注射液中抗氧剂的干扰及排除

注射剂中常见附加剂的干扰及其排除

注射剂中常见附加剂的干扰及其排除(一)常见的附加剂注射剂中的附加剂种类较多，其主要作用是保持药液稳定，减少对人体组织的刺激。

常用的附加剂有酸度调节剂、渗透压调节剂、助溶剂、抗氧剂(如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和硫代硫酸钠)、抑菌剂(如三氯叔丁醇、苯酚等)、止痛剂(如苯甲醇)、冻干制剂中的赋形剂(如甘露醇或山梨醇)等。

(二)附加剂的干扰和排除1．抗氧剂的干扰与排除注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。

抗氧剂均为还原性物质，这些物质的存在，对氧化还原滴定结果会产牛干扰，对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰，另外对维生素C还具有紫外吸收能力．对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。

往射剂中抗氧剂的干扰，常用下述方法排除。

(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。

注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时，使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。

例如，当采用碘量法测定维生素C注射液含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰，使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。

又如，采用碘量法测定安乃近注射液含量时，由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰，使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。

(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时．可加入酸并加热。

使之分解为二氧化硫逸出。

如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰，采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。

(3)加弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化，常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。

但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分，也不能消耗滴定液。

(4)选择适当测定波长法注射液中如使用了维生素C做抗氧剂，其最大吸收波长为243 nm，若主药的测定波长也在此波长附近，就会产生干扰。

药物分析习题与答案

第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。

4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。

二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典(A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()(A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。

(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为()。

第五章习题三

第五章习题三一、单项选择题1. 糖类赋形剂对下列哪种定量方法产生干扰（） A. 酸碱滴定法 B. 非水碱量法 C. 氧化还原法 D.配位滴定法E.紫外-可见分光光度法2. 药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替（）A. 重量差异检查B. 含量均匀度检查C. 溶出度测定D.含量测定E. 无菌试验3. 测定维生素 C 注射液的含量时，在滴定前要加入丙酮，是为了（）A. 保持维生素 C 的稳定B. 增加维生素 C 的溶解度C. 使反应完全 D .加快反应速率 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰 4. 崩解时限检查法采用装置是（）A. 升降式崩解仪B. 平行式崩解仪C. 溶出仪D. 水浴锅E. 转篮5. 重量、装量差异系指药物制剂以称量法测定每片（粒、瓶）的重（装）量与（）之间的差异A. 平均重（装）量B. 标示重（装）量C. 平均重（装）量和标示重（装）量D. 平均重（装）量或标示重（装）量 E .以上都不是 6. 片重在 0.3g 或 0.3g 以上的片剂的重量差异限度为（） A.± 7.5% B. ±5.0% C. ±7.0% D. ±6.0%E. ±6.5%7. 片剂溶出度的检查操作中，溶出液的温度应恒定在（ A.30 C± 0.5 C B.36 C± 0.5 C C.37 C± 0.5 C 8. 含量均匀度检查判别式（A+2.2S < 15.0 ）中A 表示（）A. 初试中以100表示的标示量与测定均值之差B. 初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值C. 复试中以100表示的标示量与测定均值之差D. 复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值 9. 下列物质中不属于抗氧剂的是（）A. 硫酸钠B. 亚硫酸钠C. 硫代硫酸钠D. 焦亚硫酸钠E. 维生素 C 10. 药典规定，检查崩解时限应取供试品（）片（个）。

大学《药物分析》章节试题及答案(五)

大学《药物分析》章节试题及答案第十二章药物制剂分析一、选择题1．下列说法不正确的是( B )(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查(B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查(C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查(D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查(E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查2．对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )(A)±3％ (B)±5％(C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对3．片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。

(A)6片 (B)10片 (C)15片(D)20片 (E)2片4．含量均匀度检查主要针对( A )(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂(D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对5．下列关于溶解度的叙述错误的是( E )(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查(E)溶解度与体内的生物利用度直接相关6．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠7．药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对8．中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。

(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法9．复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是10．为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。

中医大2019年9月补考《药物分析》考查课试题答案

【奥鹏】中国医科大学2019年9月补考《药物分析》考查课试题
试卷总分:100 得分:100
一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)
1.《中国药典》(2010年版)规定,三硅酸镁中氯化物检查法:取本品0.50g,加硝酸5ml与水30ml,煮沸,放冷,加水至50ml,摇匀,放置30min,过滤,取滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml(1ml相当于10ug的氯)制成的对照品溶液比较,不得更浓。

