药品研究原始记录常见问题和规范

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【2019年整理】药典动态对药品制剂研发影响及原始记录常见问题讨论-大连

✓ 由于光阻法测定结果仅与一定浓度范围内样品溶液成正比，故标准给出了不溶性微粒检查供试品溶液浓度
✓ 制剂最多有11个规格，均按每1g样品中含10µm 以上的微粒不得过6000粒，含25µm以上微粒不得过600粒；
可见异物/不溶性微粒检查
• 原始记录问题
• 不详细 • 无趋势 • 缺方法摸索及分析
• 头孢曲松钠：
• 取本品3份，加微粒检查用水溶解并制成每1ml中含 50mg的溶液，依法检查（附录Ⅸ C），每1g样品中含 10μm以上的微粒不得过6000个，含25μm以上的微粒不得过600个。
供强强注化化射不不用溶溶原性性料微微不粒粒溶等等性项项微目粒控检制查
✓ 供注射用的原料药增加不溶性微粒检查以保证制剂能符合注射剂的要求
药典动态与药品制剂质量研究
及原始记录常见问题讨论
余立 yuliyy8716@
建立标准主时要要考讨虑论的问内题容
2 0 0 8
2002 2001
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新版药典动态对药品制剂质量研究的影响
常见研究误区以及供参考的经验和体会
• 表面活性剂-聚山梨酯20~80、十二烷基硫酸钠等 • （≤0.5%） • 有机溶剂（沸点、毒性，≤5% ） • 酶（活性表示） • 对这些添加剂进行评价（浓度，耐用性）
溶三出、条试件验的条选件择
• 篮法的搅拌速度一般：50~100rpm • 桨法的搅拌速度一般：50~75rpm。 • 小杯法的搅拌速度一般：35~50rpm • FIP指导原则认为桨法75rpm更能代表仪器的可靠搅
的检查方法）
（1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。（2）取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1％硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴，即生成紫色沉淀。

药品检验原始记录及报告的规范化要求

原始记录应使用蓝黑墨水或碳素笔书写（显微绘图可使用铅笔）。凡用微机打印的数据或图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以辨认，应用蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录在记录纸上。
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原始记录的基本要求
检验人员在检验前，应注意检品标签与送验单的内容是否相符，查对检品的编号、品名、规格、批号和有效期、生产单位、产地、检验目的、样品数量和封装情况。
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对各检验项目记录的要求
旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。
折光率：记录仪器型号，温度，校正用物，3 次测定值，取平均值报告。
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原始记录的基本要求
如发现记录有误，可用单线划去并保持原有记录可辨，不得擦抹涂改；并在修改处签名或盖章。
检验或试验结果无论成败（包括必要的复试），均应详细记录和保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。
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原始记录的基本要求
检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号、含量和使用前的处理；用于含量或效价测定的，应注明其含量或效价。
检验记录中，应写明检验依据，反按照药典或部（局）颁标准检验的，应列出标准名称、版本或标准批准号。
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原始记录的基本要求
检验过程中，可按顺序依次记录各检验项目，内容包括项目名称、检验日期、操作方法（如系完全按照法定标准中所载检验方法，可简略扼要的叙述；但如稍有修改，则应将改变部分如实全部记录）、实验条件（如实验室温湿度、实验仪器名称型号）、观察到的现象（不要照抄标准，而应记录实验过程中观察到的真实现象；如遇反常现象，应详细记录，鲜明标出，以便进一步研究）、实验数据、计算、结果判断等。均应及时、完整的记录，严禁事后补记或转抄。

药学研制现场核查常见缺陷

药学研制现场核查常见缺陷药学研制现场核查（以下简称研制现场核查）的目的主要是通过对药学研制情况（包括处方与工艺研究、样品试制、质量控制研究、稳定性研究等）的原始资料进行数据可靠性的核实和/或实地确证，核实相关申报资料的真实性、一致性。

