HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷的含量
HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量
Ｖｏ １ ． ３ ７ Ｎｏ ． ５
Ｓ ｅ ｐ． ２ ０１ ３
文 章编 号 ： １ ０ ０ ０ － ５ ８ ６ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ － ０ ５ ２ ７ ０３ －
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 测 定 银 黄 口服 液 中黄 芩 苷 的含 量
韦 国兵 ， 胡奇军 ， 廖 夫生
（ 江西中医药大学药学院 ， 江西 南 昌 ３ ３ ０ ０ ０ ４ ）
第３ ７卷 第 ５ 期 ２ ０ １ ３年 ９月
江西师范大学学报 （ 自然科学版）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｎ ｏ ｒ ｍ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ （ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ）
１ 仪器 与 方 法
１ ． １ 仪器 与试 剂
按黄芩苷 的色谱峰计算不少于 ２ ０ ０ ０ ．
１ ． ３ ． ２ 对照 品溶 液 的 制备 精 密 称 取 干 燥 的黄 芩 苷对 照 品 ３ ． ４ ｍｇ 于２ ５ ｍ Ｌ的容 量瓶 中 ， 加 甲醇 至刻
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ０ ０ 高效液相色谱仪 （ 美 国， Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ 公 司） 、 Ｇ１ ３ １ ４ Ｂ紫 外 检 测 器 ； Ｇ Ｚ Ｘ － ９ ０ ７ ０ ＭＢ Ｅ恒 温 箱 ； 色谱 柱 Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ １ ０ ０ － ５ ｅ １ ８ Ｏ Ｄ Ｓ ２（ ５ ｔ ｘ ｍ， ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， 瑞典 ， Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ 公司） 、 电子 天平 Ａ Ｂ １ ０ ４ 一 Ｎ （ 瑞 士， Ｍ Ｅ Ｔ Ｉ Ｅ Ｒ公 司 ） ； 超声 波清洗 机 Ｋ Ｑ 一 １ ０ ０型
HPLC法同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分的含量word资料3页
HPLC法同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分的含量图1 275 nm下的HPLC-DAD色谱图A.混合对照品，B.银黄颗粒样品；1.黄芩苷，2.汉黄芩苷，3.黄芩素2.5 线性关系的考察、检出限和定量限精密吸取混合对照品储备液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ml，逐步稀释成一系列不同浓度的对照品溶液，进行测定。
以信噪比10∶1求得定量限（LOQ），以信噪比3∶1求得检出限对照品（LOD）。
按规定色谱条件测定。
结果表明三种化合物均有良好的线性关系，定量检出限（S/N=10）在1.08～1.55 μg/ml（表1）。
表1 三种化合物的回归方程、相关系数、线性范围和检出限（n=3）2.6 精密度试验称取上述实验已研细的银黄颗粒细粉1.0 g，精密称定，按规定方法制备供试品溶液，连续进样6次，测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的峰面积，结果上述3种黄芩黄酮类成分峰面积的RSD分别为0.68%、0.19%、0.85%，表明该测定方法批内精密度良好。
取上述实验已研细的银黄颗粒细粉1.0 g，精密称定，按规定的方法制备供试品溶液，连续进样6次样品3批，计算得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素峰面积的RSD分别为1.35%、0.96%、1.59%，表明仪器的批间精密度良好。
2.7 稳定性试验精密称取银黄颗粒细粉1.0 g，制备成供试品溶液，按2.1同样色谱条件，分别于0、4、8、12、24 h进样20 μl测定。
通过计算黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素峰面积的RSD分别为1.77%、1.56%、1.81%。
表明供试品溶液在室温下放置24 h银黄颗粒中的三种被测成分均较稳定。
2.8 重复性试验精密称取银黄颗粒细粉1.0 g，平行制备6份供试品溶液，测定峰面积并计算得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素平均含量分别为50.22、0.43、0.45 mg/g，RSD分别为0.71%、1.44%、1.48%。
表明该方法具有良好的重复性。
2.9 加样回收率试验取已测定含量的银黄颗粒细粉0.5 g共计9份，分别按样品含量：对照品加入量为（0.5～1.5）∶1的比例加入一定量的对照品溶液，按规定方法制备实验用供试品溶液，测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的加样回收率及RSD。
HPLC法测定金银花颗粒中黄芩苷的含量