氯化物的限量是:()
A.0．05%
B.0．01%
C.50ppm
D.10ppm
E.5ppm
参考答案:A
2.地塞米松磷酸钠应检查的杂质为:()
A.甲醇和丙酮
B.游离肼
C.硒
D.对氨酚基
E.对氨基苯甲酸
参考答案:A
3.对于制剂的检查,下列说法中正确的是:()
A.片剂的一般检查不包括含量均匀度检查
B.注射剂一般检查包括重量差异检查
C.溶出度检查属于片剂一般检查
D.防腐剂的检查属于注射剂一般检查
E.片剂检查时常需要消除维生E的干扰
参考答案:A
4.硫代乙酰胺法检查药物中重金属时,以下叙述中不正确的是:()
A.不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物
B.在pH=3．5的醋酸盐缓冲液中进行
C.标准铅溶液浓度为1μg/ml
D.标准铅溶液用量为1～2ml
E.以上都不是
参考答案:A
5.对药物经体内代谢过程进行监控属于:()
A.静态常规检验
B.动态分析监控。

《药物分析》名词解释及简答题

一、名词解释1、GLP—药物非临床研究质量管理规范。

2、GCP—药物临床试验质量管理规范。

3、生物检定法：是利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。

4、酶活力：是指酶催化一定化学反应的能力。

5、酶法分析：是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

6、酶活力测定：是利用酶能专一而高效地催化化学反应的性质，通过测定酶促反应速度来检知体液等生物样品中某种酶的含量和活性的分析技术。

7、耐用性：测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。

8、定量限：指样品中能被定量测定的最低量。

9、药品：通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。

10、热分析法：是在程序控制温度下，精确记录物质的物理化学性质随温度变化的关系。

11、重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。

12、重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。

13、比较法：指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。

14、差示扫描量热法：在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。

15、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

16、灵敏度反应：一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。

17、中间精密度：在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

18、鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法所进行的试验，以判定药物的真伪。

二、简答题1、制订药品质量标准的原则是什么?A必须坚持质量第一的原则B制订质量标准要有针对性C检验方法的选择，应根据“准确，灵敏、简便、快速”的原则Ｄ质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。

药物分析试题(五)

药物分析试题及答案第八章生物碱类药物的分析一、选择题1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响E 增加碱性2．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氢氧化钾E 氯化铵3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L 标准溶液（）mlHClO4A 8B 5C 9D 4E 74．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（）A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。

B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。

C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。

D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。

E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。

5．常用的生物碱沉淀试剂有（）A 碘-碘化钾B 碘化铋钾C 钼硫酸D 磷钼酸E 碘化汞钾6．常用的生物碱显色试剂有（）A 硅钨酸B 浓硫酸C 浓硝酸D 苦味酸E 钼硫酸7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（）A 双缩脲反应B Vitali反应C 紫脲酸铵反应D 绿奎宁反应E 甲醛-硫酸反应8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（）A 冰醋酸-醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以阴离子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在E 酸性染料以分子状态存在二、填空题1．双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。

2．Vitali反应为类生物碱的特征反应。

本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。

3．绿奎宁反应为衍生物的特征反应，在性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显色。

网络教育药物分析作业及答案题库

药物分析一、单项选择题1.药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，参加( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰A. 氯仿B. 丙酮C. 乙醇D. 甲酸E. 以上均不对答案B2.药典中一般杂质的检查不包括()A. 氯化物B. 生物利用度C. 重金属D. 硫酸盐E. 铁盐答案B3.酰肼基团是以下哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( )A. 青霉素类B. 尼可刹米类C. 巴比妥类D. 盐酸氯丙嗪E. 以上都不对答案E4.在强酸介质中的KBrO3反响是测定( )A. 异烟肼含量B. 对乙酰氨基酚含量C. 巴比妥类含量D. 止血敏含量E. 维生素C含量答案A5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。

