循环水中锌离子测定方法的探讨
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取 100 mL 锥形瓶 2 只 ,1 只加入适量样品 , 另一只不加样品作为试剂空白 ,各加入 0. 5 mL 硫酸溶液和 1 mL 过硫酸铵溶液 ,用去离子水稀 释至 30 mL ,在电炉上煮沸 5 min 取下 ,冷却至室 温 ,加 1 滴甲基橙指示溶液 ,用氢氧化钠溶液调至 试样呈黄色 ,然后分别加入 10 mL 硼酸缓冲溶液 及 5 mL 锌试剂溶液 ,转入 50 mL 比色管内 ,再用 去离子水稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 10 min 后进行 测定 。
10. 0 1. 82
15. 0 1. 83
20. 0 1. 81
25. 0 1. 81
从表 2 可以看出 ,采用锌试剂 B 溶液作为显 色剂时 ,样品在不同取样体积下其测定结果基本 相同 ,即测定结果不受取样体积的影响 。 3. 2 锌试剂用量对测定结果的影响 3. 2. 1 锌试剂 A 溶液的用量对测定结果的影响
第 31 卷 化肥工业 第 5 期
循环水中锌离子测定方法的探讨
罗晓艳 管红利 (中国核工业建峰化工总厂化肥厂 重庆 408601)
摘要 针对锌试剂分光光度法在测定循环水中锌离子出现的问题 ,从样品的取样体积 、锌试剂用量 、锌试剂 的配制 、有机膦的干扰等出发 ,对该方法进行了探讨 ,完善了分析方法 ,提高了该方法的准确度 ,优化了操作条 件 ,为以后其它样品中锌的分析提供了参考 。
8. 0
9. 0
10. 0
吸光度
0. 476
0. 498
0. 471
0. 456
0. 402
0. 391
0. 373
0. 352
0. 331
从表 3 可以看出 ,当锌试剂 A 溶液的用量在 3. 0 mL 时吸光度最高 ,但随着用量的增大 ,吸光 度降低 。 3. 2. 2 锌试剂 B 溶液的用量对测定结果的影响
分别取 10 mL 样品于 6 支 50 mL 比色管中 , 加 10 mL 硼酸缓冲溶液和不同体积的锌试剂 B 溶液 ,其余步骤同 2. 3. 1 ,测定结果见表 4 。
表 4 锌试剂 B 溶液的用量对测定结果的影响
锌试剂 B 溶液 的体积 (mL) 锌离子测定 结果 (mg/ L)
1. 0 1. 45
5. 32 %) ,用去离子水溶解后移入 1 L 容量瓶中 ,
测定结果的影响
稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL 含有机膦 1 mg 、
分别取不同体积的样品于 50 mL 比色管中 ,
锌 0. 5 mg 。
加入 10 mL 硼酸缓冲溶液 ,分别加入锌试剂 A 溶
(11) 有机膦和锌离子混和工作溶液 :取有机
取适量样品于 50 mL 比色管中 ,加去离子水 约至 30 mL 左右 ,分别加入 10 mL 硼酸缓冲溶液 和 5. 0 mL 锌试剂溶液 ,再用去离子水稀释至刻 度 ,摇匀 ,放置 10 min ,再采用 721 型分光光度计 , 以试剂空白为参比 ,于 620 nm 处 、2 cm 比色皿测 定吸光度 。 2. 3. 2 含有机膦样品的测定
2. 0 1. 58
3. 0 1. 58
4. 0 1. 58
5. 0 1. 58
6. 0 1. 58
由表 4 可见 ,锌试剂 B 溶液的用量在 2. 0 mL 时测定结果达到最大 ,且随着锌试剂用量的增大测
53
第 31 卷 化肥工业 第 5 期
3. 4 反应时间对测定结果的影响
由于该方法的显色酸度在 p H 8. 5～9. 5 ,所
取一定量的样品于 50 mL 比色管中 ,加入 10
以氢氧化钠溶液的浓度不宜选择过大 ,一般选择
mL 硼酸缓冲溶液 、锌试剂 B 溶液 2. 0 mL ,放置
2 mol/ L 的氢氧化钠溶液将其溶解 。试验证明在
取有机膦和锌离子混和工作溶液 1. 0 、2. 0 、 3. 0 、4. 0 、5. 0 、6. 0 、7. 0 mL 分别于 50 mL 比色管 中 ,其余步骤按 2. 3. 1 操作 ,测定结果见表 6 。
