XRD分析方法
XRD分析方法
X射线物理学基础
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X射线物理学基础
• X射线的产生
– 原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上， 按K、L、M、N……递增；
– 最内层的能量最低 – 某层电子的能量
– 当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子 击出成为自由电子（二次电子）；
• 原子：高能的不稳定 • 自发向稳态过渡：
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X射线物理学基础
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应用
• 已知波长的X射线，测量未知的晶体的面间距， 进而算出其晶胞参数
– 结构分析（XRD）
• 已知 ，测角，计算d；根据标准卡片，判断其物相（晶
体结构） • 根据d=f(h,k,l,a,b,c,α,β,γ,)可计算晶胞参数
• 已知面间距的晶体来反射从样品发射出来的X 射线，求得X射线的波长，确定试样的组成元
• (hkl )的n级衍射可看作(nh nk nl)的一级衍射20
布拉格方程的讨论
• sin＝λ/(2d)
– λ一定时，d减小，将增大； – 面间距小的晶面，其掠射角必须较大
• 掠射角的极限范围为0°-90°，但过大或过小都会造成 衍射的探测困难
石英的衍射仪计数器记录图（部分）*右上角为
石英的德拜图，衍射峰上方为（hkl）21值，
素
– X射线能量色散谱仪(EDS,EDAX)
• 已知d 的晶体（单晶硅），测角，得到特征辐射波长 ，
确定元素，特征X射线分析的基础
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X射线衍射
• (单晶或多晶)晶体与x射线所产生的衍射作用 • 衍射斑点或谱图 • 分析晶体结构
• 确定晶体所属的晶系（物相鉴定）、晶体的晶胞参数、 晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布等
• 物相分析
– 材料、冶金 机械、化工 地矿、环保 医药、食品等
XRD分析方法介绍
XRD分析方法介绍X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种非常重要的物质结构表征技术，广泛应用于材料科学、化学、地球科学、生命科学等领域。
它通过将X射线射向样品，然后测量和分析X射线经过样品后的衍射图样，从而得到样品的结构信息。
1.非破坏性：XRD是一种非破坏性分析方法，样品在接受X射线照射后不会发生永久性损伤，可以反复使用。
2.不受样品形态限制：XRD适用于固体、液体、薄膜和粉末等形态的样品，对样品的晶型、晶体结构和晶粒尺寸等信息进行分析。
3.高分辨率：XRD可以提供较高的分辨率，可以检测出样品中微小的结构变化，如晶格畸变、相变等。
4.定量分析：XRD可以进行定量分析，通过衍射峰的强度和位置，可以获取样品中不同晶相的含量，并计算晶格参数、物相纯度等信息。
5.多功能性：除了结构表征外，XRD还可以用于拟合数据、表面分析、粒度分析等应用。
1.菲涅尔衍射法：菲涅尔衍射法是一种传统的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过测量样品晶粒间隔的变化，然后将这些信息转换为衍射图样，从而得到样品的结构信息。
2. Laue衍射法：Laue衍射法是一种快速的结构分析方法，主要用于晶体表面和薄膜样品的分析。
它通过将样品放在X射线束下，然后测量并分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的结构信息。
3.粉末衍射法：粉末衍射法是一种广泛应用的XRD方法，主要用于粉末样品的结构分析。
它是通过将样品制成细粉，然后进行衍射测量，并根据布拉格方程计算晶格参数和相量等信息。
4.单晶衍射法：单晶衍射法是一种高精度的XRD方法，主要用于单晶样品的结构分析。
它是通过将样品制成单晶，然后测量和分析样品中衍射出的X射线图样，从而得到样品的三维晶体结构信息。
5.傅立叶变换衍射法：傅立叶变换衍射法是一种用于薄膜和多晶样品的XRD方法，主要用于分析样品中的表面形貌、界面反应等信息。
它是通过将样品经过傅立叶变换，将时域中的信号转换为频域中的信号，然后提取相应的结构信息。
XRD及其分析技术
度
分 析
2 0°
器
主
接接收收狭狭缝缝
放
大
单
器
色
器
样品驱动机构
发散狭缝 样品
入射X射线
样品作转动
衍射X射线
入射Soller 狭缝
衍射Soller 狭缝
水冷却系统 X光管
稳定的： 直流高压 灯丝电源 聚焦偏压
前置放大器
衍射Soller，接收狭缝，探 测器和单色器作 2 转动
探测器高 、低压电 源
实际上计算机还可控制 发散狭缝、单色器等
Cu K 平均波长：1.5418Å
Cu K 1波长：1.54060Å
Mo K 波长：0.707Å
2.X衍射原理
布拉格衍射方程
产生衍射的条件是光程差是波长的整数 倍
2d hkl ·sin＝ n 布拉格公式
n：衍射的级(正整数）
