【CN110128702A】含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂制备方法及其应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910368562.4

(22)申请日 2019.05.05

(71)申请人 三峡大学

地址 443002 湖北省宜昌市西陵区大学路8

号

(72)发明人 汪磊　刘志强　李德江　

(74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所

42103

代理人 成钢

(51)Int.Cl.

C08K 5/5399(2006.01)

C08L 63/00(2006.01)

C07F 9/6571(2006.01)

(54)发明名称

含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻

燃剂，制备方法及其应用

(57)摘要

本发明属于聚合物阻燃领域，具体涉及含双

DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂，制备

方法及其应用。DOPO与双[4-(4-氨基苯氧基)苯

基]砜或3,7-二氨基-2,8-二甲基二苯并噻吩砜

发生Atherton -Todd反应生成含DOPO、二苯砜结

构单元的磷氮硫三元协效阻燃剂（DOPOSULOP、

DOPOSUL）。应用于环氧树脂体系，具有与聚合物

具有相容性好，储存稳定性优异，同时含磷、氮、

硫三种元素，在燃烧过程中具有协同阻燃的效

果，残炭率高，在树脂体系中磷含量为0.14 wt.%

时，垂直燃烧等级即达UL -94V -0级。其原料价格

合理，添加量少，且制备工艺环保简便，易于工业

化生产。权利要求书1页 说明书5页CN 110128702 A 2019.08.16

C N 110128702

A

1.含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂，其特征在于，

化学结构式如下：

2.根据权利要求1所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：在装有搅拌装置的容器中依次加入DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物)、双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜或3,7-二氨基-2,8-二甲基二苯并噻吩砜、四氯化碳和溶剂，搅拌使体系混合均匀，在冰浴的条件下，向反应体系中加入有机碱或无机碱类催化剂，20-25℃反应，TLC跟踪反应进程，反应完成后，过滤得到滤液，滤液经萃洗、浓缩后，加入石油醚-乙酸乙酯(V 石油醚∶V 乙酸乙酯＝1∶3)使之沉淀，真空干燥得含磷氮硫元素的阻燃剂(DOPOSULOP、DOPOSUL)。

3.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]砜或3,7-二氨基-2,8-二甲基二苯并噻吩砜、DOPO、四氯化碳、有机碱或无机碱的摩尔比为1.0∶(2.2～3.0)∶(2.2～3.0)∶(2.2～3.0)。

4.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、氯仿中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂用量为DOPO质量的4～8倍。

6.根据权利要求2所述含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述有机碱选自三甲胺、三乙胺、甲醇钠、乙醇钠中的一种或多种；

所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂在环氧树脂体系上的新用途，其特征在于：含双DOPO的苯砜化合物氮磷硫三元协效阻燃剂的含磷量为0.14wt.％～0.45wt.％。

权　利　要　求　书1/1页2CN 110128702 A