本文对药学研制现场核查常见缺陷进行列举，供业内同仁参考。

一、质量管理开展药物研究，应当建立与研究内容相适应的组织机构和质量管理体系，应当具有与药物研究内容相适应的人员、设施、设备、仪器等，制订相应的管理制度或标准操作规程并遵照实施。

常见缺陷示例：1、企业未能配备足够数量并具有适当资质的质量控制管理和操作人员；未对操作人员进行所申报品种的相关培训，或培训日期晚于试验日期。

2、样品试制及检验所用设备无标准操作规程、无使用和维修记录，对于国家强制检定器具目录内的设备未进行未定期进行校验/检定。

称样量记录与天平的精度不符。

3、委托研究存真实性问题，如委托单位的成立日期晚于研究合同签署日，委托试验时间与样品试制完成时间有矛盾。

二、处方和工艺处方和工艺研究过程应当科学完整、合理设计，相关研究记录应当真实完整，与申报资料一致。

常见缺陷示例：1、申报资料中的部分处方工艺研究内容在原始记录中未见记载。

2、申报资料与原始记录不一致，如精储工序关键工艺参数为“收集***流量为5L/h”，而批生产记录中时间点***和***采出液流量分别为3L∕h和2L/h；批生产记录中显示成品有充氮气过程，申报资料中未体现该步骤。

3、实际生产工艺与记录不一致，如在配药后灌装前增加IOUm聚丙烯滤芯过滤去除可见异物，但在工艺规程、批生产记录、申报资料中均未体现增加的过滤工序及滤芯相关信息，亦未查见滤芯与药液的相容性研究资料。

三、样品试制研制样品试制记录，特别是关键批次样品的试制记录应当完整保存。

关犍批次样品的处方和生产工艺、过程控制、试制场地和生产线、使用的主要生产设备型号、技术参数及原始记录等应当与申报资料一致。

药品注册研发、原始记录与注册现场核查

1、药品研发的目的
研究出能治病救人的药品是其最终目的。与普通的学术研究或商业开发的不同之处。
衡量药品研发好坏的标准？创新性？获奖？利润率？…？所研发的药品是否安全有效、质量可控！！！
药品研发应始终围绕该目的进行
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2、研发立题
立题的合理性是研发成功的基础，核心是满足临床治疗的需求，达到治病救人的目的。
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改进措施
申报前进行充分研究，避免半成品申报小试：研究应系统、深入，全面了解影响产品质
量的关键工艺环节（步骤、因素与参数范围）、形成初步完整的工艺。中试：研究如何在模拟的工业化条件下实施小试工艺。工艺验证：在生产规模上考察大生产的重现性与可行性。
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3.杂质的控制
杂质的定性很少进行；有利于杂质的比较、溯源控制与毒性的判断
分析方法的验证目标物不明确、未采用杂质对照品验证
杂质的控制限度的制定缺乏依据；缺乏对特定杂质的控制或限度依据不足；缺乏对非特定杂质的控制或限度过高（0.5%或1.0%）
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质量标准中的杂质控制
原料药应控制工艺杂质与降解物，制剂应控制降解物与毒性杂质。
杂质限度应包括对特定杂质（Specified
工艺研究
杂质分析
限度
稳定性
毒理
临床
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5.自我评价与完善
缺乏自我评价意识、不能及时纠偏与完善研究工作
应设立关键控制点，强化研发过程中的自我评价
自我评价不能一厢情愿，应客观：从治疗需求、患者与评价者的角度进行
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6.申报资料质量差
主观不重视、甚至有意瞒报，客观上水平不够，缺乏系统性、重点不突出。
申报资料的重要性证明药品安全有效、质量可控的重要依据，甚至是唯一的依据。