从表 6 看出 ,随着有机膦的增加 ,锌离子的测 定值比理论值低 ;当循环水中有机膦含量小于 5 mg/ L 时 ,对锌离子的测定没有影响 ,即样品不加 过硫酸铵分解有机膦就可直接测定 。由于我厂的 循环水有机膦含量一般控制在 3～5 mg/ L ,因此 在日常分析锌离子时可以用此方法 , 为此采用对 比实验来检验不加过硫酸铵的准确性 。
不同时间测定其吸光度 ,结果见表 5 。
表 5 不同反应时间下的吸光度
样品放置时间 (min) 吸光度
5 0. 259
10 0. 263
15 0. 267
20 0. 272
25 0. 271
30 0. 271
35 0. 272
40 0. 272
从表 5 得知 ,样品在放置 20 min 后吸光度趋 于稳定 ,且吸光值达到最大 。因此确定 20 min 为 样品的反应时间 。 3. 5 样品中有机膦的干扰
当循环水中含有机膦时 ,会干扰锌的测定 ,使 测定结果偏低 。要消除有机膦对锌的干扰 ,就要 将有机膦进行分解 。原方法采用过硫酸铵作分解 剂 ,在酸性条件下加热煮沸 ,然后用氢氧化钠溶液 将溶液 p H 值调至中性 ,再加硼酸缓冲溶液和锌 试剂进行测定 。该方法操作较为繁琐 ,而且分析 时间长 (一般为 1 h) ,对此 ,希望通过下述试验能 将方法简化 。
分别取 10 mL 样品于 9 支 50 mL 比色管中 , 各加入 10 mL 硼酸缓冲溶液和不同体积的锌试 剂 A 溶液 ,其余步骤同 2. 3. 1 ,测定结果见表 3 。
表 3 锌试剂 A 溶液的用量对测定结果的影响
锌试剂 A 溶液的体积 (mL)
2. 0
3. 0
4. 0
5. 0
6. 0
7. 0
分别取不同体积的样品于 50 mL 比色管中 , 加入 10 mL 硼酸缓冲溶液 ,分别加入锌试剂 B 溶 液 2. 0 mL ,其余步骤同 2. 3. 1 ,测定结果见表 2 。
表 2 以锌试剂 B 溶液为显色剂时样品 体积对测定结果的影响
样品体积 (mL) 锌离子测定结果
( mg/ L)
5. 0 1. 82
Keywords zinc ions determination circulating water
循环水中的锌离子来自于加入的水稳剂 ,它是 水稳剂组成之一。在循环水中 ,锌离子是一种阴极 型缓蚀剂 ,含量在 2 mg/ L 左右 ,一般采用锌试剂分 光光度法测定其含量。但在使用中发现 :该法的测 定结果随取样体积不同而不同 ,而且随取样体积增 大测定结果反而降低 ;样品与锌试剂反应的时间同 样影响其测定结果 ,即样品与锌试剂的反应时间在 10 min 后 ,吸光度还会随时间而变化 ;当样品中含 有机膦时 ,会干扰样品的测定 ,因此需对样品进行 处理 ,操作较繁琐。针对这些不足 ,通过试验找出 了影响测定结果的原因并进行了改进 ,提高了方法 的准确度 ,优化了操作条件。
液 5. 0 mL ,其余步骤同 2. 3. 1 ,测定结果见表 1 。
膦和锌离子混和储备溶液 50 mL 于 1 L 容量瓶
表 1 以锌试剂 A 溶液为显色剂时样品
中 ,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL
体积对测定结果的影响
含有机膦 50μg 、锌 25μg 。 2. 2 仪器
721 型分光光度计 。 2. 3 试验步骤 2. 3. 1 一般样品的测定
定结果不变 ,即测定结果不受显色剂用量的影响。
浓度为 2 mol/ L 的氢氧化钠溶液中 ,锌试剂能完
3. 3 锌试剂的配制方法对测定结果的影响
全溶解 。
在用乙醇溶液配制锌试剂时发现 ,锌试剂在
当采用锌试剂 A 溶液作为显色剂时 ,样品的
乙醇中溶解度不高 ,即使放置较长的时间也不会
吸光值随取样体积和显色剂用量的变化而变化 ,
3 条件试验与讨论
样品体积 (mL) 锌离子测定结果
( mg/ L)
5. 0 2. 01
10. 0 2. 01
15. 0 1. 95
