公司。
用途：农药原料、医药原料、用作压敏和热敏的染料的原料。
性质：不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂2．名称：镁屑CAS号：7439-93-4分子式：Mg分子量：24.3熔点：651沸点：1107相对密度：1.73折射率: ------ 价格：1.00元/250g 供应商：广州易目化工有限公司。
用途：还原剂、脱氧剂、脱硫剂、格林试剂。
性质：银白色金属，具有延展性、有好的热消散性。
同济大学普通化学实验思考题答案 三苯甲醇
1、本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称Grignard试剂。
本实验Grignard试剂为溴苯镁反应制备的苯基溴化镁。
C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-BrGrignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
实验采取的方法有：一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。
二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。
三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。
2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br由于制备Grignard试剂的反应是一个放热反应，易发生偶合等副反应，所以滴加溴苯、醚混合液时需控制滴加速度，不宜过快（过快加入会造成暴沸的现象），并不断振摇。
当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。
补充思考题1、实验中加碘的作用？答：在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期，作用非常慢，所以对活性较差的卤化物或当反应不易发生时，可采用加入少许碘粒或事先已制好的Grignard试剂或者加热引发反应发生，但诱导期过后反应变得非常剧烈，需要用冰水或冷水在反应器外面冷却，使反应缓和下来。
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备注意：① 实验前一天，烘干仪器。
烘干仪器包括：100mL 三颈圆底烧瓶，恒压滴液漏斗（活塞取下，塑料不烘），空心塞（14# 2个；19# 1个），量筒（10mL ，25mL ），锥形瓶（19# 50mL ），干燥管，接头（14塞19口）放于600mL 烧杯中，以及球形冷凝管；【烧杯和冷凝管上贴标签】②本实验为实验期中考试，请大家提前做好预习，注意实验操作等。
[目标] 通过对高活性的金属有机试剂的制备让学生了解无水操作的技能，并掌握金属有机试剂的应用和反应的条件；复习回流、萃取、重结晶等基本实验操作；学习并掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
[重点] 掌握无水操作的技术；掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
[难点] 活泼金属有机试剂的应用和反应的条件【实验目的】了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。
掌握搅拌、回流、重结晶、萃取等基本实验技能低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
【实验原理】格式试剂是有机合成中应用最广泛的金属有机试剂。
其化学性质十分活泼，可以与醛、酮、酯、酸酐、酰卤、腈等多种化合物发生亲核加成反应，常用于制备醇、醛、酮、羧酸及各种烃类。
三苯甲醇是一种带有相同基团的第三醇，可以通过苯基溴化镁格式试剂和二苯甲酮或苯甲酸乙酯反应制备得到，本实验采用二苯甲酮和苯基溴化镁的反应制备。
Br I 2MgBr+ Mg无水乙醚MgBrOC OMgBr无水乙醚+COMgBrCOHNH 4Cl / H 2O副反应：MgBrBr无水乙醚+[演示] 【实验装置图】图1 反应装置 图2蒸馏装置 图3 重结晶装置【实验所用试剂及性质】试剂 分子量 沸点 (熔点 o C)比重 (g / cm 3)溴苯 157.01 156 1.49 镁条 24.30 651 1.74 碘 253.81 二苯酮 182.22 49~51 苯甲酸乙酯150.18 212 1.05 乙醚 74.12 34.6 0.7 乙醇 46.06 78 0.78 石油醚 60~90 氯化铵53.49340 (dec.)1.52【实验所用仪器及设备】100 mL 三颈圆底烧瓶，恒压漏斗，回流冷凝管，干燥管，圆底烧瓶，蒸馏头，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，温度计，分液漏斗，抽滤装置磁力搅拌器，搅拌子，量筒，电吹风【实验步骤】如图1所示，在100 mL三颈瓶上分别装置回流冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，在冷凝管的上口装置氯化钙干燥管[2]。
