离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较
离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较
离子色谱仪,实际检出限为 0. 08mg / L,如使用灵敏度更高的仪 器或增大进样量,检出限可望更低。
分光光度法的最低检测质量为 1μg,取 10. 0ml 水样,最低 检测质量浓度为 0. 1mg / L[3]。两种方法的检出限( 最低检出浓
2. 4 两种方法标准样品测定结果比较 我国降水中 SO4 2 - 浓度一般在 5 ~ 20mg / L,因此选用国家
0. 14
1. 5
分光光度法 9. 59 9. 85 9. 48 9. 05 9. 88 9. 44 9. 55
0. 31
3. 2
2. 5. 1 可疑数据的取舍( Grubbs 检验法1.
429 < T0. 05 = 1. 822( 给定显著水平 = 0. 05 时,查表 T0. 05( 6) = 1.
过滤。 1. 3 实验分析步骤 1. 3. 1 离子色谱法测定降水中硫酸根 把 SO4 2 - 标准贮备液 用去离子水逐级稀释,配制成浓度为 0. 4,1. 0,2. 0,6. 0,14. 0, 20. 0mg / L 标准系列,以峰高为纵坐标,SO4 2 - 浓度为横坐标,用 最小二乘法计算校准曲线的回归方程,绘制标准曲线。 1. 3. 2 分光光度法测定降水中硫酸根 取 7 支 25ml 比色管, 分别准确移取 0. 00,0. 50,1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,10. 00ml10. 0mg / L 的 SO4 2 - 标准使用液,用去离子水定容至 10. 00ml,再分 别移取铬酸钡悬浊液 2. 00ml,氯化钙 - 氨溶液 1. 00ml,95% 乙 醇 10. 0ml,用 去 离 子 水 定 容 至 标 线,摇 匀。置 于 冷 水 ( 低 于 15℃ ) 中冷却 10min,取出经 0. 45μm 微孔滤膜过滤于干燥的比 色管中。弃去 2ml 初滤液,吸取 5. 00ml 滤液与 10ml 比色管中, 加入二苯碳酰二肼溶液 1. 00ml,2. 0mol / L 盐酸 1. 00ml,用去离 子水定 容 至 标 线,摇 匀。10min 后,用 1cm 比 色 皿,在 波 长 545nm 处,以去离子水为参比,测定吸光度。以吸光度( A - A0 ) 为纵坐标,SO4 2 - 浓度为横坐标绘制标准曲线。
两种硫酸根含量测定方法的比较
两种硫酸根含量测定方法的比较为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量,参照国家标准方法,我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。
1、前言湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿,由于地质结构原因,硫酸根含量一直较高。
为了了解采层矿物质构成,同时为下一步硫酸根处理工序提供依据,我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。
参照国家标准方法,我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较,以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。
2、原理2.1、分光光度法在酸性介质中,一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。
加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态,在420nm处测其吸光度。
在一定浓度范围内,服从郎白-比尔定律,即A=£bcSO4 2- +Ba2+→BaSO42.2、容量滴定法在酸性介质中,氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定,间接测定硫酸根含量。
3、仪器3.1、722 或721 型分光光度计(配比色皿一套);3.2、50mL具塞比色管一套;3.3、一般实验室常用玻璃仪器。
4、试剂及制备方法4.1.1、特备试剂:将50mL甘油,30mL浓盐酸,300mL蒸馏水,100mL95%乙醇,75克氯化钠混匀。
4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液:取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。
4.1.3、硫酸根标准贮备溶液(10mg/mL):准确称取7.3930g(称准至0.0001g)已烘干的基准硫酸钠(G、R)溶于100mL 水中,全量转入500mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。
4.1.4、硫酸根标准使用溶液(1mg/mL):准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中,加水定容,摇匀。
4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液:称取10 克盐酸羟胺固体,用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。
