氟苯尼考固体分散体的制备实验报告
氟苯尼考的制备实验报告
一、实验目的本实验旨在学习并掌握氟苯尼考的制备方法，了解其合成原理和实验操作步骤，为后续研究提供基础。
二、实验原理氟苯尼考是一种广谱抗生素，具有抗菌谱广、疗效显著等优点。
其合成方法主要包括以下步骤：1. 以D-对甲砜基苯丝氨酸为起始原料，通过酯化反应生成对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐；2. 以对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐为底物，与硼氢化钠和THF在特定条件下反应，生成D-苏式-2-氨基-1-对甲砜基苯基-1,3-丙二醇；3. 将D-苏式-2-氨基-1-对甲砜基苯基-1,3-丙二醇进行氧化、缩合等反应，最终得到氟苯尼考。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、磁力搅拌器、反应釜、蒸馏装置、色谱仪等；2. 试剂：D-对甲砜基苯丝氨酸、甲醇、氯化氢、硼氢化钠、THF、氧化剂、缩合剂等。
四、实验步骤1. 酯化反应（1）将D-对甲砜基苯丝氨酸和甲醇按照摩尔比1:20.2-30.3的比例混合；（2）加入适量氯化氢作为催化剂；（3）控制反应温度和反应时间，反应结束后减压干燥，得到对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐。
2. 硼氢化钠还原反应（1）取步骤1中得到的对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐，加入硼氢化钠和THF；（2）控制反应温度，保温反应一段时间；（3）降温淬灭反应，得到D-苏式-2-氨基-1-对甲砜基苯基-1,3-丙二醇。
3. 氧化、缩合反应（1）将D-苏式-2-氨基-1-对甲砜基苯基-1,3-丙二醇进行氧化、缩合等反应；（2）反应结束后，通过蒸馏等方法纯化产物；（3）对产物进行色谱分析，确定产物纯度。
五、实验结果与分析1. 酯化反应：反应过程中，氯化氢催化下，D-对甲砜基苯丝氨酸与甲醇发生酯化反应，生成对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐。
反应结束后，减压干燥，得到白色固体。
2. 硼氢化钠还原反应：反应过程中，硼氢化钠还原对甲砜基苯丝氨酸甲酯盐酸盐，生成D-苏式-2-氨基-1-对甲砜基苯基-1,3-丙二醇。
反应结束后，通过降温淬灭反应，得到无色液体。
固体分散体代表剂型滴丸剂的制备及质量评价实验报告
固体分散体代表剂型滴丸剂的制备及质量评价实验报告一、实验日期第四周至第七周周六上午二.实验理论知识1.制成滴丸剂的优点(1)稳定性强，可以让药物效果最大化。
Ä(2)延缓药物的持久功效。
Ä(3)三效:高效、速效、强效。
Ä(4)三小:毒性小、用量小、不良作用小。
2.滴完剂简介(1)滴丸剂的分类:以外观形式分类、以释放特性分类、以给药途径分类(2)滴丸剂基质的选择:水溶性基质、非水溶性基质、混合性基质(3)滴丸剂冷凝剂的选择;水性冷凝剂、油性冷凝液(4)滴丸剂处方工艺实例:化学药口服滴丸、中药滴丸、肠溶滴丸、缓释滴丸、包衣滴丸、舌下含服、常规外用滴丸三.实验目的及要求1.掌握制备滴丸的基本操作。
2.了解制备的基本原理。
3了解的制备过程。
四.实验原理滴丸的制备原理是基于固体分散法。
用话宜的基质将主药溶解、混悬或乳化后，滴入一种不相混溶的液体冷却剂中，液滴由于表面张力作用而收缩成球形丸粒。
