微波消解仪ppt课件

合集下载

化学实验室常用仪器图片PPT课件

化学实验室常用仪器图片PPT课件
28
空气压缩机
29
除湿机
30
pH计(酸度计)
31
pH计(酸度计)
32
pH计(酸度计)
33
电位计
与离子选择性 电极配用
34
电位计
35
浊度计
36
折光仪
37
冷原子吸收测汞仪
38
冷原子吸收的原理
元素汞在室温下,不加热的条件下,就可挥发成汞蒸 气,并对波长253.7nm的紫外线具有强烈的吸收作用, 在一定的范围内,汞的浓度和吸收值成正比,符合比 尔定律。
11
分离-萃取设备-高速离心机
12
分离-萃取设备-高速离心机
13
分离-萃取设备—固相萃取
14
混合-分散设备—漩
纯 化 设 备
蒸 馏 水 器
17
纯化设备—旋转蒸发仪
样品在减压 下置于恒温水浴 中,增大蒸发面积, 使溶液高效扩散 蒸发,用于浓缩, 干燥,回收
40
卡尔费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧 化硫时,需要—定量的水参加反应: I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并 定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适 宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以 降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或 另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳 定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇 =1:1:3:1。
41
容量法和库仑法的区别
试剂组成: 容量法 甲醇(或乙二醇甲醚)和单质碘; 电量法 甲醇、吡啶(或乙二醇甲醚)、二氧化硫、 碘(在溶液中是以碘离子的形式存在)
测量原理:都是碘在一定溶液中和水定量反应。 容量法的碘是直接从溶液中得到的; 电量法的碘是靠电解碘离子得到的。

Milestone_微波消解仪ETHOS 作业a

Milestone_微波消解仪ETHOS 作业a

微波消解安全操作指导书1 微波消解操作人员应经过必要培训方可独立操作。

2房间清洁、无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。

3单相电源电压220V,功率2000VA,电源要求有地线。

4将待消化样品(禁止超过0.5g),装入消解罐中,根据样品情况在通风橱中加入硝酸、过氧化氢等, 试剂总量大于10mL,经过预加热、过夜等前处理。

样品空白不要将其放入“1”号消解罐中。

5 给消解罐套上外罐,盖上TFM盖子和套环,放上HTC垫片,放入样品转子中。

在工作台上,用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。

6 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环,放入样品转子并拧紧后,小心地沿小孔插入温度传感器。

7 打开主机电源开关,开启密封安全门,调节转盘位置,依次放入样品转子。

8 放上盖板,注意盖板缺口对准“1”号消解罐,将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连,关闭密封安全门。

9 根据样品实际情况,在控制器上编辑消解程序,按控制器的提示对升温时间、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。

也可以直接调用已经存储的消解程序。

10 开启排风按钮,按“start”开始运行消解程序。

11 待程序运行结束,关闭排风按钮,开启密封安全门。

待稍冷却,控制转盘旋转,逐个取下样品转子,注意保护温度传感器。

12 取下温度传感器,关闭密封安全门,关闭主机电源。

13 在工作台上取出消解罐,用去离子水对TFM盖子内部进行洗涤,将消解液及洗涤液转移到其他器皿中,进行处理并上机测试。

14 安全事项14.1仪器的重要附件及零部件的拆装工作,应由仪器专管人员执行。

14.2实验完毕开罐应在通风橱中完成,由于罐中有酸气,开罐时应小心缓慢,放气小孔应朝远离操作人员一方,操作时戴上一次性手套。

14.3消解过程中禁止使用高氯酸,禁止消解金属粉末类样品。

14.4在消解过程中避免使用浓硫酸、浓磷酸。

14.5内罐使用前可用5%硝酸溶液浸泡以保持洁净。

除了TFM盖子和TFM容器以外,不要使用任何有机试剂清洁或干燥转子任何部件。

微波消解仪的工作原理及应用

微波消解仪的工作原理及应用

微波消解仪的工作原理及应用消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪。

1.什么是微波微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm 范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。