药品研究的原始记录规范

03 核实实验过程是否严格按照方案和规定进行，是否有遗漏或错误。
监督原始记录的合规性和规范性
01
确保原始记录的格式和内容符合法规和指导原则的要
求。
02 检查原始记录是否清晰、整洁，易于阅读和理解。
03
监督实验过程是否符合伦理和安全要求，是否有违规
行为。
对不符合要求的原始记录进行处理和纠正
对于不符合要求的原始记录，要求实验者进行重新实验或补充记录。
安全措施
采取必要的安全措施，如设置防火墙、加密传输等，以防止原始记录的泄露和损坏。
Part
05
原始记录的审核和监督
审核原始记录的完整性和准确性
01 确保原始记录中包含了所有必要的信息，如实验日期、实验者、实验步骤、实验数据等。
02 检查原始记录中的数据是否准确无误，是否有异常或不符合逻辑的数据。
原始记录的内容
研究者信息
研究者姓名、职称、联系方式等基本信息。
研究团队成员及其分工情况。
研究方案和流程
研究目的、意义和背景。
研究假设、实验设计和操作流程。
实验分组和样本量计算。
实验操作记录
STEP 01
STEP 02
STEP 03
实验操作过程中的异常情况和处理措施。
实验过程中出现的问题和解决方案。
03
记录应完整，包括实验日期、实验者、实验材料、实验方法、实验结果等必要信息。
使用标准的缩写和术语
记录中应使用标准的缩写和术语，以保持记录的一致性和准确性。
对于不熟悉的缩写和术语，应先进行解释和说明。
Part
04
原始记录的管理和保存
分层管理原始记录
分层管理
根据原始记录的重要性和保密级别，将其分为不同的层级，如机密、秘密、内部和公开等，以便于管理和控制。

药物研究中原始记录和数据如何管理及其注意事项总结

药物研究中原始记录和数据如何管理及其注意事项总结1.简介1.1世界范围内的药品监管体系主要依赖于组织机构内部开发、生产、包装、测试、销售及监督医药产品的知识。

在评估审核过程中，默认监管当局与接受监管的企业之间存在相互信任的关系，即文件内包含的或在日常决策过程中使用的信息完整、全面和可靠。

因此，决策所基于的数据应当是可靠的，具有可追溯性、清晰可辨性、即时性、原始性和准确无误性。

1.2这些基本的ALCOA原则和用于确保数据可靠性的相关规范预期结果并非是新概念同时，业已存在高级或中级的规范性指南。

但是，近年来，在检查药品生产质量管理规范（GMP）、药物临床试验质量管理规范（GCP）及非临床研究质量管理规范（GLP）过程中，关于数据记录管理规范（GDRP）的问题数量越来越多。

毫无疑问，监管部门越来越担心数据可靠性的原因涉及多个因素，包括法规意识不断增强，行业内部的选择与适当的现阶段管控策略之间存在一定的差距。

1.3造成该等问题的因素包括相关机构未能实施有效的数据风险防范系统，或未能改进探查损害数据可靠性的情形，和/或在危害发生时未能调查和找出该等情况的根源。

例如，遵守医疗产品规范要求的组织机构在过去几十年来，一直使用经确认的计算机系统，但是未能适当地审核管理原始电子记录，或只是审核管理不完整和/或不适当的打印输出结果。

这些观察结果突出强调了业界开展下列措施的必要性：制定现代化的控制策略，在当前的业务模式中使用现代质量风险管理（QRM）和合理的科学原理（如外包和全球化），并运用当前正在使用的技术（如计算机系统）。

1.4 为了保证良好的数据管理策略，要求实施开发和加强的控制措施示例包括但不限于：■通过实施管理，使得预期结果与实际工艺能力相符，从而有效保证患者安全、产品质量及数据有效性的质量风险管理办法。

管理层应当首先制定契合当前工艺、方法、环境、人员或技术能力的切实可行的预期目标，实施良好的数据管理；■管理层根据根据监管要求监督实施的流程和分配必要的资源，以保证和改善基础设施（如，不断改善流程和方法，保证适当设计维护建筑物、设施、设备及系统；保证供电和供水可靠；提供必要的人员培训；分配必要的资源，用于监督合同执行方和供应商，确保符合质量标准）。