20. 0 1. 80
25. 0 1. 74
从表 1 可以看出 ,当采用锌试剂 A 溶液作为 显色剂时 ,样品在不同的取样体积下其测定结果 不相同 ,且随取样体积增大测定结果反而降低 。 3. 1. 2 以锌试剂 B 溶液为显色剂时样品体积对 测定结果的影响
随取样体积和显色剂的用量变化而变化 ,说明采
2′羟基 - 5′磺基偕苯偶氮苯钠盐 ,是由酚与芳香
用氢氧化钠配制锌试剂的方法能使其完全溶解而
族重氮盐作用生成的偶氮化合物 。作为偶合组份
满足分析要求 ,因此确定用此方法配制试剂 (即锌
的酚具有酸性 ,故锌试剂能够溶于氢氧化钠水溶
试剂 B 溶液) 。
液中 。
1 方法原理 在 p H 为 8. 5～9. 5 溶液中 ,锌试剂与锌离子
生成蓝色络合物 ,用分光光度法测定其含量 。
2 实验部分 2. 1 试剂 (如没有注明其它要求时 ,均使用分析 纯试剂和 GB/ T 6682 标准中规定的三级水)
52
(1) 氢氧化钠溶液 :1 mol/ L 。 (2) 盐酸溶液 :1 + 1 。 (3) 甲基橙指示液 :0. 02 %。 (4) 过硫酸铵溶液 :4 mg/ mL 。 (5) 硼酸盐缓冲溶液 (p H 8. 8～9. 0) : 称取 37. 3 g 氯化钾 、31 g 硼酸及 8. 34 g 氢氧化钠 ,以 60～80 ℃水溶解 ,冷却后稀释为 1 L 。 (6) 锌 离 子 标 准 溶 液 ( 1 mL 含 锌 离 子 25 μg) : 准确称取已经过处理除去氧化膜的优级锌 0. 5000 g 于烧杯中 ,加入 20 mL 1 + 1 盐酸溶液 , 低温溶解 ,稍冷 ,用去离子水移至 1 L 容量瓶中 , 稀释至刻度 ,摇匀 。取该溶液 50 mL 于 1 L 容量 瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀 。 (7) 锌试剂 A 溶液 :称取 0. 2 g 锌试剂溶于 250 mL 乙醇中 ,放置过夜 ,使其溶解 ,储于棕色瓶 中。 (8) 锌试剂 B 溶液 :称取 0. 2 g 锌试剂溶于 2 mL 氢 氧 化 钠 溶 液 中 , 用 去 离 子 水 稀 释 为 100 mL ,储于棕色瓶中 。 (9) 硫酸溶液 :1 mol/ L 。
完全溶解 ,而且是有大量的锌试剂没有溶解 ,这说
其根本原因是由于锌试剂 A 溶液采用乙醇配制
明锌试剂微溶于乙醇溶液中 。因此在比色测定
溶解不完全 ,显色剂用量不够而导致的 。当采用
中 ,可能由于显色剂量不够造成较大的误差 。
锌试剂 B 溶液作为显色剂时 ,样品的吸光值不会
锌试剂是有机化合物 ,其组成为 2 - 羧基 -
关键词 锌离子 测定 循环水
Inquiry into Method f or Determination of Zinc Ions in Circulating Water
L uo Xiaoyan and Guan Hongli
Abstract In line wit h t he problems arisen in t he determination of zinc ions in t he circulating water by zinc reagent spect rophotomet ry , an inquiry is made into t he met hod in terms of sampling volume , zinc reagent dose , preparation of zinc reagent , and interference by organophosphorus , t he analytical met hod is perfected , it s accuracy improved , it s operating conditions optimized , and a ref2 erence is offered for t he analysis of zinc in ot her samples in f ut ure.