微波波段中,波长在1-25cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。

为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。

因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。

2.微波的特性(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。

如铜、铁、铝等。

用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。

不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。

(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。

如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。

这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。

物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。

家用微波炉容器大都是塑料制品。

微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。

它们的分子具有偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。

极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。

下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

3.微波消解仪工作原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。

通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。

微波消解仪操作要点

微波消解仪操作要点

微波消解仪培训一、仪器工作原理:微波加热原理密闭增压原理二、仪器的安全保护措施:主动安全保护措施:温度控制、压力控制被动安全保护措施:安全爆裂块三、罐体的操作:(一)允许加酸量单罐内罐(溶样杯)体积100mL,允许加酸量10-30mL,1、最少10mL是为了使探头能够检测到罐体内温度压力;若GB<10mL,可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL;2、最多30mL是为了控制罐体内压力不要太大。

(二)内罐的清洗方法1、酸浸泡法(1)(m/m)10%稀HNO3浸泡,浸泡时间:≥3h,尤其注意主控盖不能浸泡;(2)纯水直接冲洗1次——冲酸;超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净;如果急用,可在50℃-60℃条件下烘干。

2、酸蒸汽法主控盖——插温度计探针处不能冲洗,不能进水;——必须保证绝对干燥——插入内罐里面的部分可以水洗。

具体:内罐+10mL浓HNO3 装罐消解①消解条件:T=150℃,t=15min,若长时间不用有残留T=180℃,t=20min-30min;等T≤100℃,压力P为零时,方可打开。

②纯水直接冲洗1次——冲酸;③超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净;如果急用,可在50℃-60℃条件下烘干。

注意事项:(1)所有白色内罐不能用硬毛刷刷;(2)若有污物:①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物;②若洗不掉,可沾洗洁精清洗;③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次(三)溶样杯/内罐1、标号用油性记号笔或铅笔(最好使用4B、6B;2B也可使用,HB禁用),不能贴标签纸;2、内罐内部可以湿润,其他都应干燥(包括内罐杯身,外罐)3、仪器内共有8个溶样杯,建议≤6个/次——8个/次,炉腔内太挤;4、6个溶样杯里的样品类型和取样量要一致,否则,不安全。

(四)样品称量注意事项:1、取样量0.1g-0.5g范围内;建议0.1g,观察温度、压力P≤0.4MPa;2、严禁消解危险品(例如有机溶剂、推进剂、TNT即三硝基甲苯、硝化甘油等);3、部分样品需做预处理:(1)油脂高的样品,eg:大豆;(2)其他有机物含量高的样品,eg:塑料、高分子化合物;(3)和酸反应易产生大量气体的样品;(4)含有危险成分的样品(易燃易爆、酒)。

