钻井液体系抑制性能评价方法改进研究

钻井液体系抑制性能评价方法改进研究摘要：推荐页岩滚动回收率试验基准物质HOLEPLUG天然岩屑，引入水分校正系数Φ和可溶性盐校正系数μ对页岩滚动回收率试验和计算方法进行修正。

结果表明推荐的页岩滚动回收率试验及计算方法，对不同的钻井液体系抑制效果差异化明显，试验方法重复性大于95%。

关键词：钻井液抑制性能评价方法滚动回收率HOLEPLUG1 概述抑制能力是钻井液体系及材料性能的重要评价指标。

目前国内石油行业对钻井液及处理剂的抑制性能评价方法很多，较为通用的检测方法包括页岩滚动回收率实验、页岩线性膨胀率实验、页岩体积膨胀率实验、抑制膨润土造浆实验等[1]。

但各基准实验物质的同一性和方法规范性存在较大差异，造成实验结果的可重复性和可对比性较差。

该文对页岩岩屑选择和页岩滚动回收率的实验方法改进进行了详细说明。

2 页岩滚动回收率试验方法改进2.1 页岩滚动回收率试验基准物——泥页岩岩块规范页岩滚动回收率试验中的岩屑除少部分来自于露头岩心外，大部分来自于钻进过程中的振动筛筛除钻屑。

取自不同层位的岩屑块，其水化膨胀性能存在很大差异；另外在国内水基钻井液体系占主导的情况下，多数的岩屑块，都已经经历了钻井施工过程中水基钻井液体系的污染，这两点使得页岩滚动回收率试验有一定的不足。

1997年颁布实施的行业标准《钻井液用页岩抑制剂评价方法SY/T 6335》中，对弥补这一不足进行了一定的努力。

通过使用二级膨润土人工压制粘土片的方法对滚动回收率试验方法进行规范。

以特制的模具在15?MPa压力下压制成直径为5?mm、高为5?mm的二级膨润土模拟岩屑。

但由于二级膨润土自身存在的差异以及低效的岩屑制作方式，使得该方法的应用推广受到限制。

该文对页岩滚动回收率试验的基准物质标准岩屑进行了规范，推荐使用市场商品化标准泥页岩岩屑块作为滚动回收率岩屑。

试验中，所用岩屑为天然的怀俄明州钠基膨润土块HOLEPLUG，该膨润土块为3/8”～1/4”的天然岩块，其粘土矿物相对含量测试蒙脱石为100%，高于国内夏子街、安丘等优质膨润土矿物，具有非常强烈的水化膨胀特性，是优秀的页岩滚动回收率实验用岩屑。

HOLEPLUG粘土矿物相对含量如表1所示。

从表1可以看出HOLEPLUG成份完全为蒙皂石，非常均一，具有非常强的膨胀性，适合作为岩屑回收率实验的岩屑。

HOLEPLUG外观见图1。

2.2 页岩滚动回收率试验及计算方法规范除了基准物质外，目前业内采用的滚动回收率实验操作方法和计算方法也存在两点显著不足。

(1)目前所采用的实验方法和计算方法，大多没有考虑岩屑块中水分的存在。

长期放置的页岩岩屑块通常会有大于10%的水分存在，而在计算过程中，这10%的水分被当做分散掉的岩屑处理，使得得到的滚动回收率数值相对于真值偏低。

在本文中引入水分校正因子予以校正，消除了岩屑自身所含水分对实验结果的影响。

如称取25?g岩屑，滚动回收得到20?g钻屑，在不考虑岩屑水分的前提下：回收率Ro为：如果把10%的水分Φ考虑其中，滚动回收率Rn则为：其中存在由钻屑水分引起的误差：如果在试验前对钻屑进行烘干处理，往往会使岩屑块失水、干裂变脆，造成结构上的破坏，对滚动回收率的评价结果势必会造成影响。

(2)目前业内采用的实验方法和计算方法，没有把浸入岩屑中的液体所携带的可溶性盐考虑在内。

溶解于钻井液体系中的可溶性盐不同于其他大分子有机处理剂附着在岩屑表面，可以通过淋洗部分去除掉，浸入岩屑的可溶性盐在烘干后保留在岩屑中，计入热滚后岩屑烘干质量中，使得所得滚动回收率数值比真值偏大。