A. 紫外分光光度法B. TLC法C. GC法D. 双相滴定法E. 非水滴定法答案D6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反响有( )A. 重氮化-偶合反响B. 氧化反响C. 磺化反响D. 碘化反响答案A7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反响速度加快，所用的酸为( )A. HACB. HClO4C. HClD. HNO3E. H2SO4答案C8.四氮唑比色法的影响因素有()A. 碱的种类及浓度B. 温度与时间C. 光线与O2D. 溶剂与水分E. 以上均对答案E9.与碘试液反响发生加成反响，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 戊巴比妥E. 硫喷妥钠答案B10.药品杂质限量是指()A. 药物中所含杂质的最小允许量B. 药物中所含杂质的最大允许量C. 药物中所含杂质的最正确允许量D. 药物的杂质含量答案B11.庆大霉素具有()碱性中心。

A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个E. 5个答案E12.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要参加丙酮，这是为了()A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 使反响完全D. 加快反响速度E. 消除注射液中抗氧剂的干扰答案E13.不属于庆大霉素组分的是()。

注射液中抗氧剂的干扰及排除

抗氧剂的干扰与排除注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。

抗氧剂均为还原性物质，这些物质的存在，对氧化还原滴定结果会产牛干扰，对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰，另外对维生素C还具有紫外吸收能力．对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。

往射剂中抗氧剂的干扰，常用下述方法排除。

(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。

注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时，使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。

例如，当采用碘量法测定维生素C注射液含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰，使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。

又如，采用碘量法测定安乃近注射液含量时，由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰，使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。

(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时．可加入酸并加热。

使之分解为二氧化硫逸出。

如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰，采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。

(3)加弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化，常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。

但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分，也不能消耗滴定液。

(4)选择适当测定波长法注射液中如使用了维生素C做抗氧剂，其最大吸收波长为243 nm，若主药的测定波长也在此波长附近，就会产生干扰。

通常采用选择其他波长作测定波长的方法使主药有吸收，而维生素C几乎没有吸收。

如盐酸氯丙嗪注射液中含有维生素c抗氧剂，而主药盐酸氯丙嗪在紫外区的254 nm和306 nm波长处有两个最大吸收峰，由于维生素C在254 nm处也有强吸收，但在306 nm波长处无吸收．故选择3()6 nⅢ为测定波长。

药分背题1

药物分析复习辅导一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（B）。

A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（A）。

A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（B）。

A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（VC/W）。

A B C D5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B）。

A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）。

A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）。

A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）。

A 1.5B 3.5C 7.5D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C）。

A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色9．巴比妥类药物不具有的特性为：（A）A 弱碱性B 弱酸性C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D）。

A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11．双相滴定法可适用于的药物为（D）。

A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸钠12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（B）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（C）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（永停滴定法）A 电位法B 自身指示剂法C 内指示剂法D 比色法18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（A）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（CD）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应20．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（D）A 非水溶液滴定法B 铈量法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法22．异烟肼不具有的性质和反应是（D）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（C）A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响24．提取容量法最常用的碱化试剂为（B）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氯化铵25．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为（C）ml？A 6B 7C 8D 926．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（C）A 1：1B 1：2C 1：3D 1：427．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（C）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在28．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）。