微波消解仪操作方法

微波消解仪操作方法

微波消解仪操作方法微波消解仪是一种常用于样品前处理和化学分析的仪器。

它可以通过使用微波辐射来提高样品的溶解效率和速度,并同时提高分析的准确性和灵敏度。

以下是微波消解仪的一般操作方法:1. 准备样品及试剂:首先,准备需要进行消解的样品和相应的消解试剂。

根据需要的分析项目,选择适合的试剂,并根据实验室的规定和操作流程使用正确的容器和量取适量的样品和试剂。

2. 样品装置:将样品放入消解仪的样品容器中。

注意,样品容器应该选择耐受微波辐射的材料,例如石英、玻璃等。

确保样品的容量和浓度在仪器操作规范范围内,避免样品因压力过高而造成安全风险。

3. 添加消解试剂:在样品中添加适量的消解试剂。

消解试剂可以是酸、氧化剂或其他需要的试剂。

试剂的用量应该根据样品的特性和要求进行选择。

确保试剂的配比比例准确,避免反应过量或不足的情况发生。

4. 调整消解条件:选择适当的微波消解仪的操作条件。

这些条件包括温度、时间和功率等。

要根据样品的特性、试剂的选择和需要的分析项目来调整这些参数。

确保不超过仪器规定的上限,以保证样品的消解效果和仪器的安全性。

5. 开始消解:关闭微波消解仪的门,并开启仪器的电源。

将样品容器放入消解仪中,并通过选择相应的预设程序或手动设置来启动消解过程。

在整个消解过程中,要密切观察和记录溶液的情况,以便及时调整消解条件。

6. 安全操作:在消解过程中,要注意安全操作。

避免与仪器接触的任何金属或易燃物质,以防止产生危险的反应。

确保仪器处于稳定的工作台面上,并在操作期间不离开实验室,以防止发生意外。

7. 完成消解:在设定的消解时间结束后,停止微波消解仪的操作,并打开仪器的门。

小心地取出样品容器,并将其放置在安全的区域中,以等待进一步的处理。

注意,消解过程中产生的气体或蒸汽可能具有一定的毒性,应遵循实验室的安全规定进行处理。

8. 样品处理:将消解后的样品转移到适当的容器中,并根据需要进行进一步的处理和分析。

可以根据实验室的要求使用适当的设备(如过滤器、离心机等)对样品进行净化和分离。

微波消解仪

微波消解仪

微波消解仪一、技术指标要求1.腔体系统316级全不锈钢腔体,多层防腐耐高温特氟隆涂层,五层复合钢结构自动感应防爆安全门,耐强酸、有机溶剂腐蚀,安全状态可视设计。

1)内置扬声器:双声道扬声器,86dB2)内置灯光:通过色彩和强弱反应消解状态和仪器密闭状态3)内置排风:大功率湍流排风冷却系统,实现快速风冷4)输入输出口:顶部标准0.50″输入输出接口或可选的其它尺寸接口5)数据接口:6个USB接口,2个以太网接口和1个RS-232接口2.微波性能专业微波源,单/双磁控管(PowerMAX 技术启动, 垂直双向波导设计,三维输出,具固态晶体单向循环器,可保护磁控管和腔内IC 电路、E-PROM在电磁辐射下正常工作。

磁控管安装功率≥3150W,发射功率≥2450MHz,微波输出功率:1800W(标定标准:IEC 705 Method 1988),非脉冲0~100%连续微波(US.P.6288379)。

磁控管终身免费保修保换。

3.高精度温度控制系统双光束红外双圏监控,具2个或2个以上的监测点,能够监测每个罐体的温度,底部红外传感器不受液面高度影响。

控温范围:0~300℃,检测精度:±1℃范围内。

此外,该红外温度控制系统可独立工作,光路可相互校准,符合NIST标准。

所有内置传感器不吸收微波,测试稳定精确。

4.全罐异常压力监控系统:连续监测所有反应罐内的压力(0~100bar),当反应罐出现异常高压时,自动泄压并及时报警。

5.微波泄漏量:微波泄漏执行零负载检测标准,微波泄漏<0.1mW/cm2.符合UL标准。

6.7.冷却系统:采用原位强力湍流风冷系统,冷却到室温时间≤20min。

7.消解罐组件:含全套特氟隆TFM材质的消解罐内罐(≥12个)、超强宇航复合外套管(耐热600度,压力强度10000 psi)及所有所属配件,内罐容量≥50mL,最大压力可承受100bar(1500psi)。

