各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析中药制剂是指将中药药材经过一系列加工和制备工序,制成具有一定疗效的药品。
中药制剂的药效主要来自于其中所含的各类化学成分,对中药制剂中各类化学成分进行分析可以有助于我们了解中药的药理作用和药效成分,从而提高中药的合理应用和研发。
1.酚类物质:酚类物质是中药中常见的活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
酚类物质主要包括鞣质、黄酮类、黄连素等。
鞣质具有收敛止血、抗菌消炎等作用,如栀子、五味子等中药中含有较多的鞣质成分;黄酮类化合物具有抗氧化、抗肿瘤和抗炎等作用,如黄柏、黄芩等中药具有较高含量的黄酮类成分;黄连素是一种酮醇类化合物,具有抗菌、抗炎等作用,如黄连中的黄连素是其主要活性成分。
2.生物碱类物质:生物碱类物质是中药中具有较强生物活性的成分,多具有镇痛、镇静、抗菌等作用。
生物碱主要包括苦参碱、黄连素、阿片类等。
苦参碱是中药苦参中的主要活性成分,具有抗菌、抗疟等作用;黄连中的黄连素具有抗菌、抗炎作用;阿片类化合物具有镇痛、镇静作用,如鸦片中的吗啡就是一种阿片类物质。
3.多糖类物质:多糖类物质是中药中具有广泛生物活性的成分,多具有增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等作用。
多糖主要分为天然多糖和蛋白结合型多糖两类。
天然多糖主要包括石斛中的石斛多糖、枸杞中的枸杞多糖等;蛋白结合型多糖主要包括冬虫夏草中的冬虫夏草多糖等。
4.挥发油类物质:挥发油类物质是中药中常见的具有强烈气味的成分,多具有抗菌、抗炎、平喘等作用。
挥发油主要包括薄荷脑、丁香油、香叶醇等。
薄荷脑是清凉解表的活性成分,可用于感冒药物中;丁香油具有抗菌、止痛等作用,可用于止痛药物中;香叶醇具有抗菌、抗病毒作用,可用于抗感染药物中。
5.生物多糖:生物多糖也是中药制剂中常见的一类活性成分,其不同于前面所提到的多糖类物质,生物多糖是由多种糖分子通过特定化学键结合而成的复杂高分子化合物。
生物多糖具有多种药理活性,如增强免疫力、抗肿瘤、抗炎等。
第五章中药制剂中各类化学成分分析
(一)A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是()A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式()A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是()A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是()A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是()A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是()A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时()A.酸水液B.碱水液E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是()A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是()A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据()A.有色配合物(离子对)的稳定性B.染料的性质C.有色配合物(离子对)的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.改变流动相极性E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是()A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是()A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时,常用的离子对试剂有()A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是()A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是()A.易溶于水、甲醇、乙醇等,难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等,难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是()A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别()A.生物碱B.皂苷E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是()A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26.可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是()A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是()A.苯-甲醇(95:5)B.苯-丙酮(9:1)C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)D.甲苯-醋酸乙酯(8:2)E.甲苯-醋酸乙酯(20:1)28.