离子色谱法测定大气降水中阴离子
离子色谱法测定大气降水中阴离子作者:曲宁来源:《世界家苑》2018年第02期摘要:降水中的化学成份主要有:K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+等阳离子和SO42-、NO3-、Cl-、HCO3-等阴离子。
当污染空气的SO2、NOX溶解于降水中生成硫酸、硝酸时,其pH值如果低于5.6称为酸沉降,又叫酸雨。
由于酸雨对所覆盖的区域会产生严重的破坏作用,加强对降水中Cl-、NO3-、SO42-等阴离子的监测分析显得尤为重要。
测定降水中阴离子的国家标准方法有浊度法和分光光度法等,而离子色谱法能同时测定多种阴离子,基于此,本文主要对离子色谱法测定大气降水中阴离子进行分析探讨。
关键词:离子色谱法;测定大气降水;阴离子1、前言离子的分析方法较多,如用于阳离子的色谱法,原子吸收法。
但这些方法在实现多种离子的同时分析上都具有潜在缺陷(如原子吸收分光光度计法每次只能测定一个元素,测定其它元素需要更换相应的空心阴极灯,方法比较复杂且成本较高),为此近年来越来越多的研究者使用离子色谱法来同时测定大气降水中的阴离子。
2、实验部分2.1、样品采集及预处理根据国家标准HJ/T165-2004《酸沉降监测技术规范》的规定,分别抚顺地区设置三个采样点,本论文选取有代表性的两个点位对2017全年9次有效降水进行分析。
2.2、本实验选用的过滤介质是孔径为0.45μm的微孔滤膜。
该滤膜具有过滤速度快、吸附少、孔隙率高等特点,并且不与样品中的化学成分发生吸附和交换,可以很好地满足过滤样品的要求。
样品经过滤后,待测。
2.3、测定方法仪器:ICS-3000离子色谱仪取适量含有F-,Cl-,SO42-、N03一4种阴离子的标准混合溶液,进行离子色谱分析测试。
图1是各组分的色谱分离情况。
从图中可以看出,4种离子的出峰顺序是F-,Cl-,SO42-和N03-,各阴离子组分分离情况较好,并且在10min内可以完成分析测定,分析速度快。
2.4、标准曲线绘制使用国家环境保护总局标准样品研究所配制的标准溶液,配制F-,C1-,N03-和SO42-离子的标准混合液。
离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根
清洗世界Cleaning World 第36卷第7期2020年7月试验研究文章编号:1671-8909(2020)7-0036-002离子色谱法测定水环境中氨氮及过硫酸根刘丹(辽宁省葫芦岛市连山区环境保护监测站,辽宁葫芦岛125001)摘要:我国目前面临的水环境问题之一就是水体富营养化,其主要原因在于氨磷化合物过多。
而氨磷化合物形态多样,甚至沉积在水体之中,监测水质中以及沉积物的氨磷化合物具有一定的环保意义。
在众多的监测手段中,离子色谱法是公认的比较高效方便的监测手段。
不同的色谱条件之下,不同形态的含磷化合物測定方法也不相同。
因此,文本为水环境中氨氮及过硫酸根的测定问题,利用优化的离子色谱技术方法,完成了氨氮及过硫酸根的测定实验。
实验结果表明优化后的离子色谱法对于氮磷化合物和过硫酸盐的实时监测具起着重要作用,除此之外更能进一步深入水体富营养化的监测和研究,为我国的环境保护做出贡献。
关键词:离子色谱法;水环境;氨磷化合物;环境监测中图分类号:X832文献识别码:A0引言近几年我国环境污染问题虽然得到一定程度的缓解,但是总体上还是不容乐观。
当前我国水域环境的污染问题日趋得到重视,在众多的水环境问题中,水域的富营养化是影响较大且普遍存在的问题。
其中,氮磷化合物是影响水域环境富营养化问题的关键因素。
氮在有氧环境和厌氧环境中的转化过程存在差异,在氮循环中硝酸盐、亚硝酸盐、氨三者在一定的环境条件可以互相转化。
磷是限制水环境中藻类繁殖的重要因素,水环境中数量较多的是无机正磷酸盐及无机多聚磷酸盐。
正磷酸盐存在形式包括HPO/、H2PO4和H3PO4等。
无机多聚磷酸盐则更多存在于生活及工业污水中,是很多洗涤剂和去污粉的成分,是影响水域富营养化的重要因子。
在不同的水环境中,氮、磷存在形式不同,赋存形态差别也比较大,而且按氨磷化合物会沉积在水体底部,偶尔才进行释放,因此,在测定水环境中氨氮及过硫酸根的同时开展水系、湿地土壤的氮磷化合物有助于进一步的环保监测。
离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较
离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较分别使用离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定枣庄市6个生活饮用水水源地中的硫酸盐含量,来比较这两种监测方法是否存在显著性差异。
其结果显示:离子色谱法和铬酸钡分光光度法均可以取得较好的准确度,其精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定生活饮用水中硫酸盐的方法。
离子色谱法比铬酸钡分光光度法更简便、快速,更适合大批量的样品的检测,可推广使用。
标签:离子色谱法;铬酸钡分光光度法;硫酸盐引言硫酸盐在自然界分布广泛,水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和林溶,金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。