有机化学实验：三苯甲醇的制备
氧气：
（4） 二氧化碳：
如：
在研究工作中我们通常采用在惰性气体下（如氮气、氦气）下反应，可防止氧气和二氧化 碳与格氏试剂反应。
如果用乙醚作溶剂，由于乙醚具有很高的蒸气压，这样可以排除反应瓶中一部分空气，使 反应顺利进行。其它副反应是：格氏试剂与卤代烃之间的偶合反应：
三、主要试剂及产物物理常数
名称 分子量 性状
d
n m.p/℃ b.p/℃
溶解度
溴苯
无色油状液
157
1.48 1.4239 -3.06
体
可与苯、醚以任意比互溶，微溶于 156
水
金属镁 24.3 银白色固体 1.74 1.3614 651 1107
溶于酸，不溶于水
碘
254 溶液呈紫色
易溶于乙醇、醚、三氯甲烷，四氯 113.7 184.57
三主要试剂及产物物理常数名称分子量性状mpbp溶解度157无色油状液14814239306156可与苯醚以任意比互溶微溶于金属镁243银白色固体174136146511107溶于酸不溶于水254溶液呈紫色113718457易溶于乙醇醚三氯甲烷四氯化碳难溶于水182白色晶体有特殊气味1097549306不溶于水溶于乙醇乙醚氯仿无水乙醚7418无色液体07131163346稍溶于水能与醇苯氯苯甲酸乙15017无色澄清液有芳香气味1053462126微溶于热水溶于乙醇乙醚石油醚等四主要反应试剂规格及用量规格分子量mlmol理论实际240400160019无水乙醚74苯甲酸乙酯1500900064五实验步骤100ml干燥的三口烧瓶内放入04g0016mol镁屑和一小粒碘装上带干燥管的回流冷凝管和盛有2ml0019mol溴苯和7ml无水乙醚的恒压滴液漏斗
（完整版）大学大二学期有机化学实验思考题答案.
（完整版）大学大二学期有机化学实验思考题答案.一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1 熔点管壁太厚；(2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4样品未完全干燥或含有杂质；(5样品研得不细或装的不紧密。
(6加热太快。
答：(1 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
三苯甲醇制备的实验原理
三苯甲醇制备的实验原理三苯甲醇是一种有机化合物，化学式为C19H16O，结构上有一个苯甲醇基团与三个苯环相连接而成。
下面将介绍三苯甲醇的制备方法及其实验原理。
三苯甲醇的制备方法有多种途径，其中一种常用的方法是利用溴甲苯与苯乙醇反应生成三苯甲醇。
实验步骤如下：1. 准备实验器材和试剂，包括溴甲苯、苯乙醇、氢氧化钠、氯化铜、乙腈、环己烷、活性炭、过滤纸等。
2. 在实验室通风橱中操作，戴好手套和护目镜。
3. 取一个干燥的锥形瓶，加入溴甲苯（先称量20毫升）。
4. 在10毫升苯乙醇溶液中，加入刚刚称取的溴甲苯，搅拌混合。
5. 将1克氯化铜悬浮于100毫升氢氧化钠溶液中，用来作为催化剂。
6. 将苯乙醇和溴甲苯混合溶液滴加到催化剂溶液中，同时加入乙酸钠作为逆反应抑制剂。
7. 加热反应混合物，维持在90-100摄氏度下，反应4-5小时。
8. 检查反应是否完成，可以通过薄层层析或气相色谱法进行。
9. 反应结束后，将反应液降至室温，并用环己烷和乙酸酐进行水解。
10. 过滤反应产物，将溶液用活性炭处理，去除杂质。
11. 再次过滤，收集产物，并用冷乙醇结晶。
12. 过滤产物，用冷乙醇洗涤，并干燥三苯甲醇晶体。
实验原理：三苯甲醇的合成是通过溴甲苯与苯乙醇的缩合反应进行的。
反应条件中的氢氧化钠起到碱性介质的作用，并增强缩合反应的进程。
而氯化铜则起到催化剂的作用，加速反应速率。
反应机理如下：1. 苯与溴甲苯发生亲核芳香取代反应，生成苯甲基正离子。
2. 此时，苯甲基正离子可以与苯乙醇反应形成烯醚中间体。
3. 过剩的苯甲基正离子可以继续与苯乙醇反应，形成二苯甲醚，再与溴甲苯反应形成三苯甲醚。
4. 最后，在碱性介质中加热，发生醇羟基脱去，生成三苯甲醇。
实验中使用的氢氧化钠和氯化铜分别起到碱性介质和催化剂的作用，使反应能够顺利进行。
而乙酸钠的添加可以抑制副反应的发生，保证反应选择性。
最后，通过结晶和过滤等操作，可以得到纯度较高的三苯甲醇产物。
实验25 grignard反应合成三苯甲醇
1.实验在将格氏试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？采取了什么措施？
答：因为即使微量的水也会抑制反应的引发，格氏试剂又很容易在水中水解。
采取的措施有:
一、仪器提前烘干
二、试剂均无水