由于药物在基质中成为高度分散的状态，增加药物的溶解度和溶出速度，故有利于提高药物的生物利用度，疗效迅速，同时能减少剂量而降低毒副作用，还可使液态药物固体化而便于应用。
利用不同基质滴丸也可达到缓释或控释的目的。
滴丸常用基质有水溶性和非水溶性两类。
水溶性基质有聚7二醇、硬脂酸钠、H油明胶等:非水溶性基质有硬酯酸、单硬脂酸甘油酯、虫蜡、蜂蜡、氢化植物油等。
应根据相似者相溶的原则选择基质，即尽可能选用与主药极性相似的基质。
常用的冷却剂有:水溶性基质可用液体石蜡、植物油、甲基硅油、煤油等。
非水溶性基质可用水、不同浓度的乙醇等。
滴丸的制备是采用滴制法制备，即将药物溶解、乳化或混悬于适宜的熔融基质中，保持恒定的温度(80℃-100℃)，并通过一定大小口径的滴管，滴入另一种不相混溶的冷却剂中，此时含有药物的基质骤然冷却，凝固形成丸粒。
五.实验主要仪器及试剂仪器:水浴锅、滴丸装置，天平，玻璃棒，烧杯等。
试剂:药液，PEG(4000)，PEG(6000)六.实验步骤1.称量配置:按上述表格的数据称量PEG4000，PEG6000，药液。
氟苯尼考固体形态增溶技术研究进展
动物医学进展,021,42(4)=104-108Progress in Veterinary Medicine氟苯尼考固体形态增溶技术研究进展刘连超，李雪娇，李金辉，赵兴华，何欣*(河北农业大学动物医学院，河北保定071001)摘要：氟苯尼考(florfenicol,FF)是一种酰胺醇类动物专用广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有抑制作用，临床用于治疗牛、猪、鸡和水产动物的各种细菌感染性疾病，但因水溶性差，使其在临床上应用极为不便。
近年来，提高氟苯尼考水溶性成了热点问题，论文对氟苯尼考增溶技术进行了综述，重点分析了氟苯尼考复合物、微球、纳米结晶、微晶和共晶等技术在改善氟苯尼考水溶性上的应用，旨在为氟苯尼考新制剂研究提供参考。
关键词:氟苯尼考；增溶;固体形态；纳米技术；共晶中图分类号：S859.79文献标识码：A文章编号：1007-5038(2021)0，l-01(M-05氟苯尼考是甲砜霉素(thiamphenicol,T AP)的氟化衍生物，是一种酰胺醇类动物专用广谱抗生素.与氯霉素(chloramphenicol,CAP)相比，氟苯尼考无—NO2基团，毒性更低，使用更安全；与TAP相比,其抗菌范围更为广泛，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均有抑制作用，并且以单氟取代了一OH基团后不易产生耐药性，使用更有效［1］.因此，氟苯尼考是CAP和TAP的良好替代品，近年来被广泛应用于兽医临床。
氟苯尼考分子式为C2H14C2FNO4S,分子质量为35&21u,其结晶粉末无臭味苦，呈白色或类白色。
氟苯尼考可抑制多种细菌和支原体，如大肠埃希氏菌、克雷伯菌、变形杆菌、鼠伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、巴氏杆菌等［•，且其具有速效、长效的特点，各种动物内服和肌内注射吸收迅速，体内分布广泛，呈全身性分布，半衰期长，血药浓度高,因此，氟苯尼考广泛应用于羊、鸡和鱼细菌性疾病的防治，还可以有效地治疗牛的呼吸道疾病，控制猪的细菌性呼吸道感染。
水溶性氟苯尼考制备研究进展
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１ 前 言