当饮用水中硫酸盐含量超过250mg/L时,会使人出现腹泻和胃肠道紊乱,为了保障饮用水安全,因此建立快速测定硫酸盐的方法具有重要的现实意义。
目前水中硫酸盐测试方法有铬酸钡分光光度法、离子色谱法和重量法。
本文对铬酸钡分光光度法和离子色谱法分别测定枣庄市6个生活饮用水中硫酸盐的差异性进行比较,并探讨了其优缺点。
1、实验方法与原理1.1 铬酸钡分光光度法测定方法与原理1.1.1 实验仪器。
铬酸钡分光光度法使用仪器为TU-1901双光束紫外可见分光光度计。
1.1.2 测定原理。
铬酸钡分光光度法的测定原理:在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
1.1.3 实验试剂。
硫酸盐标准溶液[ρ(SO4-2)=1000mg/L],铬酸钡悬浊液,氨水(1+1),盐酸溶液C(Hcl)=2.5mol/L。
1.1.4 实验分析步骤。
铬酸钡分光光度法分析步骤:分取50ml水样置于150ml 锥形瓶中。
另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液加蒸馏水至50ml。
硫酸根离子含量的检验方法
硫酸根离子含量的检验方法1.光度法检测:该方法利用硫酸根离子与巴拉松硫酸铵络合物反应生成紫色复合物,并根据复合物的吸收光谱进行定量分析。
具体操作步骤为:首先将待测样品与巴拉松硫酸铵溶液混合反应,形成紫色的复合物;然后用分光光度计测量复合物的吸光度,并与标准曲线进行比较,从而确定硫酸根离子的含量。
2.酸碱滴定法检测:该方法通过酸碱滴定反应来确定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为:首先将待测样品与酸性溶液混合反应,酸性溶液中的酸分子与硫酸根离子反应生成水和相应的盐;然后再用酸性溶液与强碱溶液进行滴定反应,使用酸碱指示剂来判断反应终点,从而得到硫酸根离子的含量。
3.铵铬酸滴定法检测:该方法利用硫酸根离子与铵铬酸反应生成铬酸根离子,然后在强酸存在下,铵盐和硫酸根离子再次反应生成硫酸铵。
具体操作步骤为:首先用铵盐与溴化亚铬反应得到铵铬酸;然后再将待测样品与铵铬酸反应,并在强酸存在下滴定,使用碘化钾作为指示剂,直到溶液由蓝色变为黄色为止;最后通过滴定反应的体积计算出硫酸根离子的含量。
4.离子色谱法检测:该方法利用离子色谱仪对待测样品进行分析,可以快速准确地测定硫酸根离子的含量。
具体操作步骤为:首先将待测样品进行适当的前处理,如离子交换或溶液浓缩等;然后将样品进样仪进样,经过进样阀控制进入色谱柱;在色谱柱中,硫酸根离子与离子交换树脂发生离子交换反应,通过流动相的携带下,硫酸根离子与其他离子分离出来;最后,通过检测器检测并计算出硫酸根离子的含量。
总之,硫酸根离子含量的检验方法有多种选择,可以根据实际需求和实验条件选择合适的方法进行检测。
上述方法都有各自的优缺点,需要根据具体情况进行选择。
离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根
离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根张思亮;张发明【摘要】通过使用CIC-D120离子色谱仪对水中SO32-、SO42-测定,采用SH-AC-4亲水型阴离子色谱柱分离,优化淋洗液浓度配比和加入有机改进剂很好分离亚硫酸根和硫酸根离子.实验表明:采用3.3 mmol/LNa2CO3+7.4mmol/LNaHCO3+10%丙酮作淋洗液,SO32-、SO42-离子分离效果最好;对同一样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.4%;按标准加入法进行回收率试验,回收率在91.8%~101%之间.分析表明本法能使测定的选择性、准确性、精密度和速度得到改善,且都可以得到很好的线性和较低的检出限.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2018(028)003【总页数】4页(P78-80,84)【关键词】离子色谱法;亚硫酸根;淋洗液;分离效果【作者】张思亮;张发明【作者单位】广州市恒力检测股份有限公司,广东广州510530;广东省资源综合利用研究所,广东广州510650【正文语种】中文【中图分类】X832离子色谱法是利用阴阳离子和有机阴离子的分离检测痕量阴阳离子的一种方法[1]。
利用离子色谱法分析阴离子含量,具有简单、快速,选择性好,灵敏度高,准确度好以及一次进样完成多个离子测定的优点,逐渐取代了传统的测定方法,成为测定阴离子的首选方法。
阴离子中亚硫酸根离子容易氧化,和硫酸根出峰时间接近,较难分离,保留时间较长,且峰形不佳,尤其亚硫酸根色谱峰宽且拖尾严重。
有研究发现在测定硫酸根离子时,在不同的硫酸根离子浓度下,测定的精度有较大的区别,在测定钢厂循环冷却水中硫酸根离子浓度在0.20~120 mg/L范围内时具有较好的准确度和精密度[2]。
本研究通过淋洗液的选择,探讨了淋洗液浓度配比和有机改进剂对亚硫酸根和硫酸根离子的影响等,并进行了标准加入法测定加标回收率,同时用标准方法测定实际样品进行了比较。
铬酸钡分光光度法和离子色谱法对水中硫酸盐的测定与比较
铬酸钡分光光度法和离子色谱法对水中硫酸盐的测定与比较发布时间:2022-07-18T06:00:38.806Z 来源:《中国科技信息》2022年第33卷3月5期作者:程晓晓伊彩侠[导读] 硫酸盐,是由硫酸根离子(SO)与其他金属离子组成的化合物,都是电解质,且大多数溶于水。