第 31 卷 化肥工业 第 5 期
(10) 有机膦和锌离子混和储备溶液 :称取水
3. 1 样品体积对测定结果的影响
稳剂 (J N - 1) 9. 690 g (其中含有机膦 10. 32 % ,锌
wenku.baidu.com
3. 1. 1 以锌试剂 A 溶液为显色剂时样品体积对
10. 0 1. 82
15. 0 1. 83
20. 0 1. 81
25. 0 1. 81
从表 2 可以看出 ,采用锌试剂 B 溶液作为显 色剂时 ,样品在不同取样体积下其测定结果基本 相同 ,即测定结果不受取样体积的影响 。 3. 2 锌试剂用量对测定结果的影响 3. 2. 1 锌试剂 A 溶液的用量对测定结果的影响
第 31 卷 化肥工业 第 5 期
循环水中锌离子测定方法的探讨
罗晓艳 管红利 (中国核工业建峰化工总厂化肥厂 重庆 408601)
摘要 针对锌试剂分光光度法在测定循环水中锌离子出现的问题 ,从样品的取样体积 、锌试剂用量 、锌试剂 的配制 、有机膦的干扰等出发 ,对该方法进行了探讨 ,完善了分析方法 ,提高了该方法的准确度 ,优化了操作条 件 ,为以后其它样品中锌的分析提供了参考 。
8. 0
9. 0
10. 0
吸光度
0. 476
0. 498
0. 471
0. 456
0. 402
0. 391
0. 373
0. 352
0. 331
从表 3 可以看出 ,当锌试剂 A 溶液的用量在 3. 0 mL 时吸光度最高 ,但随着用量的增大 ,吸光 度降低 。 3. 2. 2 锌试剂 B 溶液的用量对测定结果的影响
分别取 10 mL 样品于 6 支 50 mL 比色管中 , 加 10 mL 硼酸缓冲溶液和不同体积的锌试剂 B 溶液 ,其余步骤同 2. 3. 1 ,测定结果见表 4 。
表 4 锌试剂 B 溶液的用量对测定结果的影响
锌试剂 B 溶液 的体积 (mL) 锌离子测定 结果 (mg/ L)
1. 0 1. 45
5. 32 %) ,用去离子水溶解后移入 1 L 容量瓶中 ,
测定结果的影响
稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL 含有机膦 1 mg 、
分别取不同体积的样品于 50 mL 比色管中 ,
锌 0. 5 mg 。
加入 10 mL 硼酸缓冲溶液 ,分别加入锌试剂 A 溶
(11) 有机膦和锌离子混和工作溶液 :取有机
取适量样品于 50 mL 比色管中 ,加去离子水 约至 30 mL 左右 ,分别加入 10 mL 硼酸缓冲溶液 和 5. 0 mL 锌试剂溶液 ,再用去离子水稀释至刻 度 ,摇匀 ,放置 10 min ,再采用 721 型分光光度计 , 以试剂空白为参比 ,于 620 nm 处 、2 cm 比色皿测 定吸光度 。 2. 3. 2 含有机膦样品的测定
2. 0 1. 58
3. 0 1. 58
4. 0 1. 58
5. 0 1. 58
6. 0 1. 58
由表 4 可见 ,锌试剂 B 溶液的用量在 2. 0 mL 时测定结果达到最大 ,且随着锌试剂用量的增大测
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第 31 卷 化肥工业 第 5 期
3. 4 反应时间对测定结果的影响
由于该方法的显色酸度在 p H 8. 5～9. 5 ,所
取一定量的样品于 50 mL 比色管中 ,加入 10
以氢氧化钠溶液的浓度不宜选择过大 ,一般选择
mL 硼酸缓冲溶液 、锌试剂 B 溶液 2. 0 mL ,放置
2 mol/ L 的氢氧化钠溶液将其溶解 。试验证明在
取有机膦和锌离子混和工作溶液 1. 0 、2. 0 、 3. 0 、4. 0 、5. 0 、6. 0 、7. 0 mL 分别于 50 mL 比色管 中 ,其余步骤按 2. 3. 1 操作 ,测定结果见表 6 。
从表 6 看出 ,随着有机膦的增加 ,锌离子的测 定值比理论值低 ;当循环水中有机膦含量小于 5 mg/ L 时 ,对锌离子的测定没有影响 ,即样品不加 过硫酸铵分解有机膦就可直接测定 。由于我厂的 循环水有机膦含量一般控制在 3～5 mg/ L ,因此 在日常分析锌离子时可以用此方法 , 为此采用对 比实验来检验不加过硫酸铵的准确性 。