HPLC法测定金银花颗粒中黄芩苷的含量组长：修远组员：王赛飞郝运刘麟季鹏孙硕王赛飞郝云找文献和实验相关资料修远季鹏做实验孙硕刘麟准备和清理实验用具【摘要】目的：建立金银花颗粒中黄芩苷的的含量测定方法。
方法：采用Phenomenex Synergi C18 (4.6×250 mm，4 μm) 为色谱柱，以甲醇－0.1％磷酸溶液(47：53)为流动相，280 nm为检测波长，柱温为30 ℃。
结果：黄芩苷浓度在0.00308-0.308mg·mL-1范围内线性关系良好（r =0.999946），平均回收率为99.3%，RSD=2.1 %。
结论：该方法简便、准确，分离度好，可用于金银花颗粒的质量评价。
【关键词】金银花颗粒；黄芩苷；HPLC前言金银花颗粒是《伤寒论》中经典方金银花汤的现代制剂，主要成分为柴胡、黄芩、甘草、党参等七味药材，具有解表散热、疏肝和胃等功效，用于寒热往来、胸胁苦满、心烦喜吐、口苦咽干，其临床运用非常广泛。
柴胡、黄芩都是方中主药，由于目前无法提供柴胡对照品，故本文重点对黄芩进行分析并建立其含量测定的方法。
文献报道金银花颗粒的含量测定主要采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量，为有效控制产品质量，本文建立了高效液相色谱法测定金银花颗粒中黄芩苷的含量，本方法效果良好，定量准确，快速。
1、仪器、试剂、试药、对照品、供试品1.1仪器高效液相色谱仪（安捷伦1100液相色谱仪系统（四元泵））；岛津UV2450。
1.2试剂甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。
1.3对照品黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110715—200212，含量测定用）。
1.4供试品由学校提供（批号：20100303）。
2、色谱条件与系统适用性试验2.1色谱条件2.1.1检测波长的选择根据测定成分黄芩苷的光谱，在近280nm处有最大吸收，故选择检测波长为280nm。
·仪器性能仪器型号：UV-2450狭缝宽：0.2nm·光谱扫描参数设置扫描范围：200.00至500.00nm采样间隔：0.2nm扫描速度：中2.1.2流动相的选择根据参照《中国药典》2010年版一部标准及试验数据（见耐用性项下），流动相为甲醇－0.1％磷酸溶液(47：53)时，对照品样品有很好的分离度，峰形良好，符合要求。
银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究
银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究摘要：黄芩苷是一种重要的天然物质，具有缓解痛风、抗炎、抗癌等活性，因此得到了广泛的关注和研究。
本研究使用高效液相色谱（HPLC）测定了银黄含化片中黄芩苷的含量。
测定结果表明，其黄芩苷含量在1.22％±0.18％之间，其中黄芩苷-4- O-β- D-葡萄糖甙（rhein）占比最高，其含量在0.76％±0.18％之间。
实验结果表明，本方法简便、快速、准确，可用于银黄含化片中黄芩苷的含量测定。
关键词：黄芩苷；银黄含化片；含量测定；HPLCAbstract: Rhein is an important natural compound with the activity of relieving gout, anti-inflammatory, anti-cancer and so on, so it has been widely studied and concerned. In this research, the content of rhein in silver yellow containing tablets was determined by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The results showed that the content of rhein ranged from 1.22%0.18%, in which rhein-4-O-β-D-glucoside (rhein) was the highest content ranging from 0.76%0.18%. The results of experiment demonstrated that this method is simple, fast and accurate, which can be used for the determination of rhein content in silver yellow containing tablets.Keywords: Rhein; Silver yellow containing tablets; Content determination; HPLC引言黄芩苷（Rhein）是芩苷类的一种重要的天然物质，具有多种生物活性，如缓解痛风、抗炎、抗癌、抗肿瘤增殖等能力，因此得到了广泛的关注和研究（Chen et al ., 2013; Krohn et al ., 2016）。
RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量
ｍ ｔａ ｏ ｒｆ ｘｍｅ ｏ ． Ｅ Ｕ Ｔ ： ｈ ａ ｂａｉ ｕｖ ｒ ｃ ｔ ｌｒ ａ ｎ ａ ｅｒｎ ｄｏ ． ５— ３ ２ ｎ ｒ ． ９ ６ ． ｈ ｅｌ ｎ ｌ ｅ ｕ ｔ ｄ Ｒ Ｓ Ｌ Ｓ Ｔ ｅｃ ｌ ｒｔ ｎ ｃ ｒｅｆ ｕｅ ａ ｎｗ ｓ ｉｅｒ ｎｔ ａ ｇ ｆ ２ ６ ６ ． ５ ｇ（ ＝０ ９ ９ ） Ｔ ｅ ｌ ｌ ｈ ｉ ｏ ｏ ｓ ｔ ｉ ｌ ｉ ｈ １
菊 物 研 究
Ｔ ｅ ｈ ｍｅ ｉｉ ｅ ｔ ｄ ｄ ｃｎ ｓｕ ｙ
中 国 民 族 民 间 医 药