程晓晓伊彩侠商丘市正源水务有限公司河南省 476000 【摘要】硫酸盐,是由硫酸根离子(SO)与其他金属离子组成的化合物,都是电解质,且大多数溶于水。
硫酸盐矿物是金属元素阳离子(包括铵根)和硫酸根相化合而成的盐类。
由于硫是一种变价元素,在自然界它可以呈不同的价态形成不同的矿物。
当它以最高的价态与四个结合成SO,再与金属元素阳离子即形成硫酸盐。
在硫酸盐矿物中,与硫酸根化合的金属阳离子有二十余种。
就是说有含硫酸根的盐就是硫酸盐。
比较铬酸钡分光光度法和离子色谱法对测定水中硫酸盐的异同。
在商丘市区采集了水样共15份。
全部水样分别用两种方法同时分析。
同时进行两种方法精密度和准确度的比较。
铬酸钡分光光度法在测定结果达到200mg/L以上时,结果较离子色谱法稍高,而测定浓度较低的水样时,两种方法准确度基本一致。
硫酸盐超标对人体的危害:在大量摄入硫酸盐后出现的最主要的生理反应是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。
人们常把硫酸镁含量超过600mg/L的水用作导泄剂。
当水中硫酸钙和硫酸镁的质量浓度达到1000mg/L和850mg/L时,有大部分的人会对水的味道感到厌恶。
硫酸盐超标对环境的危害:1:环境中有很多金属离子可以与硫酸根结合成稳定的硫酸盐。
大气形成的气溶胶对材料有腐蚀破坏作用,危害动植物健康,而且可以起催化作用,加重硫酸雾毒性;2:随降水到达地面以后,破坏土壤结构,降低土壤肥力,对水系统也有不利影响;3:天然水中硫酸盐浓度差别甚大,从几mg/L到海水中数千mg/L;4:硫酸盐经常存在于饮用水中,其主要来源是地层矿物质的硫酸盐,多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在,比如说石膏;5:生活用水、化肥、含硫地热水、矿山废水、制革、纸张制造中使用硫酸盐或硫酸的工业废水等都可以使饮用水中硫酸盐含量增高。
离子色谱法硫酸根应用
离子色谱法硫酸根应用
离子色谱法是一种常用于分离和分析离子物质的方法。
硫酸根离子(SO42-)在离子色谱法中也可以应用于分析。
离子色谱法可以用于分离和测定水中的硫酸根离子。
这种方法通常使用以强阴离子交换树脂为基质的离子色谱柱,通过控制流动相中的pH值和离子强度等因素,实现对硫酸根的分离。
具体操作过程中,样品溶液经过预处理后,通过离子色谱柱进行分离,利用分离出的硫酸根离子浓度与检测信号之间的关系进行定量分析。
离子色谱法通常采用电导检测器作为检测手段,通过监测电导率的变化来确定硫酸根离子的浓度。
离子色谱法在环境、食品安全、生物医药等领域中广泛应用。
对于硫酸根离子的分析,在环境领域中可以用于水体质量监测,对工业废水中的SO42-进行检测,以评估水体的污染程度;在
食品安全领域中,可以用于检测饮用水中的硫酸根离子含量,以确保水质安全;在生物医药领域中,可以用于药物中硫酸根离子的检测,以确保药物的质量和纯度。
总之,离子色谱法是一种常用的分析方法,可以用于分离和分析硫酸根离子,并在多个领域具有广泛的应用前景。
水中硫酸根离子的测定研究.doc
水中硫酸根离子的测定研究摘要:本文将从实验方面以及方法方面对水中硫酸根离子的测定进行详细的论述,而对硫酸根离子的测定方法的对比,能够帮助明确在何种情况下应该使用哪种方法进行测定,并且应参考实验室的实际情况与样本的特征进行测定。
关键词:水硫酸根离子测定探讨有关水中硫酸根离子的测定已经有一部分比较成熟的分析模式,例如,重量法、比浊法、络合滴定法、分光光度法、光度滴定法、电位滴定法等,近代离子色谱法、电感耦合等离子发射光谱法、压电沉淀吸附法等测定方法,进入人们的视野,并得到了一定的应用,为硫酸根离子的测定提供了另一种视角。
一、实验方面(一)仪器电磁搅拌器;微量测定管(2毫升,精确到0.01毫升)。
(二)试剂乙醇(AR)、氨水(1+99)、盐酸(1+99);732类氢型阳离子交换树脂;钍试剂比例是0.2%的溶液;亚甲基蓝试剂比例是0.05%的酒精溶液;硫酸标准溶液大概是15.00毫克/升;氯化钡标准溶液是1.969×10-3摩尔/升,通过络合滴定法检测。
(三)测定模式选取水样50毫升(水样假如不纯净,则必须事先过滤),让其经过阳离子交换柱,流速是0.8-1.0毫升/秒,滤净大概25-30毫升的初液以后,收取10毫升交换完成的水样到100毫升的器皿内,并加入20毫升刚煮沸的去离子水,加热微沸5到10分钟,除去二氧化碳,获得液体10毫升。
通过将其冷却到室内温度,加入40毫升的乙醇、一滴钍试剂以及一滴亚甲基蓝溶液,掺加(1+99)氨水到溶液中,溶液从黄色变成粉色。
此时,朝溶液中掺加(1+99)盐酸,溶液又从粉红色转换成黄色。
之后在电磁设备拌合时,用氯化钡标准溶液滴定,溶液又从黄色转换成粉红色,至此实验结束。
二、几种测定法的比较(一)重量法重量法是测定硫酸根离子的最为典型的方法,其操作便利,牵涉到的试剂与仪器不多,对操作人员的技术要求也并不苛刻,然而操控耗时过长,不利于连续测定。
重量法测定流程较为琐碎耗时,并且很难测定微量组分,但是由于其药剂售价便宜、测定效率佳而得到了推广。
离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用