不同时间测定其吸光度 ,结果见表 5 。
表 5 不同反应时间下的吸光度
样品放置时间 (min) 吸光度
5 0. 259
10 0. 263
15 0. 267
20 0. 272
25 0. 271
30 0. 271
35 0. 272
40 0. 272
从表 5 得知 ,样品在放置 20 min 后吸光度趋 于稳定 ,且吸光值达到最大 。因此确定 20 min 为 样品的反应时间 。 3. 5 样品中有机膦的干扰
当循环水中含有机膦时 ,会干扰锌的测定 ,使 测定结果偏低 。要消除有机膦对锌的干扰 ,就要 将有机膦进行分解 。原方法采用过硫酸铵作分解 剂 ,在酸性条件下加热煮沸 ,然后用氢氧化钠溶液 将溶液 p H 值调至中性 ,再加硼酸缓冲溶液和锌 试剂进行测定 。该方法操作较为繁琐 ,而且分析 时间长 (一般为 1 h) ,对此 ,希望通过下述试验能 将方法简化 。
分别取 10 mL 样品于 9 支 50 mL 比色管中 , 各加入 10 mL 硼酸缓冲溶液和不同体积的锌试 剂 A 溶液 ,其余步骤同 2. 3. 1 ,测定结果见表 3 。
表 3 锌试剂 A 溶液的用量对测定结果的影响
锌试剂 A 溶液的体积 (mL)
2. 0
3. 0
4. 0
5. 0
6. 0
7. 0
分别取不同体积的样品于 50 mL 比色管中 , 加入 10 mL 硼酸缓冲溶液 ,分别加入锌试剂 B 溶 液 2. 0 mL ,其余步骤同 2. 3. 1 ,测定结果见表 2 。
表 2 以锌试剂 B 溶液为显色剂时样品 体积对测定结果的影响
样品体积 (mL) 锌离子测定结果
( mg/ L)
5. 0 1. 82
Keywords zinc ions determination circulating water
循环水中的锌离子来自于加入的水稳剂 ,它是 水稳剂组成之一。在循环水中 ,锌离子是一种阴极 型缓蚀剂 ,含量在 2 mg/ L 左右 ,一般采用锌试剂分 光光度法测定其含量。但在使用中发现 :该法的测 定结果随取样体积不同而不同 ,而且随取样体积增 大测定结果反而降低 ;样品与锌试剂反应的时间同 样影响其测定结果 ,即样品与锌试剂的反应时间在 10 min 后 ,吸光度还会随时间而变化 ;当样品中含 有机膦时 ,会干扰样品的测定 ,因此需对样品进行 处理 ,操作较繁琐。针对这些不足 ,通过试验找出 了影响测定结果的原因并进行了改进 ,提高了方法 的准确度 ,优化了操作条件。
液 5. 0 mL ,其余步骤同 2. 3. 1 ,测定结果见表 1 。
膦和锌离子混和储备溶液 50 mL 于 1 L 容量瓶
表 1 以锌试剂 A 溶液为显色剂时样品
中 ,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀 。此溶液 1 mL
体积对测定结果的影响
含有机膦 50μg 、锌 25μg 。 2. 2 仪器
721 型分光光度计 。 2. 3 试验步骤 2. 3. 1 一般样品的测定
定结果不变 ,即测定结果不受显色剂用量的影响。
浓度为 2 mol/ L 的氢氧化钠溶液中 ,锌试剂能完
3. 3 锌试剂的配制方法对测定结果的影响
全溶解 。
在用乙醇溶液配制锌试剂时发现 ,锌试剂在
当采用锌试剂 A 溶液作为显色剂时 ,样品的
乙醇中溶解度不高 ,即使放置较长的时间也不会
吸光值随取样体积和显色剂用量的变化而变化 ,
3 条件试验与讨论
样品体积 (mL) 锌离子测定结果
( mg/ L)
5. 0 2. 01
10. 0 2. 01
15. 0 1. 95
20. 0 1. 80
25. 0 1. 74
从表 1 可以看出 ,当采用锌试剂 A 溶液作为 显色剂时 ,样品在不同的取样体积下其测定结果 不相同 ,且随取样体积增大测定结果反而降低 。 3. 1. 2 以锌试剂 B 溶液为显色剂时样品体积对 测定结果的影响
随取样体积和显色剂的用量变化而变化 ,说明采
2′羟基 - 5′磺基偕苯偶氮苯钠盐 ,是由酚与芳香