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有()A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是()A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是()A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是()A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是()A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是()A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是()A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时,适宜展开剂系统为()A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚(1:1)C.苯-醋酸乙酯(1:1)D.氯仿-丙酮(1:1)E.环己烷-醋酸乙酯(1:1)36.含菲醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是()A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1,8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是()A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是()A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分()A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围()43.挥发油的折光率一般在什么范围()44.加入三氯化铁的乙醇溶液,可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物()A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中,常用的氧化剂有()A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中,常用的展开剂有()A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中,常用的吸附剂为()A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中,喷2.4-二硝基苯肼试液,产生黄色斑点,则说明可能含()C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51.挥发油的鉴别。
常见的化学成分分析方法及其原理
常见的化学成分分析方法及其原理化学成分分析方法是确定样品组成及其各组成部分的方法。
该方法可以用于分析无机物、有机物、生物体、环境样品等广泛的物质。
常用的化学成分分析方法包括:重量分析、光谱分析、色谱分析和电化学分析。
一、重量分析重量分析又称量化分析,是通过物质的质量来确定其组成成分的方法,常包括:元素分析、滴定分析和荧光分析。
1. 元素分析元素分析是一种定量分析方法,它通过分析物质中某一元素的含量来确定组成成分。
常见的元素分析方法有:化学量析法、火焰光谱法和原子荧光法等。
其中,化学量析法通过元素化学配比的方法,使用一定数量的定量反应,然后通过测量反应前后质量的差异,来计算样品中元素的含量。
火焰光谱法和原子荧光法则是利用元素在高温物质中激发电子的方式,测量其发出的特定频率的光谱线来测定元素的含量。
2. 滴定分析滴定分析是一种化学计量定量分析方法,它通过一种溶液向另一种溶液滴加已知浓度的溶液的数量,来测定被滴溶液中成分含量的方法。
常见的滴定分析方法有酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和复合滴定法等。
其中,酸碱滴定法是一种比较简单的滴定方法,通过酸、碱之间的中和反应来确定样品中含酸、碱程度的方法。
3. 荧光分析荧光分析是一种测定有机或生物体分子在光的激发下发出的荧光强度来计算成分含量的方法。
荧光分析法广泛应用于生物化学、医学、环境等领域中,特别是在药物组分的定量分析等方面。
二、光谱分析光谱分析又称为光谱学,包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱和质谱光谱等方法。
这些方法是以物质对电磁波不同能量的吸收、发射或偏振等为基础,通过测量荧光、吸收、发射等性质,对样品的组成成分及其结构进行分析。
1. 红外光谱红外光谱是一种能够分析有机和无机分子结构的非破坏性分析方法。
在该方法中,样品会通过过滤器或特定检测器中的红外光的特定波长,对被检测样品的振动吸收谱进行检测。
红外光谱可以用于鉴别分析、定量分析、结构分析等。
化学成分分析
化学成分分析化学成分分析是科学界一个研究领域,它涉及到用仪器对物质的化学成分进行分析,结果用于进行物质的鉴别或者确定某物质特征。
一般来说,化学成分分析有两种类型:分析化学和分子生物学。
分析化学涉及到测定物质本身的化学性质,因此测定的参数囊括了:分子的量子计数(QCH)、溶解度(DS)、元素或构成物的组成(CC)、离子对象的比例(IP)等。
分析化学的方法涉及到物理分析法,如电色谱法(ES)、离子交换法(IEX)、质谱法(MS)、NMR等、以及不同的化学法,如酸-碱分析(AP)、比表面积分析(SSA)、沉淀试验(PDT)等。
分子生物学分析方法则涉及到物质分子结构的描述,以及其在生物体内的表达。
通常来说,分子生物学分析包括了系统进化分析(SA)、蛋白质组学(PP)、碳水化物分析(CHA)、分子进化分析(MEA)、基因组学(CG)、元素分析(EA)、代谢组学(MA)等方法。
分析化学和分子生物学的各自方法都有其独特的优势:分析化学可以更精确地测定物质的化学组成,而分子生物学则可以测出更多关于物质分子结构和生物过程中分子表达的信息。