离子色谱法检测地下水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、溴和碘等阴离子的研究与应用本文简要分析了我国地下水资源污染状况及其主要污染来源,收集整理了水质中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量的Br-、I-等阴离子各种检测方法;与传统经典方法比较,离子色谱法有很好的选择性,多种离子同时检测等优点,在此基础上优选离子色谱法检测地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-和痕量Br-、I-,该方法作为地下水污染调查评价的主要阴离子检测方法。
针对地下水中常量的F-、Cl-、SO42-、NO3-建立了抑制电导离子色谱法:30mmol/L NaOH、流速1.4mL/min等浓度淋洗液体系;样品环进样体积25.0μL、离子色谱柱柱温30℃、抑制电导检测器检测电流106mA;样品全流程分析时间6min。
方法检出限:F-0.012mg/L、Cl-0.014mg/L、SO42-0.074mg/L、NO3-0.016mg/L;线性范围:F-0~10.0mg/L、Cl-0~200mg/L、SO42-0~200mg/L、NO3-0~200mg/L;分离度:Cl-与F-分离度RS=5.6,NO3-与SO42-分离度RS=3.5;各离子相关系数:F-r=0.9997、Cl-r=0.9999、SO42-r=0.9998、NO3-r=0.9999;方法准确度(以环保标样204715):F-、Cl-、SO42-和NO3-实测浓度在标准推荐值2倍不确定度范围内;加标回收率:F-93.9~104.8%、Cl-95.2~103.7%、SO42-92.9~101.1%、NO3-93.0~95.8%;精密度:F-1.2%、Cl-0.66%、SO42-0.86%、NO3-1.9%。
针对地下水中痕量的Br-和I-建立了积分安培检测离子色谱法:50mmol/LNaOH、流速为1.5mL/min的等浓度淋洗液体系;样品环进样体积50.0μL、银电极为工作电极、Ag/AgCl参比电极;该方法样品全流程分析时间为12min。
离子色谱法测降水中硫酸根离子的不确定度评定
± .5 L 按均 匀分 布考虑 , 含因子 k= , 0 1m , 包 则标 准不确定度
A b t a t:An a o ao y t s e u t u tha e i c ra n y,a r a o b e r p e e t t n o h s e so fm e s sr c yl b r tr e tr s lsm s v t un e t i t s e s na l e r s n a i ft edip ri n o a ・ o
a d r aie t e it r a in lmu u lr c g iin o e tr s ls M o e a c r t n e lz h n e n t a t a e o n t ft s e u t. o o r c u a e,s in i c a d efc ie me s r me t r ce tf n fe t a u e n swe e i v
盐 则 转 变 成 弱 电导 的碳 酸 ( 除 背 景 电 导 ) 清 。用 电 导 检 测 器 测 量
被 转 变 为相 应 酸 型 的 阴 离 子 , 标 准 进 行 比较 , 据 保 留 时 间定 与 根
析 。水 样 注 入 碳 酸 盐 ~ 碳 酸 氢盐 溶 液 并 流 经 系 列 的 离 子 交 换 树 脂 , 于 待 测 阴 离 子 对 低 容 量 强 碱 性 阴 离 子 树 脂 ( 离 柱 ) 相 基 分 的 对亲 和力 不 同 而 彼 此 分 开 。被 分 开 的 阴 离 子 , 流 经 强 酸 性 阳 在
量 , 现 检 测 结 果 的 国 际互 认 , 测 量 结 果 更 为 准确 、 学 、 效 。 本 文 将 对 用 离 子 色 谱 法测 水 中硫 酸 根 离 子 的不 确 定 度 进 行 分 析 研 实 使 科 有 究 , 定 影 响该 方 法 不 确 定 度 的 主 要 因 素 , 进 行 计 算 评 定 。 确 并
环境中硫酸根检测国标
环境中硫酸根检测国标国家标准规定,环境中硫酸根的检测方法主要包括离子色谱法、比色法、滴定法等几种,其中离子色谱法在实际应用中比较常见。
下面我们就来详细了解一下环境中硫酸根的检测国标。
一、离子色谱法离子色谱法是一种常见的环境中硫酸根检测方法。
按照国家标准规定,这种方法的检测范围为0.005~1.000mg/L。
具体方法如下:1.样品准备按照国家标准相应的规定,取适量待检测样品,加入适量的水或若干倍的未经处理的纯水(取决于样品的特性),用过滤器过滤掉大颗粒杂质,再用0.45μm的膜过滤掉小颗粒杂质。
将过滤后的样品均匀混合,即可做测试。
2.仪器调节开机后,将离子色谱仪进行预热操作,待各项指标均稳定后方可开始测试。
按照设备的操作说明,进行旁路、离子交换柱等参数的调节。
3.样品测试将样品加到离子交换柱中,增加水或淡盐溶液(如5mmol/L氢氧化钠或5mmol/L碳酸氢钠),使柱中的样品溶液一直流动到检测器。
通过检测器采集数据,最后得到样品中硫酸根的浓度值。
二、比色法比色法是环境中硫酸根检测的另一种方法。
该方法利用硫酸根和钒酸氢钠在酸性介质中反应形成紫红色络合物,再通过比色法检测络合物来得出硫酸根的含量。
按照国家标准要求,该方法的检测范围为0.001~0.7mg/L。
具体方法如下:1.样品准备将待检测样品取适量放入试管中,加入10%的盐酸至1:1的密度,再加入0.1%的钒酸氢钠,反复振荡均匀混合。
2.测试步骤将上述混合液加入比色皿中,同时滴入1%的甲基橙溶液,迅速搅拌。