三、乙醚在蒸馏中一定程度隔绝了空气，阻止水蒸汽进入。
2.本实验中的溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？
三苯甲醇会成装置
水蒸气蒸馏装置
三苯甲醇
分子式：C19H16O；(C6H5)3COH
分子量：2Leabharlann 0.33性质：片状晶体。熔点164.2℃；
沸点380℃。
相对密度1.199。
折光率：1.1994
溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。
操作流程
实验结果
得到粗产物，未干燥，目测量较小。干燥后，称得产物质量是0.038g，产率为
实验二十五 Grignard反应制备三苯甲醇
实验目的
1.学习格式试剂制备三苯甲醇的原理方法
2.掌握无水条件下实验操作要求和无水乙醚的制备
3.掌握水蒸气蒸馏的操作方法
实验原理
反应方程式如下
反应中主要运用了格氏试剂的特殊化学性质，它的与金属相连的碳原子具有显著的亲核性，可发生许多与此相关的反应。
实验装置
答：这样做容易使溴苯发生耦合，产生副产物R-R。这样，生成的格氏试剂就少了。
3.如苯甲酸乙酯和乙醚中含有乙醇，对反应有何影响？
答：我么知道-OH也是很强的亲核基团，若混有乙醇，—OH可能取代-OC2H5，参与反应，使二苯酮难以生成，降低产率与速率。而乙醚的高蒸汽压可以排除反应中的大部分空气，混入乙醇可能减弱这种作用。
4.用混合溶剂重结晶时，何时加入活性炭脱色？能否加入大量的不良溶剂使反应物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？
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1、本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药
品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称Grignard试剂。
本实验Grignard试剂为溴苯镁反应制备的苯基溴化镁。
C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
实验采取的方法有：
一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。
二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。
三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。
2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？
C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
由于制备Grignard试剂的反应是一个放热反应，易发生偶合等副反应，所以滴加溴苯、醚混合液时需控制滴加速度，不宜过快（过快加入会造成暴沸的现象），并不断振摇。
当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。
补充思考题
1、实验中加碘的作用？
答：在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期，作用非常慢，所以对活性较差的卤化物或当反应不易发生时，可采用加入少许碘粒或事先已制好的Grignard试剂或者加热引发反应发生，但诱导期过后反应变得非常剧烈，需要用冰水或冷水在反应器外面冷却，使反应缓和下来。
2、如二苯酮和乙醚中含有乙醇，对反应有何影响？
答：乙醇分子中有活泼的羟基，不利于格氏试剂的生成。
3、用混合溶剂进行重结晶时，何时加入活性碳脱色？能否加入大量的不良溶剂，使产物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？
答：1）待溶质完全溶解时，加入补充的乙醇后再加活性炭，这样既可以避免溶质未完全溶解时，活性炭会大量吸附，又可以避免活性炭引起暴沸；
2）是可以加入不良溶剂。
本实验中是加入水，但是这样做会破坏晶体的晶形。
3）抽滤之后应仍用乙醇溶液进行洗涤。
4、什么样的有机物适合水蒸气蒸馏？
答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。
（水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
）
5、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？
答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采
用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。