山东大学药物分析课程试卷B

山东大学药物分析课程试卷（B ）班级学号姓名一、A 型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案（每小题1 分，共20分）1．从哪一年版起我国药典分为三部A. 1953B. 1963C. 1985 D .1990 E. 20052. 古蔡法检查砷盐中加入适量碘化钾的作用是A. 防止盐酸分解B. 防止砷化氢逸失C. 将五价砷还原为三价砷D. 防止氢气逸失E. 防止锌粒被氧化3. 分析方法准确度的表示应用A. 相对标准偏差B. 回收率C. 回归方程D. 纯度E. 限度4. 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的A. 统一说明B. 统一规定及说明C. 技术规定D. 技术方法E. 统一方法5. 凡检查含量均匀度的制剂不再检查：A. 澄明度B. 重（装）量差异C. 崩解时限D. 主药含量E. 溶出度6. 药物片剂含量的表示方法A. 主药的%B. 相当于标示量的%C. 相当于重量的%D. g/100mlE. g/100g7. 采用GC 法检查中药残留的氯丹时，所用的检测器是A. 氢火焰离子化检测器B.热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器E.电化学检测器8. 钯离子比色法可以测定的药物是A. 丙磺舒B. 布洛芬C. 阿普唑仑D. 盐酸氯丙嗪E. 异烟肼9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸A. 对乙酰氨基酚原料药B. 盐酸普鲁卡因注射液C. 盐酸普鲁卡因原料药D. 注射用盐酸普鲁卡因E. 对乙酰氨基酚注射液10. 在银量法测定异戊巴比妥钠中，每1 ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于多少mg的异戊巴比妥钠（异戊巴比妥钠的分子量为248.26）A. 1.2415B. 24.83C. 12.415D. 2.483E. 22.6311. Ch P(2005)和USP(29))中收载砷盐检查方法为A. 古蔡法B. 白田道夫法C. Ag-DDC法D. 碘量法E. 契列夫法12.在中国药典中，通用的测定方法收载在A. 目录部分B. 凡例部分C. 正文部分D. 附录部分E.索引部分13. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别A. 水杨酸B. 苯甲酸钠C. 对氨基水杨酸钠D. 对乙酰氨基酚E. 贝诺酯14. 地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查采用：A. GC法B. HPLC法C. TLC法D. UV法E. IR法15. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 消除亚硫酸氢钠的干扰D. 有助于指示终点E. 提取出维生素C后再测定16. 在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸收度的范围在A. 0.1～0.3B. 0.3～0.5C. 0.3～0.7D. 0.5～0.9E. 0.1～0.917. 色谱法用于定量的参数是A. 峰面积B. 保留时间C. 保留体积D. 峰宽E. 死时间18．下列药物的碱性溶液中，加发烟硝酸，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇湿润，加固体氢氧化钾，即显深紫色的药物是A．硫酸奎宁B．阿托品C．维生素B1D．头孢氨苄 E. 维生素D19. 凡检查热原的药物不再检查：A. 活菌B. 降压物质C. 过敏性杂质D.异常毒性E. 内毒素20. 测定盐酸苯海拉明注射液的含量时，采用的滴定剂是用以下哪种物质配制的：A.高氯酸B. 阴离子表面活性剂C.高锰酸钾D. EDTAE.硝酸汞二、B型题（配伍选择题）备选答案在前面，试题在后。

《药物分析》考试试卷及答案

《药物分析》考试试卷及答案《药物分析》考试试卷及答案一、单选题（共20 道试题，共20 分。

）1. 对氨基水杨酸钠中检查的特别杂质是()A. 杨醛B. 间氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯酚正确答案：B2. 可与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生别稳定的蓝XXX的药物为()A. 维生素EB. 维生素AC. 维生素CD. 维生素B1E. 维生素D正确答案：B3. 醋酸氟轻松应检查的杂质为()A. 甲醇和丙酮B. 游离肼C. 硒D. 对氨酚基E. 对氨基苯甲酸正确答案：C4. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄群，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红群，此药物是()A. 睾酮B. 黄体酮C. 雌二醇D. 炔诺酮E. 可的松正确答案：C5. 下面哪一种讲法别正确?()A. Kober反应用于雌激素测定B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定C. 四氮唑法用于皮质激素测定D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定正确答案：D6. 用于鉴不巴比妥类药物的硝化反应,要紧是利用该类药物结构中的()A. 饱和碳氧双键B. 别饱和碳氮双键C. 互变异构中形成的羟基D. 取代基中含有的双键E. 取代基中含有的苯环正确答案：E7. 在砷盐的限度检查中，使用醋酸铅棉花的目的是()A. 溴化汞试纸显群均匀B. 防止瓶内的飞沫溅出C. 除去硫化氢的妨碍D. 使砷还原成砷化氢E. 使砷化氢气体上升速度稳定正确答案：C8. 关于静脉滴注用注射液需要的特别检查是()A. 分量差异检查B. pH值检查C. 含量均匀度检查D. 溶出度检查E. 别溶性微粒检查正确答案：E9. 在氯化物检查中，供试品溶液若别澄清，可经滤纸过滤后检查。