最后通过光度计检测比色皿中的溶液颜色深浅,据此判断样品中硫酸根的含量。
三、滴定法滴定法是在环境中硫酸根检测中也有一定应用的方法。
该方法通过滴定饱和钡溶液来得到硫酸根的含量。
具体方法如下:1.样品准备取适量待检测样品,加入一定量的盐酸使样品中的所有硫酸根转化成硫酸根酸盐,并用纯水稀释至一定浓度。
2.滴定步骤将上述制备好的样品缓慢滴入饱和钡溶液中,并不断地搅拌,至出现浑浊沉淀。
离子色谱法测定降水中的硝酸根与硫酸根
引言降水(降雨、降雪等)能对空气起到良好的净化作用,可有效去除大气中的气溶胶、悬浮物[1]。
但有效降水在净化空气的同时,在一定条件下也会形成酸雨(通常是指pH 值小于5.6的降水),酸雨被称作“空中死神”和“看不见的杀手”,不仅对建筑物,而且对人体健康、水生态系统、农作物、树木、甚至是土壤等都会造成很大的危害。
我国经济高速发展取得了令人瞩目的成就,但是从全国范围来看环境污染、资源耗竭、生态破坏也日益严重。
己成为世界三大酸雨污染区之一,成为学者们普遍关注的环境问题。
我国酸雨具有明显的区域特点,东北地区的东南部分、华中地区、西南和华南沿海地段比较多发酸雨,而西南和南方地区是降水酸性最强的地区之一[2-4]。
酸雨的形成机制较复杂,是大气污染物与空气中水和氧之间反应的产物,是一种复杂的化学和物理反应过程。
酸雨主要是由硫氧化物和氮氧化物溶于降水中引起,不但含有大量的氢离子,而且还含有高浓度的具有酸化作用的硫酸根离子和硝酸根离子,酸雨不仅对建筑物,而且对身体健康、水生态系统、农作物,甚至是土壤等都会造成很大的危害[5]。
降水中的阴离子主要是硝酸根、硫酸根离子,这些阴离子可以分光光度法测定,也可以用离子色谱法测定,但分光光度法手续繁杂,费时,有时对于降水中低含量样品,往往用分光光度法检不出。
应用离子色谱法同时测定降水中NO 3-、SO 42-有着检出限低、灵敏度高、线性范围广、抗干扰强、操作简便等优点,可快速测定降水中的NO 3-、SO 42-两种阴离子,可以有效地分析酸雨情况。
1离子色谱法的原理离子色谱法是由淋洗液作为流动相,将阴离子溶液载入色谱柱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,从而各种阴离子在色谱柱中发生交换分离后分别流出。
因为大多数电离物质在溶液中可以发生电离而产生电导现象,可以通过测定电导值来检测被测物质的含量。
水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较
离子色谱法和分光光度法测定降水中硫酸根的比较
叶峰
【期刊名称】《北方环境》
【年(卷),期】2011(023)006
【摘要】本文主要用离子色谱法和分光光度法对降水中的硫酸根离子的测定作比对,离子色谱法与传统方法之间测定结果基本一致。
离子色谱法操作方便快捷,污染少,测定结果准确可靠。
【总页数】2页(P144-145)
【作者】叶峰
【作者单位】上海市长宁区环境监测站,上海,200052
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.离子色谱法和紫外分光光度法测定地表水中总氮的比较试验 [J], 秦杨
2.离子色谱法和紫外分光光度法测定地表水中总氮的比较试验 [J], 秦杨
3.离子色谱法测定水中亚硫酸根和硫酸根 [J], 张思亮;张发明
4.离子色谱法与紫外分光光度法测定水中硝酸盐的比较 [J], 兰静;郑红艳;冯艳玲
5.离子色谱法和紫外分光光度法测定天然地表水中硫酸根离子的对比 [J], 刘鹏; 朱中竹; 贾丽; 郭伟; 商书芹
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离子色谱法和紫外分光光度法测定天然地表水中硫酸根离子的对比
山 东 化 工 SHANDONGCHEMICALINDUSTRY 2019年第 48卷
离子色谱法和紫外分光光度法测定天然地表水中 硫酸根离子的对比
刘 鹏,朱中竹,贾 丽,郭 伟,商书芹
(济南市水文局,山东 济南 250014)
摘要:对地表水中的硫酸根离子通过离子色谱法和紫外分光光度法两种进行分析,通过分析数据的比对可以认为两种方法对天然地表 水中硫酸根离子浓度的测定结果基本一致,两种方法都可得到较好的精密度与准确度。相较于紫外分光光度法,离子色谱法易于操作, 使用试剂少,对环境影响更小,可同时检测多种无机阴离子,更适合大批量样品的检测。 关键词:离子色谱法;紫外分光光度法;地表水;硫酸根离子 中图分类号:O657.3;O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2019)21-0100-02
环境中有许多金属离子可以与硫酸根结合成稳定的硫酸 盐,大气中硫酸盐 形 成 的 气 溶 对 材 料 有 腐 蚀 破 坏 作 用,危 害 动 植物健康,而且可以起到催化作用,加重硫酸雾毒性,随降水到 达地面以后破坏 土 壤 结 构,降 低 土 壤 肥 力,对 输 水 系 统 造 成 腐 蚀。地表水中硫酸 盐 的 测 定 方 法 一 般 有:重 量 法、紫 外 分 光 光 度法、比浊法及离子色谱法。其中紫外分光光度法所需设备简 单,但操作过于繁 琐,而 离 子 色 谱 法 简 便、高 效,在 实 验 室 中 的 应用也越来越广泛。