药品注册研制现场核查常见问题(药学研究原始记录)分析

（未完待续）
北京市药品审评中心《首都医药》杂志社合办
5 首都医药 2014年6月（下）
药品注册指南
药品注册研制现场核查常见问题（药学研究原始记录）分析
北京市药品审评中心（100061）田晓娟张苏王艺霏杨晓燕王建娇陶林马书章穆晗陈寒梅张雪佟利家
（接6月下） 2.1.3 以试验方案代替实验记录试验前将试验方案抄写在记录本上，试验过程中仅将称量、测定数据填写在相应的位置，未及时记录真实的试验过程。这样有可能使试验过程中的一些非预期情况漏记，造成错误，影响数据和结果的准确性。 2.1.4 采用模板化原始记录由于药品研制不同于药品生产和日常检验工作，存在许多不可预知的情况，不同品种的试验方法、试验过程、现象及结果往往是不同的，模板往往不能将所有的研究情况统统包括在内，在使用模板化原始记录时，对于模板不适用的非预期情况，不能如实记录，造成结果不准确。 2.2 原始记录不规范情况解析《药品研究实验记录暂行规定》中规定原始记录的内容包括实验名称、实验目的、实验设计或方案、实验时间、实验材料、实验方法、实验过程、观察指标、实验结果和结果分析等内容，现将各部分内容发现不规范的常见情况及原因解析如下，并对如何满足其规定要求，提供一些意见和建议。 2.2.1 实验名称课题名称和实验名称，需保密的可用代号。常见问题：一些创新药，往往采用代码，但研究过程中代码随意变更，不同研究组、委托研究等使用的代码不一致。对于研究课题较多的研究单位，使用代号的应该有代号的管理制度及相应的文字记录，既能起到保密作用，也可以避免出现差错且可溯源。 2.2.2 实验设计或方案是实验研究的实施依据。在试验开始之前，应有一份详细的实验设计或方案，并由设计者和（或）审批者签名。应该包括文献调研分析及参考文献、前期试验总结、拟解决的问题、初步的实验方法和步骤等。

药品研究的原始记录规范

三、药品注册现场核查的依据和范围
• 依据：具体工作的原则是严格按照国家食品药品监督管理局下发的《药品注册现场核查工作方案》（国食药监注[2006]566号）附件《药品注册现场核查要点及判定标准》进行，核查中主要以申报资料的真实性为重点。 • 范围：对药品研制过程中的三个方面即：处方工艺研究及试制，药理毒理研究，质量、稳定性研究及样品检验进行了核查。
四、药品研究原始记录中的常见问题
（一）处方工艺研究及试制 1.申报资料中出现的主要问题： • 购置发票问题：有的无原料的购置发票；有的虽然提供了原料的购置发票，但是，发票上所出具的购置量与研制过程中所需要的量不符，即：购置量小于研制用量，而且还存在着购置时间晚于研制开始时间的情况；
• 有的研发使用原料是某企业赠送的，虽然有赠送协议，但是赠送量却小于研究用量，并且赠送协议上所标明的时间与研发开始时间不一致，往往是研发开始间早于原料赠送时间，这显然缺乏逻辑上的合理性；对于制剂单位与原料供应厂家之间有长期供货合同的情况，有的供货合同上既没有日期也没有公章，从而对其真实性产生怀疑。
（三）实验时间：每次实验须按年月日顺序记录实验日期和时间。（四）实验材料：受试样品和对照品的来源、批号及效期；实验动物的种属、品系、微生物控制级别、来源及合格证编号；实验用菌种（含工程菌）、瘤株、传代细胞系及其来源；其它实验材料的来源和编号或批号；实验仪器设备名称、型号；主要试剂的名称、生产厂家、规格、批号及效期；自制试剂的配制方法、配制时间和保存条件等。实验材料如有变化，应在相应的实验记录中加以说明。
• 原料的检验报告问题：原料的检验报告常常没有原料生产厂家的红色印章；另外，在进行3批放大生产之前，生产单位应对所购入的原料进行自检，但是，有的生产单位并没有对其所购入的原料进行自检。

