银杏叶中总黄酮提取工艺研究

１ 沙 枣 资 源
１ １ ． 理 分 布 ． 地
以上 Ｌ 。近 年 来 ， １ ］ 山西 、 北 、 宁 、 龙 江 、 东 、 河 辽 黑 山 河 南 等 省 区 ， 在 沙 荒 地 和 盐 碱 地 引 种 栽 培 沙 也 枣 ｌ ， 防 风 固 沙 和 改 良土 壤 之 用 。 ２ 以 ］
１ 材 料 与 方 法
１ １ 试 验 材 料 ．
件 ， 色 后 比色 ， 显 得光 密 度 值 ， 时从 待 测 液 中精 同 取 ６ 置 于另一 ２ 容量瓶 中 ， ｍｌ ５ｍｌ 不加 色剂 ， 用 ３ 乙醇稀 释 至刻度 并 比色 ， Ｏ 得参 照值 ， 以此值校 正 待测 液 中杂 质 的 影 响 。光 密度 值 减 去 参照 值 ， 其 差值通 过标 准 曲线 查 得芦 丁毫 克 数 ， 计算 总黄
对 我 国近 三 十 年 来 对 沙 枣 的研 究 文 献 作 一 综 述 ， 包括 沙 枣 的 归 属 、 布 、 分 主要 经 济 价 值 、 主要 利 用 部 位 化 学成
分 ； 要 化 学 成 分 沙 枣 多糖 、 主 挥发 油 香 气 成 分 、 酮 类 、 量元 素等 的提 取 分 离方 法 ， 要 功 能作 用及 目前 开 发 黄 微 主
收 稿 日期 ： ０ ００ — ２ ２ １ － ４１
１ 。对 正交试 验 筛选 出 的工艺 条件 进行 验证 试验 ，
考察 其稳定 性 。
陕
表 １ Ｌ （ ） 交 试 验 因 素 水 平 ３ 正
西
农
业
科
学
关 关 系 ， 关 系 数 ｒ ． ９ ２ 相 一０ ９ ９ 。
以芦丁标 准溶 液 的质 量 浓 度 为横 坐 标 ， 光 吸
测 定 ， 剂 为 空 白 参 比 ， 准 液 和 吸 收 浓 度 的关 系 试 标 用 最 ／ －－ 法 作 线 性 回 归 方 程 。 ｂ－乘 （ ） 黄 酮 的 制 备 ： 确 称 取 银 杏 叶 粉 末 ２ ２总 准 ５ ｇ 置 于 索 氏提 取 器 中 ， 一 定 浓 度 乙 醇 至 ２０ ， 加 ５ ｍｌ连 续 回 流 提 取 一 定 时 间 ， 提 取 液 进 行 旋 蒸 ， ， 对
度为 纵坐标 ， 制标 准曲线 （ １ 。 绘 图 ）
表 ： 芦 丁 标 准 溶液 的吸 光 度
２ 结果 与分 析
２ １ 银 杏叶 中总黄 酮的测 定 ．
２ １ １ 采 用硝 酸 铝 法 测 定 银 杏 叶 总 黄 酮 的 质 量 ． ．
浓度
研究表 明 ， 酸铝 法 可 将全 部 的 黄酮类 化 硝
种， 同时沙枣 的枝 、 、 、 叶 花 果等 都具 有很 高 的经济 价 值 ， 我 国被 广 泛 应 用 于 食 品 、 物 、 纸 、 在 药 造 饲 草、 木材 、 具等 方面 。笔 者总 结综 述 了近年来 有 家 关 沙枣 生物 学及 化 学 研 究 的进 展 ， 深入 开 展 沙 为
０ ｏ． ０２ ０． ０４ ０． ０６
芦 丁质 量浓 度 （／ ） ｇ １
图 １ 芦 丁 质 量 浓 度 与 吸 光 度 的 标 准 曲 线
从 表 ２可 知 ， ０ ０ — ０ ０ ／ 范 围 内 ， 形 在 ． ０ ． ５ｇ １ 线 回 归 方 程 为 ： 一 １ ． １ Ｃ＋ ０ ０ １ ， 芦 丁 标 准 Ａ ０ ８７ ．０ ９ 即 溶 液 的 质 量 浓 度 与 吸 光 度 之 问 有 良好 的 线 形 相
用价 值 的功 能成分 主要 是 黄酮类 ， 研究 表 明 ， 酮 黄 类 化合 物 具有 提高 人体 的抗 病 能力与 自愈 能力 的
作用 ， 具 有 抗 衰 老 、 节 内分 泌 和脂 质 代谢 、 还 调 促
并用 活性 炭脱 色 ， 银 杏叶黄 酮 提取 物 ； 得 然后将 其 置 于 ｌ ０ｍｌ 量 瓶 中 ， ３ 的 乙 醇 稀 释 至 刻 ０ 容 用 Ｏ 度 ， 匀作 为待 测液 。 摇
利 用情 况 等 方 面 的 工 作 ． 为今 后 的 研 究和 开发 利 用提 供 参 考 。
