安捷伦气相色谱基础
2012奇正藏药 安捷伦气相色谱基础培训
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
。
• 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
(HP Part No. 19095Z-123) 载气： Helium, 5.2 psi 炉温： 60 C 进样口： 1 cc, 分流比 5:1 检测器： FID
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
药品中溶剂残留: USP 467
1
2
4
1 二氯甲烷(25 ppm) 2 氯仿(12 ppm) 3 苯(25 ppm)
- 不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点 组
分样品。 - 含水量较高的样品。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
安捷伦气相色谱操作规程
安捷伦气相色谱操作规程
《安捷伦气相色谱操作规程》
一、概述
安捷伦气相色谱是一种高效分离和分析技术，广泛应用于食品、化工、环保、医药等领域。
为了保证色谱分析结果的准确性和可靠性，操作规程十分重要。
二、设备准备
1. 打开色谱仪电源，确认仪器连接正常。
2. 准备好色谱柱和色谱流动相，并检查其状态是否良好。
3. 清洗色谱仪及相关零部件。
三、样品准备
1. 按照分析要求，准备样品并进行适当的处理。
2. 样品预处理，如溶解、稀释等。
四、色谱条件设定
1. 根据要分析的物质性质和目的，设定合适的温度、流速、进样量等色谱条件。
2. 在启动色谱仪前，检查和确认色谱条件的设定是否准确。
五、进样和分析
1. 根据样品种类和数量，选择适当的进样方式。
2. 开始色谱分析，观察色谱曲线，并记录实验数据。
六、数据处理
1. 根据实验结果，进行数据处理和分析。
2. 每次实验后，及时清洗和保养色谱仪及相关设备。
七、实验记录
1. 对每次实验的操作、结果及注意事项进行详细记录。
2. 对实验中出现的问题和解决办法进行记录。
以上就是《安捷伦气相色谱操作规程》的基本内容，希望能够帮助使用者正确并有效地进行色谱分析实验，提高实验的准确性和可重复性。
安捷伦气相色谱仪7890B入门知识
气相五大部分1气源：纯度五个九以上，高纯，捕集阱；压力输出压0.4~0.6MPa2气化室：加热使样品从液体变成气体；进样口分流不分流，若分流比是20:1，则若进样量为1uL，仍过量，那么气化时，分为21份，一份进柱子，余下20份通过分流捕集阱出来，若不分流，则是痕量分析，没必要分流。
隔垫：密封作用，避免样品不进柱子；有洞朝上，每50针更换；拧到C型钢圈和绿色螺母1mm，指甲刚好塞进去；过紧，针易断，过松，漏气衬管：有表面钝化层，不易吸附带电物质，金属的易吸附带电样品，造成影响，有杂峰；分为分流/不分流（玻璃丝小者）；O型圈，密封作用分流捕集阱：成分活性炭，起到分流作用；样品中的有机试剂会对其产生腐蚀作用3进样器：进样塔，大小花圈对应绿色螺母和柱子A/B洗针瓶，置内塞，倒奶嘴，有最低刻度线，内置样品溶剂W废液瓶，全放满，随机打入，3Wa 2Wb隔垫吹扫针外壁残留4 色谱柱：参数：货号（购买提供，唯一标识）；填料材质：HP-5，极性决定分析样品；柱长30m；直径0.31mm，越细，分离效果越好，但是柱压大；膜厚：0.25um,意为柱子内层所涂材质的厚度，膜越厚，效果越好；适应温度上限325℃，持续烘烤，350℃，瞬间达到破坏色谱柱（玻璃丝材质）：超温使用，进错误试剂（水样，强酸，强碱），从中间折断，空气进入（水氧气会氧化涂料），干烧不通气安装：先后穿过隔垫、柱螺母、石墨垫（小头朝上），割柱子时，进样口处留4~6mm,先用手拧紧，后用扳手紧180°5检测器：后检测器FPD ，色谱柱一次穿过柱螺母、石墨垫，利用红色工具，前端露出0~1mm，拧紧固定，取下红色工具，连接检测器，手紧螺丝后，利用扳手紧45°（左拧松，右拧紧）FPD 检测硫磷，更换滤光片时，光电倍增光电压关掉，镜头有方向箭头朝右，工作参数：温度，氢气、空气、尾气，全开60高纯氢气99.9995% 干燥无油压缩空气前检测器uECD 检测氯族元素，因其表层涂有镍，放射性物质，尾气通室外工作参数: 只开氮气，气纯度要求高，温度，自动配捕集阱，尾吹脏了要热清洗，350~375℃，尾吹60mLmin，通数小时至输出100GC online（做样）offline（脱机数据处理）1.编方法方法和运行控制方法，新建方法，编辑完整方法，勾选参数、图谱处理，注释，确定，进样源自动；配置：色谱柱，按货号搜色谱柱，进样口、出口选择，压力单位，低速风扇（降温慢），模块，氮气，AlS自动进样器针规格，清洗模式ABAlS:后进样器，进样量1uL，清洗进样口:SSL-前、SSL-后全部勾，温度，进样模式（分流不分流）色谱柱：2号柱子选择用，开启，选模式（恒压恒流）改流量或压力1号柱子选择恒流，流量1~2柱箱：开启，填表70℃，平衡时间，从190~70℃稳定时间检测器：ECD 温度，尾吹；FPD 不用更改信号：第一行下拉框信号源，选检测器，保存，归零，不勾选，采集频率，1s采几个点，根据最小峰宽5~50Hz/min就绪状态：全部设置后点击确定方法另存为，中文名，确定2.调方法准备单针，运行控制，样品信息，运行序列，新建序列模板，序列参数，路径，子目录；序列表，样品位置，名称，方法名称，进样位置，次数，数据文件；追加行，向下填充3.数据分析调用图谱，打开数据，打开方法积分，积分事件，斜率灵敏度，峰高，最小峰面积，最小峰高，溶剂峰，积分关开绿色对勾，保存方法，覆盖保存报告，设定报告，信号选项，范围，自定义，自动，全部使用相同量程序列:调用数据，方法自动复制到数据文件夹里一标样校正，新建校正表1，含量，名称，含量（校正设置，单位）二标样校正，添加级别2 含量添加完，报告，定量设置，计算方法，信号选项，化合物名称保存方法标准曲线，设定报告，报告类型，详细报告，校正设置：校正曲线，线性，原点。