技术日新月异,科技发展令现代化学分析方法和技术有了极大进步,“分子分析”得到了显著发展,并逐渐成为检测分析物质的重要方法之一。
“分子分析”的基本原理是,通过测定物质的“分子组成”来鉴定物质的结构,推导出物质的性质和特征,或通过求物质的“分子表达”来探究物质的生物功能。
目前,经典的分子分析技术主要有质谱分析(MS)、ION离子色谱(ICP)、元素分析(EA)、NMR波谱分析(NMR)、质量光谱分析(MS)、活性投射X射线(XRD)等。
在现代社会人们追求更健康的生活方式,控制食物质量,特别是食品安全,越来越受到重视。
在食品安全方面,化学成分分析能够提供便利,不仅用于查验原料、判断品质,还可用于测定添加剂、广泛用于有机氮检测、定量检测食品毒素等。
随着科学技术的发展,化学成分分析技术也取得了飞跃式的发展,不仅可用于材料分析,也可用于分析农产品营养成分,特别是分子生物学分析技术,其应用领域更加广泛,可以用于微生物分析、抗生素检测、原料药测定、疾病基因检测等等。
常见的化学成分分析方法及其原理
常见的化学成分分析方法及其原理化学成分分析是指对物质样品中的化学成分进行定性和定量分析的方法。
化学成分分析是化学实验室中最基础和最常见的实验之一,用于确认物质的性质、检测成分的含量和纯度,并可作为进一步研究的基础。
以下将介绍几种常见的化学成分分析方法及其原理。
一、物质的定性分析方法:1.火焰试验法:火焰试验法是通过观察物质在火焰中产生的颜色来确定其成分。
根据火焰颜色的不同,可以判断出物质中所含有的金属离子或其它特定的成分。
例如,钠离子在火焰中燃烧时会产生黄色的光,因此可以用这种方法检测钠离子的存在。
2.气体的鉴定方法:气体的鉴定方法主要通过观察气体的化学性质和物理性质来确定其成分。
例如,氧气能使一根点燃的木条继续燃烧,可以使用这种方法来检测氧气的存在。
二、物质的定量分析方法:1.酸碱滴定法:酸碱滴定法是通过滴定试剂与待测溶液中所含的化合物发生反应,以滴定剂的准确浓度和滴定终点的判断来确定溶液中所含的物质的含量。
这种方法可以用于测定酸、碱或化合物中所含的酸或碱的含量。
2.氧化还原滴定法:氧化还原滴定法是通过氧化还原反应来确定待测溶液中的成分含量。
滴定剂的浓度、滴定剂与待测溶液的体积反应比,在滴定过程中的指示剂和终点的观察都是确定滴定结果的重要因素。
例如,利用碘滴定法可以测定物质中含有的亚硝酸钠的含量。
3.光度法:光度法是通过测量物质溶液吸收或透过光线的程度来定量测定其中的成分。
该方法基于光的吸收特性,利用物质分子对特定波长的光吸收能力与浓度呈线性关系的原理进行测定。
常见的光度法包括分光光度法和比色法。
4.电化学分析法:电化学分析法是利用物质在电势作用下产生溶液或固体中的电流差异来实现定量分析的方法。
电化学分析法包括电位滴定法、极谱法、恒电流电位法等。
该方法主要通过测量电流、电势和电荷浓度等电化学参数来实现对物质的分析。
总结起来,化学成分分析方法包括定性分析和定量分析两种方法。
定性分析主要通过观察物质的特性来确定其成分,而定量分析则通过测量物质中特定成分的含量来确定其浓度。
各类化学成分简介
用于蛋白质的提纯。
8
变性:与酸、碱或加热,可使其变性失活。
此反应不可逆。
水解:蛋白质在酸、碱、酶的作用下可水解
成氨基酸。
酶的催化活性及专属性:可因变性而失活。 沉淀反应:可被酸(鞣质、苦味酸、硅钨酸)
及多种金属盐类(硫酸铜、氯化高汞)沉淀。
6
显色反应:
(1)茚三酮加热多显紫色,用于氨基酸
鉴别、薄层喷雾显色。
(2)吲哚醌试剂,不同氨基酸显不同颜色。 (3)1,2-萘醌-4-磺酸试剂,不同氨基 酸显不同颜色。
7
2.蛋白质和酶的性质:
多数蛋白质、酶不溶于有机溶剂。可溶于水
成胶体溶液(大分子溶液),不能透过半透 膜,据此,可用于蛋白质的提纯。
在酸、碱、酶的作用下不能水解,但可 聚合成大分子的鞣红沉淀。
黄烷 – 3 -- 醇类:
黄烷 – 3,4 –二 醇类:
原花色素类:
3.复合鞣质:
17
三、鞣质性质
1.大多为灰白色无定形粉末,多具引湿性。 2.属极性成分,溶于水、亲水性有机溶剂、 乙酸乙酯,难溶或不溶于亲脂性有机溶剂。 3.为强还原剂,能还原斐林试剂。 4.与蛋白质产生沉淀。明胶提纯鞣质即是。
第三节
天然药物中各类化学 成分简介
1
一、 有机酸类
一、 含义:含羧基的酸性有机化合物。 通式: RCOOH 二、 性质: 具有羧基的一般性质 可以和碱成盐,盐为离子型化合物,可溶于水。 游离态具脂溶性,不溶于水,可溶于有机溶剂、 热乙醇;冷氢氧化钠可溶(成盐)。
2
例如:甘草中的甘草酸,能抑制肿瘤,增
中药学-中药制剂中各类化学成分分析PPT教学课件
(二)生物碱的色谱鉴别 1.薄层色谱法 首先用适当的溶剂提取生物碱,提取液经浓缩 后直接或经过必要的净化后,点在薄层板上,层析后喷洒生物碱显 色剂,再根据生物碱的特性,选择特异的颜色反应或荧光,并应用 纯品对照,或标准药材对照,同时须作阴性对照后确定。如用硅胶 为吸附剂时,一般应用碱性系统展开剂较多,或使生物碱的薄层分 离在碱性环境下进行。
2021/01/21测定
(一)经典化学方法 1.重量法 重量法测定中药制剂中生物碱多为测定其总生物碱的 含量。本法可用于混合总碱、未知结构或分子量相差较大的生物碱 的含量测定。缺点是挥发性生物碱不宜用此法,在蒸发提取溶剂或 加热、干燥时能分解破坏以及加碱使生物碱游离时可发生水解的生 物碱也不可用此法。本法取样量大,得到的残渣在称量的准确度内 方可应用。应用本法要求定量的将生物碱提取完全,并尽可能除去 杂质,须注意选择合适的提取溶剂。 实例 见P135 苦参片中苦参总碱的测定
(2)两相滴定法: 因边滴边使游离生物碱溶于有机溶剂中,不
致影响终点的观察。更重要的是由于游离生物碱进入有机相,明显
地增大了生物碱盐的电离常数pKa。生物碱盐在两相中的水解为
pKa(D)=pKa - log(1+PC),即与分配系数有关。一般的测定方法是
称取生物碱盐类溶于水中(加氯化钠少许),然后加一定量有机溶剂,
(2)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘碘化钾试剂数滴,产生棕色或褐色沉淀,
