实验注意事项

防护与急救措施




呼吸系统防护：必要时佩带防毒口罩。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 NaOH袋装商品 防护服：穿工作服（防腐材料制作）。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 急救措施 皮肤接触：可用5～10%硫酸镁溶液清洗。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用3%硼酸溶液冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。 食入：少量误食时立即用食醋、3～5%醋酸或5%稀盐酸、大量橘汁或 柠檬汁等中和；给饮蛋清、牛奶或植物油并迅速就医，禁忌催吐和洗 胃。就医。 灭火方法：雾状水、砂土、二氧化碳灭火器。
实验过程
一步法合成a-FeOOH/polypyrrole
蒸馏过程：


水泵或者油泵都行，先抽真空在加热，温度升高到40 摄氏度左右即可。 冷凝管最好用黑色塑料袋包上，接液瓶用冰水冷却。 用冰块。这样既能降低常压蒸馏时的自聚反应，同时 在低温条件下，吡咯与氧气发生反应的量也会减少。 减少副反应的发生，增加吡咯的纯度。 新蒸的吡咯，充氮气用锡纸包裹，放冰箱冷冻保存。
两部法合成a-FeOOH/polypyrrole

？量PVA（7.5wt%）加DW室温磁力搅拌溶解。 n(FeCl3:py)=2.3 FeCl3逐滴加入。持续搅拌，液体从 液态变为粘态。反应1h. 吡咯(0.1mol)单体加入，持续搅拌4h. 产物离心分离（10000rmp，40min），用热水(可以采 用DW、乙醇、丙酮)反复洗数次。 Ppy真空室温干燥。


操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止粉尘释放 到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵 守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩， 戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸 碱手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。 配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、 热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应 与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有 合适的材料收容泄漏物。
溶液的贮存


防腐：若长期存放，水溶液中的水会腐败，但不影响 本品的性能，此时应添加 0.01－0.05%（以PVA为基准） 的甲醛、水杨酸或其它防腐剂。防锈：用铁器存放时， 应添加微量弱碱，用铜器时应添加0.02-0.05%（以 PVA 为基准）的亚硝酸钠，最好采用不锈钢、塑料容器。 消泡剂添加：在配制水溶液时，本品不易起泡，但在 溶液浓度高，转速快时，也会产生少量泡沫，为抑制 泡沫，可添加消泡剂：0.01-0.05%(以PVA为基准)的辛 醇、磷酸三丁酯或0.2－0.5%(以PVA为基准)的有机硅乳 液。 储存于通风、阴凉干燥处，远离火源。运输中应轻拿 轻放，防止损坏包装。
再合成a-FeOOH/polypyrrole

Ppy加10wt%的FeCl3，室温搅拌4h。 缓慢加入NaOH 再加入FeCl3磁力搅拌4h70 ℃. 产物用乙醇洗数次，60 ℃干燥12h。
关于吡咯注意事项
吡咯的理化性质




中文名称：吡咯（读音：bǐluò ） 英文名称： pyrrole（py） 分子式：C4H5N 分子量：67.09g/mol 沸点：131度 闪点：39度 相对蒸汽密度：2.31（空气=1） 相对水的密度：0.9691（水=1）20度 密度：0.967g/ml(25度) 性状：有焦灼气味。 有类似氯仿的气味。新蒸馏制品为无色液体，见 光或露臵空气中很快聚合，同时变成棕色。 微量氧的作用下就变黑， 一般而言，用吡咯为原料进行实验之前，要重新蒸馏后再使用，因为 吡咯长时间暴露在空气中易聚合生成聚吡咯（黑色固体）。易溶于乙 醇、苯和乙醚等大多数有机溶剂，溶于稀酸同时分解，溶于稀盐酸生 成吡咯红，微溶于水，水中溶解度:60 g/L (20°C)，不溶于碱溶液。酸 性比较：乙酸>苯酚> 吡咯 >环己醇 储存温度：2-8度 密封避光保存，储存于玻璃容器，不可用塑料容器。
吡咯使用注意事项：


健康危害： 吸入蒸气可致麻醉，并可引起体温持续增 高。危险品，实验过程中严格的佩戴口罩，带橡胶手 套。 燃爆危险： 本品易燃，具刺激性。 危险特性： 其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明 火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。高 温时分解，释出剧毒的氮氧化物气体。流速过快，容 易产生积聚静电。容易自聚，聚合反应随着温度的上 升而急骤加剧。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到 相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器 内压增大，有开裂和爆炸的危险。实验之前，看房间 通风性是否良好，检查好房间内是否有危险性火源存 在。灭火器准备好。端一盆水在旁边。
关于氯化铁
理化性质

化学式：FeCl3· 2O 6H 分子量：270.2957 外观与性状：黑棕色结晶，粉状也略带块状， 熔点(℃)：306 相对密度(水=1)：2.90 沸点(℃)：319 相对蒸气密度(空气=1)：5.61 溶解性：易溶于水，不溶于甘油，易溶于甲醇、乙醇、 丙酮、乙醚。
皮肤接触：立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤，就 医治疗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲 洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。 必要时进行人工呼吸。就医。 食入：患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法：雾状水、火场周围可用的灭火介质。
吡咯的储存