单独风冷的时间少于15min,冷却过程中禁止带压操作,避免危险。

微波消解仪的操作方法及使用技巧总结

微波消解仪的操作方法及使用技巧总结

微波消解仪的操作方法及使用技巧总结一、操作方法1.准备工作在操作微波消解仪之前,需要先做好准备工作。

-检查设备的电源是否正常,并接地连接良好。

-检查设备是否通风良好,以保证操作舒适和安全。

-准备好所需的耗材和试剂,包括密闭容器、试剂、有机溶剂等。

2.样品准备-样品准备应按照标准方法进行,确保操作的准确性和可重复性。

-样品的准备包括取样、样品的处理和制备,通常需要将样品加入到密闭容器中。

3.耗材准备-将所需的密闭容器洗净,并确认容器的密封性能良好。

-根据不同的样品、试剂需求选择合适的密闭容器。

4.设置参数-根据样品的性质和分析要求,设置微波消解仪的参数,如温度、时间等。

-注意选择合适的温度和时间,以保证样品完全消解,并避免损失。

5.启动仪器-将密闭容器放置在微波消解仪的样品托架中,确保容器的位置正确。

-启动微波消解仪,进行样品消解。

在操作过程中,要时刻关注设备的运行状态,并根据需要进行调整。

6.完成消解-待消解完成后,关闭微波消解仪,取出密闭容器。

-根据不同的分析需求,可进行进一步的处理,如过滤、稀释等。

7.仪器清理-消解完成后,要及时清洗设备,以防止试剂残留和交叉污染。

-注意使用合适的清洗剂,并按照仪器的清洗要求进行操作。

二、使用技巧1.样品的选择-样品的选择要符合需要分析的目标物质,并满足分析要求。

-对于含有有机物的样品,可以使用氧化剂或者预处理方法去除有机物。

2.密闭容器的选择-密闭容器的选择要根据样品的性质和试剂的需求进行,以确保样品可以完全消解,并避免试剂的损失和污染。

- 常用的密闭容器有Teflon罐、石英罐、PYREX罐等。

3.参数的设置-参数的设置要根据样品的性质和试剂的需求进行,以保证样品的完全消解。

-温度和时间是两个重要的参数,应根据样品的特性进行选择,并进行优化。

4.容器的密封-在样品消解过程中,确保容器的密封性能良好,以防止试剂的挥发和样品外泄。

-在容器上使用合适的密封垫片、螺口盖等,确保密封性。

微波消解萃取仪微波消解仪超声波消解仪HADCW2008

微波消解萃取仪微波消解仪超声波消解仪HADCW2008

微波消解萃取仪/微波消解仪/超声波消解仪HAD-CW-2008微波消解萃取仪/微波消解仪/超声波消解仪型号:HAD-CW-2008微波功率及其控制:真正的非脉冲式变频微波功率无级调节功能,可在0~1300W 范围内按程序任意进行动/静态设定、编辑或存贮;温度及时间控制:微波加热温度和搅拌时间等均可任意设定及修改。

控温范围,室温~300℃(±1℃);内设高效冷却风扇,可加快反应体系的降温速率;双重搅拌方式:设有可正-反转机械搅拌(0-1000转/min)和磁力搅拌(0-200转/min)两种方式,搅拌速率无级可调。

根据不同反应体系要求同时进行或相互切换,可对搅拌时间、转速和搅拌方式随意设定或更改。

操作程序:可设定、修改、存贮多达100个实验操作方法。

每种操作方法内可设10个操作步骤(工步)。

各步骤中反应温度和反应时间等参数均可任意设定并按程序运行;运行过程中,控制模式和各种参数可根据实际情况任意修改;防腐炉腔及化学反应器:有效空间高达65升;特制高强度硅硼玻璃反应容器,标准配置为250mL,500mL和1000mL(亦可根据用户要求随意配置25-1000mL);气体保护系统:内置于测温套管内惰性保护气体气路使反应容器及其安装更为简捷和方便;终端控制及显示:全触摸超大屏幕人机对话面板控制。

以先进FTC智能化控制算法取代传统PID控制算法,显著提高了调节品质,使屏幕展示更加醒目和直观。

全触摸屏幕人机对话面板控制无需键盘操作,参数设定及实验操作随心所欲;超大的终端显示屏幕使信息显示更加丰富;各种实验参数及工作状态(如温度、功率及其变化、搅拌速率及其正转-反转方式等等),均以不同颜色曲线显示,使操作者一目了然。

其他:电源,220±10% V ,50 Hz;仪器功率:1600W;微波频率:2450 MHz;外型尺寸,610 mm×450 mm×630 mm;净重,40 kg微波消解萃取仪性能特点:简洁的工作台面和保护气路:将机械搅拌电机、搅拌杆、通气保护管路及测温部件等完全内置,使仪器顶部工作台面更为简洁、便于操作;特别设计的搅拌杆及其微波屏蔽方式,简化了反应容器的安装/取出操作,克服了现有仪器经常出现的微波泄漏现象;保护气体管路与测温套管合二为一,使反应容器及其安装更为简捷和方便;真正的变频微波:采用高频大功率谐振式微波电源,使仪器具有真正意义上的“非脉冲式变频微波功率控制及调节”功能;采用微波连续输出方式(研究表明,脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲,出现温度大幅震荡现象,也极易破坏有机分子形态,从而影响实验结果的一致性。

