盐酸环丙沙星 USP34

盐酸环丙沙星USP32
本品含C
17H
18
FN
3
O
3
²HCl，按无水物计，应为98.0％~102.0％。

包装与贮藏置密闭容器中，避光保存。

USP参照标准品﹤11﹥—USP盐酸环丙沙星参照标准品，USP一环丙沙星乙二胺异构体参照标准品，USP氟喹啉酸参照标准品。

鉴别—
A：红外吸收﹤197K﹥。

B：含量测定中所得的样品溶液主峰的保留时间与标准溶液主峰的保留时间相一致。

C：鉴别测试-通则，氯化物﹤191﹥。

含量测定:
检测法
溶液A：0.025mol/L磷酸(预先用三乙胺调pH至3.0±0.1)
流动相：溶液A：乙腈(87﹕13)混合溶液，过滤后脱气。

必要时可调整流动相比例。

（参见色谱法项下系统适用性﹤621﹥）。

对照品溶液－取USP盐酸环丙沙星参照标准品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

分离度溶液－取环丙沙星乙二胺同系物对照品，溶解于流动相中，制成浓度为0.025mg/ml的溶液。

取1.0ml该溶液，置于10ml的容量瓶中，用样品溶液稀释到刻度，并混匀。

供试品溶液－取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。

色谱系统（参见色谱法＜621＞）
液相色谱仪是由一个278nm的检测器和4.6mm³25cm内封有L1的色谱柱组成的，其温度保持在30±1°。

流速约为1.5ml/min。

色谱分析分离度溶液，并按检测法规定记录峰响应值：环丙沙星乙二胺同系物与环丙沙星峰之间的分离度R不小于6。

色谱分析标准溶液，并按检测法记录峰响应值：自环丙沙星峰检测出的柱效力不小于2500个理论板数；环丙沙星峰的拖尾因子不多于2.5；重复注射的相对标准偏差不多于1.5%。

[关于鉴别的目的，相对保留时间：环丙沙星乙二胺同系物约为0.7，环丙沙星约为1.0。

]
操作－（峰响应以峰面积计）
分别取对照品溶液和供试品溶液约10ul，依次注入色谱仪，分别记录色谱图，量取主峰面积。

按下式计算供试
品中C
17H
18
FN
3
O
3
²HCl的量，以mg计：
50C（r
u /r
s
）
C—以无水物计，对照品溶液中USP盐酸环丙沙星参照标准品的浓度，mg/ml；
r
u /r
s
—分别为供试品溶液和对照品溶液记录的色谱图中环丙沙星峰面积。

pH﹤791﹥：取本品1g，加水40ml使溶解，依法测定，应为3.0～4.5。

水分，第Ⅰ法﹤921﹥：应为4.7～6.7％。

炽灼残渣﹤281﹥：不得过0.1％。

硫酸盐﹤221﹥：取本品375mg，加水30～40ml使溶解，加1ml3mol/L盐酸溶液，加3ml氯化钡试液，加水使成50ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，与0.15ml 0.04mol/L硫酸溶液比较，不得更深。

（0.04％）
重金属，第Ⅱ法﹤221﹥：0.002％。

氟喹啉酸限度—取本品适量，加水制成每1ml中含10.0mg的供试品溶液。

取USP氟喹啉酸参照标准品5.0mg，置50ml容量瓶中，加0.05ml 6mol/L氨溶液，加水稀释至刻度，摇匀。

取该溶液2.0ml，置10.0ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

分别取上述两种溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，将薄层板置一适宜容器内，事先在容器中放一烧杯，内盛50ml氨溶液。

过15分钟后，取出薄层板，转移至适宜的色谱缸内，以二氯甲烷－甲醇－氨水－乙腈（4:4:2:1）为展开剂，展开至薄层板四分之三长度处。

取出薄层板，在溶剂前沿做好标记后，置热风中干燥15分钟后，置短波长（254nm）紫外灯下检视：在与对照品溶液所显主斑点同一比移值处，供试品溶液所显任何斑点的大小和颜色强度均不得大于对照品溶液所显主斑点。

色谱纯度—流动相、对照品溶液、分离度溶液、供试品溶液、色谱系统—照含量测定项下制备。

操作—照含量测定项下操作。

按下式计算供试品溶液记录的色谱图中单个杂质峰的百分含量。

100r
i /r
t
r i —单个杂质峰的峰面积；r
t
—所有峰面积的和；
环丙沙星乙二胺异构体峰或其他任何单个杂质峰的百分含量均不得过0.2％，所有杂质峰之和不得过0.5％。