光亮电镀镍添加剂的研究

K ———阴极析出物的电化学当量 , 对于镍 , K =
1. 095 g/ (A ·h) 。
分散能力的测定采用远近阴极法[5] 。远近阴极与
阳极的距离为 2 ∶1 ,即 K = L 1 / L 2 = 2 。 实验以单位时间内的增重作为电镀镍的沉积速度
( mg/ h) ,其计算公式为 :
沉积速度 ( mg/
图 1 20 ℃时单一添加剂对沉积速度的影响 Fig. 1 Effect of sole additive on depo sitio n rate at 20 ℃
图 2 是 60 ℃时添加剂对沉积速度的影响。可以看 出 ,糖精在电流密度小于 3. 5 A/ dm2 时能稍稍提高镀液 的沉积速度 ,当电流密度超过 3. 5 A/ dm2 时 ,糖精则不 能提高镀液的沉积速度 。在电流密度小于 4. 0 A/ dm2
图 6 是 60 ℃时添加剂对分散能力的影响 。由图 6 可见 ,糖精在电流密度小于 4. 0 A/ dm2 时 ,能显著提 高分散能力 ,但在电流密度大于 4. 0 A/ dm2 时 ,效果 突然变差 。在整个电流密度区间内 ,对甲苯磺酰胺 、烯 丙基磺酸钠都有提高分散能力的作用 ,但烯丙基磺酸 钠提高幅度更大 。在整个电流密度区间内 ,水合三氯 乙醛对分散能力有一定的降低作用 。因此 ,60 ℃时 , 稀丙基磺酸钠对分散能力的效果较好 。
收稿日期 :2008204210 ; 修订日期 :2008205214 作者简介 :周小琴 (19782 ) ,女 ,陕西礼泉人 ,助教. 研究方向 :焊接工艺
及金属材料.
1. 1 设备及材料 实验以 60 V 的 DF1701S 多路可调稳压稳流直流
电源为电镀电源 ,采用玻璃烧杯作电镀槽 ,加热源为 DZKW2C 型水浴锅 ;干燥设备为 D GB20003 台式干燥 箱 ;称重仪器为 T G328A 电子天平 (精度 0. 000 1 g) ; 电镀试样为 30 mm ×20 mm ×0. 5 mm 的紫铜矩形试 片。 1. 2 镀液
试 验 选 取 的 基 础 镀 液 组 成 为 : NiSO4 ·6 H2 O 250 g/ L 、NiCl2 ·6 H2 O 30 g/ L 、H3BO3 35 g/ L 、p H 3. 5。 1. 3 测试方法
依据目测经验评定法对光亮度进行分级 ,该分级 参考标准为[4] :1 级 (镜面光亮) 镀层光亮如镜 ,能清晰 分辨人的五官和眉毛 ; 2 级 (光亮) 镀层表面光亮 ,能 看出人五官和眉毛 ,但眉毛部分不够清晰 ;3 级 (半光 亮) 镀层表面光亮较差 ,但能看出人的五官轮廓 ,眉毛 部分模糊 ;4 级 (无光亮) 镀层基本上无光泽 ,看不清 人的面部五官轮廓 。
电流效率的检测方法 ,是在电镀回路中串联一高
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FOUNDR Y TEC HNOLO GY
h)
=
M后 - M前 t/ 60
×1
000
(2)
式中 M后 、M前 ———阴极试片镀后和镀前的质量 , g ;
t ———电镀时间 , min 。
2 实验结果与分析
2. 1 添加剂对沉积速度的影响
图 1 是 20 ℃时单一添加剂对沉积速度的影响 。
可以看出 ,20 ℃时 ,在整个电流密度区间内 ,相对于基
Ke y w or ds : Electroplating nickel ; Additive ; Lightne ss
镀镍技术自发展以来已经有百余年历史 ,已经形 成了多种多样的镀镍技术[1 ,2] 。镀镍层不仅应用于防 护装饰 ,还广泛地用于耐腐蚀 、耐磨 、耐热镀层以及模 具的制造等方面 。特别是近年来在连续铸造结晶器 、 电子元件表面的压印模具 、形状复杂的宇航发动机部 件 、微型电子元件的制造等方面的应用 ,使电镀镍用途 更加广泛 。但是 ,目前电镀镍仍然存在光亮度差 、镀层 发灰 、暗淡 、沉积速度和电流效率不高 、分散能力不好 等问题需要解决 。由于从工艺方面解决上述问题相对 困难 ,只能从添加剂方面入手 ,即向电镀溶液中加入适 当的添加剂来改善电镀过程中存在的各种问题[3] 。本 文在对添加剂作用机理分析的基础上 ,选用糖精 、对甲 苯磺酰胺 、水合三氯乙醛和烯丙基磺酸钠等 4 种添加 剂 ,采用对比实验方法进行研究 ,目的是能够提高镀层 的光亮度 、镀液的沉积速度和电流效率以及分散能力 , 为电镀镍的工业应用提供理论参考 。 1 实验方法