安捷伦气相色谱基础培训总结
2017年10月25日星期三
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异 。 • 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气 体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
2017年10月25日星期三
• 如图所示为一色谱流出曲线 • 1）基线：在实验条件下， ：
色谱柱后仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线称 为基线。基线在稳定的条 件下应是一条水平的直线。 它的平直与否可反应出实 验条件的稳定情况。 • 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离 叫峰高。色谱峰与峰底基 线所围成区域的面积叫峰 面积。
2017年10月25日星期三
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 3) 4) 柱失效 对固定液保留特性的影响 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
2017年10月25日星期三
气流调节阀 • 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力 • 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱 柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使 载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时 ，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来 自动控制载气的稳定流速。
2017年10月25日星期三
色谱过程示意图
待分离组分 ， 和
载气 A
B
C
D
2017年10月25日星期三
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相Βιβλιοθήκη 2017年10月25日星期三
1.2 气相色谱法的定义和分类
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
(2024年)安捷伦气相色谱仪7890b培训精品课件
解答在数据处理过程中遇到的疑难问题，如基线漂移、峰形异常等 。
软件操作技巧与优化建议
分享软件操作的高级技巧和优化建议，帮助用户更熟练地使用软件 并提高工作效率。
15
04
实验设计与优化策略探讨
2024/3/26
16
样品前处理方法研究
样品前处理的目的和意义
去除干扰物质，提高检测灵敏度和准确性。
详细讲解检测器的使用注意事项、日常维护和故 障排除方法，以确保检测器的稳定性和可靠性。
2024/3/26
11
03
软件操作与数据处理方法
2024/3/26
12
软件安装及界面介绍
2024/3/26
软件安装步骤详解
01
包括安装前的准备工作、安装过程中的选项设置以及安装后的
配置和测试。
界面布局与功能介绍
3
气相色谱仪发展历史
1950年代
气相色谱仪的雏形出现，主要应用于 易挥发有机化合物的分离和分析。
1960-1970年代
1980年代至今
计算机技术的引入使得仪器自动化、 智能化程度不断提高，同时多维色谱 、联用技术等的发展进一步拓展了气 相色谱仪的应用范围。
随着填充柱和毛细管柱技术的发展， 气相色谱仪的分离效能和检测灵敏度 得到显著提高。
2024/3/26
8
进样系统结构及功能
进样器类型
介绍7890b配备的进样器类型， 如自动进样器和手动进样器，以
及各自的特点和适用范围。
2024/3/26
进样针与进样口
详细讲解进样针的选择、清洗和更 换方法，以及进样口的结构、功能 和温度控制等要点。
进样参数设置
阐述如何根据实验需求设置进样量 、进样速度、进样口温度等关键参 数，以确保分析的准确性和重复性 。
安捷伦气相色谱仪操作步骤
安捷伦气相色谱仪操作步骤安捷伦气相色谱仪是一种用于分析和检测样品中各种化合物的仪器。
它将样品通过气相载气进样到柱床上，并由柱床与载气的相互作用进行分离和检测。
下面是安捷伦气相色谱仪的基本操作步骤。
1.准备工作a.检查仪器的状态，确保所有部件都正常工作。
b.打开色谱仪的主电源，启动仪器。
c.打开色谱仪软件，准备进行操作。
2.样品的准备a.准备需要分析的样品。
b.将样品转移到适当的样品容器中，以便进行进样。
3.进样操作a.打开进样口，并确保进样口处于正确的位置。
b.使用注射器将样品慢慢注入到进样器中，确保不产生气泡。
c.定量注入样品到进样器中，注意不要超过进样器的容量。
d.关闭进样口，并确保进样口处于正确的位置。
4.色谱柱的选择a.根据分析样品的性质选择合适的色谱柱。
b.确保色谱柱的长度和内径适合所需的分离效果和检测灵敏度。
5.载气的选择和设置a.根据样品的性质和分析要求选择合适的载气，常用的载气有氢气、氮气、氦气等。
b.设置载气的流速和压力，确保样品能顺利通过柱床并进行分离。
6.温度程序的设置a.根据样品的性质和分析要求设置温度程序，包括初始温度、升温速率和终止温度等。
b.通过改变温度程序可以改变样品在色谱柱中的分离程度。
7.检测器的设置a.根据需要选择合适的检测器，比如质谱检测器、红外检测器、荧光检测器等。
b.设置检测器的参数，如灵敏度、积分时间等。
8.开始分析a.点击软件界面上的开始按钮，使仪器开始运行。
b.观察色谱图的变化，根据需要调整柱温、流速等参数，以优化分离效果。