氟 苯 尼 考 （ ｌｒｅ ｉ １ Ｆ ｏ ｆｎ ｏ ）又 称 氟 甲砜 霉 素 、 砜 尼 可 ， ｃ 氯 化 学 名 称 为 ［ 一 Ｒ’ Ｓ ） 一 ，－ 氯 Ｎ ［ 一 甲 基 一一 基一 一 ４ Ｒ （ ， ’］２ ２二 一 １氟 ２羟 ２（一 甲基 磺 酰 ） 基］ 苯 乙基 乙 酰 胺 （ 构 如 图 １ ， 由美 国 Ｓ ｈ ｒ 结 ）是 ｃ ｅ— ｉｇ Ｐｏ ｇ ｎ — ｌｕ ｈ公 司 于 ２ ０世 纪 ７ Ｏ年 代 末 ， 寻 求 更 好 的 氯 霉 素 为
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氢 化 钾 还 原 、 碳 酸钾 的 存 在 下 与 苯 甲腈 环 合 、ｓ ｉａｗ 试 在 Ｉｈｋ— ａ 剂 氟化 、 解 、 氯 乙 酸 甲 酯 酰 化 来 制 备 氟 苯 尼 考 的方 法 ， 水 二
氟苯尼考的配制实验报告
一、实验目的1. 了解氟苯尼考的性质、用途及制备方法；2. 掌握氟苯尼考的配制方法；3. 熟悉实验操作步骤及注意事项。
二、实验原理氟苯尼考（Florfenicol）是一种广谱抗生素，具有高效、低毒、耐药性低等特点。
其化学名称为N-(2-氟-4-甲基苯基)-6-甲氧基-1,3,4-噁唑烷-2-羧酰胺，分子式为C17H15NO5。
本实验采用合成法制备氟苯尼考，以N-甲基苯胺为起始原料，通过多步反应合成。
三、实验材料与仪器1. 试剂：（1）N-甲基苯胺（分析纯）（2）浓硫酸（分析纯）（3）氯化亚铁（分析纯）（4）氢氧化钠（分析纯）（5）氯化钠（分析纯）（6）盐酸（分析纯）（7）丙酮（分析纯）（8）无水乙醇（分析纯）（9）甲醇（分析纯）（10）氟苯尼考对照品（分析纯）2. 仪器：（1）反应瓶（1000mL）（2）磁力搅拌器（3）冷凝管（4）滴液漏斗（5）分液漏斗（6）旋转蒸发仪（7）真空泵（8）高效液相色谱仪（9）电子天平（10）分析天平四、实验步骤1. 合成N-甲基苯胺-4-氯代物（1）将N-甲基苯胺（10.0g）加入反应瓶中，加入50mL浓硫酸，搅拌溶解；（2）缓慢加入氯化亚铁（5.0g），继续搅拌；（3）将反应液转移至分液漏斗中，用50mL水洗涤，弃去水层；（4）将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，得N-甲基苯胺-4-氯代物。
2. 合成N-甲基苯胺-4-氯代物-6-甲氧基化合物（1）将N-甲基苯胺-4-氯代物（10.0g）加入反应瓶中，加入50mL丙酮，搅拌溶解；（2）缓慢加入氢氧化钠（10.0g），继续搅拌；（3）将反应液转移至分液漏斗中，用50mL水洗涤，弃去水层；（4）将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，得N-甲基苯胺-4-氯代物-6-甲氧基化合物。
3. 合成氟苯尼考（1）将N-甲基苯胺-4-氯代物-6-甲氧基化合物（10.0g）加入反应瓶中，加入50mL甲醇，搅拌溶解；（2）缓慢加入氯化钠（10.0g），继续搅拌；（3）将反应液转移至分液漏斗中，用50mL水洗涤，弃去水层；（4）将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，得氟苯尼考。
氟苯尼考的研究进展及临床应用
氟苯尼考的研究进展及临床应用来源：发布日期：2009-9-18 14:00:42 浏览次数：915氟苯尼考为氯霉素第三代产品。
由于氯霉素具有严重的导致再生障碍性贫血和免疫抑制等不良反应，故在食品动物生产中禁止使用。
经研究证明：氯霉素化学结构中引起再生障碍性贫血的主要基团是芳香环上的对位硝基。
而氟苯尼考则是以CH3SO4 取代了NO2基团，使化学结构发生了改变，故用于动物体内不产生再生障碍性贫血的不良反应。