尤其对于使用盐类（如KCl、KCOOH等）作为钻井液体系抑制剂或使用盐类（如NaCOOH、KCOOH）作为体系加重剂的钻井液体系滚动回收率评价，忽略可溶性盐的影响将使评价结果产生偏差。

本文引入了μ因子对可溶性盐进行校正。

μ因子即为待测溶液或钻井液体系滤液中所含有可溶性盐的质量百分数。

例如：含有20%可溶性盐的钻井液体系，如称取25?g岩屑，滚动回收得到钻屑湿重26?g，钻屑干重20?g，在不考虑可溶性岩的前提下，滚动回收率为Ro：如果把20%的可溶性盐μ考虑其中，滚动回收率Rn为：其中存在由体系中可溶性盐引起的偏差：由上可见，引入岩屑水分校正因子Φ和体系可溶性盐校正因子μ必要而有效。

2.3 推荐的页岩滚动回收率试验及计算方法滚动回收率实验操作及计算方法详述如下：(1)将待测溶液或钻井液倒入老化罐350?ml刻度线处。

(2)用电子天平称取两份（25±0.05)g完整的HOLEPLUG钻屑，第一份记录其质量为m0，第二份记录其质量为m1。

(3)老化前将称取的第一份HOLEPLUG模拟钻屑放入盛有待测溶液或钻井液的老化罐中，及时放入已预热到要求实验温度的滚子炉中，滚动老化16?hr。

(4)打开老化罐，用40目标准筛筛出HOLEPLUG模拟钻屑，用清洗瓶中蒸馏水冲洗HOLEPLUG模拟钻屑表面残余的溶液或钻井液。

(5)将清洗后的HOLEPLUG模拟钻屑转移至已称量净重记录为mw1的表面皿上，用电子天平称量盛有HOLEPLUG模拟钻屑湿样表面皿的总质量，记录其质量为m3；(6)将第二份HOLEPLUG模拟钻屑转移至已称量净重记录为mw2的表面皿上。

(7)将两份盛有HOLEPLUG模拟钻屑的表面皿同时放入提前预热(105±3)℃的电子恒温干燥箱中，干燥4?hr以上直至彻底干燥(放在干燥器内冷却30?min)。

(8)称量两份干燥后盛有HOLEPLUG模拟钻屑、表面皿的总质量，分别记录其质量为m4和m2。

计算方法如下：式中：Φ——校正系数，%Mw——HOLEPLUG模拟钻屑湿重，单位为克（g）；Md——HOLEPLUG模拟钻屑干重，单位为克（g）；μ——待测溶液或钻井液滤液中所含可溶性盐的质量百分比，%mw1——第一个表面皿的净重，单位为克（g）；mw2——第二个表面皿的净重，单位为克（g）；m0——实验前称取的第一份HOLEP LUG模拟钻屑质量，单位为克（g）m1——实验前称取的第二份HOLEP LUG模拟钻屑质量，单位为克（g）m2——第二份HOLEPLUG模拟钻屑干燥后钻屑、表面皿的总质量，单位为克（g）m3——盛有第一份HOLEPLUG模拟钻屑湿样表面皿的总质量，单位为克（g）m4——干燥后盛有第一份HOLEP LUG模拟钻屑表面皿的总质量，单位为克（g）R——滚动回收率，%2.4 推荐的页岩滚动回收率试验方法严谨性试验评价2.4.1 试验方法有效性试验页岩滚动回收率试验是评价钻井液体系抑制性能的有效方法。

用推荐的试验和计算方法，对不同的钻井液体系进行了滚动回收率试验。

试验结果见表2。

图2为HOLEPLUG岩屑在不同钻井液体系中滚动回收的照片，可以从回收岩屑的外观上看到不同钻井液体系抑制性区别，合成基钻井液和GREENDRILL钻井液体系回收钻屑外形完整、棱角分明，而抑制性相对较弱的PEM体系和PEC体系回收岩屑则比较破碎。

在4%NaCl盐水中的回收岩屑小而少。

由表2页岩滚动回收率有效性试验结果可知：合成基钻井液的滚动回收率最高，为96.78%，三种水基钻井液体系的滚动回收率分别为GREENDRILL体系为94.90%，PEM体系为79.86%，PEC体系为64.88%，4%盐水溶液为4.35%。