根据布拉格方程，我们可以把晶 体对 X 射线的衍射看作为“反射”， 并乐于借用普通光学中“反射”这个 术语，因为晶面产生衍射时，入射线 、衍射线和晶面法线的关系符合镜面 对可见光的反射定律。但是，这种“ 反射”并不是任意入射角都能产生的 ，只有符合布拉格方程的条件才能发 生，故又常称为“选择反射”。
据此，每当我们观测到一束衍射 线，就能立即想象出产生这个衍射的 晶面族的取向，并且由衍射角 θn 便可 依据布拉格方程计算出这组平行晶面 的间距（当实验波长也是已知时） 。
3.X衍射仪器的组成
X射线多晶衍射仪 (又称X射线粉末衍射仪) 由X射线发生器、测角 仪、X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统 四大部分组成。下图示出了X射线多晶衍射仪的构成示意图。
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4.XRD样品的制备——压片法
XRD
X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD），是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。
将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。
X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。
X射线衍射分析-样品要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
4、粉末样品要求磨成320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
用途1、物相分析衍射图晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。
鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。
目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析。
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。
XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。
本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理：XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n 为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。
当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。
不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。
通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。
方法：XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。
1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。
这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。
定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。
常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器：进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。
X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用：XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。
它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。
它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。
它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。
XRD物相定量分析
XRD物相定量分析X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料物相分析方法，可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。
通过测量材料对入射X射线的衍射，可以得到衍射谱图，通过对谱图的分析计算，可以得到材料的物相及其定量分析结果。
本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。
X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。