9.数据处理和结果分析a.保存分析数据，导出色谱图和峰表。
b.对结果进行分析和解释，比如物质的含量、质量分数等。
10.仪器的关闭a.分析结束后，关闭仪器的主电源。
b.清洗进样器和色谱柱，把仪器恢复到初始状态。
以上就是安捷伦气相色谱仪的操作步骤。
通过正确的操作和参数设置，可以获得准确可靠的分析结果。
在操作过程中要注意安全，避免发生意外事故。
安捷伦7890A-气相色谱操作手册
Agilent 7890A GC( For Chemstation B03.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:•基本了解7890A硬件操作。
•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 7890A GC•进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。
•检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。
•色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。
•进样体积： 1 ul。
２、气体准备：•FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。
•uECD:高纯N2 (99.999%)•载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
7890A/GC 化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。
2、打开计算机，进入英文Windows XP画面。
3、打开7890A GC电源开关。
(7890A 的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)4、双击桌面的“Instrument 1 Online”图标；（或点击屏幕左下角“Start”，选择“Program”，选择“Agilent Chemstation”，选择“Instrument 1 Online”，则化学工作站自动与7890A通讯，进入的工作站界面如下图：（通讯成功后，7890A的Remote 灯亮）5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Chemstation Status”, ，使其命令前有“√”标志，点击“Full menu”，使之显示为“Short menu”来调用所需的界面。
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫，可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC ：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD 的型号，并输入MSD 的IP 地址，选择DC 极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
安捷伦气象色谱仪说明书
自动进样器是解决进样问题的一个方法 它们能够实现高度重复 的进样 因此 它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法
用外标法 而不是内标法
如果配备有自动进样器 装备有样品盘 并与数据系统连接 就可以进行全自动分析
气相色谱基本原理
23
2 进样方式
进样阀
气体进样阀
气体样品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载 气流的阀体
图 11 所示为一种常用的进样机理
接色谱柱
载气入口
样品入口 样品放空
定量管上样
图 11
气体进样阀
注射进样
样品量通过定量管来确定 定量管是可以更换的 因此一个进样 阀能够提供多种高度重复的进样体积
液体进样阀
这与气体进样阀的原理是一样的 由于液体进样要求更小的进样 体积 因此 定量管 是构成阀体的一部分 且是不可更换的
9
1 什么是气相色谱
基于时间的差别进行分离
和物理分离 比如蒸馏和类似的技术 不同 气相色谱 (GC) 是 基于时间差别的分离技术 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管 基于管中物质对 不同化合物的保留性能不同而得到分离 这样 就是基于时间的 差别对化合物进行分离 样品经过检测器以后 被记录的就是色 谱图 图 1 每一个峰代表最初混合样品中不同的组分 峰出现的时间称为保留时间 可以用来对每个组分进行定性 而 峰的大小 峰高或峰面积 则是组分含量大小的度量
7
8
气相色谱基本原理
安捷伦气相色谱仪 气相色谱基本原理
1 什么是气相色谱
基于时间的差别进行分离 10 系统 11
气源 12 进样口 12 色谱柱 14 检测器 14 数据处理 15 仪器控制 15
气相色谱 (GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术 它被 用来对样品组分进行鉴定和定量测定
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
安捷伦气相色谱基础
电子部件 PC
载气 氢气 空气
气源与载气种类
对载气的要求如下：
1、 惰性（不与样品或固定相反应） 2、 气体扩散小，以提高柱效率 3、 容易得到并易纯化 4、 价格便宜 5、 满足检测器要求
常用载气：N2 H2 He Ar TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气
辅助气：氧气或空气
气体的净化
管路:使用GC专用铜管, 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使