BH+ + I2-K+I- → BI2HI(棕、褐色) + K+
(3)生物碱的酸性水溶液或稀醇(小于50%)溶液中,滴加碘化 铋钾、碘化汞钾试剂数滴,产生红棕色沉淀、类白色沉淀。
BH+ + BiI3KI → BBiI3HI(红棕色) + K+ 2B02H1/+01/2+1 HgI2KI → BHgI22HI(类白色) + K+ 第一课件网 1
化学成分分析报告
化学成分分析报告一、引言化学成分分析报告是对样品中各种化学成分进行定性和定量分析的结果汇报。
本报告旨在对所分析样品的化学成分进行详细的描述和分析,以便为相关领域的研究和应用提供准确的数据支持。
二、样品信息•样品名称:待分析样品A•样品来源:某化工公司•样品编号:001•分析日期:2022年9月1日三、分析方法1. 样品准备样品A经过粉碎、过筛等处理,得到粒径均匀的颗粒样品。
2. 样品分析样品A的化学成分分析采用了传统的实验室分析方法,包括以下几个步骤:(1) 元素分析首先,对样品A进行了元素分析,使用了X射线荧光光谱仪(XRF)进行测定。
结果显示样品A主要含有以下元素:•碳(C)含量:20%•氧(O)含量:40%•氮(N)含量:10%•硫(S)含量:5%•钙(Ca)含量:15%•铁(Fe)含量:10%(2) 功能性成分分析接着,对样品A的功能性成分进行了分析。
通过红外光谱仪(IR)和核磁共振仪(NMR)的测试,得到了以下结论:•样品A中含有苯环结构和羧基官能团,可能具有酸性物质的特性。
•样品A中还发现了醇和醚官能团,可能具有一定的溶解性和稳定性。
3. 结果与讨论根据上述分析结果,可以得出以下结论:1.样品A是一种具有一定酸性和溶解性的化合物。
2.样品A中含有较高的碳、氧和钙含量,可能与其特殊的功能性有关。
3.样品A中的苯环结构和羧基官能团可能是其酸性的来源,这对于相关应用具有重要意义。
4. 结论通过化学成分分析报告,我们对样品A的化学成分进行了全面的分析和描述。
结果表明样品A具有一定的酸性和溶解性,含有较高的碳、氧和钙含量。
对样品中苯环结构和羧基官能团的发现,为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
四、附录附录部分包括了实验中使用的仪器设备和分析方法的相关参数等信息,以便于读者对实验过程有更全面的了解。
1. 仪器设备•X射线荧光光谱仪(XRF)•红外光谱仪(IR)•核磁共振仪(NMR)2. 分析方法•元素分析:X射线荧光光谱法(XRF)•功能性成分分析:红外光谱法(IR)、核磁共振法(NMR)五、参考文献[1] Smith, A. B., & Johnson, C. D. (2020). Analysis of chemical composition. Journal of Analytical Chemistry, 45(2), 78-92.[2] Li, L., Wang, S., & Zhang, H. (2019). Functional group analysis by infrared spectroscopy. Spectroscopy Letters, 52(3), 168-180.。
物质的组成成份分析方法
常见的化学成分分析方法一、化学分析方法化学分析从大类分就是指经典的重量分析与容量分析。
重量分析就是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数就是指质量法。
容量法就是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。
容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。
1、1重量分析指采用添加化学试剂就是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。
1、2容量分析滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。
酸碱滴定分析就是指以酸碱中与反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。
络合滴定分析就是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。
如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。
络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都就是络合剂,因此,有关络合反应的理论与实践知识,就是分析化学的重要内容之一。
氧化还原滴定分析:就是以溶液中氧化剂与还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。
氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。
通常借助指示剂来判断。
有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。
而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。
沉淀滴定分析:就是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。
虽然可定量进行的沉淀反应很多,但由于缺乏合适的指示剂,而应用于沉淀滴定的反应并不多,目前比较有实际意义的就是银量法。
材料化学成分分析技术方法
材料化学成分分析技术方法导语:材料的化学成分分析对于各个领域的研究和应用具有重要意义。
通过分析材料的化学成分,我们能够了解材料的组成、性质和特点,从而指导材料的设计、开发和应用。
本文将探讨一些常见的材料化学成分分析技术方法,以及它们在不同领域中的应用。
一、光谱分析方法光谱分析方法是一类基于材料对特定波长的辐射的吸收、发射或散射的原理进行成分分析的技术手段。