MDS-6微波消解仪说明书

MDS-6微波消解仪说明书

MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪(严禁抄袭、盗用、违者必究)操作手册新仪微波化学科技二0一0年十二月修订目录一、仪器安装 (1)二、MDS-6主机操作 (2)三、SG-70卡入式单体消解罐和DV-600卡入式六联体消解罐的操作 (4)(一)概况 (4)(二)特点 (4)(三)技术参数 (5)(四)卡入式单体消解罐操作 (5)(五)DV-600六联体消解罐操作 (8)四、常见异常现象的排除 (11)前言MDS-6是本公司的第六代产品,是目前国最先进的样品预处理设备。

它采用温度和压力两个参数控制,并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确控制。

该仪器有压力主控,温度主控和微波萃取三种主要控制模式,每种控制模式下又有单罐反应和多罐(必须选用新仪公司出品的六联体反应罐)反应两种情况,所以共有六种具体反应模式。

在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择决定具体反应模式。

温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化围供选择;微波萃取模式采用低功率微波连续加热,无需功率选择,也只有一个工步设定萃取的温度和时间。

一、仪器安装①转盘②转盘底座③电源开关1、打开包装,取出主机置于没有腐蚀气体的通风柜;2、从炉腔取出排风机,然后:(1) 卸下仪器后背上风机所对应的四个螺丝(图2箭头所指);(2)装上风机,拧上四个螺丝(不要拧得太紧,否则塑料会断裂),然后装上风管,可根据需要拉长,并插上风机电源插头(位于仪器后左下方)(图3);3、如图1所示,装上防护罩;4、将转盘底座②放在炉腔,将转盘①置在转盘底座,使三角槽套在炉腔底中央的三角转轴上;5、手转动转盘,若转盘已不会随意转动,则三角槽已套在三角转轴上了;若转盘还能360℃随意转动,说明没有套住,必须重新操作,否则有可能会造成:1) 压力不能控制;2) 转盘不能转动;3) 仪器不能起动。

二、MDS-6主机操作1、插上主机电源插座,打开位于主机正面右下方的黑色电源开关(图1-③),此时显示屏即显示“新仪微波化学科技”;打开主机电源后,需通电30min后使用;2、显示完后即出现提示选择方案的页面(约3秒钟),此时,可根据需要,按数字键键入“00”~“29”,各方案所对应程序见下表:方案对应程序“00”~“04”微波消解(单罐)压力主控“05”~“09”微波消解(多罐)压力主控“10”~“14”微波消解(单罐)温度主控“15”~“19”微波消解(多罐)温度主控“20”~“24”微波萃取(单罐)温度主控“25”~“29”微波萃取(多罐)温度主控若3秒钟无数字键入,则显示方案“00”;之后,在任意界面下,都可按“复位”键,重新选择方案。

上海新仪高通量密闭微波消解仪

上海新仪高通量密闭微波消解仪

上海新仪高通量密闭微波消解仪操作规程在环境温度5℃~35℃,相对湿度小于60%,周围无外来腐蚀性气体,无外界强磁场和阳光辐射,通风良好的场所使用。

主要参数样品罐容积:70ml一次同时消解样品10~40个最高工作温度:220摄氏度最高工作压力:3MPa消解罐的组装1、将称量好的试样,转入已清洗好的容量杯中,加入试剂。