根据布拉格定律，当入射角度满足2dsinθ=nλ时，其中d是晶格面间距，θ是入射和散射光束夹角，n是整数，λ是X射线波长，就会发生衍射。
不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构，因此它们会在不同的衍射角（θ值）出现不同的衍射峰，通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。
XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。
首先，样品需要制备成适当的形式，通常是粉末状或薄片状。
对于晶体较大的样品，可以直接进行测量；而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品，需要进一步进行研磨和退火等处理，以提高样品的结晶度。
制备完成后，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，进行衍射谱图的测量。
衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式，分别称为旋转衍射和倾斜衍射。
在旋转衍射中，样品台固定，X射线管和检测器绕着样品台进行旋转，测量不同角度下的衍射强度。
在倾斜衍射中，样品台和检测器保持固定，X射线管进行倾斜照射，测量不同角度下的衍射强度。
通过测量一系列角度下的衍射强度，可以得到样品的衍射谱图。
XRD物相定量分析方法有许多种，常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。
全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标，根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量，适用于物相含量差异不大的样品。
正交试验法是通过设计一系列正交试验样品，根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告一、引言X射线衍射（XRD）是一种用来研究物质的晶体结构和晶体衍射现象的重要实验方法。
XRD物相分析实验可以通过测定物质的衍射图案，确定样品中的晶体结构以及晶格参数，进而分析物质的组成和性质。
本实验旨在通过XRD物相分析，对实验样品的晶体结构进行研究。
二、实验步骤1.将待测样品研磨成细粉，并用乙醇进行清洗和过滤，使得样品表面平整且无杂质。
2.将样品放置在刚度良好的样品钢环中，并用理石粉填充其余空间，以保持样品的平整性和稳定性。
3.将样品钢环固定在X射线测量装置上的样品架上，确保样品与X射线发射源、接收器和探测器之间的距离合适，并开启仪器。
4.使用仪器提供的程序选择适当的测量参数，如测量范围、步长等，进行XRD测试。
5.测量结束后，根据实验结果进行数据处理和分析，绘制出衍射图案，通过对衍射峰进行配对和标定，确定样品的物相信息。
三、实验结果与分析根据实验测得的衍射图案，可以清晰地观察到一系列衍射峰。
根据布拉格衍射公式d = λ / (2sinθ)，其中d是晶面间距，λ是入射X射线波长，θ是衍射角度，我们可以计算出样品的晶面间距。
通过对衍射峰的标定和配对，我们可以确定样品中的物相信息。
根据国际晶体学数据库（ICDD）提供的数据，我们可以进行衍射峰的比对和匹配，确定样品中的晶体结构和晶格参数。
四、讨论与结论通过实验测定和分析，我们可以得出以下结论：1.样品中存在的晶体结构和晶格参数：（列举样品中的物相，以及其晶格参数，如晶格常数a，b，c以及晶胞参数等）2.样品的组成和性质：根据物相信息，可以推断出样品的组成和性质，如化合物的化学组成和晶体的热稳定性等。
3.实验结果的可靠性：对于确定样品物相和晶体结构的可靠性，除了比对和匹配实验结果外，还应考虑并确定实验条件和控制因素的合理性以及实验数据的准确性。
总之，XRD物相分析实验是一种常用的方法，可以研究物质的晶体结构和晶格参数。
通过实验测量和分析，我们可以得出样品中存在的物相信息并推断出样品的组成和性质。
XRD粉末X射线分析方法
硼磷化合物
硅磷化合物
固体磷酸催化剂
• XRD测定结果可知a)焙烧温度230℃-670℃,磷硼生成磷 酸硼物相.随着焙烧温度的升高,磷酸硼物相生成量基 本不变(磷酸硼的ASTM卡片号为34-132),无其他同素异 构体生成.b)焙烧温度230℃,磷硅还没有形成磷硅晶体 化合物.340-670℃时,生成焦磷酸硅结晶化合物(焦磷 酸硅的ASTM卡片号为22-1320),有同素异构体生成(其 ASTM卡片号为39-0189),随着焙烧温度的升高,焦磷酸 硅的晶粒增大,晶格趋于完整.c)XT-90为硼磷酸硅催化 剂,活化前后的催化剂主要物相是 Si3(PO4)4.SIP2O7.BPO4.经过活化处理后,正磷酸硅的含 量有所增加,焦磷酸硅的含量有所降低.所以活化处理 能提高催化剂的初活性,有可能影响催化剂的寿命
试样的测定
• 试样的预处理：晶体要细小，无择优取 向
• X射线管的选择；铜靶，铁靶，钼靶， • X射线单色化和背底消除 • 测定条件的选择
X射线定性方法
X射线定量分析方法
晶胞常数精密测定
• 晶体中各周期重复中的等同代表点叫做结点，