用氢氧化钠配制锌试剂的方法能使其完全溶解而
族重氮盐作用生成的偶氮化合物 。作为偶合组份
满足分析要求 ,因此确定用此方法配制试剂 (即锌
的酚具有酸性 ,故锌试剂能够溶于氢氧化钠水溶
试剂 B 溶液) 。
液中 。
1 方法原理 在 p H 为 8. 5～9. 5 溶液中 ,锌试剂与锌离子
生成蓝色络合物 ,用分光光度法测定其含量 。
2 实验部分 2. 1 试剂 (如没有注明其它要求时 ,均使用分析 纯试剂和 GB/ T 6682 标准中规定的三级水)
52
(1) 氢氧化钠溶液 :1 mol/ L 。 (2) 盐酸溶液 :1 + 1 。 (3) 甲基橙指示液 :0. 02 %。 (4) 过硫酸铵溶液 :4 mg/ mL 。 (5) 硼酸盐缓冲溶液 (p H 8. 8～9. 0) : 称取 37. 3 g 氯化钾 、31 g 硼酸及 8. 34 g 氢氧化钠 ,以 60～80 ℃水溶解 ,冷却后稀释为 1 L 。 (6) 锌 离 子 标 准 溶 液 ( 1 mL 含 锌 离 子 25 μg) : 准确称取已经过处理除去氧化膜的优级锌 0. 5000 g 于烧杯中 ,加入 20 mL 1 + 1 盐酸溶液 , 低温溶解 ,稍冷 ,用去离子水移至 1 L 容量瓶中 , 稀释至刻度 ,摇匀 。取该溶液 50 mL 于 1 L 容量 瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀 。 (7) 锌试剂 A 溶液 :称取 0. 2 g 锌试剂溶于 250 mL 乙醇中 ,放置过夜 ,使其溶解 ,储于棕色瓶 中。 (8) 锌试剂 B 溶液 :称取 0. 2 g 锌试剂溶于 2 mL 氢 氧 化 钠 溶 液 中 , 用 去 离 子 水 稀 释 为 100 mL ,储于棕色瓶中 。 (9) 硫酸溶液 :1 mol/ L 。
完全溶解 ,而且是有大量的锌试剂没有溶解 ,这说
其根本原因是由于锌试剂 A 溶液采用乙醇配制
明锌试剂微溶于乙醇溶液中 。因此在比色测定
溶解不完全 ,显色剂用量不够而导致的 。当采用
中 ,可能由于显色剂量不够造成较大的误差 。
锌试剂 B 溶液作为显色剂时 ,样品的吸光值不会
锌试剂是有机化合物 ,其组成为 2 - 羧基 -
关键词 锌离子 测定 循环水
Inquiry into Method f or Determination of Zinc Ions in Circulating Water
L uo Xiaoyan and Guan Hongli
Abstract In line wit h t he problems arisen in t he determination of zinc ions in t he circulating water by zinc reagent spect rophotomet ry , an inquiry is made into t he met hod in terms of sampling volume , zinc reagent dose , preparation of zinc reagent , and interference by organophosphorus , t he analytical met hod is perfected , it s accuracy improved , it s operating conditions optimized , and a ref2 erence is offered for t he analysis of zinc in ot her samples in f ut ure.
第 31 卷 化肥工业 第 5 期
(10) 有机膦和锌离子混和储备溶液 :称取水
3. 1 样品体积对测定结果的影响
稳剂 (J N - 1) 9. 690 g (其中含有机膦 10. 32 % ,锌
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3. 1. 1 以锌试剂 A 溶液为显色剂时样品体积对