础镀液加入糖精稍稍降低了沉积速度 ,加入对甲苯磺
酰胺可以提高沉积速度 , 特别是在电流密度大于
2. 0 A/ dm2 时 ,对甲苯磺酰胺的作用最为显著 。水合
三氯乙醛对沉积速度的影响与对甲苯磺酰胺的几乎相
同 。烯丙基磺酸钠对沉积速度的影响在电流密度小于
2. 5 A/ dm2 时不是很明显 ,当电流密度大于2. 5 A/ dm2 时 ,才能较明显地提高镀液的沉积速度 。因此 ,20 ℃ 时 ,对甲苯磺酰胺和水合三氯乙醛对沉积速度的效果 最好 。
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图 4 60 ℃单一添加剂对电流效率的影响 Fig. 4 Effect of sole additive o n current efficiency at 60 ℃
2. 3 添加剂对分散能力的影响 图 5 是 20 ℃时添加剂对分散能力的影响 。可以
看出 ,在不同的电流密度范围内几种添加剂都能够提 高分散能力 ,糖精能在较大电流密度范围内提高分散 能力 ,但不稳定 ;对甲苯磺酰胺提高分散能力的电流密 度范围最大 ,作用最好 ;水合三氯乙醛提高分散能力的 电流密度区间也较大 ,其作用比糖精稳定 ,但与对甲苯 磺酰胺相比 ,提高分散能力的程度小 ;烯丙基磺酸钠只 有在电流密度较小或者较大的时候 ,小幅提高分散能 力 。综合分析 ,20 ℃时 ,对甲苯磺酰胺提高分散能力 的效果最好 。
图 3 20 ℃单一添加剂对电流效率的影响 Fig. 3 Effect of sole additive o n current efficiency at 20 ℃
图 4 是 60 ℃时添加剂对电流效率的影响 。由图 4 可见 ,水合三氯乙醛的加入使电流效率在整个电流
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时 ,对甲苯磺酰胺能够明显地提高沉积速度 ,而且在电 流密度大于 4. 0 A/ dm2 时 ,也不会降低镀液的沉积速 度 。在电流密度小于 4. 5 A/ dm2 时 ,水合三氯乙醛对 沉积速度无影响 ,当电流密度大于4. 5 A/ dm2 时 ,稍稍 降低了沉积速度 。在电流密度大于 3. 5 A/ dm2 时 ,烯 丙基磺酸钠对沉积速度的影响与对甲苯磺酰胺的几乎 相同 ,但在电流密度小于 3. 5 A/ dm2 时 ,对沉积速度 的作用较小 。总之 ,在60 ℃时 ,对甲苯磺酰胺对沉积 速度的效果最好 。
Vol. 29 No . 7 J ul 2008
精度的电流表 ,由电流大小和时间计算出电镀消耗的 电量 。由沉积金属的电化学当量计算出金属沉积的电
量 ,电流效率ηk 的计算公式为 :
ηk
=
m It K
×100
%
(1)
式中 m ———被电镀试片的增重 , g ;
I ———电镀所用的电流 , A ;
t ———电镀所用的时间 , h ;
《铸造技术》07/ 2008
周小琴 :光亮电镀镍添加剂的研究
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密度区间都降低 ,糖精只在电流密度小于 3. 5 A/ dm2 时 能提高 电 流 效 率 。对 甲 苯 磺 酰 胺 在 电 流 密 度 小 于 4. 0 A/ dm2 时能够显著提高电流效率 ,而在电流密度 大于 4. 0 A/ dm2 时其对电流效率有小幅的降低 。烯 丙基磺酸钠在电流密度小于 4 . 0 A/ dm2 时能够提高 电流效率 ,但提高电流效率的作用不及对甲苯磺酰 胺 ,而在电流密度大于 4 . 0 A/ dm2 时 ,对电流效率降 低作用比对 甲 苯 磺 酰 胺 的 大 。综 合 考 虑 , 在 60 ℃ 时 ,对甲苯磺酰胺对电流效率的效果最好 ,烯丙基磺 酸钠次之 。