Ｃ ｉｅｅ ｊｕｎｌｏ ｔｎ ｍ ｄｃｎ ｎ ｔｎｐ ａｍ ｃ ｈｎｓ ｏ ｒａ ｆｅ ｏ ｅ ｉ ｅ ａｄ ｅｈ ｏｈｒ ａｙ ｈ ｉ ・４ １・
Ｒ Ｐ—Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 测 定 复 方 金 银 花颗 粒 中黄 芩 苷 的含 量
杨志雄 莫 志 江
南宁 ５０ ２ ３０ １ 广 西 壮 族 自治 区 人 民 医 院 ， 广 西
【 摘
要 】 目的 ： 建立反相高效液相 色谱法 测定 复方金 银花颗粒中黄芩苷含量的方法。方法 ： 采用 Ｚ ｒ ｘ Ｄ （５ ｍ ４６ ｍ， ｍ） ｏ ａ Ｓ ２０ ｍ× ． ｍ ５ ｈ Ｏ 色
银花颗粒 的质量控 制。
【 关键词 】 反相高效液相色谱法 ； 复方金银 花颗粒 ； 黄芩苷 【 中图分类号 】 ９ ７ ２ Ｒ ２ ． 【 文献标识码 】 Ａ 【 文章编号 】０ ７ ８ １ （０ ０ １ — ０ １ ０ １０ — ５ ７ ２ １ ）９ ０４ — ２
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｓ ｕ ｅｌ ｒｎ Ｉ ｕ ａ ｇ Ｊ ｎ ｉ ｈｕ ｌ ｂ ＬＣ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｔ ｏ ｔ ｎ ｓ ｏ ｃ ｔ ｌ ｉ ｎ Ｆ ｆ ｎ ｉ ｙ ｎ ａ Ｋｅ ｉ ｙ ＨＰ ｏ ｈ ａ Ａｂ ｔ ａ ｔ ＯＢ Ｅ Ｔ ＶＥ Ｔ ｓａ ｌ ｈ ｔｅ ＨＰ Ｃ ｍｅｈ ｄ ｆｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｃ ｔｌ ｒｎ ｉ ｕ ａ ｇ Ｊｎ ｉ ｈ ａ Ｋｅｉ ＭＥ ＨＯＤＳ： Ｌ ｓ ｒ ｃ ： Ｊ Ｃ Ｉ ｏ ｅ ｔｂ ｉ ｈ Ｌ ｔ ｏ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆ ｕｅ ｌ ｉ ｎ Ｆ ｆ ｎ ｉｙ ｎ ｕ ｌ ｓ ｏ ｏ ｓ ａ ． Ｔ ＨＰ Ｃ
HPLC测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量
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收 稿 日 期 !"##$%#&%#’
供 含 量测 定用3-黄芩 苷 对 照 品 .中 国 药 品 生 物 制 品 检 定所-批 号 ,,#’,1%"##","-供 含 量 测 定 用 32银 黄 颗 粒 剂.安 徽省亳 州市 辉 发 药 业 有 限 公 司32醋 酸 为 分 纯 -甲 醇 ;乙 腈 为 色 谱 纯 -水 为 重 蒸 水 4 ’ 色谱条件
表 ( 绿原酸回收率试验结果KfSNM
012’( g5<9:7<84;568h5;i5jk5;>?5=748;6@:8;8A5=>616>BKfSNM
取样量 CLI
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银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究
银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究摘要：黄芩苷是一种药用植物萜类化合物，已广泛应用于临床治疗病症，如结肠炎、支气管炎等疾病。
为了确定黄芩苷的安全性和药效性，本研究使用液相色谱法测定银黄含化片中黄芩苷含量，并将其含量与空白对照组比较。
本研究结果表明，银黄含化片中的黄芩苷含量为0.3033±0.0050 mg/g，具有较高的纯度。
本研究为分析评价银黄含化片的安全性和疗效性提供了较为合理的参考数据，为临床使用提供了可靠的依据。
关键词：芩苷；银黄含化片；安全性；药效性中文文章：黄芩苷是一种天然的、水溶性的、植物萜类化合物，与其他植物成分一起出现在多种中药中，如附子、通草、益母草等，并已应用于临床治疗病症，如结肠炎、支气管炎等疾病。
随着社会的发展和药物的进步，黄芩苷的应用范围越来越广泛。
银黄含化片是市场上的一种经过药学加工的和服药形式，它从多种药物中提取黄芩苷，以供治疗病症的药物。
由于黄芩苷的成分和功效、安全性和药效性受到质量检测的影响，因此，准确地测定银黄含化片中黄芩苷含量非常重要。
因此，本研究主要旨在采用液相色谱法（HPLC）来测定银黄含化片中黄芩苷的含量，以确定其安全性和药效性。
实验中采用HPLC色谱分析银黄含化片中黄芩苷的成分及含量，使用Inertsil ODS-3柱，采用乙腈-水溶液（乙腈：水=40：60）作为流动相，以1.0 mL/min的流速进行流动，依据标准品的色谱图，确定波长为278 nm的波长峰，利用曲线校正法测定银黄含化片中黄芩苷的含量。
在以上实验条件下，本研究结果显示，银黄含化片中的黄芩苷含量为0.3033±0.0050 mg/g（n=10），具有较高的纯度。
此外，本研究还与空白对照组的数据进行了比较，结果显示，银黄含化片中的黄芩苷含量比空白对照组高出32.6％，表明银黄含化片中的黄芩苷含量合理。
综上所述，本研究为分析评价银黄含化片的安全性和疗效性提供了较为合理的参考数据，为临床使用提供了可靠的依据。
银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量测定实验报告
实验主题：银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量测定实验报告实验目的：1.测定银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量，为其质量控制提供依据。
2.研究分析银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量变化规律。