用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是()A. 含硝酸的水B. 含硫酸的水C. 含盐酸的水D. 含醋酸的水E. 含氢氧化钠的水正确答案：A10. 药物中氯化物杂质检查的普通意义在于()A. 是有疗效的物质B. 它是对药物疗效有别利妨碍的物质C. 它是对人体健康有害的物质D. 能够反映药物的生产工艺和质量治理咨询题检查办法比较方便正确答案：D11. 在吡啶溶液中与铜盐反应显绿XXX的药物是()A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 戊巴比妥D. 硫喷妥钠E. 以上药物均可正确答案：D12. 注射液中检查落解产物2-甲氨基-5-氯-二苯甲酮的药物是()A. 硫酸奎宁B. 硝苯地平C. 氯氮D. 盐酸氯丙嗪E. XXX正确答案：E13. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，规定300XXX，316XXX，328XXX，340XXX，360XXX五个波长下测得的汲取度比值与药典规定的汲取度比值之差别应超过()A. ±0．1B. ±0．2C. ±0．01D. ±0．02E. ±0．002正确答案：D14. 通常所讲的血药浓度是指()A. 全血中药物的总浓度B. 全血中游离药物的浓度C. 血浆中药物的总浓度D. 血浆中游离药物的浓度E. 血清中游离药物的浓度正确答案：C15. 四氮唑比群法可用于下列哪个药物的含量测定?()A. 可的松B. 睾酮C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮正确答案：A16. 药物中的“杂质”是指()A. 盐酸普鲁卡因中的盐酸B. 溴酸钾中的氯化钾C. 阿莫西林中的结晶水D. 维生素C注射液中的亚硫酸氢钠E. 维生素B中的硫酸盐正确答案：B17. 用铈量法测定维生素E含量时，要求()A. 在酸性下用硫酸铈滴定液直截了当滴定B. 在碱性下水解后用硫酸铈滴定液滴定C. 在水溶液中举行D. 在无水乙醇中举行E. 以上都别是正确答案：A18. 下列鉴不反应中属于针对酰肼基团的鉴不反应是()A. 缩合反应B. 硫酸-亚硫酸钠反应C. 甲醛-硫酸反应D. 二硝基氯苯反应E. 戊烯二醛反应正确答案：A19. 水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物()A. 硝苯地平B. 盐酸硫利哒嗪C. 硫酸奎尼丁D. XXXE. 氯氮卓正确答案：E20. 需检查“硒”杂质的药物是()A. 链霉素B. 四环素C. 醋酸氟轻松D. 维生素正确答案：C二、主观填空题（共6 道试题，共10 分。

