固液吸附法测定比表面及应用
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固液吸附法测定比表面及应用
一、实验目的
1、用溶液吸附法测定活性炭的比表面 积； 2、了解溶液吸附法测定活性炭的比表 面积的基本原理； 3、掌握比表面积的概念及计算公式； 4、明确各个物理量的意义。
二、实验原理
1、比表面积是指单位质量物料所具有 的总面积。分外表面积、内表面积两 类。 2、测定方法有容积吸附法、重量吸附 法、流动吸附法、透气法、气体附着 法等 。 3、动态法是将待测粉体样品装在U型 的样品管内，使含有一定比例吸附质 的混合气体流过样品，根据吸附前后 气体浓度变化来确定被测样品对吸附 质分子（N2）的吸附量 。
4、原始溶液处理：为了准确测量约 0.2%次甲基蓝原始溶液的浓度，量取 0.5 mL溶液放入100 mL容量瓶中，并 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测量溶 液的吸光度。
五、数据记录与处理
1、标准曲线的记录与绘制：
编号 浓度 吸光度 1 2 3 4 5
2、次甲基蓝各个平衡溶液浓度(吸附后) 编号 亚甲蓝 蒸馏水 吸光度 1 5 45 2 10 40 3 15 35 4 20 30 5 30 20
——
——
——
——
——
4、计算吸附量。
i
(c0, i ci )V m
5、朗格缪尔吸附等温线 以Γ为纵坐标， c为横坐标，作Γ～c吸附等温线 。 6、饱和吸附量： 由Γ和c数据计算c/Γ 值，然后作c/Γ～c图，由图求得饱和 吸附量Γ∞。 7、计算试样的比表面积 :S=N0A (A=39*10-20m2)
六、实验注意事项
1、测量吸光度时要按从稀到浓的顺序， 每个溶液要测3次，取平均值。 2、平衡时间在2小时以上，以保证达 到吸附平衡。 3、活性炭实验前一定要经过高温活化， 以除去水分等杂质。
K 吸c 1 K 吸c
c
1 1 c K吸
作c/Γ～c图，从直线斜率可求得 。
若每个吸附质分子在吸附剂上所占据 的面积为A，则吸附剂的比表面积可 以按照下式计算 S=N0A 式中S为吸附剂比表面积， N0为阿伏 加德罗常数, A ＝39 ×10–20m2 平衡浓度ci及初始浓度c0,i数据，计算吸 附量Γi
3、溶液吸附：取5只干燥的带塞锥型 瓶，编号，分别准确称取活化过的活 性炭约0.1g置于瓶中，分别加入0.2％ 亚甲蓝溶液5、10、15、20、30mL及 水45、40、35、30、20mL，塞好瓶 塞，放在振荡器上震荡1.5-2h，静置， 分别取上层清液0.5mL于5个100mL的 容量瓶中，稀释至刻度，依次测量各 溶液的吸光度。（如果静置不能得到 清液则用离心机进行分离。）
i
(c0, i c i )V m
三、仪器与试剂 分光光度计及其附件 HY振荡器 1台 容量瓶 次甲基蓝溶液(0.2%左右原始溶液) 次甲基蓝标准液(0.1g/L即 3.126×10–4 mol· L–1) 活性炭
四、实验步骤
1、样品活化：颗粒活性炭置于瓷坩埚 中放入500℃马福炉活化1h，然后置于 干燥器中备用。 2、标准溶液的配制：分别量取4、6、 8、10、12 mL浓度为 0.1g/L(3.126×10-4 mol· L–1)的标准溶 液于100 mL容量瓶中，蒸馏水定容摇 匀，在665nm波长处分别测量各标准 溶液的吸光度。
4、静态法根据确定吸附吸附量方法的 不同分为重量法和容量法，即根据吸 附前后样品重量变化来确定被测样品 对吸附质分子（N2）的吸附量。 5、次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶 性染料，研究表明，在一定浓度范围 内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是 单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。
朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面 是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一 旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平 衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平 衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速 率与覆盖度成正比。
稀释浓 度
吸附后 浓度ci
据稀释后原始溶液的吸光度,从工作曲线上查 得对应的浓度,乘上稀释倍数,即为原始溶液的 浓度c0和ci。
3、次甲基蓝各个平衡溶液浓度(吸附前)
编号 亚甲蓝 蒸馏水 1 5 45 2 10 40 3 15 35 4 20 30 5 30 20 原始液 0.5 99.5
吸Hale Waihona Puke Baidu度
稀释浓 度 吸附前 浓度c0
吸附速率: r吸 = k1N(1-)c (k1为吸附速率常数) 脱附速率: r脱 = k-1N (k-1为脱附速率常数) 当达到吸附平衡时: r吸 = r脱 即 k1N(1-)c = k-1N
固体表面的吸附位总数为N，覆盖度为θ，溶 液中吸附质的浓度为c 。
K 吸c θ 1 K 吸c