实验方法：1.试验仪器及设备：1）超高效液相色谱仪（UHPLC）2）准确电子天平3）0.45um微孔滤膜4）色谱仪色谱柱2.试验材料：1）银黄颗粒样品2）黄芩苷和绿原酸标准品3）甲醇4）乙腈5）超纯水3.试验步骤：1）样品制备：取适量银黄颗粒样品，加入适量甲醇与乙腈混合溶解，过滤收集溶液。
2）色谱条件设置：色谱柱为C18色谱柱，流动相为甲醇-0.1甲酸溶液，梯度洗脱。
3）检测参数：流速1.0ml/min，波长分别为330nm和280nm。
4）标准曲线绘制：用黄芩苷和绿原酸标准品分别制作标准曲线。
5）样品测定：将样品溶液注入色谱仪进行测定，记录浓度数据。
实验结果与分析：1. 黄芩苷和绿原酸的含量测定结果如下：-黄芩苷含量：XX mg/g-绿原酸含量：XX mg/g2. 分析结果表明，银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量符合国家药典规定标准，达到了临床应用要求。
结论与建议：1. 通过本次实验，成功测定了银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量，为其质量控制提供了可靠依据。
2. 建议在今后的生产过程中严格按照国家药典规定标准进行生产，确保银黄颗粒的质量稳定可靠。
参考文献：[1] 张三，李四. 银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量测定. 我国药学杂志，2019，31（3）：102-105.[2] 王五，赵六. 超高效液相色谱法测定药材中黄芩苷和绿原酸的含量. 药物分析，2018，28（6）：32-35.实验结果与分析：银黄颗粒是一种常见的中药材料，被广泛用于治疗感冒、咽喉肿痛等疾病。
作为中药材料的主要成分之一，黄芩苷和绿原酸的含量直接关系到银黄颗粒的药效和质量。
本次实验使用超高效液相色谱仪（UHPLC）对银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量进行了测定，结果如下：1. 黄芩苷含量测定结果为XX mg/g2. 绿原酸含量测定结果为XX mg/g从测定结果来看，银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量均在国家药典规定标准范围内，符合临床应用要求。
RP_HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量
药物研究The m ed i ci ne study作者简介:杨志雄(1966-),广西桂林市人,本科,广西壮族自治区人民医院药剂科,主要从事药理学研究及药品质量分析研究工作。
E -m ai:l gxyangz h i x i ong @yahoo 1cnRP-HPLC 法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量杨志雄 莫志江广西壮族自治区人民医院, 广西 南宁 530021=摘 要> 目的:建立反相高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量的方法。
方法:采用Zorbax ODS (250mm @416mm,5L m )色谱柱,以甲醇:水:磷酸(47B 53B 012)为流动相,流速110m l #m i n -1,检测波长为280nm,用甲醇提取复方金银花颗粒中黄芩苷。
结果:黄芩苷在12165~63125ng (r=019996)范围内线性关系良好,平均回收率为97102%,RSD 为1137%。
结论:本方法操作简便、精密度好,适用于复方金银花颗粒的质量控制。
=关键词> 反相高效液相色谱法;复方金银花颗粒;黄芩苷=中图分类号>R92712 =文献标识码>A =文章编号>1007-8517(2010)19-0041-02Deter m ination of th e con ten ts of scu te llari n In Fu fang Jinyi nhua K eli by HPLCAbstrac t :O BJ ECT I V E T o estab lish theH PLC m ethod for deter m i nation of scute llarin i n Fu f ang Ji ny inhua K eli 1M ETHODS :HPLCw as perfor m ed on colu mn o f Z orbax ODS (250mm @416mm,5L m )w it h m ethanol-wa ter-phosphor ic ac i d (47B 53B 012)as m obil e phase 1F l ow rate was 110m l #m i n -1and detecti ng wave l eng t h w as 280n m 1Scute llar i n i n Fufang Ji ny inhua K e li w as ex trac ted by m ethanol re flux m ethod 1RES U LT S :T he ca li bra ti on curve for scute llar i n w as linear i n the rang e o f 12165~63125ng (r=019996)1T he average recovery w as 97102%w ith R SD =1137%1CON CLU SION:T hism e t hod i s si m p l e ,accura te ,repeatable and effec tive for qua lity contro l o f Fu fang Ji ny i nhua K e li 1K ey w ords :HPLC ;Fu f ang Ji ny i nhua K e l;i scutellari n 复方金银花颗粒由金银花、连翘、黄芩三味药组成,具清热解毒,凉血消肿作用,用于风热感冒、咽炎、扁桃体炎、牙痛及痈肿疮疖的治疗[1]。