载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时
，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来
种化合物的能力大于另一类，则认为这种固定液对于前一类
化合物有较高的选择性。人们最初用来描述和区别固定液分 离特性的方法是罗胥耐德(Rohrschneider)于1959年提出的相 对极性方法。他首先规定固定液β,β-氧二丙腈的相对极性为 100，角鲨烷为零， 选用正丁烯与正丁烷或环已烷与苯作为 物质对，然后分别测定物质对在氧二丙腈、角鲨烷以及被测 固定液柱上的相对调整保留值并取对数。
。
• 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
色谱过程示意图
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center GCTECH 2-04
2019奇正藏药 安捷伦气相色谱基础培训
2019年10月16日星期三
兰州制造中心实验室
“极性”一词常用来描述或评价固定液的性质。气相色谱中
的所谓极性，是指含有不同功能团的固定液与分析物质的功
能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某
种化合物的能力大于另一类，则认为这种固定液对于前一类
化合物有较高的选择性。人们最初用来描述和区别固定液分
2019年10月16日星期三
兰州制造中心实验室
根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性 色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱 对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的 固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈 醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要 有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环 糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手 性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极 为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。不仅 要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低， 还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章 节中加以详细讨论。
注意事项
★进样口温度过低，将导致高分子量化合物气化不完全 ，并且不能有效转移到色谱柱中。(样品气化不完全 )
★进样口温度过高，导致热稳定性差的化合物分 解。 (样品分解)
★样品从进样针注入时，不同组分的气化程度不 同，高沸点组分残留量比例高。
一般情况下进样速度必须很快，因为当进样时 间太长时，试样原始宽度将变大，色谱峰半峰宽 随之变宽，有时甚至使峰变形。一般地，进样时 间应在1s以内。
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
安捷伦气相色谱操作规程-知识讲解
安捷伦气相色谱操作规程-1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者：操作者4、程序：4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
安捷伦气相色谱操作规程-知识讲解
安捷伦气相色谱操作规程-1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者：操作者4、程序：4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作4.2.1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。
安捷伦Agilent气相色谱基础培训
Analytical Training Center GCTECH 2-09
2、 色谱峰
t
t
R(B)
R(A)
检测器响应值
t
0 A B
进样
W 时间
A
W
B
= 保留时间 R t = 不保留组分的保留时间 0 W = 峰宽 t
Analytical Training Center GCTECH 2-14
色谱峰参数
B
C
D
Analytical Training Center GCTECH 2-03
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定相
Analytical Training Center GCTECH 2-04
气相色谱各功能块
载气
色谱柱
检测器
记录仪
样品
Analytical Training Center GCTECH 2-05
HETP
1
0
2
0 0
3
0 0 12.5 25 31.3 31.3 27.4 22.2 16.6 11.9 8.2 5.5 3.6 2.3 1.5 1.0 0.6 0.4
离开柱子的微克分子数(x)
0 0
50 50 37.5 25 15.7 9.5 5.6 3.2 1.8 1.0 0.6 0.3 0.2 0.1 0 0 0 0
Analytical Training Center GCTECH 2-20
气 相 色 谱 基 本 理 论
1.