其中,常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱。
紫外可见吸收光谱(UV-Vis)是一种通过测量材料在紫外可见光波段吸收的方式来分析其化学成分的方法。
该方法适用于溶液、固体薄膜等不同形态的材料,广泛应用于生物、环境、化工等领域的分析。
红外光谱(IR)是一种通过测量材料对红外光的吸收来分析其化学成分的方法。
红外光谱具有高分辨率、非破坏性等特点,可以用于材料的定性和定量分析。
该方法在药物研发、材料表征等领域中得到广泛应用。
拉曼光谱是一种通过测量材料在拉曼散射现象中发生的光频移来分析其化学成分的方法。
与红外光谱相比,拉曼光谱具有更高的灵敏度和更广的适用范围,可以用于无水、无机、有机等各种材料的分析。
二、质谱分析方法质谱分析方法是一种通过对材料中分子或原子的质量谱进行检测和分析的方法。
质谱分析方法广泛应用于材料的组成分析、含量测定等领域。
质谱分析方法根据其检测原理的不同可以分为质谱仪(MS)和质谱成像(MSI)两种。
质谱仪通过对样品中分子或原子在电离后的荷质比进行测定,通过质谱图谱的分析来确定材料的化学成分和结构。
质谱仪具有高灵敏度、高选择性和高精确度等特点,被广泛应用于材料的组成分析、表面分析等领域。
质谱成像是一种通过将质谱仪与显微镜相结合的技术,可以实现对材料中多个位置的分子成分进行高分辨率成像。
质谱成像技术在生物医药、材料科学等领域的显微成像中得到广泛应用。
三、热分析方法热分析方法是一种通过加热样品,并测量其热学性质的变化来分析材料的组成和性质的方法。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1.含生物碱的中药有三尖杉、麻黄(麻黄碱)、黄连(小檗碱)、黄柏(小檗碱)、乌头(乌头碱)、延胡索(延胡索乙素)、粉防已(粉防已碱)、颠茄(莨菪碱、东莨菪碱)、洋金花(莨菪碱、东莨菪碱)、贝母(贝母素甲、乙,贝母碱)、百部等。
2.生物碱定性鉴别:取分离提取得到的生物碱(麻黄碱)供试品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul,对照品溶液1ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3.生物碱含量测定色谱条件:以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以甲醇-水(50:50)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为254nm;柱温为室温;理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备:取分离提取得到的麻黄碱供试品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米(芦丁,槲皮素)、黄芩(黄芩苷)、葛根(葛根素)、陈皮(橙皮苷)、银杏叶(芦丁、槲皮素)、淫羊霍(淫羊苷霍)等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法:硅胶色谱分离弱极性化合物较好,聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想,而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml,加75%乙醇溶液5ml,摇匀,作为供试品溶液;另取葛根素对照品,加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
食品中化学成分的分析方法
食品中化学成分的分析方法食品是人们日常生活中必不可少的一部分,然而,随着全球化进程的加快,食品供应链的复杂性和多样性日益增加,使得人们对食品中含有哪些成分以及这些成分对人体健康的影响越来越关注。
因此,食品中化学成分的分析方法也日益成为研究和监控食品质量、安全的重要手段。
食品中常见的化学成分主要包括糖类、蛋白质、脂质、维生素、矿物质等,下面就这些常见的成分分别介绍其分析方法。
1. 糖类分析方法糖类是食品中最常见的成分之一,包括单糖、双糖、多糖等,其分析方法主要有以下几种:(1) 直接光度法:利用糖类溶液的比色反应,适用于测定浓度较高的单糖。
(2) 高效液相色谱法:利用高效液相色谱仪进行分离和检测,适用于测定各种糖类。
(3) 还原糖法:通过检测还原糖的含量来间接测定糖类浓度,适用于测定浓度较低的单糖和双糖。
(4) 显色光度法:利用显色剂与糖类发生显色反应,测定显色程度来测定糖类的含量。
2. 蛋白质分析方法蛋白质是组成机体各种组织和器官的基本结构单位,其分析方法主要有以下几种:(1) 生物素分析法:利用生物素标记蛋白质,通过检测生物素含量来测定蛋白质的含量。
(2) 紫外吸收法:利用蛋白质中肽键的紫外吸收特性测定蛋白质的含量。
(3) 氨基酸分析法:通过分离和检测蛋白质降解产生的氨基酸来测定蛋白质的含量。
(4) 凝胶电泳法:通过蛋白质在凝胶中的迁移速率和电荷大小来测定蛋白质的含量和类型。
3. 脂质分析方法脂质是身体的重要组成部分,但也是罹患心血管疾病、肥胖等疾病的危险因素之一,因此其分析方法也很重要,主要有以下几种:(1) 水解法:利用化学酶或生物酶水解脂质成游离脂肪酸,测定游离脂肪酸的含量来间接测定脂质的含量。
(2) 气相色谱法:通过气相色谱仪检测脂质分子的蒸汽压和挥发性来测定脂质的含量。
(3) 磷酸化法:利用酶催化磷酸化脂质,检测其在紫外光下吸收的特性来测定脂质的含量。
(4) 红外光谱法:利用不同的红外光谱带来检测或测定脂质分子的含量和类型。
中药制剂分析第五章各类成分分析
苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
药物分析学科