可见合成基钻井液体系的抑制性能最强，水基钻井液体系抑制性能依次为GREENDRILL体系、PEM体系和PEC体系。

4%盐水溶液作为参考基准值。

从回收岩屑的外观上，可以看到不同钻井液体系抑制性区别，合成基钻井液和GREENDRILL钻井液体系回收钻屑外形完整、棱角分明，而抑制性相对较弱的PEM体系和PEC体系回收岩屑则比较破碎。

在4%NaCl 盐水中的回收岩屑小而少。

采用HOLEPLUG岩屑作为基准物质，引入水分校正因子和可溶性盐校正因子的滚动回收率试验方法能够显著区分不同钻井液体系的抑制性能，达到抑制性评价差异化目的。

2.4.2 试验方法重复性试验分别选用PEM体系和GREENDRILL体系进行页岩滚动回收率重复性试验评价，试验结果如表3所示。

重复性试验结果可以看到PEM钻井液体系3次重复试验的实验结果分别为79.87%、81.80%、81.16%，GREENGRILL钻井液体系3次重复试验分别为94.91%，93.28%，92.83%，试验结果的偏差均小于 1.5%。

试验方法重复性很好。

因为推荐的滚动回收率测试方法中的基准物质稳定而均一、试验方法科学和严谨，所以试验数据反映出良好的重现性，得到的钻井液体系抑制性能试验结果稳定、可靠。

2.4.3 试验方法相关性试验(如图3)实验室使用JZ25-1和PL19-3两个区块的泥页岩地层钻屑与HOLEPLUG钻屑在同等试验条件下进行了相关性实验评价，从图2可以看出相同的试验方法得到的滚动回收率试验结果趋势相同，说明采用HOLEPLUG岩屑进行试验，可以反映钻井液体系对地层泥页岩岩屑的抑制作用。

但是不同的钻屑得到的实验结果在数值上有着很大的差异。

PL19-3泥页岩地层钻屑的分散性明显强于JZ25-1泥页岩地层钻屑和HOLEPLUG钻屑。

所以对于同一钻井液体系选择不同区块岩屑所得的试验结果差异很大，这同时说明了采用统一的HOLEPLUG页岩岩屑作为钻井液体系抑制性评价基准物质的必要性。

只有在同一的基准物质基础上，各个体系之间进行抑制性评价才有意义。

3 结语(1)在页岩滚动回收率实验中，引入性能均一、稳定、易得的天然怀俄明州钠基膨润土块HOLEPLUG作为实验岩屑，并对实验操作和计算方法进行了规范和拓展，引入水分校正因子和可溶性盐校正因子，排除了岩屑所含水分及溶液或钻井液体系中溶解性盐对实验结果的影响，使得该方法更科学、准确。

(2)推荐的页岩滚动回收率试验方法，对不同抑制性能的钻井液体系评价差异化明显；试验结果可靠、重复性好；与不同区块泥页岩岩屑有良好的相关性，能够反映钻井液体系针对不同地区岩屑的抑制能力。

参考文献[1]罗春芝,曾繁涤,向兴金,等.钻井液及其处理剂抑制性评价方法的室内研究[J].石油钻探技术,2000,28(1):35-36.[2]苏慧敏，王欣，覃和，等.某些标准中岩心线性膨胀降低率测定方法存在问题的讨论[C]//2001年油田化学剂产品检测技术研讨会论文集.2001(9):281-287.[3]钟汉毅，黄维安，林永学，等.新型聚胺页岩抑制剂性能评价[J].石油钻探技术,2011,1139(6):44-48.[4]张洪伟，左凤江，贾东民，等.新型强抑制胺基钻井液技术的研究[J].钻井液与完井液，2011，28(1):14-17.[5]吕开河，韩立国，史涛，等.有机胺抑制剂对钻井液性能的影响研究[J].钻采工艺，2012,32(2):76-76,96.[6]Arvind Patel,Emanuel Stamatakis,James E.Friedheim,et al.Highly Inhibitive Water-Based Fluid System Provides Superior Chemical Stabilization of Reactive Shale Formations[R].AADE 01-NC-HO-55.。