检测原始记录填写中常见问题及注意事项汇总

检测原始记录填写中常见问题及注意事项汇总做好试验记录需要留意以下几点：一、试验记录的书写要求；二、试验记录的内容；三、试验记录留意的问题；四、试验记录的坏习惯。

一、不良记录习惯会带来哪些问题？1．将试验数据记录于纸片试验操作时，由于未携带试验记录本，有时将某些试验现象顺手记录于身边的纸片或其他纸质材料的空白处，本想以后再将其转抄至试验记录本，但由于顺手记录的内容一般欠具体，待需要正式记录时遗忘了其细节甚至关键内容，或小纸片根本就遗失了。

为避开上述现象发生，须养成随身携带试验记录本的习惯，或将试验操作流程打印并贴于操作台，打印时旁边留肯定空间用于填写某些随想或转变的条件，待试验结束时再将其贴到试验记录本上。

2．试验记录不准时有人习惯用脑子记忆当天（甚至几天）的试验过程，待空余时再将其记录于试验记录本，殊不知好记性远不如一只烂笔头，某些事情是瞬间记忆，转身即忘，或仅记住一部分，遗忘或记错的后果可能使某些重要试验现象被遗漏，有时恰巧是胜利与失败的关键数据，导致与胜利失之交臂。

尤其对于某些试验操作过程中临时改动的条件，若未准时记录，即使此次试验胜利，日后也难以重复，由于某些微小变化根本不行能回忆起来。

兹举一例：某学者喜用脑记忆，且习惯于临时转变试验条件，某次对一个长时间未能胜利的试验进行改动，竟然获得胜利，为完善该试验的对比条件，须重复相同试验，但由于未准时记录转变的条件，事后花费半年时间才重复出相同结果，代价之大可想而知。

3．试验数据整理不准时试验数据的准时整理极为重要，否则难以从中发觉试验的某些规律，也难以对后续试验的实施和调整供应正确指导。

试验者常期望在有限时间内尽可能多做一些试验，往往将试验数据简洁整理，甚至不整理，即匆忙进入下一轮试验操作，结果可能导致某些试验错误持续性存在，或重复某些无意义、无价值的试验，或使应当深化的线索不能准时被发觉，或导致长时间都在试验失败的苦痛中挣扎。

所以在试验中，有时快即是慢，慢也可能即是快。

药物研发原始记录书写培训课件

U
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1.无方法(篮法或桨法)、转数的记录；2.溶出介质(配制、pH值)和体积记录不清， eg: 500ml? 900ml?1000ml?3.无取样时间点、溶出曲线的绘制。4.对照品只有取样量，无稀释过程记录；5.溶出曲线测定未记录取样体积，举例：5ml 10ml?6.缺少滤膜吸附性考察试验。7.溶出仪使用和记录的编号不一致。8.溶出随检测定不注明被测样品批号。9.缓释片，小杯法，不计算累计溶出量。10.计算过程中，没有计算公式。
气相试验
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处方筛选记录1.无工艺筛选过程记录。eg: 仅3个处方，无筛选过程；2.处方摸索过程：仅记录理论量，无称样量，不记录处方比例，以及变化趋势；3.处方记录过程处方列清楚，但工艺过程记录不详细；4.缺少工艺的筛选过程； eg: 干燥温度、制粒过程等。5.工艺过程中的设备无一一记录。eg: 放大过程不记录相应放大设备等。6.整篇记录原、辅料全部用缩写，辅料来源、型号、厂家不详，是否符合药用标准不详。eg:MCC、HPMC、SO₂等。7.空白辅料的制备工艺与样品制备工艺不一致；8.缺少空白片制备记录；9.中试记录缺少相应中间体检测相关记录；10.处方筛选中指标设计不合理：eg:①小剂量片剂，处方筛选时未进行含量均匀度考察。②直接灌装工艺，仅描述流动性好、不好，未进行休止角、堆密度考察。 ③申报资料处方找不到相应处方原始记录：④处方交联聚维酮用量与原始记录有差异，列表与记录不一致。 ⑤处方中的随检分析记录过于简单。
原始实验记录书写注意事项
原始实验记录书写存在的问题一.原始记录共性问题 .场核查中容易出现问题
2
原始记录共性问题
3
原始记录共性问题一支笔1.审核人签字2.滴定液标定3.字体潦草，誊抄痕迹明显

