滤筒标准称量方法

在对大气污染的监测中，烟尘排放浓度的监测是一个比较常规监测项目，也是一个比较成熟的监测因子，无论是监测采样点位置，还是监测仪器设备，都有明确的质量控制和管理规范要求。其中，收集烟尘采样滤筒主要有玻璃纤维滤筒和刚玉滤筒。日常的监测中，采样滤筒以玻璃纤维为主。在《空气和废气监测分析方法》（第四版）中对采样滤筒采样前的准备、高温失重恒重处理做了明确的要求，采样后的滤筒只要求恒重。按监测规范要求采样后的滤筒在105℃烘箱中烤1小时，往往达不到恒重的要求，对监测结果有影响，误差可达30～200mg/m3。主要影响因素：一是实验室环境恒湿、干燥器中放置时间的影响；二是烟气中湿度的影响。采样后滤筒的恒重问题，除去人为对滤筒造成的重量损失外，其它基本上都是正误差。在监测中排除了人为因素，实验室称量误差是不可忽视的重要环节。本实验采用标准空白滤筒法进行实验室质量控制，达到了满意的效果；同时，也提高了工作效率。$ U2 c3 q* h6 e' e* }& J

1 实验部分& J: C. M' a6 o

1.1 实验仪器' J8 u1 @( m( k" |; Q2 }; X

分析天平：AG104电子天平；恒温烘箱：可调数显恒温箱；滤筒：3号无胶滤筒。

1.2 实验步骤

1.2.1 采样前滤筒的准备: m9 S T% f1 e% ?, \) @; Q

合格滤筒的检查和筛选，主要有针孔检查、重量筛选、阻力筛选、失重处理等，这些检查方法在有关文献资料都有介绍。

将合格的滤筒放入烘箱中。在500℃时烘烤1小时，消除高温采样时滤筒失重的影响。再在105～110℃恒温下，烘干2小时后，放入专用的滤筒中，再放入干燥器内，冷却至室温，干燥器与天平室各置一支湿度表对照，重复烘干至恒重，相邻两次称量相差不超过0.0005g（以下相同）。7 D# ~( V4 b# ~, e" o) P! G% @

1.2.2 标准空白滤筒的制备: d2 b: Z" v( ~; q7 D

从上述一批准备好的采样前滤筒中，挑选出10个重量基本一致的滤筒，编好分析号，用去离子水或蒸馏水，稍作湿润。放入烘箱中，在105～110℃恒温下，烘干4小时后，放入专用的滤筒称量瓶中，再放入干燥器内，冷却至室温，重复烘干至恒重，以上操作可作为标准空白滤筒的标准重量；对采样滤筒在烘干、冷却、称重等过程中的质量控制。2 G8 v! I; o1 Q* w3 O( ?8 l

1.2.3 采样后滤筒的称重

将采样后的滤筒与两个标准空白滤筒，放入烘箱中，需用去离子水或蒸馏水湿润标准空白滤筒，目测，尽可能接近采样后滤筒的含量，在105～110℃恒温下，烘干4小时后，放入专用的滤筒称量瓶中，再放入干燥器内，冷却至室温，重复烘干至恒重。此时，标准空白滤筒的重量与标准重相差±0.0005g时，可以认为这批采样滤筒的称量结果是在质量控制范围之内的，结果可靠。否则，这批滤筒需要重新进行恒重处理，直至合格。

2 结果与讨论% v4 {1 q0 C, J- i

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2.1 空气湿度对滤筒重量的影响) F( i5 ^' a3 G% b; T6 L

实验室分析环境常受到客观条件的限制，如果不建立恒温恒湿室，滤筒采样前、采样后称量时，实验室环境的湿度不可能前后保持一致性，这一条件经常被忽视。这样滤筒在烘箱→干燥→天平称量的过程中，有较多的时间暴露在空气中，滤筒会吸收空气水分，影响恒重。实验期间干燥器内湿度35%，天平内湿度37%，两处湿度误差可忽略不计，分析结果见表1。

由表1可见，随着空气相对湿度的增加，称量值相应增加。湿度每增加10%，称量值平均增加23ng。如按规范要求每次采样体积至少要达到330升，则烟尘排放浓度增加值达到了69.7mg/m3。& E5 w( t; O: Y- A+ e6 n4 |6 N8 g. \

2.2 冷却时间长短对称量的影响5 R9 v+ x$ Y7 D% [( ?

监测技术规范中只明确了滤筒从烘箱中取出，置于干燥器中冷却至室温后进行称量，没有规定放冷时间。试验表明，冷却时间与干燥器内放置滤筒多少、放置方法有关。当滤筒放满或放满三分之二干燥器时，滤筒不可能在30min内冷却至室温。只有当滤筒在干燥器内放一层时，30min基本上能满足干燥器内温度冷却至室温。但随着放冷时间的增长，滤筒重量也随之增加。称量结果见表2。- |; P; @( p: \/ h* [

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2.3 在105~110℃烘干时间对滤筒称重的影响

在实际烟尘监测中，当烟气湿度较大时，采样后滤筒的湿重显著增加，当按规范要求在105～110℃烘干1小时，取出放到干燥器中，冷却至室温，称量，此时，滤筒采样前、后干燥程度不一致，结果往往偏大，出现正误差。可用标准空白滤筒来消除误差，控制称量的准确性。将上述已准备好的标准空白滤筒用去离子水或蒸馏水，稍作湿润后，与采样滤筒一起放入105～110℃烘干，由表3可以得出，滤筒烘干4小时，基本上达到标准空白滤筒的重量与标准空白滤筒的标准重量，前后称量值相差不超过±0.0005g，可以认为此次称量结果可靠。否则，结果可疑，要查找原因或者重新分析，直至合格为止。' f5 j4 S0 G9 k" k