这是于上世纪80年代后期成功研制的一种新的兽医专用氯霉素类的广谱抗菌药。
目前在亚洲、欧洲、美洲的20多个国家上市，我国也已通过了该药的审批。
被批准临床用于鱼类、牛、猪等动物的细菌性疾病。
氟苯尼考是新一代氯霉素类动物专用广谱抗生素，具有抗菌广谱、吸收好、体内分布广、安全高效等特点，对敏感菌所致的畜禽细菌性疾病治疗效果显著。
一、氟苯尼考的抗菌特性氟苯尼考是一种氯霉素类的兽用广谱抗菌药，抗菌活性高于氯霉素及甲砜霉素，尤其对一些耐氯霉素及甲砜霉素的细菌仍然表现出较高的抗菌活性。
其抗菌特性如下：1.具有极广的抗菌谱，对革兰氏阳性菌及阴性菌皆有强大的杀灭作用，对厌氧革兰氏阳性菌及阴性螺旋体，立克次氏体，阿米巴原虫等均有较强的抗菌作用。
2.体内外试验表明，其抗菌活性明显优于当前的抗菌药，如：氯霉素、甲砜霉素、土霉素、四环素及氨苄青霉素以及目前广泛应用的喹诺酮类药物。
3.速效，氟苯尼考肌注1小时后血液中可达治疗浓度，～3小时即可达药峰浓度；长效，一次用药有效血药浓度可维持20小时以上。
4.能透过血脑屏障对动物细菌性脑膜炎的治疗效果非其它抗菌药能比。
5.按推荐量使用无毒副作用，克服了氯霉素及甲砜霉素所致的再生障碍性贫血的危险及其他毒性，不会对动物和食物造成危害，用于动物因细菌引起的全身各部位感染的治疗，包括防治家畜的细菌性呼吸系统疾病、脑膜炎、胸膜炎、乳腺炎、肠道感染及产后综合症等；家禽的细菌性呼吸系统疾病、霍乱、巴氏杆菌及其它肠道感染等；水产动物的巴氏杆菌、弧菌、金黄色葡萄球菌以及其他革兰氏阴性菌引起的感染等。
实验报告固体分散体(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握固体分散体的制备方法；2. 了解固体分散体的性质及影响因素；3. 研究固体分散体的溶出速率、生物利用度等性能。
二、实验原理固体分散体是指将药物以分子、无定型、微晶态等高度分散状态均匀分散在载体中形成的一种以固体形式存在的分散系统。
通过制备固体分散体，可以提高难溶性药物的溶解度和溶出速率，从而提高药物的生物利用度。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 难溶性药物：布洛芬；- 载体材料：聚乙二醇（PEG）；- 溶剂：乙醇；- 其他试剂：蒸馏水、稀盐酸、盐酸滴定液等。
2. 实验仪器：- 分析天平；- 高速搅拌器；- 烘箱；- 溶出度仪；- 滴定仪；- 药物分析器等。
四、实验步骤1. 制备固体分散体：（1）称取一定量的布洛芬和PEG，置于烧杯中；（2）加入适量乙醇，搅拌溶解；（3）将溶液倒入烘箱中，干燥至恒重；（4）取出固体分散体，研磨成粉末。
2. 性能测试：（1）溶出度测试：将固体分散体置于溶出度仪中，以稀盐酸溶液为介质，在特定温度下测定药物的溶出速率；（2）生物利用度测试：通过比较固体分散体与普通布洛芬片的生物利用度，评价固体分散体的生物利用度；（3）药物含量测定：采用高效液相色谱法测定固体分散体中布洛芬的含量。
五、实验结果与分析1. 溶出度测试结果：通过实验，固体分散体的溶出速率明显快于普通布洛芬片，说明固体分散体能够提高药物的溶出速率。
2. 生物利用度测试结果：通过实验，固体分散体的生物利用度高于普通布洛芬片，说明固体分散体能够提高药物的生物利用度。
3. 药物含量测定结果：通过高效液相色谱法测定，固体分散体中布洛芬的含量与理论值基本一致，说明实验制备的固体分散体质量良好。
六、实验结论1. 通过实验，成功制备了固体分散体；2. 固体分散体能够提高难溶性药物的溶出速率和生物利用度；3. 实验结果表明，固体分散体是一种有效的药物制剂技术。