关 键 词 ： 枣 ； 学 成 分 ； 用价 值 沙 化 利
沙 枣 （ ａ ａ ｎ ｓ ｎ ｕ ｔ ｏｉ Ｌ ） 胡 颓 子 Ｅｌｅ ｇ ｕ ｇ ｓ Ｓ ｌ ． 属 ａ ｉ ａ 科 （ ｌｅｇ ａ ｅｅ Ｅ ａａ ｎ ｃａ ）胡 颓 子 属 （ ｌｅｇ ｕ ） 又 名 桂 Ｅａａｎ ｓ ， 香 柳 、 柳 、 里 香 ， 有 抗 旱 、 盐 的 优 良特 性 ， 银 七 具 耐 是 我 国 西 北 地 区 重 要 的 防 风 固 沙 和 水 土 保 持 树
２ ２ 正 交 试 验 结 果 及 分 析 ．
正 交试 验 结 果 及 分 析 见 表 ３ 。
表 ３ 正 交 试 验 结 果 及 分 析
由表 ３可知 ， 个 因素 对 总黄 酮得 率 影 响大 四 小 的顺 序 依 次为 ： 度 、 温 料液 质量 浓度 、 乙醇 的体 积分数 、 提取 时 间 ， 优 化工 艺组 合 为 ： 取 温度 最 提
２ｌ（） Ｏ ０ ６
陕
西ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
农
业
科
学
银 杏 叶 中总 黄 酮 提 取 工 艺 研 究
胡 莉 娟 。陈 胜 发
（ 凌 职 业 技 术 学 院 药 物 工 程 系 ，陕 西 杨 凌 杨 ７ ２０ ） １ １ ０
摘 要 ： 溶 剂 法 对 银 杏 叶 中黄 酮 的提 取 ． 过 正 交 试 验 考 察 提 取 温 度 、 液 质 量 浓度 、 用 通 料 乙醇 的 体 积 分数 、 取 提
（） 黄 酮 含量 的 测 定 ： 待 测 液 中精 取 ６ ３总 从 ｍｌ 于 ２ 容 量 瓶 中 ， 制 备 标 准 ｍ 线 同 等 条 置 ５ｍｌ 按 ｛
进肌 肉生 长 等功 能 ， 外 ， 酮 还具 有 抗 真 菌 、 此 黄 抑
制 真 菌 和 酪 氨 酸 蛋 白激 酶 活 性 的 功 能 。
合 物络合 ， 因此 ， 试验选 择硝 酸铝 法作 为银 杏叶 中
总黄酮 的测定 方法 。其基本 原理 为黄酮类 化合物
与硝 酸 铝 进 行 络 合 显 色 ， 芦 丁 为标 准溶 液 ， 以 在
０・
５ ０ｎ 波 长下 比色测定 总黄酮 的质量 浓度 ， １ ｍ 由文
献 可 知 ， 丁标 准 溶 液 在 波 长 ５ ０ ｎ 处 有 最大 芦 １ ｍ 吸 收峰 ， 以选 择 波 长 ５ ０ ｎ 作 为 定 量 测 定 波 所 １ ｍ
仪 器 ：２ ７ １型 分 光 光 度 计 、 氏 提 取 器 、 分 索 万
之 一 电子天 平 。
１ ２ ２ 试验 设计 黄 酮类 化合 物 的提取 、 离通 ．． 分
常 以 甲醇 或 水 为 主 要 提 取 剂 ， 由 于 甲 醇 其 毒 性 但
芦 丁标 准 品 ： 化试剂 ， 海试剂 二 厂 ； 生 上 乙醇 ：
分 析纯 。
１ ２ 试 验 方 法 ．
大， 而水 又将 降低水 提 液表 面 张力 ， 摇 后产 生持 振
久性 泡沫 而影 响 分离 ， 们 则 采用 不 同浓 度 的 乙 我
主要有 ：
１２ １ 总黄 酮含 量 的测 定 ． ．
醇 水 溶 液 提 取 所 测 样 品 中 的 银 杏 叶 黄 酮 。 根 据 银 杏 叶 中 主 要 活 性 成 分 黄 酮 的 特 性 ， 照 药 舆 原 有 依 的 提 取 方 法 ， 用 加 热 回 流 提 取 ， 单 因 素 试 验 的 采 在 基础 上 ， 出 影 响 因素 主要 有 ： 醇 的体 积 分数 、 得 乙 温 度 、 液 质 量 浓 度 、 取 时 问 。 采 用 Ｉ （ 正 料 提 ３） 交 表 优 化 提 取 条 件 ， 点 考 察 上述 四个 素 ， 总 重 以
长。
０． Ｏ・
宋 ０ ． 督
Ｏｔ
２ １２ 标 准 曲 线 的 绘 制 分 别 配 制 ６种 芦 丁 标 ．．
０．
准溶 液 于 ５ ０ ｎ 波 长 下 测定 吸 光 度 ， １ ｍ 乙醇 的体 积分 数为 ６ 的试 剂为空 白参 比液 ， 验 数据 见 ０ 试
