北京科技大学x射线实验报告

实验一晶面指数的标定

一、实验目的

1）通过实验数据中衍射角的处理，对晶面指数进行标定，熟悉bragg公式的应用

2）了解点阵常数测定时的误差来源，消除误差的实验方法及数据处理方法。

二、实验原理

1）由得：

：……=:

进行指数标定

对于简单立方产生衍射的充要条件是

所以：：……=1：2：3：4：5：6：8……..

对于体心立方

：：……=2：4：6：8：10：12：14：16………

对于面心立方

：：……=3：4：8：11：12：16：19……..

对于金刚石结构

：：……=3：8：11：16：19:24……..

2)根据衍射衍射强度或者衍射角来查找pdf卡片。并于标准公认值对照，计算d值得相对误差

2）学习

三、实验数据处理

衍射数据一

文件名SYK100 样品名SYK 日期2010-05-24 2k

(Sin

根据三条最强衍射峰所对应d 值查8找的pdf 卡片位置是27-1402，是si,pdf 卡片如下

衍射数据二

查的pdf卡片索引为4-0850，pdf卡片如下

四、实验总结

通过实验，熟悉了课堂中学到的布拉格方程以及晶体消光条件，也确定也Ni是面心立方结构，Si是金刚石结构。同时学会了通过分析衍射谱定性分析物像，查找通过索引查找pdf卡片的方法。

实验二定性物相分析

一、实验目的

熟悉X 射线定性物相分析的原理和方法。

二、实验原理

某种成分结晶物质的结构类型和点阵常数是一定的，因而当一定波长的X 射线和试样互相作用后，会产生唯一的，与其对应的衍射花样(该花样通常以衍射线的位置和相对强度表征)，不可能有两种或多种晶体物质给出完全相同的多晶体衍射花样，也不可能有两种或多种多晶体衍射花样对应同一种结晶物质。因而可以依据所获得的多晶体X 射线衍射花样，确定晶体物质的种类。通过衍射谱中I%和d（A）值，选出三条峰与索引中的d(A)值进行比较直至匹配，从而确定该系列衍射峰是那一种元素或者物相的衍射峰。除去该系列衍射峰然后继续确定其他衍射峰对应的元素或物相。

三、实验步骤

1）多晶体衍射花样的获取衍射花样可用衍射仪法、德拜相机法和纪尼叶相机法获取，三种方法各有优缺点。衍射仪法的优点是速度快、效率高，其缺点是设备费用高，试样用料多。它是相分析工作中应用最广泛的方法。德拜相机法的缺点是曝光时间长、效率低，因而大大地限制了其应用。但其所需的样品数量很少。纪尼叶相机法灵敏度也高，调节得好可使入射X 射线中只有辐射存在。缺点是只能得到低角度的衍射线条，有时不能满足要求。下面以目前常用的衍射仪法为例说明分析过程。

2）试样制备

3）易潮解材料必需在干燥箱中操作，并在摄照过程中设法密闭起来。易粉化起霜的材料要用少量有机粘结剂粘合。易氧化的物质必需在惰性气体中存放和处理。最后做成的样品(粉末或块状的)其性质和成分不发生变化。样品表面要平整，干净。

阳极选择依据的原则一是试样的主要成分不被

阳极线激发(若衍射仪已安装后置晶体单色器，可不受此限制)。二是考虑获得的衍射线条数目。若试样中物相较多或物相对称性差，则不宜选用短波长照射，以免线条过分密集，造成分析困难；反之可选用短波长X 线照射。

4）滤波

若衍射仪在测量时未安装晶体单色器，必须在探测器前安放滤波片。

5）面间距计算和相对强度测量当已得到衍射仪的衍射峰记录曲线后，首先从低角度处开始将每一条衍射线编号，然后据记录纸的角标记读出每个峰对应的角，再据所用X 线的波长和角，利用布拉格公式算出各衍射面的面间距d(以0 A 为单位)。相对强度测量是以最强线的峰高，扣除背底后作为100，其他各线条的峰高扣除背底后与最强线比较得到它们的相对强度。

6）检索PDF卡片当不知道试样的化学成分时，应查阅数值索引。首先应对计算的d 值估计出合理的误差Δd，用三条最强线的d±Δ d 查找相应的数值索引，核对八条线的d-Ix/I 值。当八条线基本符合时，据该条目指出的卡片号取出PDF 卡片，将其中的全部 d 值和I 值与已测的衍射花样数据对照，如一一相符，便可确定相的种类。由于索引中属于d ±Δd 范围的条目很多，有时达几十条甚至更多，人们花在查找索引中的时间很多。

四衍射数据

衍射数据一

通过分析与索引对照，得出阴影部分的衍射线是Cu（铜）的衍射谱，白色部分是W（钨）索引为4-0836，对应pdf卡片如下

衍射数据二

Pdf卡片如下

五、实验总结

通过定性物相分析实验，学会了分析混合物衍射谱，通过与索引对照d 和Ix/I1的值来确定混合物的成分。所得到的衍射数据分别由Si 、Ni 和Cu 、W 组成。

六、实验总结和误差分析

定性分析的准确性基于准确而完整的衍射数据

要注意以下问题：

使试样择优取向减至最小

晶粒要细小

必须选取合适的辐射。使应该辐射降至最低且能够得到足够数目的衍射线条

对于较为复杂的化合物衍射线条过分密集，不易分辨，常采用波长较长的x射线，例如Cu,Fe,Co,Ni等辐射，它能够把复杂物质的衍射花样拉开，以增加分辨能力，且不至于失去主要的大晶面间距的衍射线条。

X射线衍射定性分析只能确定某相的存在，而不能确定某相不存在。多相混合物中某相含量过少时，将不足以产生自己完整的衍射图样，假如仅仅是个别极弱的线条没有出现，分析容易做出鉴定，但如果出现的线条很不完整，则一般不能对物相做出鉴定。

实验三点阵常数的精确测量

一实验目的了解点阵常数测定时的误差来源，消除误差的实验方法及数据处理方法。二实验方法

实验分布采用外推法和内标法来处理数据，从而精确测定点阵常数。

三、实验原理

1）外推法

图解外推法是系统误差在一定实验条件下仅仅或主要取决于某一函数，当令该函数趋于零或某一特定值时，其系统误差亦趋于无穷小，从而获得精确测量结果

的一种作图法。对于德拜法，并利用φ=90 0 -θ，∆φ=-∆θ，sinφ=cosθ，cosφ=sinθ，在θ接近90 o时，sinφ≈φ，cosφ≈1，

对立方晶系

式中K为漂移常数。当相机半径、底片伸缩；试样偏心误差∆R、∆s、∆x一

定时，K值不变。即在一定实验条件下，仅仅取决于cos 2θ，当θ>60 0时a与

cos 2θ近似直线关系，并且在θ→90,cos2θ→ 0,→0，说明cos 2 θ可以作为a的外

推函数。具体作法是，以各条衍射线位置测算的a值为纵坐标，以相应θ角的cos 2θ

为横坐标(或相反)作图，根据图中各点分布连线并延伸即外推至cos 2θ=0处，此时

该外推直线与纵坐标交点即为精确点阵常数a值。但必须注意，只有当θ=60～90o范

围内有较多线条，在θ>80 o 范围内至少有一条线清晰可靠，连线时主要参照θ>60o

的点进行外推才能获得良好的外推结果。

2）内标法

四、实验数据