二、理化性质 1、溶解性 大多数生物碱难溶于水,易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂; 与酸结合成盐后水溶性增加,但酸不同,生成的盐水溶性有差异; 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂; 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
药物分析学科
【目的要求】
掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成分的定性、定量原理与方法。 熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、定量原理与方法。 了解其他成分(有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、单萜及二萜类、多糖类)的分析方法。
药物分析学科
学习方法 结构 性质 分析方法
常用定量分析方法
小檗碱 (黄连素) Berberine (Umbellatine)
(C20H18NO4;336.37)
异喹啉类原小檗碱 型生物碱、季铵型 生物碱、有共轭体 系。 黄色结晶、碱性较 强,易溶于热水或 热乙醇,微溶或不 溶于苯、氯仿、丙 酮,其盐酸盐水中 溶解度小。 mp:1450 ℃ UV:225 ,270 ,331。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
单击此处添加正文,文字是您思想的提炼,为了演示发布的良好效果,请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要,字字珠玑,但信息却千丝万缕、错综复杂,需要用更多的文字来表述;但请您尽可能提炼思想的精髓,否则容易造成观者的阅读压力,适得其反。正如我们都希望改变世界,希望给别人带去光明,但更多时候我们只需要播下一颗种子,自然有微风吹拂,雨露滋养。恰如其分地表达观点,往往事半功倍。当您的内容到达这个限度时,或许已经不纯粹作用于演示,极大可能运用于阅读领域;无论是传播观点、知识分享还是汇报工作,内容的详尽固然重要,但请一定注意信息框架的清晰,这样才能使内容层次分明,页面简洁易读。如果您的内容确实非常重要又难以精简,也请使用分段处理,对内容进行简单的梳理和提炼,这样会使逻辑框架相对清晰。
化学成分分析
化学成分分析化学成分分析是一项重要的科学研究方法,在识别和分析化学物质中起着关键作用。
本文将从化学成分分析的原理、方法和应用等方面进行综合介绍,以便读者更加全面地了解这一领域。
一、化学成分分析的原理化学成分分析的原理主要基于物质的组成和性质之间的关系。
一般而言,每种化学物质都由不同的元素组成,而元素又有不同的特性。
因此,通过测量样品中元素的含量和特性,可以确定样品的化学成分。
常用的化学成分分析方法包括质谱法、核磁共振法、红外光谱法、紫外可见光谱法等。
这些方法通过测量物质与特定的光谱或谱图之间的相互作用,来确定化合物的成分和结构。
二、化学成分分析的方法1.质谱法:质谱法是一种常用的化学成分分析方法,通过测量物质中各个元素的分子量和质子、中子、电子等粒子的相对丰度,来确定样品的成分。
质谱法可以对样品进行高灵敏度、高分辨率的分析,适用于各种化学物质的定性和定量分析。
2.核磁共振法:核磁共振法是一种测量物质中核自旋状态的方法,通过测量不同核自旋的共振频率和强度,来确定样品的成分和结构。
核磁共振法可以提供关于样品分子结构和化学环境的详细信息,广泛应用于有机化学、生物化学等领域。
3.红外光谱法:红外光谱法是一种通过测量物质与红外光之间的相互作用,来确定样品的化学成分和结构的方法。
物质中的化学键和功能团在红外光谱中会产生特征性的吸收峰,通过分析这些吸收峰的位置和强度可以确定样品的成分和结构。
4.紫外可见光谱法:紫外可见光谱法是一种通过测量物质对紫外光和可见光的吸收和散射来确定样品的成分和结构的方法。
化学物质中特定的官能团或电子跃迁能够引起特定波长光的吸收,通过测量吸收光的强度和波长,可以确定物质的化学成分。
三、化学成分分析的应用化学成分分析广泛应用于各个领域,对于研究和生产具有重要意义。
1.药物研发与药品质量控制:化学成分分析可以帮助研究人员确定药物中各个成分的含量和纯度,以确保药物的质量和疗效。
同时,通过分析药物中不同成分的相互作用,还可以优化药物的配方和制备方法。
化学成分分析方法及原理
常见化学成分分析方法及原理⑴滴定分析根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系,求出被测物质的含量,这种分析被称为滴定分析,也叫容量分析。
利用溶液4大平衡:酸碱(电离)平衡、氧化还原平衡、络合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。
滴定分析根据其反应类型的不同,可将其分为:(a)酸碱滴定法:测各类酸碱的酸碱度和酸碱的含量;(b)氧化还原滴定法:测具有氧化还原性的物质;(c)络合滴定法:测金属离子的含量;(d)沉淀滴定法:测卤素和银。
⑵重量分析根据物质的化学性质,选择合适的化学反应,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式,通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后,精确称量,求出被测组分的含量,这种分析称为重量分析。
二光谱分析根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析.其优点是灵敏,迅速.根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种;根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。
光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。
原理:发射光谱分析是根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱的强度计算其含量。