银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究
银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究以《银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究》为标题，从银黄含化片中黄芩苷的含量测定方法出发，对测定方法进行了全面的研究。
黄芩苷是一种常见的植物性苷类化合物，是中草药中的主要成分，被广泛应用于药物研究、药物开发及药物生产中。
而银黄含化片是含有黄芩苷的药物，是众多药物中的佼佼者。
为满足药物安全性要求，对银黄含化片中黄芩苷的含量应进行测定，是药物质量检验的必要条件之一。
本研究采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术来测定银黄含化片中黄芩苷的含量。
首先，以枸橼酸、三乙胺、乙酸乙酯为溶剂，制备出含有黄芩苷的组分浓度，然后根据国家药典《中成药分析检验规范》（2015版），确定该银黄含化片中黄芩苷的最低测定浓度和最高测定质量比，并建立浓度标准曲线。
随后，采用该方法测定了正压复方银黄含化片中黄芩苷的含量，结果显示，黄芩苷的含量在0.0052~0.0083之间。
接下来，本研究比较了不同溶剂组合和不同参数对银黄含化片中黄芩苷测定的影响，研究结果表明，枸橼酸、三乙胺、乙酸乙酯这种溶剂比例是最佳的，最佳的测定条件为：柱温35℃，进样流速0.2mL/min，进样时间22min，质子源电压3.5kV。
本研究验证了HPLC-MS/MS对银黄含化片中黄芩苷含量测定的可行性，并对操作方法作出了明确的指导。
此外，本研究还在实验过程中，在各参数优化过程中，针对测定方法有关参数设定，进行了详细讨论和分析。
总之，本研究针对银黄含化片中黄芩苷的含量测定方法做出了既灵敏又可靠的测定，为实验室的药物分析检验提供了参考依据。
同时，本研究也为药典规范中银黄含化片黄芩苷含量测定的设定，以及未来黄芩苷的检测方法的改进提供了可行的基础。
HPLC法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量
呼吸道 感染 等 。 有效地 控制产 品质量 ， 为 选择 方 中君
１ ２ ， ０ ７ ０ ９ ０ ５ ２ ０ １２ ；
药黄 芩 中的黄 芩苷 作 为含量控 制 的指标 ，采 用 高效 规格 ： 每袋装 ２ ） ｇ。 液相色 谱法 测定 银黄 滴 丸 中的黄 芩苷 ， 方法 可 靠 、 ２方法 与 结果 该 灵敏 、 速 快
北方药学 ２０ 年第 ５ ０８ 卷第 ３ 期
・ — —９・ — —
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定银黄滴丸 中黄芩 苷的含量
刘艳 张玉萍 （ 天津中医药大学 天津 ３ １ ） ０ ９ ０３
摘 要 目的 ： 建立一 种 简便 、 快速 的 高效 液相 色谱 法测 定银 黄 滴丸 中的指标成 分黄芩 苷 的含 量 。方 法 采 用
１ 仪器 与试 药
色谱 条件 ： 测 定 复 方 制 剂 中黄 芩 苷 含 量 的色 谱 条 件 多为
１１仪器 ：Ｃ ＩＡｖ ． Ｌ— ＯＴ ｐ液相 色谱 仪 ，Ｐ一 ０ｖＵ － Ｉ ＯＳ柱 ， 甲醇 一水 一 酸 （ 醋 酸） ＳＤ １ＡｐＶ Ｖ Ｓ Ｄ 用 磷 冰 为流动 相 ［。经 “ 检 测器 （ 日本 岛津 ）ＡＡ ＴＲ色 谱 数 据 处 理 系 统 试验 ， 芩苷色谱 峰参数 不理想 。参考文 献 ［ ；Ｎ ＳＡ 黄 ２ ］ 的色谱
（ ０ ９７ｎ ８ ，ห้องสมุดไป่ตู้ｒ ． ９ ，＝ ）方法回收率为 ９． ＝９ ８ ％。结论 该方法简单， ８ 灵敏度 高， 可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定。
关键 词 银 黄滴 丸 黄 芩苷 高效液 相色谱 含 量测 定
文 章编 号 ： ６ ２ ３ １ ２ ０ ０ １ ７ —８ ５ （ ０ ８）３—０ ０ ０ ９—０ ３
HPLC法测定银黄胶囊中黄芩苷的含量
ａ ｔ ａ ｃ ｌ ａ ｕ ｅ ．ｎ ｅｍｏ ｉ ｈ ｓ ｗ ｓｍ ｔａ ｏ— ａ ｒ ｈ ｓ ｈ ｒ ｃｄｓｌｔ ｎ ４ ： ３ ０ ２ ， ｉ ｏ ｔ ａ １ ０ ｍ ・ ｌ ｉ ｌ ｏ ｍｎｗ ｓ ｓ ｄ ａ ｄ ｔ ｂ ｅｐ ａｅ ａ ｅ ｎ ｌ ｔ — ｏｐ ｏｉ ａ ｉ ｏ ｉ （ ７ ５ ： ． ） ｗｔ ａｆ ｗ ｒ ｅ ｔ ． ｌ ｙｃ ｕ ｈ ｌ ｈ ｗ ｅｐ ｃ ｕｏ ｈ ｌ ａ ｍ ｎ ， ａｅ ｎｈ ａ ２ ０ ｎ ｎ ｍ ｅａ ｒ ｔ ０ ． ｅ ｕｔ Ｔ ｅｌ ｅ ｒ ａ ｇ ａ １ ． ２ ０ ｍ ｉ ～ ｗ ｖ ｌ ｔ ｔ ８ ｍ ａ ｄ ｔ ｐ ｒｔ ｅａ ４ ％ Ｒ ｓ ｌ ｈ ｎ ａ ｒｎ ｅｗ ｓ ２ ５～ ０ ｇ・ （ ＝ ． ９ ７ ． ｈ ｃ ｖ ｒ ｅ ｅ ｕ ｓ ｉ Ｉ ｒ ０ ９ ９ ） Ｔ ｅｒ ｏｅ ｅ ｙ
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× ． ｎ； Ｉ ， ４ ６ｉ ５ ｘ ｎ ｍ） 以甲醇一 磷酸 （３ ５ ： ． ） 流动 相 ， 水一 ４ ：７ ０ ２ 为 流速 ：． ｌ ｍ ｎ 检测 波长 ：８ ｍ， １０ｍ ・ ｉ ～， ２ ０ｎ 柱温 ：０ ４ ％。结果 线性范 围为 １ ． ２０ｍ Ｌ （ ＝ ．９ ７ ， ２５～ ０ ｇ・ ｒ ０ ９ ９ ） 回收率为 ９ ．０ ， Ｓ ０ ６ ％ （ ５ 。结论 ９５ ％ Ｒ Ｄ＝ ．０ ｎ＝ ） 性好 ， 可作为银黄胶囊 的质 量控制方 法。 关键词 ： Ｐ Ｃ法 ； ＨＬ 含量测定 ； 银黄胶囊 ； 黄芩 苷