原始记录要求与审核要点

原始记录要求与审核要点，每个实验员都要清楚实验原始记录的9点要求1、重视原始记录中的签名原始记录一般有检测人员、校核人员签名。

签名意味着签名人已对该原始记录进行了必要的校对或审核，是对原始记录进行的最后把关，以便及早发现检测人员检测的失误。

对原始记录中的任何疑点，都应在输入检验报告之前给予解决，必要时进行复测，以确保数据准确无误。

2、选择适合的检测方法CNAS要求实验室应使用适合的方法和程序进行所有检测。

实验室面对的是产品，不同的产品执行的标准不同，使用的检测方法也不同。

对于执行标准明确的产品，直接选取标准中的检测方法即可。

实际工作中，我们会遇到大量的非标产品，尤其是委托检验时，需要与客户沟通，采用满足客户需求并适用于所进行的检测的方法。

当客户未指定所用方法时，实验室应从国际、区域或国家、行业标准中发布的，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的检测方法。

实验室制定的或采用的检测方法如能满足预期用途并经过确认也可使用。

对于这样的沟通一定要有记录备查，客户的要求与送检样品的任何差异，应在检测开始之前得到解决，并且应得到实验室和客户双方的接受。

如果客户的要求，实验室的能力和资源无法满足，则应对客户说明。

3、规范记录样品信息接收样品后，不要急于检测，要先检查样品状态是否存在影响正常检测的缺陷。

对于一些封装的样品，无法直接观察到缺陷的，打开封装发现有缺陷时，也应立即终止检验，对样品进行妥善处理并及时与客户沟通。

即便无缺陷，也应在原始记录中对样品状态进行适当描述。

4、对标准的理解要准确标准是检测工作的依据，选择正确的、现行有效的标准进行检测，是不言而喻的。

对标准的理解要准确，就不是简单的事了。

实验室是依据标准进行检测的，理解标准一定要准确。

5、有足够的信息量CNAS要求观察结果、数据和计算应在产生的当时予以记录，并要求每项检测的记录应包含充分的信息，以便在可能时识别不确定度的影响因素，并确保该检测在尽可能接近原条件的情况下能够重复。

药品研发实验记录书写的要求与规范

40.13 50.52
实验记录应包括的内容
• 结论与分析对实验结果的解释，得出的结论和建议操作经验的总结、心得得不到预期结果原因分析重复试验需作那些改进
实验记录的管理
实验记录的管理
1.实验记录是科研档案中的重要文件实验记录产权属于单位，不属于个人。课题验收、报奖都需要有原始记录
单位和课题要求记录存档的，参与实验的人有责任和义务将原始记录交出来原始记录由谁保管，学校没有统一要求，到哪儿查原始记录没有权威说法
记录时必须遵守的原则
• 记录的这五性是科学史上无数科学家们辛勤劳动的结晶，事实证明只有坚持“五性”才是正确的态度。 • 五性的核心就是保证记录的真实性 .
实验记录应包括的内容
实验记录应包括的内容
实验名称实验设计（方案）实验日期使用试剂：名称、厂家、等级使用仪器：名称、型号、状态实验地点实验过程：详细记录实验结果；观察到的现象、出现问题、数据、图表、照片总结分析如果到其他单位进行实验更应该详细写明所到单位名称、地点、联系人员姓名与联系方式等。
研究生实验记录的问题
研究生实验记录的问题
用抄件冒充原始记录：记录中的实验数少于论文中出现的实验数每一个具体实验记录项目不全记录中的图表是复印件，不是原件有图缺少原始数据论文材料粘贴到记录本上
研究生实验记录的问题
1. 每一个实验的记录都符合记录规范首次实验记录项目齐全重复实验重点记录改动和结果 2.记录中的实验数应多于论文中出现的实验数论文中的内容都能在记录中找到凭据 3. 图表一定用原件，切忌用复印件 4.其余遵守研究生院规定
试验记录必须遵守的原则
记录时必须遵守的原则
1.记录的原始性实验记录不能涂改。必须改动时在原记录上划一条线，注明修改理由、时间和内容，能看清原来的记录实验记录可以补充，不需撕页重复实验而获得的新数据应重新记录，不能用于修正上次实验的结果。