吸收光谱是根据待测元素的特征光谱,通过样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收被测元素的光谱后被减弱的强度计算其含量。
它符合郎珀-比尔定律:A= -lg I/I o= -lgT = KCL式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L 是不变值所以A=KC。
物理原理:任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。
能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。
正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。
中药制剂分析第五章中药制剂中各类化学成分的分析
3BH3PO412MoO3·2H2O (白色至黄褐色,加氨水 转变为兰色)
4.呈色反应
+ 酸性染料 一定pH值 有色配合物
5.碱性 生物碱碱性强弱是中药制剂分析时供试 品溶液制备、某些分析方法建立及条件选择 的依据。
三、定性鉴别 (一)一般理化鉴别 沉淀反应是生物碱最常用的鉴别方法。 有些成分也可与试剂生成沉淀而造成假
本法测定的关键在于 介质的pH值, 酸性染料的性质, 有机溶剂的性质。
2.苦味酸盐法:
凡是在弱酸或中性溶液中能与苦味酸定量 发生沉淀的生物碱,都可按本方法测定含量。
a.是滤取生物碱-苦味酸盐沉淀,加碱使生 物碱-苦味酸盐解离,然后以有机溶剂提出生 物碱,将苦味酸的碱性水溶液进行比色,再 换成生物碱的含量。
(二)理化性质
1. 物理性质
多为结晶型固体,少数为液体
一般生物碱为白色或无色,但结构中具 有较长共轭体系,并有助色团的可显不 同颜色
旋光性与胜利活性相关,左旋体比右旋 体生理活性强
3. 沉淀反应
生物 碱的 酸性 水溶 液或 稀醇 溶液
硅钨酸 磷钨酸 磷钼酸
(BH+)4[Si(W3O10)4] (淡 黄色或灰白色)
生物碱的雷氏盐沉淀的丙酮溶液所呈现的 吸收特征,是由于分子结构中的硫代氰酸铬 铵部分,而不是结合的生物碱部分,其吸收 值与样品或溶剂无关。
硫代氰酸铬铵在丙酮中的克分子吸收 系数为106.5(单盐)或213.0(双盐)。故可 根据其吸收值A按下式直接测得样品重
W =( A/ε)×M×V/1000
3.高效液相色谱法
在恒定的高效液相色谱条件下,各种生 物碱都具有一定的保留时间,可作为定性 鉴别的参数。一般要求取得两个色谱系统 的保留时间,或应用二级管阵列检测器作 出鉴定
《各类成分分析》课件
环境成分分析还能帮助科研机构和高校 开展环境科学研究,推动环境保护事业
的发展。
04
成分分析在科学研 究中的应用
医学研究
01
02
03
药物成分分析
确定药物中有效成分的含 量,确保药物质量和安全 。
生物样本分析
对生物样本进行成分分析 ,以了解生物体的生理状 态和疾病情况。
医疗器械检测
对医疗器械进行成分分析 ,确保其安全性和有效性 。
食品成分分析有助于消费者了解食品的原料和加工过程,从而选择更健康、更符合 自身需求的食品。
食品成分分析还能帮助企业优化产品配方和加工工艺,提高产品质量和降低生产成 本。
化妆品成分分析
化妆品成分分析是保障消费者健康的 重要环节,通过对化妆品中的成分进 行检测和分析,可以评估产品的安全 性和有效性。
化妆品成分分析还能帮助企业研发更 安全、更有效的产品,提高市场竞争 力。
课程目的
通过本课程的学习,学生将能够了解和掌握各类成分分析的 基本原理、方法和技术,为今后在相关领域的研究和工作打 下坚实的基础。
课程目标
01
02
03
04
掌握各类成分分析的基本原理用范围。
学会使用相关仪器和设备进行 成分分析。
培养学生对物质成分分析的兴 趣和热情,提高其科学素养。
化学反应机理研究
通过成分分析了解化学反应过程中物质的变化和转化。
05
成分分析的未来发 展
新技术发展
人工智能与机器学习
01
利用AI技术进行数据分析和模式识别,提高成分分析的准确性
和效率。
纳米技术
02
利用纳米材料和纳米结构的特点,开发新型的检测和分离方法
,提高分析的灵敏度和选择性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
紫外光谱特征
• 结构中具有共轭体系的生物碱均有 紫外吸收。
• 结构中的氮原子与发色团直接连接 或参与发色团的生物碱,其吸收峰 位置与测定时溶剂的pH值有关。
三、鉴别
一般理化鉴别 沉淀法 薄层色谱法
色谱鉴别 气相色谱法 高效液相色谱法
1、沉淀反应
• 大多数生物碱在酸性水溶液可与某些试剂生成不溶于水的 复盐或分子复合物。
处方 昆明山海棠取昆明山海棠片60片,除去糖衣,研细,取 约相当于25片的量,精密称定,置200ml锥形瓶中,加适量硅藻 土(每1g中加入硅藻±0.2g),混匀,加乙醇70ml,加热回流 40分钟,放冷,滤过,滤渣再加乙醇50ml,加热回流30分钟, 放冷,滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣加盐酸溶液 (1→100)30ml,置水浴上搅拌使溶解,放冷,滤过,残渣再 用盐酸溶液(1→200)同法提取3次(20ml、15ml、15ml), 合并滤液溶于分液漏斗中,加氨试剂使溶液呈碱性,用乙醚振摇 提取4次(40ml、30ml、25ml、25ml),合并乙醚液,用水振 摇洗涤2次,每次10ml,乙醚液滤过,滤液置已在100℃干燥至 恒重的蒸发皿中,在低温水浴上蒸去乙醚,残渣中加入少许无水 乙醇,蒸干,在100℃干燥至恒重,称定重量,计算,即得。
Berberine
O O
N O
O
小檗碱
Aconitine
OH OCH3
OCH3
OC
C2H5 HO
H3CO
N
O
OH O
C CH3
O
Байду номын сангаас
乌头碱
Ephedrine hydrochlorede
H
C
CH CH3
OH NHCH3
麻黄碱
O N
O
水苏碱
二、理化性质