使用前蒸馏，结束蒸馏存入玻璃小瓶，充氩气，蜡封， 用锡纸保裹瓶子，放于冰箱低温储存。 每次用完再充氩气保护防止氧化，一旦发现颜色变化 重新蒸馏使用。
关于硫酸亚铁

分子式：FeSO4· 7H2O 分子量：278.03 外观与性状：浅蓝绿色单斜晶体。 熔点(℃)：64（失去3个结晶水） 相对密度（水=1）：1.897(15℃) 溶解性：溶于水、甘油，不溶于乙醇。易溶于水(1g/1.5ml， 25℃或1g/0.5ml沸水)。不溶于乙醇。具有还原性。受高热 分解放出有毒的气体。在实验室中，可以用硫酸铜溶液与 铁反应获得。在干燥空气中会风化。在潮湿空气中易氧化 成难溶于水的棕黄色碱式硫酸铁。10%水溶液对石蕊呈酸 性(Ph值约3.7)。加热至70～73℃失去3分子水，至80～ 123℃失去6分子水，至156℃以上转变成碱式硫酸铁。
具体步骤：
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实验之前吡咯先蒸馏然后放于氮气中低温保存。 1mL吡咯单体 +？FeSO4· 7H2O + ？NaOH +DW(40mL) 室温磁力搅拌使溶解。 臵于冰浴保持0-5℃，保持20min。 30mlFeCl3· 7H2O(1mol/L) 逐滴加入，持续搅拌4h。 最终的产物用去离子水和乙醇洗多次。 产物于50℃真空干燥24h。 py：Fe2+ =0.5 1 2.5
防护措施

呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，应该佩带防尘口 罩。必要时佩带防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿工作服（防腐材料制作）。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣 服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。
急救措施

氢氧化钠



氢氧化钠为白色半透明，结晶状固体。其水溶液有涩味和滑腻感。 密度：2.130g/cm³ 熔点：318.4℃ 沸点：1390℃ 溶解性：极易溶于水，溶解时放出大量的热。易溶于水醇、乙醇以及 甘油。（氢氧化钠具有潮解性） 吸湿性：固碱吸湿性很强，露放在空气中，最后会完全溶解成溶液。 相对分子质量：40.01 氢氧化钠溶液通常使石蕊试液变蓝，使酚酞试液变红 腐蚀性 氢氧化钠对玻璃制品有轻微的腐蚀性，两者会生成硅酸钠（sodium silicate），使得玻璃仪器中的活塞黏着于仪器上。如果以玻璃容器长 时间盛装热的氢氧化钠溶液，会造成玻璃容器损坏。
热稳定性


PVA粉末加热到100℃左右时，外观逐渐发生变化。部 分醇解的PVA在190℃左右开始熔化，200℃时发生分 解。完全醇解的PVA在230℃左右才开始熔化，240℃ 时分解。 热裂解实验表明：聚合度越低，重量减少越快；醇解 度越高，分解时间越短。
使用方法

聚乙烯醇树脂系列产品均可以在95℃以下的热水中溶解，但由 于聚合度、醇解度高低的不同，醇解方式等不同在溶解时间、 温度上有一定的差异，因此在使用不同品牌聚乙烯醇树脂时， 溶解方法和时间需要进行摸索。溶解时，可边搅拌边将本品缓 缓加入20℃左右的冷水中充分溶胀、分散和挥发性物质的逸出 （切勿在40℃以上的水中加入该产品直接进行溶解，以避免出 现包状和皮溶内生现象），而后升温到95℃左右加速溶解，并 保温2～2.5小时，直到溶液不再含有微小颗粒，再经过28目不锈 钢过滤杂质后，即可备用。 搅拌速度 70～100转/分，升温时， 可采用夹套、水浴等间接加热方式，也可采用水蒸汽直接加热； 但是，不可用明火直接加热，以免局部过热而分解，若没有搅 拌机，可用蒸汽以切线方向吹入的方法，进行溶解。 聚乙烯 醇树脂系列产品水溶液浓度一般在12～14%以下；低醇解度聚乙 烯醇树脂产品水溶液浓度一般可在20%左右。 检验本品是否完 全溶解的方法：取出少量溶液，加入1～2滴碘液，如 果出现蓝 色团粒状透明体，说明尚未完全溶解，如色泽能均匀扩散，说 明已完全溶解。
氢氧化钠的溶解度：
PVA
溶解性


PVA溶于水，水温越高则溶解度越大，但几乎不溶于 有机溶剂。PVA溶解性随醇解度和聚合度而变化。部 分醇解和低聚合度的PVA溶解极快，而完全醇解和高 聚合度PVA则溶解较慢。一般规律，对PVA溶解性的影 响，醇解度大于聚合度。PVA溶解过程是分阶段进行 的，即：亲和润湿一溶胀一无限溶胀一溶解。 成膜性PVA易成膜，其膜的机械性能优良，膜的拉伸 强度随聚合度、醇解度升高而增强。 粘接性PVA与 亲水性的纤维素有很好的粘接力。一般情况，聚合度、 醇解度越高，粘接强度越强。