全盐量国标法-内容、方法、常见问题总结

水质-全盐量的测定-重量法

HJ/T51-1999

主要内容和方法总结如下：以100ml水样测定，检测下限10mg/L。

1蒸发皿恒重：

(1)将洗净的蒸发皿，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出；

(2)放在干燥器内冷却后称量；

(3)反复烘干、冷却、称量至恒重（两次称量差＜0.5mg）。

2水样过滤：

取水样上清液，用垫有0.45μm孔径的“有机微孔滤膜”的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净的玻璃器皿收取。

3蒸干：

精确移取过滤后水样100ml于瓷蒸发皿内，放在水浴/蒸汽浴上蒸干。

若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100ml。

4有机物处理：

如果蒸干残渣有色，待蒸发皿冷却后，滴加过氧化氢溶液数滴，缓慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于水浴/蒸汽浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。

过氧化氢溶液：30%分析纯，按1+1（V/V）稀释为15%

5烘干和称量：

将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按1步骤至恒重。

注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高。采取减少取样量、快速称重的方法可减少影响。

6结果计算：

全盐量mg/L=蒸发皿及残渣总重量g?蒸发皿重量g

水样体积ml

×106常见问题解答:

水浴温度、热水、微温或温水、室温、冷水、冰浴、放冷，其温度或温度

范围是什么？

《中国药典》2010年版中规定：

水浴温度：除另有规定外，均指98～100℃；

热水：系指70—80℃；

微温或温水：系指40—50℃；

室温：系指10—30℃；

冷水：系指2～10℃；

冰浴：系指0℃；

放冷：系指放冷至室温。

什么是水浴法：

在一个大容器里加上水，然后把要加热的容器放入。通过加热大容器里的水，再通过水，把热量传递到需要加热的容器里，达到加热的目的。

在一标准大气压下且水无任何杂质，水达到沸点的条件是100摄氏度。在水浴法里，烧杯里的水最高只能有100摄氏度的温度，无法为试管里的水提供更多的热量。所以试管内的液体是不能沸腾的。

所以常常利用这种温度不改变的原理，对一些需要定温加热的反应进行水浴加热。

干燥器：

试验用干燥器是具有宽边磨砂盖的密封容器。

盖子的宽边磨平，与底座相吻合，达到密闭的目的。

瓷板具有大小不同的孔洞，瓷板上面存放被干燥的物质，瓷板下部底座用以存放干燥剂。

水浴和烘箱的区别：

主要是安全考虑，水浴蒸干相对比较缓和，可防止明火，特别是蒸除有机溶剂时。

0.45μm微孔滤膜

TDS和全盐量的区别：

TDS是溶解性总固体，指水中全部溶质的总量，包括无机物和有机物两者的含量。

全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105℃±2℃烘干至恒重的残渣重量（有机物过多，采用过氧化氢处理）。

微滤膜允许大分子有机物和无机盐等通过，但能阻挡住悬浮物、细菌、部分病毒及大尺度的胶体。

弃去初滤液

过滤时滤纸会吸附一部分水样中的物质，要等滤纸中饱和后的滤液才能进行试验，才更具代表性。

有机物处理-滴加过氧化氢

过氧化氢是一种强氧化剂，可以使很多污染物大分子直接氧化成二氧化碳和水。