连接晶体中的各结点可形成平行六面体型格子， 叫做点阵或晶胞。连接晶胞中相邻结点形成的 单位平行六面体，称为单位点阵或单位晶胞， 平行于单胞棱线三个轴，称为晶轴，单胞的三 个轴长a.b.c及轴间夹角α.β.γ称为晶胞参 数。
粉末衍射图含有的信息
• 特性 • 峰位置 • 非确定峰 • 背底 • 峰的半高宽 • 峰强度 • 系统性消失
信息 晶胞大小 ，定性分析 晶体杂质 无定型物质 晶体大小，应力变形，堆积缺陷 晶体结构 ，定量分析 对称性
XRD在分子筛的应用
• 晶化产物的测定 • 改性产物的测定 • 结晶度的测定 • 点阵常数的测定
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析方法，其工作原理基于布拉格方
程和晶体结构因子的数学表达式。
当一束单色X射线照射到晶体上时，晶体
中原子周围的电子受X射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都
变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射X射线的波长
一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波
可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X射线在晶体中的衍射现象，
实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反
映出晶体内部的原子分布规律。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小、形状
和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。
因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在使用XRD时，首先需要选择合适的靶材和X射线波长，以确保衍射图谱的
准确性和可靠性。
常用的靶材包括Cu、Mo等，它们的特征X射线波长不同，需要根据待测样品的性质和所需精度来选择。
其次，需要确定合适的扫描范
围和扫描速度，以确保能够获得完整的衍射图谱和准确的晶格常数。
在测试
过程中，需要注意样品的制备方法，以确保晶体结构的完整性和一致性。
最后，通过对衍射图谱的分析，可以得到样品的晶格常数、晶面间距等信息，
从而了解样品的晶体结构和物相组成。
总之，XRD是一种非常有用的材料分析方法，可以用于研究晶体的结构和物
相组成。
通过了解XRD的工作原理和使用方法，可以更好地应用这一技术来
分析材料性质和结构，为科学研究和技术开发提供有力支持。
4XRD分析方法
4XRD分析方法X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用于确定晶体结构、结晶度、晶粒尺寸和晶格常数等信息。
下面将介绍四种常见的XRD分析方法。
1.物相分析：物相分析是XRD最常用的应用之一，用于确定样品中存在的晶体物相。
通过比较样品的衍射图谱与标准物质的衍射图谱，可以确定样品中的晶体结构和晶格常数。
物相分析可以用于确定无机和有机材料的晶体结构，以及确定金属、陶瓷、合金等材料中的晶体相。
2.晶体结构解析：晶体结构解析是通过XRD确定材料的三维晶体结构。
通过测量样品的衍射强度、角度和峰形等信息，利用逆空间充分约束的结构解析方法，可以确定晶体的原子位置、晶胞参数、晶体对称性和空间群等。
晶体结构解析对于理解材料的物理和化学性质具有重要意义，特别是在无机固体中。
3.晶体品质分析：晶体品质分析用于评估晶体样品的完整性、缺陷含量和纯度。
缺陷如滑移、堆垛错位等可以通过分析XRD图谱的峰型和峰宽来监测。
此外，晶格畸变和晶格常数的测量也可以作为评估晶体品质的指标。
晶体品质分析在材料研究和工程应用中具有重要意义，可以帮助确定材料的可行性、优化制备工艺。
4.相变分析：相变分析用于研究样品在不同温度、压力或化学环境下的结构变化。
通过测量样品在不同条件下的衍射图谱，可以确定材料的相变温度、晶体结构的变化以及相变机制。
相变分析对于理解材料的相互作用和调控材料的物性具有重要意义，特别是在合金材料、储氢材料和铁电压电材料等领域。
综上所述，XRD分析方法包括物相分析、晶体结构解析、晶体品质分析和相变分析等。
这些方法在材料科学和工程中具有广泛的应用，可以帮助研究人员了解材料的微观结构和性质，并指导新材料的设计和制备。
XRD分析方法与原理
XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。
本文将重点介绍XRD分析方法和原理。
一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。
对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。
对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。
2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。
主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。
其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。