《药物分析》药物制剂检验相关练习题及答案

《药物分析》药物制剂检验相关练习题及答案一、选择题(一)单项选择题1.注射用水与纯化水质量检查相比较,增加的检查项目是()A.亚硝酸盐B.氨C.微生物限度D.细菌内毒素2.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的重量差异限度为()A. ±7.5%B.±5.0%C. ±6.0%D. ±7.0%3.片剂中应检查的项目有()A.可见异物B.检查生产和贮藏过程中引入的杂质C.应重复料药物的检查项目D.含量均匀度和重量差异检查应同时进行4.药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替()A.重量差异检查B. 含量均匀度检查C.溶出度测定D. 含量测定5.片剂溶出度的检查操作中,溶出液的温度应恒定在()A.30℃±0.5℃B. 36℃±0.5℃C. 37℃±0.5℃D.39℃±0.5℃6.《中国药典)(2020年版)规定，凡检查含量均匀度的制剂可不进行()A.崩解时限检查B.溶出度检查C.重量差异检查D.脆碎度检查7.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了( )A.控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B.避免辅料造成的影响C.严格含量测定的可信度D.避免制剂工艺的影响8.含量均匀度检查判别式(A+2.2S≤15.0)中A表示()A.初试中以100表示的标示量与测定均值之差B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值C.复试中以100表示的标示量与测定均值之差D.复试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值9.糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰A.酸碱滴定法B.非水溶液滴定法C.氧化还原滴定法D.配位滴定法10.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是(）A.硫代硫酸钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.乳糖11.下列物质中对离子交换法产生干扰的是()A.葡萄糖B.滑石粉C.糊精D.氯化钠12.下列物质中不属于抗氧剂的是()A. 硫酸钠B.亚硫酸氢钠C.硫代硫酸钠D.焦亚硫酸钠13.为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰,可在测定前加入( )使焦亚硫酸钠分解A.丙酮B.中性乙醇C.甲醛D.盐酸14.含量测定时受水分影响的方法是()A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C.配位滴定法D.氧化还原滴定法15.平均装样量在1.0g以上至1.5g的单剂量包装的颗粒剂,装量差异限度为( )A. ±10%B. ±8%C. ±7%D. ±6%16.稳定性考察第1年每隔()个月考察一次A. 1B.2C.3D.417.新药稳定性考察测试间隔时间为()A.1个月、3个月、6个月、1年B.3 个月、6 个月、1年C.1个月、6个月、1年D.1个月、6个月、2年18.一般品种留样考察数量应不少于一次全检量的( )A.1倍B.2 倍C.3倍D.4倍(二)多项选择题19.注射用水与纯化水质量检查相比较,下列哪些项目要求更严格()A.亚硝酸盐B.酸碱度C.重金属D.氨E.微生物限度20.在纯化水杂质检查方法中,用比色法检查的有()A.硝酸盐B.氯化物C.重金属D. 氨E.不挥发物21.药物制剂分析中,下列说法中不正确的有()A.杂质检查项目与原料药物的检查项目相同B.杂质检查项目与附加剂的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮藏过程中引人的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的检查22.片剂中应检查的项目有()A.重量差异B. 装量差异C.崩解时限D.不溶性微粒E.制剂在生产和贮藏过程中引人的杂质23.关于含量均匀度的检查,下列说法中正确的是()A.对于小剂量的制剂,需要进行含量均匀度检查B.含量均匀度是指制剂每片(个)含量偏离标示量的程度C.凡是测定含量均匀度制剂可不再进行重量差异检查D.含量均匀度检查所用方法和含量测定方法必须相同E.除片剂和注射剂外，其他不需要进行含量均匀度检查24.用氧化还原法测定主药含量时会使测定结果偏高的是(）A. 糊精B.蔗糖C.麦芽糖D. 硬脂酸镁E.滑石粉25.药物制剂中含有的硬脂酸镁,主要干扰的含量测定方法有()A.亚硝酸钠法B.非水溶液滴定法C.配位滴定法D. 氧化还原滴定法E.酸碱滴定法26.下列测定方法中,主要受滑石粉、硫酸钙、淀粉等水中不易溶解的附加剂的影响的是A.分光光度法B.气相色谱法C.纸色谱法D.比旋度法E.比浊法27.《中国药典》(2015年版)规定注射液的检查项目包括()A.热原B.无菌C.不溶性微粒D.可见异物E.装量28.排除注射剂分析中抗氧剂的干扰，可以采用的方法有()A.加入甲醛或丙酮为掩蔽剂B.有机溶剂稀释法C. 加碱后加热水解D.加酸后加热E.加弱氧化剂29.胶囊剂常规检查的项目有()A.粒度B.装量差异C.崩解时限D. 溶出度E.微生物限度30.原料药物稳定性考察试验项目包括(A.影响因素试验B.加速试验C.长期试验D.高温试验E.高湿度试验参考答案:(一)单项选择题1.D2.B3.B4.C5.C6.C7.A8.B9.C 10.B 11.D 12.A 13.D 14.B 15.B 16.C 17.A 18.C(二)多项选择题19.BDE 20.ACD 21.ABD 22. ACE 23.ABC 24.ABC 25.BC 26.ADE 27.ABCDE 28.ADE 29.BCDE 30.ABCDE。

药物分析习题集_附答案

药物分析简答计算题1.标准品:用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验:在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验:根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。

4.灵敏度反应:一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较不得更大9重复性:在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性:在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。

17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药物。

1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。

《药物分析》名词解释和简答题

一、名词解释1、GLP—药物非临床研究质量管理规范。

2、GCP—药物临床试验质量管理规范。

3、生物检定法：是利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。

4、酶活力：是指酶催化一定化学反应的能力。

5、酶法分析：是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

6、酶活力测定：是利用酶能专一而高效地催化化学反应的性质，通过测定酶促反应速度来检知体液等生物样品中某种酶的含量和活性的分析技术。

7、耐用性：测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。

8、定量限：指样品中能被定量测定的最低量。

9、药品：通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。

10、热分析法：是在程序控制温度下，精确记录物质的物理化学性质随温度变化的关系。

11、重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。

12、重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。

13、比较法：指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。

14、差示扫描量热法：在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。

15、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

16、灵敏度反应：一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。

17、中间精密度：在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

18、鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法所进行的试验，以判定药物的真伪。

二、简答题1、制订药品质量标准的原则是什么?A必须坚持质量第一的原则B制订质量标准要有针对性C检验方法的选择，应根据“准确，灵敏、简便、快速”的原则Ｄ质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。