K吸=k1/k-1称为吸附平衡常数，其值 决定于吸附剂和吸附质的性质及温度， K吸值越大，固体对吸附质吸附能力越 强。 以Γ表示浓度c时的平衡吸附量，以 表示全部吸附位被占据时单分子层吸 附量，即饱和吸附量，则: = /
一、实验目的
1、用溶液吸附法测定活性炭的比表面 积； 2、了解溶液吸附法测定活性炭的比表 面积的基本原理； 3、掌握比表面积的概念及计算公式； 4、明确各个物理量的意义。
二、实验原理
1、比表面积是指单位质量物料所具有 的总面积。分外表面积、内表面积两 类。 2、测定方法有容积吸附法、重量吸附 法、流动吸附法、透气法、气体附着 法等 。 3、动态法是将待测粉体样品装在U型 的样品管内，使含有一定比例吸附质 的混合气体流过样品，根据吸附前后 气体浓度变化来确定被测样品对吸附 质分子（N2）的吸附量 。
4、原始溶液处理：为了准确测量约 0.2%次甲基蓝原始溶液的浓度，量取 0.5 mL溶液放入100 mL容量瓶中，并 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测量溶 液的吸光度。
五、数据记录与处理
1、标准曲线的记录与绘制：
编号 浓度 吸光度 1 2 3 4 5
2、次甲基蓝各个平衡溶液浓度(吸附后) 编号 亚甲蓝 蒸馏水 吸光度 1 5 45 2 10 40 3 15 35 4 20 30 5 30 20
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4、计算吸附量。
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(c0, i ci )V m
5、朗格缪尔吸附等温线 以Γ为纵坐标， c为横坐标，作Γ～c吸附等温线 。 6、饱和吸附量： 由Γ和c数据计算c/Γ 值，然后作c/Γ～c图，由图求得饱和 吸附量Γ∞。 7、计算试样的比表面积 :S=N0A (A=39*10-20m2)
六、实验注意事项
1、测量吸光度时要按从稀到浓的顺序， 每个溶液要测3次，取平均值。 2、平衡时间在2小时以上，以保证达 到吸附平衡。 3、活性炭实验前一定要经过高温活化， 以除去水分等杂质。
K 吸c 1 K 吸c
c
1 1 c K吸
作c/Γ～c图，从直线斜率可求得 。
若每个吸附质分子在吸附剂上所占据 的面积为A，则吸附剂的比表面积可 以按照下式计算 S=N0A 式中S为吸附剂比表面积， N0为阿伏 加德罗常数, A ＝39 ×10–20m2 平衡浓度ci及初始浓度c0,i数据，计算吸 附量Γi
3、溶液吸附：取5只干燥的带塞锥型 瓶，编号，分别准确称取活化过的活 性炭约0.1g置于瓶中，分别加入0.2％ 亚甲蓝溶液5、10、15、20、30mL及 水45、40、35、30、20mL，塞好瓶 塞，放在振荡器上震荡1.5-2h，静置， 分别取上层清液0.5mL于5个100mL的 容量瓶中，稀释至刻度，依次测量各 溶液的吸光度。（如果静置不能得到 清液则用离心机进行分离。）
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(c0, i c i )V m
三、仪器与试剂 分光光度计及其附件 HY振荡器 1台 容量瓶 次甲基蓝溶液(0.2%左右原始溶液) 次甲基蓝标准液(0.1g/L即 3.126×10–4 mol· L–1) 活性炭
四、实验步骤
1、样品活化：颗粒活性炭置于瓷坩埚 中放入500℃马福炉活化1h，然后置于 干燥器中备用。 2、标准溶液的配制：分别量取4、6、 8、10、12 mL浓度为 0.1g/L(3.126×10-4 mol· L–1)的标准溶 液于100 mL容量瓶中，蒸馏水定容摇 匀，在665nm波长处分别测量各标准 溶液的吸光度。
4、静态法根据确定吸附吸附量方法的 不同分为重量法和容量法，即根据吸 附前后样品重量变化来确定被测样品 对吸附质分子（N2）的吸附量。 5、次甲基蓝是易于被固体吸附的水溶 性染料，研究表明，在一定浓度范围 内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是 单分子层吸附，符合郎缪尔吸附理论。
朗格缪尔吸附理论的基本假设是：固体表面 是均匀的，吸附是单分子层吸附，吸附剂一 旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；在吸附平 衡时候，吸附和脱附建立动态平衡；吸附平 衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速 率与覆盖度成正比。
稀释浓 度
吸附后 浓度ci
据稀释后原始溶液的吸光度,从工作曲线上查 得对应的浓度,乘上稀释倍数,即为原始溶液的 浓度c0和ci。
3、次甲基蓝各个平衡溶液浓度(吸附前)
编号 亚甲蓝 蒸馏水 1 5 45 2 10 40 3 15 35 4 20 30 5 30 20 原始液 0.5 99.5
吸Hale Waihona Puke Baidu度
稀释浓 度 吸附前 浓度c0
吸附速率: r吸 = k1N(1-)c (k1为吸附速率常数) 脱附速率: r脱 = k-1N (k-1为脱附速率常数) 当达到吸附平衡时: r吸 = r脱 即 k1N(1-)c = k-1N
固体表面的吸附位总数为N，覆盖度为θ，溶 液中吸附质的浓度为c 。
K 吸c θ 1 K 吸c
K吸=k1/k-1称为吸附平衡常数，其值 决定于吸附剂和吸附质的性质及温度， K吸值越大，固体对吸附质吸附能力越 强。 以Γ表示浓度c时的平衡吸附量，以 表示全部吸附位被占据时单分子层吸 附量，即饱和吸附量，则: = /