Abstract:thesulfateioninsurfacewaterwasanalyzedbyionchromatographyandultravioletspectrophotometry.Throughthe comparisonofanalysisdata,itcan beconcluded thattheresultsofthetwomethodsforthedetermination ofsulfateion concentrationinnaturalsurfacewaterwerebasicallythesame.Bothmethodscangetbetterprecisionandaccuracy.Comparedwith ultravioletspectrophotometry,ionchromatographyiseasytooperate,withfewerreagentsandlessimpactontheenvironment.Itcan detectavarietyofinorganicanionsatthesametimeandismoresuitableforthedetectionoflargequantitiesofsamples. Keywords:ionchromatography;ultravioletspectrophotometry;surfacewater;sulfateion
离子色谱法测定降水中硫酸根离子的测量不确定度评定
离子色谱法测定水样中氯离子的测量不确定度评定随着测量不确定度被广泛认识,近年来,我国已开始使用不确定度对测量结果进行评定,在客户要求提供测量不确定度时,检测结果应给出相关的测量不确定度,以评价该测量结果的置信度和准确性[1]。
在环境监测领域,因测定方法、涉及的检测仪器和操作过程不同,其不确定度的来源和评定结果也不大相同。
本文通过实例,对离子色谱法测定水样中氯离子过程中的不确定度进行了评定,为实验室类似不确定度评定工作提供参考。
1 实验部分1.1 仪器测试仪器:Dionex ICS-1500型离子色谱仪;IonpacAs14A阴离子色谱柱;As40 Automated sampler 自动进样器;Peaknet 色谱工作站。
1.2测试过程按照《水和废水监测分析方法》(第四版)规定方法,称取2103毫克氯化钾(优级纯)(105。
C烘干2小时),溶于纯水后定容至1000ml。
取此储备标液20ml由纯水稀释定容至500ml,此时标准溶液浓度为80毫克/升。
分别用2支1ml、2ml、5ml和1支10ml单标移液管移取相应体积的标准溶液至5只100ml容量瓶中,用淋洗使用液稀释至标线配制成5种不同浓度的标准系列溶液,由自动进样器注入离子色谱,以8mmol/LNa2CO3/1mmol/LNaHCO3作淋洗液,以保留时间定性,以外标法采用峰面积定量。
每种溶液测定3次,取平均结果,用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线为标准工作曲线进行校准。
2 测量不确定度的影响因素及测量数学模型的建立2.1不确定度分量的主要来源2.1.1校准过程引入的不确定度包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度过程中所引入的不确定度、标准储备液制备以及标准储备液被稀释成标准溶液过程中所引入的不确定度。
标准储备液制备过程中的不确定度由试剂的纯度、天平的允差、容量瓶体积的不确定度以及校准和使用温度不同导致的不确定度组成。
标准储备液稀释成标准溶液过程中的不确定度由标准储备液浓度的不确定度、移液管和容量瓶体积的不确定度、校准和使用温度不同导致的不确定度组成。
2016年蚌埠市降水中硫酸根离子浓度分析
现代农业科技2017年第21期资源与环境科学2016年蚌埠市降水中硫酸根离子浓度分析王芳安广靖黄奕(安徽省蚌埠市环境监测站,安徽蚌埠233000冤摘要根据2016年蚌埠市3个降水监测点监测的硫酸根离子浓度,分析现状并总结硫酸根离子浓度变化规律,最后对治理酸雨提出 有效建议。
关键词酸雨;硫酸根离子;离子色谱;安徽蚌埠;2016年中图分类号X51文献标识码A文章编号1007-5739(2017)21-0189-01湿沉降通常是指p H值低于5.6的降水,包括雨、雪、雾、冰雹等各种降水形式,最常见的湿沉降就是酸雨。
工业 生产、燃料燃烧、机动车尾气等都会释放出大量的硫氧化物 和氮氧化物,经过一系列的化学反应过程,形成硫酸或硝酸 气溶胶,再通过雨、雪、雾、冰雹等过程迁移至地面形成酸 雨。
蚌埠市位于安徽省东北部,处于淮河中游,京沪铁路由 此经过,是全国重要的交通枢纽城市,全市以化工制造、玻 璃深加工为主要的工业基础,东风为全年主导风向,四季分 明,雨量适中,光照充足。
随着经济社会不断发展,酸雨对人 们生活的影响越来越大。
本文利用2016年蚌埠市降水监测 数据,分析降水中硫酸根禽子浓度变化规律,并研究影响 降水中硫酸根禽子浓度的因素。
1材料与方法降水中的硫酸根禽子是评价酸雨的最重要指标之一,本文利用禽子色谱法测定降水中硫酸根禽子浓度[I-2U义器 为戴安IC S-1000型禽子色谱仪;载气为高纯氮气;淋洗液 为碳酸钠-碳酸氢钠溶液;淋洗液浓度4.5/0.8 m m ol/L;淋洗 液流速1.0 m L/m in;柱温30益;淋洗液电导22.90滋s/cm;抑 制器电流25 m A;进样体积25滋L;禽子交换柱为D ionex Io n P acT M A S23阴禽子交换柱。
2结果与分析2.1不同监测点硫酸根离子浓度比较表1中列举了 2016年全年蚌埠市降水监测点的硫酸 根禽子浓度,降水监测点位共有3个,分别位于市郊的蚌埠 学院、蚌埠市环境保护局以及位于市中心的蚌埠市第一实 验学校。