表 ２ 。
酮 含量 。
银 杏 叶 ： ０ ９年 ９月 采 于 陕 西 杨 凌 ， 龄 为 ２０ 树 ｌ ， ０ａ 每次采 收 的银 杏叶 都及 时放 人 ６ 一７ Ｏ Ｏ℃ 的 干 燥箱 中 干燥 ２ ， 粉 碎 装 人 广 口瓶 ， 处 保 ４ｈ 经 暗 存， 供提 取 、 测定 黄酮 用 。 ，
王 晓 荣 。魏 朔 南
（ ． 林 学 院 ， 西 榆 林 ７ ９ ０ ；． 西 北 大 学 ， 西 西 安 ７ ０ ０ ） １榆 陕 １００ ２ 陕 １ ０ ０
摘 要 ： 枣 是 一 种 集 生 态效 益 与 经 济 效益 于一 体 的 重要 树 种 ． 西 北 部地 区具 有 开 发 利 用前 景 的 重 要 资 源 。 沙 是
关 键 词 ： 杏 叶 ； 酮 类 化 合 物 ； 剂 提 取 法 银 黄 溶
银 杏 叶 在 我 国 被 作 为 药 物 已 有 逾 ５０ ０ａ的 ０ 历 史 ， 现 阶段 对 银 杏 叶 化 学 成 分 分 析 的 研 究 结 从 果 来 看 ， 要 为 黄 酮 类 、 类 、 物 碱 等 ， 中有 药 主 萜 生 其
ＡｌＮＯ ） （ （ ３ ３ １：１ ） ６ ｍｉ ０ ， ｎ后 加 人 ５ ｍｌｌ ｌｌ ｍｏ／
黄酮 含 量 为 考 察 指标 ， 选 最 佳 工 艺条 件 ， 表 筛 见
Ｎ ＯＨ摇 匀 ， ３ ６ ａ 用 ０／乙醇 稀 释 至 刻 度 ， ０ｒｉ ９ １ ｎ后 ａ
用 ７ １型分 光光 度计 ， ２ 在波 长 ５ ０ｎ 处进行 比色 １ ｍ
陕西 、 肃 、 蒙 古 、 夏 、 疆 、 海 等 省 区［ 。 甘 内 宁 新 青 １ ］ 在 陕 西 主 要 分 布 于 陕 北 榆 林 地 区 。 天 然 沙 枣 林 大 多 集 中 分 布 在 新 疆 塔 里 木 河 、 纳 斯 河 、 肃 疏 勒 玛 甘 河 、 蒙 古 的 额 济 纳 河 ；人 工 沙 枣 林 则 分 布 于 新 内 疆、 肃、 甘 内蒙 古 等 省 （ ） 其 它 地 方 以 及 宁 夏 、 区 的
（ ） 准 曲 线 的 制 作 ： ０ ２ｍｇ ｍｌ 芦 丁 １标 以 ． ／ 的
标准 液作 为对 照溶 液 ， 精密 量取 对照 品溶 液 ，． ， ０ ０
１ ０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０与 ６ ０ｍｌ分 别 置 于 ２ ． ，． ，． ，． ，． ． ， ５ｍｌ 容 量 瓶 中 ， ３ ６ 乙 醇 补 至 ６ｍｌ加 入 ０ ７ 用 Ｏ，的 ９ ， ． ５ｍｌ Ｎａ ２ １： ０ 摇 匀 ， 置 ５ｍｉ 加 人 ０ ７ ＮＯ （ ２ ） 放 ｎ后 ． ５ｍｌ
枣 的科 学研 究和 开发 利用 提供 参考 。
陕西 等地 ［ 。尤其新 疆南 部 、 １ ］ 甘肃 河西 走廊 、 宁夏 中卫 、 内蒙古 的 巴彦 淖 尔盟 和阿 拉善盟 、 西 的榆 陕
林等 地 ， 大多用 沙 枣 作 为农 田防护 林 和 防风 固沙
林 ， 国西 北 ５省 区 沙 枣 林 总 面 积 约 在 ｌ 我 ３万 ｈ ｍ。
为 ７ ℃， 液质量 浓度 为 １ ：Ｏ ｍｌ乙 醇 的体 积 Ｏ 料 ｇ ４ ，
分 数 ７ ％ ， 取 时 间 为 ４ｈ 在 此 条 件 下 总 黄 酮 的 Ｏ 提 ， 得 率 为 １３ ２ 。 ． ４
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陕
西
农
业
科
学
沙 枣 生 物 学 及 其 主要 化 学 成 分 的研 究
时 间 对 银 杏 叶 总黄 酮 的提 取 率 的 影 响 ， 到 提 取 最优 化 工 艺 组 合 为 ： 取 温 度 为 ７ ℃ ， 液 质 量 浓 度 为 １ ： 得 提 Ｏ 料 ｇ
４ ｍ１ 乙醇 的 体 积 分数 ７ ， 取 时 间为 ４ ， 此 条 件 下 总 黄 酮 的 得 率 为 １ ３ ２ 。 ０ ． Ｏ 提 ｈ在 ．４ ％