熔点及沸点的测定

有机化学实验报告

实验名称：熔点的测定及沸点的测定

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工10-5班

姓名：学号10402010

指导教师：方烨汶、沈梁钧日期：2011年10月15日

一、实验目的

1、了解熔点和沸点的意义和应用

2、掌握熔点沸点测定的操作方法

二、实验原理

1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度；

2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度；

三、主要试剂及物理性质

苯甲酸、尿素、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液；

几个概念：1.始熔：样品开始融化

2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一

般不超过0.5℃

3.全熔固体样品消失成为透明液体时

四、仪器装置

沸点测定装置图

五、实验步骤及现象

1.装样

2.加热

3.记录

加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分

记录：始熔：113℃全熔：113.5℃

如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体

1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知

六、关键点：1.样品结实2.加热快慢

沸点步骤：1.装样0.50cm左右

2.加热先快后慢

3.当有连续气泡时停止加热，冷却

4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点

关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干

七、实验结果

表2沸点测定数据记录表

最后一个气泡冒出而缩回为沸点

八、实验讨论

注意事项：①温度计不能用水冲洗，防止爆裂

②第二次测定时，温度略下降（30℃）

③不要烫手

④b形管不要洗

⑤200℃温度计

⑥熔点毛细管不可以重复使用

实验时碰到的问题：

①实验前未进行温度计校正，导致实验误差较大

②在操作的时候，由于理解错误，只是将温度计拿出冷却，并没有等

油冷却，导致实验误差较大，在老师的指导下，改正操作后，实验

结果比较正确