2.
塔 板 理 论
速 率 理 论
Analytical Training Center GCTECH 3-01
塔板理论假想模型
安捷伦色谱学习1
第一章：气相色谱/质谱基础气相基础1、接载气净化器时，应先把载气打开，把管路中的空气排净，然后再把脱水、脱氧管前口打开，2、气质需接口径在0.25um以下的柱子，因为大口径柱子需要的柱流速很大，使得真空度无法维持。
最适合的柱流量是0.1-1.0ml/min。
3、管路和净化器需用GC专用铜管或不锈钢管，不可用塑料管；根据工厂推荐每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染；一瓶氦气大约用6个月的时间，若气体使用很快，可能是发生了泄露，应对其进行检漏。
4、有些厂家会用装过氮气的钢瓶装氦气，当气体量很小时，若调谐报告中，氮气的比率很大，且可判定没有气体泄漏时，则可能是出现了上述原因，需对钢瓶进行更换。
5、1个大气压=760mmHg柱=101.33Kpa=14.696psi=1.031bar6、气相色谱控制面板上的Status键为信息键，可按它了解仪器是否准备好，及未准备好的原因。
质谱基础1、分子离子：被电离了的分子。
分子离子一般为奇电子离子，即外荷层有未成对电子，很少是偶电子离子，即外荷层电子全部成对，所以分子离子的质荷比m/z=分子量/1=分子量，但需要注意的是，若存在偶电子离子，如萘电离时，会产生偶电子离子，则分子离子的质荷比=分子量/2。
2、元素的同位素信息是重要的定性信息，各种不同的元素具有不同的质量数和比例，我们可根据谱图的同位素信息得出分子中含有几个同位素元素，特别需注意的是Cl和Br原子；其计算公式为（a+b）n，其中a和b为同位素不同分子数存在的比例，n为该元素在分子中存在的个数。
如CH2Cl2，则a为3，b为1，n为2.3、质谱扫描一次，得到该时刻的一张质谱图。
质谱图上所有峰的绝对丰度之和即为该时间的检测值。
不同时间的检测值构成了一张TIC图，所以，总离子流图是由扫描点构成的。
由此可知，若物质纯，则TIC流图上的每个点的质谱图应是相同的，若扣除空白后，质谱图仍不完全相同，则说明应该存在另一种干扰物质。
安捷伦气相色谱基础培训
06
常见问题与解决方案
仪器故障排查
仪器启动困难
检查仪器电源、气路和进样系统是否正常。
基线漂移
检查仪器温度、气路和检测器是否正常，以及是否需要更换色谱柱。
峰形异常
检查进样技术、色谱柱和检测器是否正常。
实验误差来源与控制
1 2
温度波动
保持仪器恒温，减小温度波动对实验结果的影响。
气体纯度
使用高纯度的载气和燃气，确保实验结果的准确 性。
拓展了专业知识领域 培训让我了解了气相色谱在各个 领域的应用，如环境监测、食品 检测和药物分析等，拓展了我的 专业知识领域。
实验操作技能提升
在培训过程中，我进行了实际操 作，学会了如何设置仪器参数、 进样和分析数据，提高了实验技 能。
解决问题的能力
通过解决培训过程中遇到的问题， 我学会了如何分析问题、提出解 决方案并实施，提高了解决问题 的能力。
药物残留检测
总结词
安捷伦气相色谱在药物残留检测中具有高灵敏度、高特异性和高准确性的特点， 能够检测多种药物残留，保障食品安全和公众健康。
详细描述
安捷伦气相色谱技术广泛应用于药物残留检测，如兽药残留、农药残留、兴奋 剂残留等。该技术能够准确测定多种药物残留的量，为食品药品监管部门提供 有力支持，确保食品和药品的安全性和有效性。
培训背景
气相色ห้องสมุดไป่ตู้技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展，气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱，通常 包括进样阀和进样针。
气相色谱操作(安捷伦7820)
• 10最后完成后，注意保存方法，然后按步 骤关机。
• 6点击运行准备进样， 注意要点击校正，清 除全部校正（只在第 一针点击此选项）， 校正级别应与标样对 应好（1号标样—级别 1—校正级别1）
• 7依次进完标样后，点击 检查校正，选取合适的点， 使相关系数≥0.999 • 8如果没有合适的的点， 应继续进样。 • 9最后为了标线更美观方 便，可记下成线性的点的 序号，然后点击菜单栏分 析—分析校正，输入相应 序号读取相应点的数据 （读取第一个时点击清除 全部校正）
• 3点击峰的出峰时间， 出来如图界面之后， 填上峰的名称，点击 完成
• 4点击左侧导航栏中的 峰/组,设置相应的峰组 设置（如图，定量可 根据情况选择，一般 峰面积较峰高更为准 确），设定栏最右侧 设定好标样的浓度级 别（ug/ml），几号意保存一下（文 件——方法——保存）
关机步骤
• 1 打开文件-方法，选择关机方法 • 2 点击控制-下载方法，完成后等待仪器降 温，待各处温度降到100度一下时，依次关 闭工作站，关闭电脑，关闭氢气发生器和 空气泵，最后关闭载气N2
气相标准曲线的绘制（以甲苯为例）
• 1按步骤打开仪器，进 入工作站，选择文件方法-新建（命名甲苯） • 2先将1号标样进一针， 然后待峰出好后，右 键选择图形化编程— —定义单峰
• 7将样品吸取（注意快 速吸入打出可除去气 泡），注入进样口， 并点击色谱操作台的 START键 • 提示：为保证实验数 据的准确性应该只由 一名实验员操作，并 且应尽力做到每针的 进样速度一致
• 8待峰值出好之后，可 点击停止键。然后重 复步骤6.7
• 9依次进完所有样品之 后，应将相关数据打 印 • 9-1打印变准曲线，在 如图所示位置，点击 右键，选择打印 • 9-2打印实验数据，点 击菜单栏中的报告， 选择打印（打印前可 预览下）