2011药学综合

作用。
5.抗肿瘤药物按机制可分为几大类，各举一代表药。
第
第第第第二
二二二二部分：
部分：部分：部分：部分：药物化
药物化药物化药物化药物化学
学学学学
一、名词解释（每题
3
分，任选
5
题，共
15
分）
1.靶点
2.受体
3.抗代谢药
4.奥美拉唑循环
5.生物烷化剂
有哪些？
第
第四部分：药物分析
一、名词解释（每题
3分，任选
5题，共
15分）
1.药品质量标准
2.含量均匀度
3.古蔡氏法
4.对照试验
5.Accuracy
6.硫色素反应
二、简答题（任选
3题，共
20分合成
二、简答题（任选
3
题，共
20
分）
1.简述
HMG-CoA还原酶抑制剂洛伐他丁的作用机制及结构特征。
2.简述抗过敏药按照作用机制的分类及代表药物。
3.简述非甾体抗炎药的主要毒副作用。
4.天然青霉素有何缺点，半合成青霉素的目的是什么？
三、问答题（每题
10
5.干扰
DNA合成的抗肿瘤药物有哪几种结构类型？每类请举
2个为例并解释其
作用机制。
第
第第第第三
三三三三部分：
部分：部分：部分：部分：药剂
药剂药剂药剂药剂学
学学学学
一、名词解释（每题
3
分，任选
5
题，共
15
分）
1.助溶剂
2.絮凝度

《药物分析》考试试卷及答案

《药物分析》考试试卷及答案一、单选题（共20 道试题，共20 分。

）1. 对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是()A. 杨醛B. 间氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯酚正确答案：B2. 可与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定的蓝色的药物为()A. 维生素EB. 维生素AC. 维生素CD. 维生素B1E. 维生素D正确答案：B3. 醋酸氟轻松应检查的杂质为()A. 甲醇和丙酮B. 游离肼C. 硒D. 对氨酚基E. 对氨基苯甲酸正确答案：C4. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是()A. 睾酮B. 黄体酮C. 雌二醇D. 炔诺酮E. 可的松正确答案：C5. 下面哪一种说法不正确?()A. Kober反应用于雌激素测定B. 紫外光谱法用于所有甾体激素测定C. 四氮唑法用于皮质激素测定D. 异烟肼法用于所有甾体激素测定E. 盐酸苯肼法用于皮质激素测定正确答案：D6. 用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应,主要是利用该类药物结构中的()A. 饱和碳氧双键B. 不饱和碳氮双键C. 互变异构中形成的羟基D. 取代基中含有的双键E. 取代基中含有的苯环正确答案：E7. 在砷盐的限度检查中，使用醋酸铅棉花的目的是()A. 溴化汞试纸显色均匀B. 防止瓶内的飞沫溅出C. 除去硫化氢的影响D. 使砷还原成砷化氢E. 使砷化氢气体上升速度稳定正确答案：C8. 对于静脉滴注用注射液需要的特殊检查是()A. 重量差异检查B. pH值检查C. 含量均匀度检查D. 溶出度检查E. 不溶性微粒检查正确答案：E9. 在氯化物检查中，供试品溶液若不澄清，可经滤纸过滤后检查。

用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是()A. 含硝酸的水B. 含硫酸的水C. 含盐酸的水D. 含醋酸的水E. 含氢氧化钠的水正确答案：A10. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于()A. 是有疗效的物质B. 它是对药物疗效有不利影响的物质C. 它是对人体健康有害的物质D. 可以反映药物的生产工艺和质量管理问题检查方法比较方便正确答案：D11. 在吡啶溶液中与铜盐反应显绿色的药物是()A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 戊巴比妥D. 硫喷妥钠E. 以上药物均可正确答案：D12. 注射液中检查降解产物2-甲氨基-5-氯-二苯甲酮的药物是()A. 硫酸奎宁B. 硝苯地平C. 氯氮D. 盐酸氯丙嗪E. 地西泮正确答案：E13. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，规定300nm，316nm，328nm，340nm，360nm五个波长下测得的吸收度比值与药典规定的吸收度比值之差不应超过()A. ±0．1B. ±0．2C. ±0．01D. ±0．02E. ±0．002正确答案：D14. 通常所说的血药浓度是指()A. 全血中药物的总浓度B. 全血中游离药物的浓度C. 血浆中药物的总浓度D. 血浆中游离药物的浓度E. 血清中游离药物的浓度正确答案：C15. 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定?()A. 可的松B. 睾酮C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黄体酮正确答案：A16. 药物中的“杂质”是指()A. 盐酸普鲁卡因中的盐酸B. 溴酸钾中的氯化钾C. 阿莫西林中的结晶水D. 维生素C注射液中的亚硫酸氢钠E. 维生素B中的硫酸盐正确答案：B17. 用铈量法测定维生素E含量时，要求()A. 在酸性下用硫酸铈滴定液直接滴定B. 在碱性下水解后用硫酸铈滴定液滴定C. 在水溶液中进行D. 在无水乙醇中进行E. 以上都不是正确答案：A18. 下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是()A. 缩合反应B. 硫酸-亚硫酸钠反应C. 甲醛-硫酸反应D. 二硝基氯苯反应E. 戊烯二醛反应正确答案：A19. 水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物()A. 硝苯地平B. 盐酸硫利哒嗪C. 硫酸奎尼丁D. 地西泮E. 氯氮卓正确答案：E20. 需检查“硒”杂质的药物是()A. 链霉素B. 四环素C. 醋酸氟轻松D. 维生素正确答案：C二、主观填空题（共6 道试题，共10 分。