Vol. 29 No . 7 J ul 2008
铸造技术 FOUNDR Y TEC HNOLO GY
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光亮电镀镍添加剂的研究
周小琴
(西安工程技术学院 ,陕西 西安 710061)
摘要 :实验对比研究了糖精 、对甲苯磺酰胺 、水合三氯乙醛和烯丙基磺酸钠等 4 种添加剂对电镀镍在光亮度 、电流效率 、沉积速 度 、分散能力等方面的影响 。结果表明 :在 20 ℃和 60 ℃时 ,对甲苯磺酰胺对沉积速度和电流效率的效果最好 ;20 ℃时对甲苯 磺酰胺提高分散能力的效果最好 ,60 ℃时烯丙基磺酸钠对分散能力的效果较好 ;20 ℃时对甲苯磺酰胺对光亮度的综合效果 最好 ,在 60 ℃下糖精对光亮度的提高作用最好 。 关键词 :电镀镍 ;添加剂 ;光亮度 中图分类号 : T G174. 44 文献标识码 :A 文章编号 :100028365 (2008) 0720955204
图 2 60 ℃时单一添加剂对沉积速度的影响 Fig. 2 Effect of sole additive on depo sitio n rate at 60 ℃
2. 2 添加剂对电流效率的影响 图 3 是 20 ℃时添加剂对电流效率的影响 。可以
明显地看出 ,糖精 、对甲苯磺酰胺 、水合三氯乙醛以及 烯丙基磺酸钠都在不同的电流密度范围内对电流效率 有提高作用 ,其中糖精提高电流效率的电流密度范围 不是很大 ,烯丙基磺酸钠提高电流效率的电流密度区 间较大 ,提高电流效率的程度也较大 ,对甲苯磺酰胺和 水合三氯乙醛提高电流效率的电流密度范围最大 ,但 二者相比之下 ,对甲苯磺酰胺提高电流效率的程度比 水合三氯乙醛大 ,因此对甲苯磺酰胺的效果最佳 。所 以 ,20 ℃时 ,对甲苯磺酰胺提高电流效率的效果最好 。
disp ersibility wa s studied. The re sult s show that p ara toluene sulfonate ha s the be st effect on the depo sition rate and current efficiency at 20 ℃ and 60 ℃. At 20 ℃, p ara toluene sulfonate ha s the be st disp ersibility , the sodium allyl sulfonate ha s better disp ersibility at 60 ℃, p ara toluene sulfonate can o btain the be st lightne ss at 20 ℃, wherea s , the addition of glucide on the lightne ss is the be st at 60 ℃.
S t u d y o n A d di t i v e s f o r B ri g ht Ni c k el El e c t r op l a t i n g
ZHOU Xiao2qin ( Xi’an Engineering Technology College , Xi’an 710061 , China)
Abs t rac t : The effect of the additive s of glucide , p ara toluene sulfonate , chloral and sodium allyl
sulfonate on the quality of nickel electroplating in lightne ss , current efficiency , depo sition rate and