3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。
常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。
根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。
同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。
4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。
数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。
数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。
二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。
当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。
其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。
X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。
1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。
布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。
XRD分析方法介绍
物体，长波长x射线易被物体吸收。
a
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1.4.2 X射线的吸收
物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为 其它形式的能量，X射线发生了能量损耗。物质对X射线的 吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。这个过程中 除部分转变为热量之外，还发生X射线的光电效应和俄歇 效应。
•光电效应
以X光子激发原子所发生的 激发和辐射过程。被击出的电 子称为光电子，辐射出的次级 标识X射线称为荧光X射线。
x射线管的管壁用玻璃或透明陶瓷制成，管内高 真空可以减少电子的运动阻力。阴极由钨灯丝构成，灯丝 被3~4A的电流加热后发出大量的热电子，电子经聚焦和 5000~8000v的电压加速后撞击阳极金属靶时，电子的猝然 减速或停止运动，使大部分能量以热辐射的形式耗散掉， 少部分能量则以x射线形式向外辐射，并产生x射线谱
2.3 衍射线分离
2.3.1 Kα双线宽化效应及分离 实验中常用的 Kα 辐射线，实际是包含了 Kα1 与
Kα2 双线，导致衍射谱线增宽。 当衍射谱线 Kα 双线完全分开时，可直接利用 Kα1
线形，否则必须进行 Kα 双线分离。 即使无物理宽化因素的标准样品，其衍射线形也
往往不能将双线分开，实测曲线宽度是 Kα 双线的 增宽效果。 为了得到单一 Kα1 衍射线形，需要进行 Kα 双线分 离工作。
XRD数据分析绘制方法
XRD 相分析-MDI Jade 软件1、打开软件：双击jade6.exe 程序，打开软件.2、导入数据：点击通常文件格式为.raw 、.rd 、.sd 等，仪器不同，原始数据格式不同。
3、平滑：点击Filters-Smooth Pattern ，或右击图标（1），弹出对话框。
选择Smooth Background Only ，数值越大平滑度越高，但是过高的平滑度影响曲线的准确性，通常根据曲线背底噪音的高低选择。
图中紫红色曲线即为平滑后的曲线。
点击Close 关闭平滑对话框，然后点击Accept Derived Pattern 图标（2），保留平滑后的曲线。
注：可左键单击图标，快捷平滑。
如果曲线背底噪音很低，则可略过此步骤。
24、去除K α2：点击Analyze-Fit Background …，或右击图标（3），弹出对话框。
点击Apply-Strip K-alpha2即可。
5、寻峰：点击Analyze-Find Peaks …，或右击图标（4），弹出对话框。
点击Apply-Close 即可。
有些峰由于较低，系统难以寻到峰，也可根据物相的JCPDS 图谱（标准XRD 图谱）人为加峰或扣除峰。
点击Peak Editing Cursor （），将鼠标放到峰上点击即可，如果出现蓝色虚线，表示此处认为有峰。
如要扣除系统寻到的峰，则可点击Peak Editing Cursor （），将鼠标放到峰上点击后按Delete 键即删除。
注：可左键单击图标，快捷寻峰。
6、拟合：点击Analyze-Fit Peak Profile …，或右击图标（5），弹出对话框。
点击Fit All Peaks 即可。
拟合完曲线后，点击左边的Report 键，可以看到报告，其中包含了峰的信息及晶粒度，说明如下：2-Theta 为峰的角度，d 是对应的晶面间距，Height 为峰的高度，Area 是峰下包含的面积，Area%以最强峰为100%，FWHM 为半高宽。
XRD分析方法范文