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间， 它是组份在固定相中的滞留时间。即
tr’= tr －tM 4）色谱峰底宽W ：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。
。
• 两相：固定相和流动相 • 具体到气相色谱： • 固定相就是色谱柱(column)，流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
色谱过程示意图
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
分离的过ical Training Center GCTECH 2-04
管路:使用GC专用铜管, 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
气流调节阀
• 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力
•
当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱
柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使
载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时
，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
电子部件 PC
载气 氢气 空气
气源与载气种类
对载气的要求如下：
1、 惰性（不与样品或固定相反应） 2、 气体扩散小，以提高柱效率 3、 容易得到并易纯化 4、 价格便宜 5、 满足检测器要求
常用载气：N2 H2 He Ar TCD 用氢气、氦气比较好，灵敏度高， FID 用氮气
辅助气：氧气或空气
气体的净化
安捷伦气相色谱基础培训
质量管理部
第一部分 GC基础知识
1.1 概 述
色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时，使被测物质在两相之间进行多 次分配，这样原来的微小差异产生了很大的 效果，使各组分分离，以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点：一是要 有两相，二是要有差异
• 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱 的末端收集各组分,经检测器转换为电信号, 用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱 图。
• 如图所示为一色谱流出曲线
：
• 1）基线：在实验条件下，
色谱柱后仅有纯流动相进
入检测器时的流出曲线称
为基线。基线在稳定的条
件下应是一条水平的直线。
它的平直与否可反应出实
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、 气液色谱(GLC) （分配原理）
气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作 为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 (P/N 3150-0414) 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口 之间。
气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只 要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选 择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。
溶解-挥发
1.3 气相色谱法的特点
5）半峰高宽度W ½ ：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽 度。
1.5 气相色谱构成示意图
1.6 气相色谱基本流路图
进样垫100次更换
吸
500次更换
咐
不
被
气
化
的
物
质
一般为1:10 N2尾吹
第二部分 载气
气源
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口 检测器 色谱柱
自动控制载气的稳定流速。
第三部分 进样系统及技术
阀进样
气体进样
液体进样阀
样品入口
载气
排出口
限流器
S W
P C
色谱柱
取样状态
载气
色谱柱
S W
P C
进样状态
样品上方取样进样法（顶空分析）
顶空的概念
气密型进样器
顶空 样品 恒温箱 1. 样品放置在一个恒温箱中（或炉中），从而可以达温度平衡。 2. 利用一个气密型的进样器或其它合适的手段取出样品上方的相同的顶空气体。 3. 再使用一般的GC仪器来分析样品的顶空气体。
顶空相关问题
适于分析这样的挥发物：
- 不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点 组
分样品。 - 含水量较高的样品。
应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
15 min 柱：HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone)
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用， 因此，其流速与流动相的流速相近。据 tM可求出流动相平均流速