药品实验记录书写规范和注意事项

药品实验记录书写规范和注意事项药品的研发过程为一系统的工程，需多学科共同合作研究完成，药品研究原始记录是新药研究的凭证、参考依据和科学研究最真实、最可靠的历史过程记录文件。

药品研究实验记录是药品研究机构撰写药品申报资料的依据。

真实、规范、完整的实验记录是保证药品研究结果真实可靠的基础验记录的基本要求：真实、及时、准确、完整，防止漏记和随意涂改。

不得伪造、编造数据。

实验记录的内容通常应包括实验名称、实验目的、实验设计或方案、实验时间、实验材料、实验方法、实验过程、观察指标、实验结果和结果分析等内容。

书写规范：1、日期和温湿度按年月日顺序记录实验日期，记录实验环境。

核查实验日期和环境与实验室温湿度记录是否一致（尤其是对环境要求高的实验）。

2、名称每个实验都应有个名称。

3、简写名称和目的核查其与实验内容是否一致。

应详细说明本次实验的目的，为什么要做这个实验，要证明什么？4、实验设计实验前要有方案，一般要求方案需由领导审核才能执行，方案应该包括文献调研分析及参考文献、前期试验总结、拟解决的问题、初步的实验方法和步骤等，粘贴即可。

5、实验材料实验材料包括仪器、试剂、对照品信息、样品信息、重要耗材（色谱柱）等，核查实验材料的资质，核对仪器使用记录、试剂批号、物料信息是否一致，重点是物料的来源、批号、含量/纯度、到货时间、效期等。

举例说明：实验材料书写信息不全、仪器校验期过期未进行校验、物料资质不齐、物料的领用量和使用量有较大出路等。

6、实验过程实验过程包括流动相的配制，稀释剂的配制，供试品的配制，实验现象的记录、测定法、存储路径、实验数据的记录等。

核查仪器使用记录，实验过程的逻辑顺序是否合理。

举例说明：天平的使用记录，要求用几次写几次；贮备液多次使用未标明储存条件；实验过程中样品放置条件和发生的现象未记录，如氧化破坏样品室温避光放置24h，溶液由无色变黄色；未记录实验数据，如水分滴定未记录消耗卡尔费休的体积；用实验方法代替实验过程，未写明具体实验步骤等。

药品检验原始记录及报告的规范化要求

吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量 (平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外，均应作平行试验2份)，各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。
［鉴别］

中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述，单项结论。显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用HB、4H或6H铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。
［鉴别］

中药材，必要时可绘出横(或纵)切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计。中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明‘未检出××’；如检出不应有的某药味，则应画出其显微特征图，并注明‘检出不应有的××’。
对各检验项目记录的要求

制剂应描述供试品的颜色和外形，如：(1)本品为白色片；(2)本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；(3)本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录,不可只记录 “符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。
对各检验项目记录的要求

ห้องสมุดไป่ตู้

溶解度：一般不作为必须检验的项目；但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。相对密度：记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。