XRD分析方法范文X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析方法，可用于确定和研究晶体结构、晶格常数、晶体取向和晶须大小等。
本文将详细介绍XRD分析方法的原理、仪器和应用。
1.原理XRD基于X射线的相互干涉现象，当X射线通过晶体时，会与晶体中的电子发生相互作用，并因此发生散射。
根据布拉格散射定律，当入射X 射线与晶体平面的夹角等于散射X射线与其他平行晶面的夹角时，会产生相干加强。
通过测量散射X射线的角度和强度，可以推断出晶体的结构和晶格参数。
2.仪器常用的XRD仪器包括X射线发生器、样品支架、X射线检测器、计算机等。
X射线发生器通常使用射线管产生高能量的X射线。
样品支架用于放置待测样品，通常会旋转以获得全方位的散射数据。
X射线检测器可测量散射X射线的强度，常见的探测器类型有康普顿探测器和光电二极管探测器。
3.实验操作进行XRD分析时，首先需要制备样品。
样品可以是固体、液体或气体形式，但必须以粉末或薄片的形式进行分析。
然后将样品放置在样品支架上，并设置好其他仪器参数，如电压、电流、扫描速度等。
启动仪器后，通过增加角度逐步扫描样品，同时记录散射X射线的强度。
最后，使用计算机对扫描数据进行处理和分析，得到样品的衍射图谱和结构信息。
4.应用XRD广泛应用于材料科学和化学领域，以下是几个常见的应用：-结晶学研究：XRD可用于确定晶体的结构和晶格常数，有利于理解晶体生长和相变等现象。
-材料鉴定：XRD能够识别不同材料的晶体结构，用于材料的鉴定和纯度分析。
-相变研究：通过监测样品在不同温度和压力下的衍射图谱变化，可以研究材料的相变行为。
-结构表征：XRD可测量纳米材料的晶须大小和形貌，有助于分析材料的结构性质和性能。
总结：XRD是一种基于X射线衍射原理的材料分析方法，可用于确定晶体结构、晶格常数和晶体取向等。
它的操作简便、分析速度快、准确性高，被广泛应用于材料科学和化学领域。
随着技术的不断进步，XRD在纳米材料和薄膜等领域的应用也越来越广泛。
3_XRD_分析方法
3_XRD_分析方法X-射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，广泛应用于材料科学、地球科学、矿物学等领域。
本文将介绍XRD分析的基本原理、仪器配置以及常见的应用。
一、基本原理XRD利用物质对X射线的衍射现象来研究材料结构。
当入射的X射线通过样品时，被样品中的原子、离子所散射、干涉和衍射，形成了一系列的衍射图样。
这些衍射图样可以提供样品的晶体结构、晶格常数、晶粒尺寸、材料的有序性和杂质等信息。
二、仪器配置XRD的仪器主要由以下几个组成部分：1.X射线源：产生高能X射线，常见的X射线源包括钨靶管、铜靶管等。
2.样品支撑平台：用于固定和旋转待测样品，一般由旋转台和样品固定台组成。
3.探测器：接收并记录通过样品衍射的X射线，常见的探测器有点检测器（例如闪烁计数器）和线检测器（例如电离室）。
4.数据分析系统：用于对探测到的信号进行处理和分析，包括信号放大、滤波、峰识别等。
三、常见应用1.相分析：根据样品的衍射图样，可以确定样品中存在的晶体结构和相数。
2.晶胞参数测定：通过对衍射图样的分析，可以计算出晶体的晶格常数，包括晶胞体积、晶胞形状等。
3.晶体定向分析：通过测量不同方位的衍射图样，可以确定晶体的晶面指数和晶体的晶向。
4.晶体结构分析：根据衍射的强度和位置，可以得到晶体中原子的位置和排列方式，进而确定晶体的结构。
5.晶体缺陷分析：通过分析衍射图样中的衍射线的形状和宽度，可以推断晶体中的缺陷类型和密度。
6.晶体有序性分析：通过衍射强度分布的变化，可以了解晶体中有序性的变化情况。
7.晶体杂质分析：通过分析衍射图样中的额外的衍射线，可以推断出材料中的杂质的化学组成和晶体结构。
总结：XRD是一种非常重要的材料分析方法，在材料科学、地球科学、矿物学等领域有着广泛的应用。
它通过测量材料的衍射图样来研究样品的晶体结构、结晶度、晶粒尺寸、晶胞参数以及材料中的杂质。
这些信息对于了解材料的物理性质、制备过程和应用具有重要意义。
XRD定量分析方法
对于同素异构体（化学组成相同但结构不
同，如-SiO2和-SiO2、-Al2O3和-Al2O3 ），
由于吸收系数相同，m＝ mj， 故
，
可直接根据样品中j相和纯j相的同一根衍射线
的相对强度比求出j相含量。这种样品的外标法
若以质量分数表示含量：
质量吸收系数
，故
定量分析就是基于这种衍射线相对强度与物 相含量的关系。
外标法 又称单线条法、直接对比法。这种方法只需
测定n相混合物样品中待测相j某根衍射线的强度， 并与纯j相的同一根衍射线的强度比较，即可确定 样品中j相的相对含量。
混合物样品中j相某根衍射线的强度Ij为，
而纯j相试样的某根衍射线的强度(Ij)o为，
高聚物晶体X射线衍射
大的结晶聚合物单晶（0.1 mm以上，除蛋白质 外）很难得到，一般采用多晶或单轴、双轴聚向聚 合物材料样品。
随着2 增大，衍射斑点增宽，强度下降,衍射峰 主要出现在30°以下的低角区。由于晶粒尺寸很小 （一般小于30 nm ），结晶不完善，衍射图较弥散， 谱线复杂。聚合物大多属于低级晶系，要确定晶体 结构较困难。
标准曲线是直线。
由此可见，外标法主要适用于测定同素异 构体和两相混合物的相组成 。
内标法 在样品中，加入一定比例的该样品中原来所没
有的纯的标准物质S（即内标物），把样品中待测 相的某根衍射线的强度与加入的标准物质的某根衍 射线的强度相比较，从而获得被测相的含量。显然， 内标法只适用于粉未样品。