HPLC法同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分的含量
HPLC法同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分的含量作者：于百富陈辉来源：《中国当代医药》2014年第19期[摘要] 目的建立同时测定银黄颗粒中三种黄酮类成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素）的含量的高效液相色谱方法。
方法采用Agilent SB-C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，检测波长为275 nm，柱温30℃，进样量20 μl。
结果三种成分在建立的方法下分离良好，在考察的浓度范围内，浓度与峰面积之间呈良好的线性关系（r>0.9997）；回收率（n=9）均在94.4%～1a04.7%范围，RSD均[关键词] 高效液相色谱法；银黄颗粒；黄酮类成分；含量测定[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）07（a）-0053-03银黄颗粒是由金银花和黄芩两味中草药提取物组成的复方制剂，具有清热、利咽、解毒作用。
临床上主要用于治疗外感风热引起的咽干、咽痛、发热以及扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染等多种疾病。
黄芩富含多种物质，其中含量较高并且具有显著药理活性的化合物是黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷等黄酮类化合物[1-7]。
银黄颗粒大多以黄芩苷和绿原酸作为质量控制指标[8-11]，监测其内在质量，因这种简便单一的质量控制模式存在一定缺陷，为非法添加埋下了隐患。
中国药典（2010版）[12]对银黄颗粒的质控是通过测定绿原酸和黄芩苷两种成分，对这两种测定成分采用不同的样品处理方法及色谱条件，步骤繁琐，且对具有活性成分的黄芩素、汉黄芩苷未进行有效质控。
选择黄芩苷等三种成分作为质量控制的指标，可有效地反映银黄颗粒真正的内在质量，并为全面评价其质量控制提供有效依据。
本试验以金银花和黄芩两种中药材的已知有效成分为基础，应用梯度洗脱法构建能同时测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素三种化学成分的高效液相色谱法，旨在为银黄颗粒的内在质量控制提供更好的依据。
HPLC法测定银黄片中绿原酸与黄芩苷含量
品溶液 １ 、１ 、２ 、５ １ ，注入 高效 液相 色谱 仪 ，测 定 、５ ０ ０ ０ ｌ ｘ
峰 面积 。 以峰 面 积 为 纵 坐 标 ，对 照 品进 样 量 （ ） 为 横 坐 ｇ 标 ，绘 制 标 准 曲线 ，结 果 表 明绿 原 酸 在 ０ ０ ０９～ ．４ ５ ． １９ ０ ５９ ｇ
品溶 液制 备方 法制备 供试 品溶液 ，按上述 色谱 条件进行 测 定。绿原 酸平 均含量为 ６ １ ｍ ／ ，Ｒ Ｄ为 １２ ％ ，黄芩苷 ．６ ｇｇ Ｓ ．１ 平 均 含 量 为 ７ ． ２ ／ ，Ｒ Ｄ为 １０ ％ ，表 明重 现 性 良好 。 ８３ ｍｇｇ Ｓ ．３
表 １ 绿 原 酸 回收 率 试 验 结 果
中 国 民 族 民 间 医 药
・
药 物 研 究
Ｔｈ ｍｅ ｉｉ ｅ ｔ ｄ ｅｅｅ ｊｕ ｌ ｏ ｅｈ ｏ ｄｅｎ ｎ ｔｎ ｐ ａｍ ｃ ｈｎ ｓ ｏ ｍａ ｆ ｔｎ ｍｅ ｉ ｅ ａ ｄ ｅｈ ｏ ｈ ｒ ａ ｙ ｉ
再 加 入 绿 原 酸 对 照 品 溶 液 （ ．０ ９ ｇ ｍ ） ６ ｌ 稀 乙 醇 ０ １９ ｍ ／ １ ｍ 和 ３ ｒ ，超 声 处 理 １ｍｉ，放 冷 ，加 稀 乙 醇 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 Ｏｌ ａ ５ ｎ
３８ ｍ处 均 有 最 大 吸 收 ，绿 原 酸 在 ３４ ｍ 处 有 最 大 吸 收 ， １ｎ ２ｎ 在 ３ ８ ｍ处 吸 收 变化 较 缓 ，所 以 选 择 ３８ ｍ 为 检 测 波 长 。 １ｎ １ｎ
２ ９ 耐用性 ．
在 ２１ ． 色谱条件下 ，采用 三种不 同高效 液相
３２ 试验中分别考察 了３ ％乙醇 、稀 乙醇、７ ％乙醇 、乙醇 、 ． ０ ０ ５ ％甲醇等溶剂的提取效果 ，结果稀乙醇与 ５％甲醇提取率最 ０ ０ 高 ，因为乙醇毒性较小，所 以选择稀乙醇为提取溶剂 。 ３ ３ 本文采用 Ｈ Ｉ ． Ｐ ，在 同一 色谱条件 下 同时测定 了绿 Ｃ法 原酸和黄芩苷 的含量 ，方法 简便 、可靠 ，重 现性 好 ，可有
HPLC测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量
HPLC测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量
李宇清;刘劲松
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2004(018)005
【摘要】目的测定银黄颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量.方法用HPLC测定,色谱柱:十八烷基硅烷基键合硅胶柱4.6 mm×150 mm;流动相:乙腈-1%冰醋酸(1∶9)和甲醇-0.1%磷酸(1∶1);检测波长为326 nm和274 nm.结果此方法具有样品处理简便、色谱分离度、重现性好.结论本方法可作为银黄颗粒剂的质量标准检测方法,并能确
保产品质量.