药品研究实验记录规范性指南

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4.实验材料
4.1 受试样品和对照品的来源；批号及有效期。 4.2 实验动物的种属、品系、微生物控制级别、来源
及合格证编号。 4.3 实验用菌种(含工程菌)、瘤株、传代细胞系及其
来源。
4.4 其他实验材料的来源和编号或批号。 4.5 实验仪器设备名称、型号。 4.6 主要试剂的名称、生产厂家、规格、批号及有效
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二、药品研究实验记录内容
1 实验名称：每项实验开始前应首先注明课题名称和实验名称，保密的课题可用代号。
2 实验设计或方案：实验设计或方案是实验研究的实施验记录的首页应有一份详细的实验设计或方案，并有设计者(或)审批者签名。
3 实验时间：每次实验须按年月日顺序记录实验日期和时间。
4 实验材料 5 实验环境 6 实验方法
期 4.7 自制试剂的配制方法、配制时间和保存条件等。 4.8 实验材料如有变化，应在相应的实验记录中加以
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5 实验环境
5.1 根据实验的具体要求，对环境条件敏感的实验，应己录当天
的天气情况和
5.2 实验的微小气候(如光照、通风、
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6 实验方法
6.1 常规实验方法应在首次实验记录时注明方法来源，并简述主
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药品研究实验记录规范性指南
永利
主讲人：王
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药品研究实验记录定义
药品研究试验记录是指在研究过程中形成的各种数据、文字、图表、声像等原始资料。
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一、药品研究实验记录基本要求 1.真实、及时、准确、完整。
2.防止漏记和随意涂改。
3.不得伪造、编造数据(应尽量直接记录，不要“转抄”
3.1.3 修
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原始资料主要内容及要求

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三、原始记录常见问题 (五) 关于申报资料五
制法项表述不清楚，未明确技术参数，未说明制成总量； 1、制法项表述不清楚，未明确技术参数，未说明制成总量；未提供工艺流程图。或上述结果缺乏原始资料的支持。艺流程图。或上述结果缺乏原始资料的支持。 2、文字前后矛盾，错字，漏字较多，名称前后不一。与原始资料存在文字前后矛盾，错字，漏字较多，名称前后不一。较大出入，且在原始资料中未进行合理说明。较大出入，且在原始资料中未进行合理说明。工艺在临床研究期间进行了较大改动，未提供原始研究数据。 3、工艺在临床研究期间进行了较大改动，未提供原始研究数据。不仅违反了法规，且临床前所做的药理、毒理试验失去价值。违反了法规，且临床前所做的药理、毒理试验失去价值。工艺研究与质量标准、药理毒理等资料的统一性不足， 4、工艺研究与质量标准、药理毒理等资料的统一性不足，药理剂量与工艺规格、日用量不符。缺乏原始推算依据。工艺规格、日用量不符。缺乏原始推算依据。
8.实验结果 8.实验结果
准确记录，计量，准确记录，计量，观察指标的实验数据和定性观察指标的实验变化。数据和定性观察指标的实验变化。
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二、主要内容及一般要求
10.实验人员 10.实验人员
应记录所有参加实验研究的人签名)。员(签名。签名
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
9.结果分析 9.结果分析
每次(项)实验结果应作必要的数据处每次项实验结果应作必要的数据处理和分析，并有明确的文字小结。理和分析，并有明确的文字小结。
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三、原始记录常见问题 (四) 中试放大研究四
缺少中试生产数据或数据不全；中试成品率低。 1、缺少中试生产数据或数据不全；中试成品率低。中试批次：申报临床提供一批稳定数据≠生产一批。 2、中试批次：申报临床提供一批稳定数据≠生产一批。 3、核查中发现样品制备量不足以完成研究内容试制设备不对应；无设备使用登记；或有登记， 4、试制设备不对应；无设备使用登记；或有登记，核对后发现样品制备时间与记录内容冲突。制备时间与记录内容冲突。三批样品含量测定数据与申报资料中的不一致。 5、三批样品含量测定数据与申报资料中的不一致。原始数据不规范涂改；实验人员名不符实。 6、原始数据不规范涂改；实验人员名不符实。提供的资料简单甚至有误，缺乏评价的客观基础，导致发补。 7、提供的资料简单甚至有误，缺乏评价的客观基础，导致发补。