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1m 比色 皿 , c 日本 岛 津公 司 。 淋 洗液 :. m o LN 2 O —10 o LN H O 20 m 。 8O m l aC 3 .mm l a C 30 0 l f /
离, 由抑 制 住 抑 制 淋 洗 液 , 除 背 景 电 导 , 后 利 用 电 导 检 测 扣 然
醇 1 . m , 去 离 子水 定 容 至 标线 , 匀 。置 于 冷水 ( 于 0 0 l用 摇 低
1 ℃) 5 中冷却 1 mn 取 出经 0 4 m微 孑 滤膜过滤于 干燥 的 比 0 i, .5 L
别 移 取 铬 酸 钡 悬 浊 液 2 0 m , 化 钙 ~氨 溶 液 10 m ,5 乙 . 0 l氯 .0 l9 %
11 1 离 子 色谱 法 测 定 原 理 离 子 色 谱 法 测 定 F 、 l 、 . . 一 C 一
N 、 O 一 s 等 阴离 子是 利 用离 子交 换 原理 进行 分 O 一 N 、0
再 生液 :6 m lL优 级 纯 H S 400 l 3m o / 2O 20 m 。 铬 酸钡 悬 浊 液 : 取 0 5 a r 于 2 0 l 有 04 m 浓 称 . gB CO 0m 含 .2 l
y=0. 04x一5. 4 X1 6 1 0~ r=0. 99 9 8
器 进行测定 。根据混合 标准溶 液 中各 阴离子 出峰 的保 留时
间 定性 , 据 峰 高 定 量样 品 中各 阴离 子 的浓 度 。 根 1 12 分 光光 度 法 测 定 原 理 .. 在 弱 酸 性 溶 液 中 , 酸 根 与 铬 硫 酸钡 悬 浊 液 发 生 下 述 交 换 反 应 : S 4 +B CO 一 B S 4』+CO O a r 4 a0 r4
过滤。
引言
降 水 中硫 酸 根 主 要 来 自空气 中 气 溶 胶 、 粒 物 中 可
酸盐及气态污染物 s 经催 化氧化 作用而 形成 的硫酸或 硫酸 0
盐 。既 有 自然 源 ( 火 山爆 发 释 放 出 S : , 有 人 为 污 染 源 如 O )又 ( 如化 石 燃 料 燃 烧 产 生 的 S , 污 染 对 酸 雨 的 形 成 起 着 重 要 O )其 的作 用 。我 国现 阶 段 仍 属 煤 烟 型 污 染 , 性 离 子 中 s , 的 贡 酸 o
55 m处 , 4n 以去 离子水为参 比 , 测定吸光度 。以吸光度 ( A—A ) o 为纵坐标 ,O 浓度为横坐标绘制标准曲线。 S
在氨 一乙醇溶液 中, 分离 除去硫酸钡及过量 的铬酸钡 。交
换 释放 出 的 CO 与 二 苯 碳 酰 二 肼 反 应 , 成 紫 红 色 产 物 , r 生 用 分 光 光 度法 测 定 , 接测 定 S 浓 度 。 间 O
间测定结果基本一致。离子 色谱 法操作方便快捷 , 污染少, 测定结果准确 可靠。
关 键 词 : 离子 色谱 法 ;降 水 ; 光 光 度 法 ; 酸 根 分 硫
中 图 分 类 号 :3 . 802
文 献标 识 码 : 文 章 编 号 :07— 3 0( 0 1 6— 14一 2 A 10 0 7 2 1 )0 04 o
色 管 中 。弃 去 2 l 滤 液 , 取 5 0 m 滤 液 与 1 m 比色 管 中 , m初 吸 .0 l 0l 加 入 二 苯 碳 酰 二 肼 溶 液 10 m ,.mo L盐 酸 1 0 m , 去 离 . 0 l20 l / .0 l用 子 水 定 容 至 标 线 , 匀 。 1 mn 后 , 1m 比 色 皿 , 波 长 摇 0i 用 c 在
北方环境
第2 3卷
第 6期
21 01年 6月
离 子 色 谱 法 和 分 光 光 度 法 测 定 降 水 中 硫 酸 根 的 比 较
叶 峰
2 05 ) 0 0 2 ( 海 市长 宁 区 环 境监 测站 , 海 上 上
摘 要 : 本 文 主 要 用 离子 色谱 法 和 分 光 光 度 法 对 降 水 中 的硫 酸 根 离子 的 测 定 作 比对 , 离子 色谱 法 与传 统 方 法 之
13 1 离子 色谱法测 定降水 中硫 酸根 ..
把 S 标 准贮备 液 O
用 去 离 子 水 逐 级 稀 释 , 制 成 浓 度 为 0 4 10 2 0,. ,4 0 配 . ,. , . 6 0 1. , 2.m/ 00 gL标 准 系列 , 峰 高 为 纵 坐 标 ,O 浓 度 为横 坐 标 , 以 S 用
1 2 主 要 仪器 与试 剂 .
2 结果 与讨论
2 1 两种 方 法 标 准 曲线 比较 . 表 1 离 子 色 谱 法 标 准 曲线
离子色谱 仪 : X一8 D 0型 离 子色 谱 仪 , A IA 色谱 柱 , 配 S4 A MS—l抑制器 , M l I 电导检测器 ,eke I P antA色谱 软件 , 淋洗液流
最小二乘法计算校准曲线的回归方程 , 绘制标准曲线 。
13 2 分 光 光 度 法 测 定 降 水 中硫 酸 根 .. 取 7支 2 m 比色 管 , 5l
献最大 , 降水中 s 的浓度介于 l 0 mgL之间。 0 ~10 /
l 材料 与方 法
1 1 测定 原 理 .
分别准确移 取 0 0 0 5 ,. 0 2 0 4 0 ,. 0 1. 0 l . .0,. 0 1 0 ,.0,. 0 6 0 ,0 0 m l 0 0 / mgL的 s 标 准使 用液 , 0 用去离子水定 容至 1 .0 l再 分 00m ,