2、将标准密封盖经过密封杯盖扩张器扩口后,小心地盖入溶样杯。

3、将已加盖的容量杯装入保护外罐。

特别注意:a主控罐绝对不能做空白,必须放入与其他罐同样同量样品。

b密闭盖盖入容量杯时,如果没有紧密感,应用扩张器将其裙边扩张。

联体消解转子组装1、将联体转子放在工具小车的托盘上。

旋转小车上的保险杆旋钮,使旋钮上“红线杠”至垂直位置。

2、装入消解罐。

将组装好的标准消解罐,依次套入罐架的定位片,用手指拧对应的爆裂块上的六角头,使爆裂块的导向头正确落入杯盖内的定位孔内,以达到消解罐的正确定位。

3、将电动起子的扭力调节至13档,把起子上的套筒套在爆裂块的六角头上,按下开关“R”,即可使安全卸压块快速拧入就位。

4、将测温探针插入40号位的主控消解罐内,并插到底。

注意:1少于40罐的组装,必须遵循转子内外圈受力相对对称平衡的原则。

2电动起子扭力大小的选择是根据消解罐密闭要求和转子的受力情况而定,不宜随便变动,一般情况下选择13档扭力。

联体消解罐子装入炉腔1、确保消解转子不会碰到仪器顶部的温压连接器,将转子完全坐落到转盘上。

2、按下主机面板上旋转按钮,使转子停在便于安插温压插头的位置。

3、捏住温压传感器的插头尾端,使插头上红点对插座上红点,插入插座并插到底,使之连接紧密。

注意:所有插头必须插到底,否则仪器在运行中温压数字显示不稳定,甚至乱跳动,仪器无法运行。

主机操作按仪器右侧下方的电源开关接通电源,此时显示屏上显示“上海新仪微波化学科技有限公司”字样和公司商标图示,随后显示“方案选择”页面,仪器进入待机状态。

微波密闭消解技术讲座共14页

微波密闭消解技术讲座共14页

微波密闭消解技术讲座在近年来,许多先进的分析仪器如就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。

这些仪器分析方法,比起化学分析法来,灵敏度、准确度和精密度都大有提高,检出限更好,尤其是分析速度更是大大提高。

如AAS ,只要作好标准曲线,十几个、几十个样品可以一个接一个的测,一小时测二、三十个样品不成问题,ICP-AES 还能多元素同时测定。

仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍,甚至几十倍。

但是,AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样,都要求把样品制备成可分析的溶液, 这就对试样处理。

据统计,大多数定量分析技术,取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上,在通风柜中人们习惯用浓酸在电热板上分解样品,花几十分钟甚至几个小时以上,这对于分析速度快的仪器方法来说,消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。

怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间,分析工作者迫切希望解决这个问题。

微波密闭溶样技术开始应用到分析化学中。

随后,也迅速用于其他方面:微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。

现在,人们已普遍采用微波加热技术,取代沿用已久的电热板加热技术。

意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早的公司之一,中国有Milestone的大量用户。

微波密闭消解大大缩短了溶样时间,使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来。

一、微波密闭消解的优点1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。

消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。

快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。

2. 消耗酸溶剂少,空白值低。

消解一个样品一般只需8-15ml 的试剂,用酸量很小。

因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值, 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。

3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

6
微波消解仪的注意事项
1、加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时1mL左右(皆 少于罐容积的1/3)。 2. 最大固体加样量:内插罐:≤0.1g,内罐≤0.5g。 3. 严禁用高氯酸进行消化。 4. 同一批次的消化样品应性质相同。 5. 1号主控罐中应加入样品。 6. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。 7. 特别注意温度传感器!!轻拿轻放。 8. 放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。 9. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 10. 清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。 11. 外罐要注意防酸腐蚀
微波消解仪
1
内容
微波消解法种类与特点 微波消解仪原理与结构 微波消解仪操作程序 微波消解仪注意事项
2
微波消解法种类与特点
微波消解法分为三类:常压微波消解、密闭高压微波 消解、聚焦微波消解
微波消解法的特点:均匀加热、温度可控、加热速度 快、空白值低等
微波消解法的应用领域:矿石、土壤等地质,冶金样 品,玻璃和水泥等硅酸盐样品,固体废弃物和核废料、水 系沉积物、废水和污泥等环境样品,动物、植物、食品和 医学样品的前处理。
7
8
3
微波消解仪原理与结构
4
微波消解仪原理与结构
自动监控系统、微波炉:(磁控管、波导管、微波炉腔、负载盘、自动控制系 统、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐等)
磁控管
波导管
微波炉腔
微波消解罐和温压控制罐
5
微波消解仪的操作程序
称样
加消解液
安装温压控制罐
装入消解仪
设定微波
相关文档
最新文档