待测i相与基体（原样品）以及含量为xS的内标 物质组成一个多相混合物，在其中S和i的某根衍射 线强度分别为
xrd图谱分析
XRD图谱分析一、介绍X射线衍射（XRD）是一种分析材料结构的重要技术。
通过照射材料表面的X射线束，可以观察到材料的衍射图谱，进而推断材料的晶体结构、晶格常数以及晶体各个晶面的相对排列。
XRD图谱分析是通过对衍射峰的强度和位置进行分析，得出材料的结晶学信息以及可能的晶体缺陷。
二、原理当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对入射X射线束进行散射。
散射出的X射线会以一定的角度和强度分布形成衍射图谱。
根据布拉格定律，衍射角和晶面的晶格常数有关。
通过测量衍射角可以得到晶面的间距，从而推断出晶格常数。
三、实验步骤1.准备样品：将待分析的材料制备成片状或粉末状样品，并将样品固定在衍射仪器的样品台上。
2.设置仪器参数：根据样品性质和需求，设置X射线的波长和衍射角范围。
常用的波长是钨的Kα线（λ=1.5418 Å）和铜的Kα线（λ=1.5406 Å）。
3.开始扫描：启动衍射仪器，开始扫描样品。
仪器会逐步改变衍射角度，将不同角度下的衍射信号记录下来。
4.数据分析：将扫描得到的数据转化为图谱进行分析。
可以通过峰的位置和强度来判断材料的结晶度、晶体结构和晶格常数等信息。
5.结果解读：根据分析结果，判断样品的晶体结构、晶粒尺寸以及可能的晶体缺陷。
四、应用领域XRD图谱分析广泛应用于材料科学、地质矿产、药物研发、环境监测等领域。
在材料科学中，XRD图谱分析可以用于研究材料的晶体结构、相变行为、晶粒尺寸和晶格畸变等。
在地质矿产领域，XRD图谱分析可以用于矿石的鉴定、岩石的成分分析、宝石的鉴定等。
在药物研发领域，XRD图谱分析可以用于药物的结晶形态研究、药物的纯度检测和药物多晶形态的相互转化等。
在环境监测领域，XRD图谱分析可以用于土壤和水质中的矿物组成分析以及大气颗粒物的成分分析。
五、总结XRD图谱分析是一种非常重要的分析材料结构的技术。
通过衍射峰的位置和强度分析，可以推断材料的晶体结构、晶格常数以及晶体的缺陷情况。
XRD定量分析方法及应用
外标法
2. 定量分析方法
各相为同素异构的多晶型物相组成的待测I j试/样I js，=即W试样j 各相元
素组成和质量吸收系数μm均相同。
石英-方石英 ¾在相同摄照条件下，同一晶 面衍射线积分强度之比，即等 于待测试样中j相的重量分数， 其关系为一直线。 ¾外标法一般只用于两相体系。
BaCO3、MgO、ZnO、TiO2等9种分析纯试剂,作为配制待测样品的 原料。先对这些纯试剂进行XRD物相定性分析,以确保其都是均一 的单相物质,即不能有同素异构相存在。以纯Si粉作为内标物。 内标曲线的制作及验证定量分析 ¾ 将试样以一定的比例混合,设A、B 为所选需进行定量分析并为制作 内标曲线的试样,将各组试样按表1配比配成4组样品。然后将配置 的样品研磨使其充分混匀,一般混合研磨时间不少于2 h。
内标法
2. 定量分析方法
内标法是含多相物质(μm不相同)的待测试样中加入一恒定重量
百分数Ws的内标物质而进行定量相分析的方法。 设待测试样有N个相，欲求其中i相的重量百分数Wi，在待测
试样中加入重量分数为Ws的内标物质s，均匀混合制成混合 试样，其中第i相和内标物质某条较强衍射线积分强度如下式
∑ ρ s W j μ mj
j =1
式中Wi′是i相在混合试样中的重量分数 ，Wi′=Wi（1-Ws）
两式相比得
Ii Is
=
KiWi′ρs KsWs ρi
=
Ki Ks
•
(1
−Ws )
Ws ρi
ρ
sHale Waihona Puke Wi=K ′Wi
若两相物质i和s一定，所用X射线波长λ一定，因每个待测试样 中加入的内标物质的重量百分数Ws都保持恒定，则K′为常 数，上式为线性函数。表明混合试样中i相与s相某一较强衍射 线条积分强度比值与i相在原待测试样中的重量分数Wi成正比。
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晶面组
2dhklsinθ＝λ
光程差 BD＋BF＝2dhklsin θ ＝nλ; 只有当d、 θ和 λ满足布拉格方程式时才能发生衍射。
d:面间距； θ：入射线（反射线）与 晶面的夹角； λ：入射光的波长，Cu靶： λkα1=1.54060, λkα2=1.54443； n：整数，反射的级数
材料分析测试方法
屈树新 西南交通大学 材料先进技术教育部重点实验室 材料科学与工程学院 分析测试中心
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。
• 预习X射线衍射（XRD）的原理。
• 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制 备新材料。
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
多晶粉末衍射分析
multiple crystal powder diffraction analysis
✓在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以 球面波向空间发射形成干涉光；