七、实验注意事项1. 在制备固体分散体过程中，应严格控制药物与载体的比例，以保证药物在载体中的均匀分散；2. 在溶出度测试过程中，应确保溶液的pH值与人体胃肠道环境相近，以提高实验结果的准确性；3. 在药物含量测定过程中，应选择合适的色谱条件，以保证实验结果的可靠性。
氟苯尼考的制备
二乙胺
/ kg 65 65 65 65 65
表 4 氟苯尼考氟化 、水解中试结果
六氟丙烯 甲醇
图 2 合成路线 B
2. 1. 4 合成路线 D 2001年中国科学院上海有机 化学研究所林国强等 [ 16 ]申请了用甲砜霉素副产物 L 2( - ) 2苏式 2[对 2(甲砜基 )苯基 ]丝氨酸乙酯经苯
甲酰氯环合 、硼氢化钾还原 、甲醇钠存在下转型 、 Ishikawa试剂氟化 、在盐酸存在下水解 、二氯乙酸甲 酯酰化制备氟苯尼考的专利 ,其合成路线见图 4。
环合物产量
/ kg 179. 5 182. 5 186. 0 184. 5 185. 2 183. 5
收率
/% 76. 25 77. 53 79. 01 78. 34 78. 64 77. 97
试验
编号 小 21 小 22 小 23 小 24 小 25 平均
环合物
/g 100 100 100 100 100
·18·
中国兽药杂志 2006, 40 (6) : 18～24 /柯保桂
氟苯尼考的制备
柯保桂
(浙江润康药业有限公司 , 浙江黄岩 318020) [收稿日期 ] 2005 11 16 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1002 1280 (2006) 06 0018 07 [中图分类号 ] TQ463. 4
对甲砜基苯丝氨酸乙酯
/ kg 200 200 200 200 200
表 2 氟苯尼考还原 、环合中试结果
硼氢化钾
甲醇
丙三醇
催化剂 A
/ kg
/ kg
/ kg
/ kg
48
800
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氟苯尼考固体分散体的制备
河南新纪元动物药业有限公司
郑州市中兽药现代化工程技术研究中心
一．目的：
利用固体分散技术，制备氟苯尼考固体分散体，增加其溶解性，掩盖氟苯尼考的苦味。
二．材料：
1.原料：氟苯尼考。
2.辅料：PEG6000、PVPK30。
3.仪器：粉碎机、烧杯、烘箱、托盘等
三．处方筛选
将氟苯尼考与PEG6000，按照不同的筛选比例，进行混合（如下表），粉碎，置于65℃水浴上，分别于5min、10min、15min、20min，进行观察。
氟苯尼考与PEG6000处方筛选表。
结果，在20min内，上述不同比例的药物均可以全部融化，氟苯尼考与PEG6000以1：5的比例，融化时间最快，融化最彻底，以1：1的比例融化时间最慢，且不能全部融化，所以，本实验以氟苯尼考与PEG6000以1：5的比例进行制备分散体。
四．制备方法：
1．将氟苯尼考、PEG6000，分别进行粉碎，过3号筛，备用，
2. 取氟苯尼考50g，PEG6000 250g，按照等量递增方法进
行混合。
3. 将上述混合物，置于65℃的烘箱中，放置20min，使其充分融化。
4.取出后，迅速放凉，使其凝固。
5.将凝固的混合物，进行粉碎，过筛，即可。
五．检查：
1.性状
取本样品，放于白纸上观察，本品为淡黄色的粉末，其色泽一致。
2.稳定性实验
将上述所配制的样品置于开放的环境中，放置7天，取出后观察样品无吸潮、结块现象。
3.水溶性实验
取本样品1g，加入500ml自来水中，搅拌5分钟，静止，样品完全溶解。