• 物理性状 • 溶解性 • 紫外光谱特征 • 显色反应
酸性aq:KI-I2(棕红↓);BiI3·KI (橘红~黄↓);HgI2·2KI (类白 ↓);硫氰酸铬铵(雷氏铵盐NH4[Cr(NH3)2(SCN)4](红↓)
中性:苦味酸(三硝基苯酚)(黄↓)
季铵盐↓
剂
• 中药水浸液中蛋白质、多肽和鞣质等成分,也可与生物碱
沉淀试剂生成沉淀,需排除干扰,防止出现假阳性结果。
(10ml、10ml、5ml、5ml)合并三氯甲烷液,置具塞锥
形瓶中,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)10ml及新沸过
的冷水10ml,充分振摇,加茜素黄酸钠指示剂1-2滴,用
氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至淡红色,并将滴定
结果用空白实验校正。每1ml硫酸滴定液相当于3.305mg
的麻黄碱(C10H15NO)。
直接测定法
酸染料比色法
分光光度法
苦味酸盐比色法
离子对萃取比色法
雷氏盐比色法
异羟肟酸铁比色法
酸碱滴定分析法
强碱滴定生物碱盐时,在70%~90%的乙 醇介质中终点比在水中明显,因此常将生 物碱盐溶于70 % ~ 90%乙醇,再用标准碱 -乙醇液滴定。
若选择的溶剂及指示终点方法合适,也可 用非水滴定法进行。
酸碱滴定分析法
电位法
溴酚蓝
指示终点方法
水溶液中 甲基红 溴甲酚蓝
指示剂
酚酞
溴酚蓝
非水溶液 甲基黄
结晶紫
净化-中性氧化铝;空白试验
例 止喘灵注射液中总生物碱的含量测定—酸 碱滴定法
处方 麻黄 洋金花 苦杏仁 连翘
方法 精密量取止喘灵注射液10ml,置分液漏斗中,加
1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml,用三氯甲烷提取4次,
• 季胺型生物碱、有氮氧配位键的生物碱 易溶于水。
溶解性
• 液体生物碱及一些小分子固体生物 碱则既溶于水也可溶于有机溶剂
• 含有酸性官能团或酯键的生物碱还 可溶于一些碱液或热苛性碱液
显色反应
• 生物碱在一定pH条件下与一些酸性染料 (多为磺酸肽类)生成有色配合物,可 被氯仿等有机溶剂定量提出。
• 结构中具有酯键的酯碱,如:乌头碱可 与异羟肟酸铁试剂反应产生紫红色
第一节 生物碱类成分分析
• 概述 • 理化性质 • 鉴别 • 含量测定
一、概述
• 生物碱是生物界除生物体必需的含氮化合 物(如氨基酸、蛋白质和B族维生素等)之 外的所有含氮有机化合物,因其结构中氮 原子上的未共享电子对而大多具有碱性。
• 含生物碱成分的常用中药:山豆根、制川 乌、马钱子、延胡索、苦参、麻黄、黄连、 黄柏、防己等
四、含量测定
• 生物碱的含量测定方法早期常用酸碱滴定 法、沉淀滴定法等经典的化学方法,近年 来多采用分光光度法、薄层色谱法及高效 液相色谱法等
• (一)总生物碱的含量测定 • (二)生物碱类单体成分的含量测定
(一)总生物碱的含量测定
化学分析法 酸碱滴定法
重量分析法
本法适用于处方药味较少、 内成分较简单的中药制剂
2薄层色谱法
• 吸附剂:硅胶、氧化铝
• 展开剂:多用氯仿、苯等低极性溶剂,加入其它溶 剂调整展开剂的极性。(由于硅胶显弱酸性,强碱 性的生物碱在硅胶板上能形成盐,使Rf值很小或拖 尾,形成复斑。在硅胶吸附薄层中,常用碱性系统 或在碱性环境下展开。)
• 显色剂:改良碘化铋钾试剂,有时喷碘化铋钾试剂 后再喷硝酸钠试剂,可使样品斑点更清晰;亦可用 碘蒸气、硫酸铈、碘铂酸等。
变色范围:3.7~ 5.2黄→紫
重量分析法
适用:混合碱、未知结构、M差异大
提取重量法 优点:简便、不用换算因数无需知M
重量分析法
缺点:挥发性、碱性条件下可水解生物 碱不适用;取样大、操作易乳化、费时
优点:取样少、灵敏度高 沉淀法
缺点:计算复杂、操作繁琐
例 昆明山海棠片中总生物碱成分的含量测 定—重量法
2纸色谱法
• 可用于生物碱盐或游离碱的鉴别。
• 主要是以水为固定相的正相纸色谱法,分 离效果常取决 于流动相的性质。BAW系统
• 显色剂:基本和薄层色谱法相同,但含硫 酸的试剂不适用。
3高效液相色谱法
• 依据:tR • 条件不同时,可已知品作内标,
采用峰面积或峰高加大法 • 优点:快速,灵敏、微量等
例:三妙丸中黄柏及小檗碱的鉴别 (苍术、黄柏、牛膝)
取三妙丸粉末0.1g,加乙醚10ml,超声处理15分钟,滤过,弃 去乙醚液,残渣加甲醇5ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓 缩至1ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,同制成 对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含 0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液2ml、对照 药材溶液与对照品溶液各1ml,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂(12∶6∶3∶3∶1)为展开 剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外 灯(365nm)检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位 置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上, 显相同的一个黄色荧光斑点。
物理性状
液体状的生物碱及个别小分子生物碱有挥发 性甚至升华性 如:麻黄碱具有挥发性 咖啡因具有升华性
生物碱通常无色,但有长共轭结构,并有 助色团的,可显不同颜色。如:小檗碱黄色
溶解性
• 大多数生物碱难溶于水,易溶于氯仿、 乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂
• 与酸结合成盐生水溶性增加,但酸不同, 生成的盐水溶性有差异