2019年臭氧、余氯测定-

K=0.024(臭氧测定) K=0.0355(余氯测定)
邻联甲苯胺比色法：
1原理
在PH小于1.8的酸性溶液中,臭氧与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量;还可用重铬酸钾-铬酸钾配制的永久性臭氧标准溶液进行目视比色。
2试剂：
2.1磷酸盐缓冲液(备用)
将分析纯的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）放在105~110℃烘箱内烘2小时，取出放在干燥器内冷却，称取22.86g。将分析纯无水磷酸二氢钾（KH2PO4）放于105~110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。将无水Na2HPO4及KH2PO4共同溶于蒸馏水中稀释至1000mL。至少静置4天，使其胶状杂质凝聚并沉淀，再用滤纸过滤一次。
3操作步骤
取配制臭氧标准比色溶液同型的50 ml刻度具塞比色管，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液,再加入澄清臭氧水样至50 ml刻度,混合均匀。与臭氧标准比色管比色即可。
注：
1.水样温度15—30℃，如低于此值应浸入温水中使温度迅速
提高到15—30℃。
2.把水样放在黑暗处，静置15min使产生最高的颜色。
作业指导书
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Q/ZHS-WI-104
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标题：臭氧、余氯的测定
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使用部门
化验室
编制
中化
审核
王洪兵
批准
王洪兵
日期
021001
日期
021001
日期
021001
碘量法：
1原理：臭氧在酸性溶液内与碘化钾作用，游离出碘，再以硫代硫酸
钠标准溶液滴定。
2KI+O3+H2O—→I2+2KOH+O2↑
3.比色时，应在光线均匀的地方或灯光下，不宜在阳光直射
下进行。
2.2磷酸盐缓冲使用溶液
吸取磷酸盐缓冲备用液200mL加蒸馏水至1000mL（pH=6.45）。
2.3重铬酸钾—铬酸钾溶液
称取0.1550g干燥的重铬酸钾（K2CrO7）及0.4650g铬酸钾（K2CrO4），溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000mL。此溶液所产生的颜色相当于1mg/L O3与邻联甲苯胺所产生的颜色。
4测定步骤：
用量筒取样300mL于碘量瓶中，加10%的碘化钾10mL，摇匀，再加入5mL稀硫酸，密封，摇匀，用C（1/2Na2S2O3）=0.1000mol/L硫代硫酸钠滴至淡黄色，加0.5%淀粉液3mL，继续滴定至蓝色消失为终点，记下读数，同时做空白试验。
5计算：
（V-V1）×C×K
X = —————————×106
3.3硫代硫酸钠溶液[C（1/2Na2S2O3）=0.0050mol/L]
临用前取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，加新煮沸过的冷水稀释制成。
3.4淀粉溶液（0.5%）
称取0.5g可溶性淀粉以少量蒸馏水调成糊状，加入沸蒸馏水至100mL，搅匀，为便于保存，冷却后加入0.13g水杨酸。
3.5பைடு நூலகம்硫酸
量取20mL的硫酸（化学纯，比重1.84），徐徐加入750mL蒸馏水内，稀释至1000mL。
2.4臭氧标准比色溶液（0.1~1.0mg/L O3）
按下表所列数量，吸取重铬酸钾—铬酸钾溶液，分别注入50mL，刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50mL刻度，避免日光照射，可保存6个月。
O3标准比色溶液的配制表
O3浓度mg/L
重铬酸钾—铬酸钾液用量（mL）
O3浓度mg/L
重铬酸钾—铬酸钾用量（mL）
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
5
10
15
20
25
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
30
35
40
45
50
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2.5邻联甲苯胺试液
称取1.1g邻联甲苯胺(亦称甲士立丁)或1.35g二盐酸邻联甲苯胺［(C6H3CH3NH3)2·2HCl］，溶于5mL20%（V/V）盐酸中，将其调成糊状，加入500mL蒸馏水中使其完全溶解，再加入20%HCl 495mL摇匀，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可存二年不变。当温度低于0℃时，邻联甲苯胺将析出，不易再溶解。
I2+2Na2S2O3—→2NaI+Na2S4O6
2仪器：碘量瓶
3试剂：
3.1碘化钾溶液：10%
3.2硫代硫酸钠标准溶液[C（1/2Na2S2O3）=0.1000mol/L]
称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置一周后过滤，标定，备用。
M
其中：X——有效成份浓度，mg/L；
V——滴定样品消耗硫代硫酸钠标准液的体积，mL；
V1——滴定空白消耗标准溶液的体积，mL；
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
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m——水样体积，mL；
K——每毫摩尔有效成份相当的克数。