✓强度与原子类型、晶胞内原子位置有关； ✓ 衍射图：晶体化合物的“指纹”； ✓多晶粉末衍射法：测定晶体的结构；
10 -1
10 110
130
150
107
9
X射线衍射
Wavelength in microns
紫外和 可见和 红外光谱 拉曼光谱 拉曼光谱
顺磁共振
核磁共振
XRD分析方法
• X-射线物理学基础 • X-射线与物质的相互作用 • X-射线衍射分析原理 • X-射线衍射分析应用
– XRD图谱的物相鉴定
X射线物理学基础
• 劳厄，1914年，晶体衍射实验；
– X射线具有波粒二相性
• 衍射：可见光
• 一定能量的光量子流
– h:普朗克常数＝6.626－34J•S – E:能量； P：动量
X射线物理学基础
X射线物理学基础
• X射线的产生
– 原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上， 按K、L、M、N……递增；
– 最内层的能量最低 – 某层电子的能量
1962
生理医学
Francis Maurice
H.C.Crick、JAMES h.f.Wilkins
d.Watson、
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
– 四园单晶衍射
• 电子衍射（Transmission Electron Microscopy， TEM） • 中子衍射 • 穆斯堡谱 • Γ射线衍射
物质的结构分析
• 测定物质结构的本质
某种波，如微波、红外光、X射线； 或某种粒子,如光子、电子、中子等
试样
改变试样中原子 或分子的核或 电子的某种能态
试样中原子解离 或电子电离
得到物质结构 的信息
入射波（粒子）的 散射、衍射或吸收
产生与入射波长 不同的波或粒子
电磁光谱
X射线
紫外
可见 近红外
远红外
微波
无线电波
10 9
10 7
10 5
10 130
110
10-1
Wavenumbers 能量增加
核转变 电子跃迁
分子振动
转动
-310
-5
跃迁
10-5
10-3
– 特征X射线
X射线物理学基础
靶
试
样
X射线物理学基础
物质的结构分析
• 测定物质结构的本质
某种波，如微波、红外光、X射线； 或某种粒子,如光子、电子、中子等
试样
改变试样中原子 或分子的核或 电子的某种能态
试样中原子解离 或电子电离
得到物质结构 的信息
入射波（粒子）的 散射、衍射或吸收
产生与入射波长 不同的波或粒子
X射线的发现
1914 物理
劳埃Max von Laue
晶体的X射线衍射
1915 物理
亨利.布拉格Henry Bragg 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg.
晶体结构的X射线分析
1917 物理
巴克拉Charles Glover Barkla
元素的特征X射线
1924 物理
卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
单色X射线源 样品台 检测器
X射线衍射方程
• 晶体的点阵结构是一致互相平行且等距离的 原子平面
– 衍射的基础——晶体的周期性和对称性
• 衍射光束服从反射定律
– 反射光线在入射平面中，反射角等于入射角 – 则这组晶面所反射的X射线，只有当其光程差是
X射线波长的整数倍时才相互增强，出现衍射
2dhklsinθ＝nλ
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
– 分子模拟、量子力学计算
现代分析测试
• 材料的结构分析
– 衍射方法
• X射线衍射 （X-Ray Diffraction， XRD）
– 粉末衍射 » 微区、薄膜 » 高温、常温、低温衍射仪
– 当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子 击出成为自由电子（二次电子）；
• 原子：高能的不稳定 • 自发向稳态过渡：
X射线物理学基础
• X射线的产生
– K层出现空位， K激发态； – L层跃迁至K层， L激发态； –ΔE=EL-EK, 能量差以X射线光
量子的形式辐射出来；Kα
• L层有能量差别很小的亚能级， Kα1、 Kα2
• X射线的产生
– 德国科学家伦琴，1895年 – 使相片底片感光，并有很强的穿透力
• X射线的应用
– 科学研究 (XRD) – 医疗（透视） – 技术工程 (无损探伤)
衍射分析技术的发展
• 与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单
年份 学科
得奖者
内容
1901 物理
伦琴Wilhelm Conral Rontgen
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
1994 物理
布罗克豪斯 B.N.Brockhouse 沙尔 C.G.Shull
中子谱学 中子衍射
X射线物理学基础
• X射线的本质
– 电磁波，波长较短，一般在0.05－0.25nm;
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学
鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
肯德鲁John Charles Kendrew 帕鲁兹Max Ferdinand Perutz
蛋白质的结构测定