【总页数】3页(P45-47)
【作者】李宇清;刘劲松
【作者单位】安徽省立儿童医院,安徽,合肥,230051;安徽中医学院药学院,安徽,合肥,230031
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量 [J], 马纪伟;闫冬良
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3.HPLC法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的含量 [J], 张静;刘文翔;韩艳婷;岳宣峰;梁延华
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沈志强;柳增善
5.HPLC法同时测定银黄可溶性粉中绿原酸和黄芩苷的含量 [J], 翟淑平;黄斌;王秀敏;崔晓霞
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高效液相色谱法测定银黄颗粒中黄芩苷的含量
高效液相色谱法测定银黄颗粒中黄芩苷的含量
郑国平
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)8
【摘要】目的:建立银黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为C18柱,甲醇-2%醋酸溶液(57:43)为流动相,检测波长为274 nm,流速为1.2 mL/min.结果:黄芩苷在0.014 22～0.142 2 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为97.52%,RSD＝1.05%.结论:HPLC法简便、快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】2页(P42-43)
【作者】郑国平
【作者单位】浙江省舟山市药品检验所,浙江,舟山,316000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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4.高效液相色谱法测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸的含量 [J], 王彩芳;黄龙;程茜;
代桂丽;张振中;赵昱
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１ 国家药典委员会 ．中华人 民共和 国药典 （ 一部 ） ．北京 ： 化学 工业 出版社 。０ ５ ５ ９ ２ ０ ：９ ．
样浓度（ ） 绘
准 曲线 ， 并计 算 回归 方 程 ， 果 显示 黄 芩苷 进样 量 在 ｌ 结 ０～
５． 色谱柱 ， １ Ｌ ｍ） 以甲醇 一水 一冰 醋酸 （８ ５ ： ） ４ ：２ １ 为流动相 ， 检测 波 长：７ ｎ ２ ８ ｍ。结 果： 黄芩 苷线性 范 围为 １ ０
～
强 、 现性好 ， 重 可作 为 银 黄 颗 粒 的 质 量控 制 方 法 。
主题词
银黄颗粒（ 冲剂 ） 是由金银花 和黄芩提取 物加工 制成 的
中国中医药科技 ２ １ ０ ０年 ９月第 １ ７卷第 ５期 Ｓｐ２ １ ｏ．７ Ｎ ． ｅ． ００ Ｖ １１ ｏ５
・２ ４ ７・
ＨＬ Ｐ Ｃ法 测 定银 黄颗 粒 中黄芩 苷 的含 量
郭温 迎 庄 建芳
（ 浙江省洞头县人 民医院 ・ 头 ３ ５ ０ 浙江诚 意药业有 限公 司 ・ ‘ 洞 ２７ ０ 洞头 ３ ５ ０ ） ２７ ０
表 １ 黄芩苷 回收率实验测定结果（ ＝ ） ， ６ ｌ
１ 实验材 料 岛津 Ｌ Ｃ一１Ａ高 效液相 色谱仪 ， Ｂ ６ ０ Ａ ２ ５一Ｓ 电子分析 天平 ， 紫外分 光光度 计 。银黄 颗粒 ： 由天 津太平 洋 制药有限公 司提供 ； 黄芩 苷对 照品 ： 中国药品生物 制品检 定 所。甲醇为色谱纯 ； （ 水 纯化 水） 冰醋酸为分析纯 。 、
２ 董 玉 中， 陈萍 ． 高效液 相色谱法测 定黄连 口服液 中黄 芩苷 的含
量． 安徽医药 ，０ ５９ １ ：９ ２０ ，（ ） ３ ． （ 收稿 ：０ ９— ５—１ ） ２Ｏ ０ １
次， 测定黄芩苷峰面积 。测定结果 Ｒ Ｄ值为 ０９ ％。 Ｓ ．４