吉林大学网络教育药物分析2017年作业及答案题库

A. 鉴别反应完成需要一定时间 B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题 C. 鉴别反应需要有一定的专属性 D. 鉴别反应需在一定条件下进行 E. 温度对鉴别反应有影响答案 B 2.四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取() A. 用避光容器，置于暗处 B. 达到最大显色时间，立即其吸收度 C. 使容器中充氮 D. 尽可能延长反应时间，使反应充分答案 D 3.旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入( )加速变旋。 A. H2SO4 试液 B. 氨试液 C. 吡啶 D. 稀硝酸答案 B 4.某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入( ) A. NaHSO3 B. Na2SO3 C. VB1 D. Na2S2O3 E. 以上都不对答案 E 5.酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( ) A. . 以上都对答案 E 10.药物的干燥失重测定法中的热重分析是() A. TGA 表示 B. DTA 表示 C. DSC 表示 D. TLC 表示 E. 以上均不对答案 A 11.中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为() A. TLC 法 B. HPLC 法 C. UV 法 D. GC 法 E. 以上方法均不对答案 D 12.复方 APC 片中扑热息痛的含量测定方法为( ) A. 碘量法 B. 酸碱滴定法 C. 亚硝酸钠法 D. 非水滴定法 E. 以上均不对答案 C 13.影响药物有效性检查项目不包括( ) A. 结晶细度及晶型 B. 含量均匀度 C. 稀释度 D. 酸度答案 D 14.青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为()。 A. 青霉噻唑酸 B. 青霉稀酸 C. 青霉醛 D. 青霉胺 E. 答案 B 15.古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是() A. 调节 pH 值 B. 加快反应速度 C. 产生新生态的氢 D. 除去硫化物的干扰 E. 使氢气均匀妥类 D. 盐酸氯丙嗪 E. 以上都不对答案 E 6.为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有 2～5μg 重金属杂质的药品，应选用() A. 微孔滤膜法依法检查 B. 硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察) C. 采用硫化钠显色(纳氏比色管观察) D. 采用 H2S 显色(纳氏比色管观察) E. 采用古蔡法答案 A 7.四氮唑比色法中常采用的碱为() A. 氢氧化四甲基铵 B. 氢氧化钠 C. 碳酸氢钠 D. 氢氧化钾答案 A 8.用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为( ) A. 甲基红-溴甲酚绿指示剂 B. 淀粉指示剂 C. 酚酞 D. 甲基橙 E. 碘化钾—淀粉指示剂答案 E 9.典规定，采用碘量法测定维生素 C 注射液的含量时，加入( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰

药物分析问答题总结[技巧]

一、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、留样、报告。

（一）取样：要考虑取样的科学性、真实性与代表性。

1. 基本原则：均匀、合理2. 特殊装置：如固体原料药用取样探子取样。

3. 取样量：设样品总件数为x当x ≤3时，每件取样当3＜x ≤300时，随机取样按1+x 当x ﹥300时， 12随机取样按+x取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。

应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。

一次取得的样品至少可供3次检验用。

（二）检验：判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。

1. 性状记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。

（1）外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定；（2）溶解度；（3）物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。

构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。

2. 鉴别用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。

采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。

3. 检查包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。

（1）安全性用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。

（2）有效性检查与药物的疗效有关的，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。

（3）均一性检查制剂的均匀程度，主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的。

（4）纯度要求药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。

4. 含量测定用规定的方法测定药物中有效成分的含量。

常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。

用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（%）表示。