热导检测器
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热导检测器
热导检测器(TCD):热导检测器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。
原理:基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气象色谱法中最早出现和应用最广的检测器。
常用热丝:敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。
特点:⑴热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早在上个世纪六十年代就已成熟。⑵由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。⑶与其它检测器相比,TCD 的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。
据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL 时,检出限可达ppm 级
(10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。
适用范围:适用于环境保护、大气、水源等污染的痕量检测;毒物的分析、监测、研究;生物化学;临床应用;病理和病毒研究;食品发酵;石油化工;石油加工;油品分析;地质、探矿研究;有机化学;合成研究;卫生检疫;公害检测分析和研究。
注意事项:热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高,已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了 FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。
热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:
1 、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。
2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时,可一路装
毛细柱加尾吹,另一路必须也装上一根填充柱或空柱,同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统,往往会忽略这一点犯错误。
3 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。
4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上( 99.99% ),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。
5 、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD 。
6 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。
7 、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。
8 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气( N2 )流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。
9 、热导池桥电流的设定,必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃,避免试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。
10 、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:①轻载气( H2 、He )桥电流可大,重载气( N2 、 Ar )桥电流必须小;②热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。
我们要注意影响热导池灵敏度因素:
1,桥路工作电流影响
电流增大,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体容易将热量传出去,灵敏度就提高。
2,热导池体温度影响
当桥路电流一定,钨丝温度一定。如果池体温度低,池体和钨丝的温差就大,能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低,否则被测组分将在检测器内冷凝。
3,载气的影响
载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小,故选择热导系数大的气体,如氢气。
4,热敏元件阻值的影响
选择阻值高,电阻温度系数较大的热敏元件(钨丝),当温度有一些变化时,就能引起电阻的明显变化,灵敏度就高。