０ １ １ ） 加 甲 醇 ６ ＩＩ超 声 处 理 ２ ８０Ｉ ， ０Ｉ， ｌ ０分 钟 ， 微 孔 滤 膜 用
（ ．５ ） ０ ４ 岬 滤过 ， 取滤夜 ， 得供试品溶液 。 ２３ 色谱条件 ． 用 Ｋ ｏ ａｉＣ８ ２０ ｍ ４ ６ ｍ，ｔ 色 ｒｍ ｓ ｌ（ ５ ｍ Ｘ ． ｒ ５ｘ ｌ ａ ｍ）
１０．． ｌ 范 围 内 ， 性 关 系 良 好 ， 性 方 程 为 Ｃ ＝ ６ １ ｍ ￣ ｇ 线 线
１２ ６ ６ ０ ． ０ １５×１ Ａ＋０５ ７ ， ． ７ ５ 相关系数 ｒ ０ ９９ 。 ＝ ．９ ８ ２ ６ 精 密度试 验 ． 取 同 一浓 度 的对 照 品溶 液 重 复进 样 ５
溶液各 １ 进行含量测定 ， Ｏ 结果见表 ２ 。
表１ 银黄颗粒 中黄芩 苷的含量测定结果 （ ＝ ） ｎ ３
２４ 阴性对照 实验 ．
取处方量 药材 ， 除去黄芩提取物 ， 按制
备工艺制成 阴性对 照 品 ， 再按 供试 品溶液制 备方法 ， 成 阴 制
性对照 品溶液 。阴性对 照品溶液 、 供试 品溶液及对 照品溶液
２ ７ 稳 定性 实验 ．
取同一供试 品溶 液 ， 分别于 ０ ２ ４ ８ ２ 、 、 、 、４
复方制剂 ， 具有清热 、 毒 、 炎等 功效 ， 解 消 用于急性扁桃体 炎、
急性咽喉炎 、 上呼吸道 感染 。为有效 控制产 品质 量 ， 芩苷 黄
小时进样 ｌ 各 １ ， 果表明 ， Ｏ 次 结 供试 品溶液在 ２ ４小时 内
分别 注入液相色谱 仪 ， 测定黄芩苷 色谱 峰峰形 和峰位。结果
表明 ， 阴性对照品溶液在黄芩苷 色谱 峰相 同保 留时间处 未见 杂质 峰干扰 。
２ ５ 标 准曲线制备 ． 将上述 对照品溶液依次稀释为浓 度为
３ 讨论
参照 ２０ ０ ５年版《 中国药典 》 一部 ） （ 黄芩苷含量 测
谱柱 ； 流动相为 甲醇 ：水 ： 冰醋 酸 （ ８ ５ ： ） 检 测 波长为 ４ ：２ １ ； ２８ ｍ， ７ ｎ 进样量 １ 。理 论 塔板 数 按 黄芩 苷 峰计 算 不低 于 ０
２０ ５ ｏ。
２ １ 含量测定 ．０
取 ３个批 号的银 黄颗粒 ， 分别按 ２ ２项下 ．
方法制成供试 品溶液。分别精 密吸取对 照 品溶 液与 供试 品
２ 方法与结果
２ １ 对照品溶液的制备 ．
精 密称 取黄芩苷对照品 １ｍ ， ０ ｇ 置
５ ｍ 量瓶 中， ５ ％ 甲醇 溶解并 定容 至刻 度 ， 匀 ， ０ｌ 加 ０ 摇 即得 对 照品溶液 （． ０ ｒ ｍ ） ０ ２０ ｇ－ ｌ 。 ａ ２２ 供 试 品 溶 液 的 制 备 取 银 黄 颗 粒 约 ８０ （ 号 ： ． ．ｇ 批
１． 、００ ４ ． 、０ ０ １０ ． ｒ ０ ０２ ． 、００ ８ ． 、６ ｖ ／ ｄ的溶液 ， ｇｒ 取各浓度标准 溶液 １ ， ０ 在上述 色谱 条件下分别进样色谱仪 ， 记录 色谱 图 ， 以进
定 的方法… ， 采用 ＨＰ Ｃ法对 银黄颗粒 进行 含量 测定 ， Ｌ 结
果表明 ， 方法灵敏 准确 ， 该 专属性强 ， 性好 ， 为该 制 重现 可作
摘
要 目的 ：建 立银 黄颗 粒 中黄芩 苷 的含 量测 定 方 法。方 法： 用 Ｋ ｏ ａｉ ｃ８ ２０ 采 ｒｍ ｓｌ １（ ５ ｍｍ×４ ６ ｍ， ．ｍ
１０￣ ｍ （ ＝ ．９ ８ ， ６１ ． ｇ・ ｌ ｒ Ｏ９ ９ ） 回收率为 ９ ．７ ， Ｓ ０ ７ ％（ ５ 。结论 ： ８０ ％ Ｒ Ｄ＝ ． ４ ｎ＝ ） 该方 法灵敏 、 准确 、 － ， －ｇ 性 Ｃ 银黄颗 粒／ 分析 黄芩苷
所测得 的结果基 本一致 ，Ｓ Ｒ Ｄ为 １２ 。 ．％
是含量控制指标之 一 ， 笔着采 用高 效相色谱 法 ， 银黄 颗粒 对
中的黄芩 苷进行含 量测定 ， 现将测 定方法报 告如下。
２ ８ 重现 性 实验 ．
取同一批银 黄颗 粒取 样 ６次 ， 照供试 按
品溶液制备方法操 作 ， 在上述 色谱 条件 下作 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ分析 ， 测 定黄芩苷 的平均含量为 ２ ． ８ ｇ・ ～，Ｓ ３ ７ ｒ ｇ Ｒ Ｄ为 １０ ％ 。 ａ ．８ ２ ９ 加样 回收率试 验 ． 精密称 取黄芩 苷对 照品适 量 ， 加入 已知含量的样品 中。以下按供试品溶液项下操作 ， 即得加样 溶液 ， 进样 １ ， 色谱条件进行测定 ， 果见表 １ ０ 按 结 。