(整理)聚合物的表征概述
聚合物表征——精选推荐
聚合物表征式中，Π为聚合物样品中高分子链及微晶体沿样品被拉伸方向的取向度，H°为赤道线上Debye环强度分布曲线的半高宽度。
Π值没有明确物理意义，只能做相对比较的参考数据。
固体聚合物形貌的表征同种高分子聚合物中的凝聚状态是随外部因素的不同而不同的，所谓外部因素，包括制备条件(合成条件)，受外力情况(剪切力、振动剪切，力的大小和频率等)，温度变化的历程等情况。
而固体聚合物凝聚态结构的差异，更直接影响到聚合物作为材料使用时的性能。
因此观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构，微孔及缺欠的分布，晶体尺寸、性状及分布，以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点，将为我们改进聚合物的加工制备条件，共混组份的选择，材料性能的优化提供数据。
表征方法与仪器:扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜、扫描隧道显微镜原子力显微镜(AFM):用原子力显微镜表征聚合物表面的形貌。
原子力显微镜使用微小探针来扫描被测聚合物的表面，当探针尖接近样品时，样品分子和探针尖端将产生范德华力。
因高分子种类、结构的不同、产生范德华力的大小也不同。
记录范德华力变化的情况，从而"观察"到聚合物表面的形貌。
由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描，因此原子力显微镜形成的图像是聚合物表面的三维形貌。
用原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状，结晶形成过程等信息。
扫描隧道显微镜(STM):用扫描隧道显微镜表征导电高聚物表面的形貌。
同原子力显微镜类似，扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描，当探针和导电聚合物的分子接近时，在外电场作用下，将在导电聚合物和探针之间，产生微弱的"隧道电流"。
因此测量"隧道电流"的发生点在聚合物表面的分布情况，可以"观察"到导电聚合物表面的形貌信息。
聚合物合金相容性的预测和表征
[ ∀ ] m 判 据 为: 定 义
id
[∀]m =
- [ ∀ ] m , 推算出 [ ∀ ] m = [ ∀1 ] w 1 + [ ∀ 2 ]w 2, 其中
[ ∀ ] m ex p、 [ ∀ ] m id、[ ∀ 1, 2 ] 分别为实验所测溶液、 理想混 合溶液 和聚合物组分溶液的特性粘 数 , w 1, 2为 两聚合 物组分 的质量 分数 , 将 [ ∀ ] m id 与 [ ∀ ] m ex p进 行比 较 , 若 [ ∀ ] m % 0 时 , 聚合 物分子 间 的 相 互 作 用 表 现 为 吸 引 , 两 种 聚 合 物 相 容 ; 若 [ ∀ ] m < 0 时 , 聚合物分 子间 的相 互 作用 表现 为排 斥 , 两种 聚合物不相容。朱思君等 [ 3] 采用 DSV 法预测 PESU /PESU C 体系为部分相容体系 , 实验结果与 混合焓变原则预测结果相 同。 2. 4 显微镜法 相差显微镜原理是使光 的直射 振动对 衍射 振动周 相移 动 % /2, 将物体内微小的 周相差 转变为 相的 亮度差 , 因 而使 透明物体的可见度大为改善 [ 19] , 分辨 率可达 1 &m。 只要两 相的折光指数存在微小 差异就可 以观察 到不相 容体系 的分 离形态。电子显微镜法主要指 透射电 镜 ( TEM ) 法和 扫描电 镜 ( SEM ) 法 , TEM 的分辨 率小于 10 nm, 配 以适 当的染 色技 术 , 可成为观察相区尺寸、 形状和相界面最直观的方法。 2. 5 红外光谱 ( I R) 法 相容性很好的合金体 系的 IR 谱图 会偏 离单 组分 IR 谱 图的平均值。因为不同聚合物之间存在较强的相互作用 , 导 致有关基团的 红外 吸收 谱带 发生 移动 或峰 形不 对称 加 宽。 但不能从其偏离程度相应地预测其相容程度 , 所以这种方法 只可以定性研究聚合物间的相容 性。 IR 法可 以发现 聚合物 合金中氢 键 的 存 在 , 进 而表 征 相 容 性 [ 20] 。 Chung T aishung 等 [ 21] 利 用 FT I R 测 定 了 纯 PA 膜 和 聚苯 并 咪 唑 ( PBI ) /PA ( 80 /20) 膜中羰 基的 伸缩 振 动 , 发现 共 混膜 的波 峰 从 1 471 c m - 1移至 1 730 cm - 1, 这种迁移表明在共混膜中存在 着分子 间氢键的相互作 用 , 同 时共 混体 系的 热分 析和 力学 分 析表 明 , 此体系为相容体系。 使用 I R 法还可以表 征互穿 网络、 反应 增容 等聚合 物共 混技术中新基团或价键的生成 , 进 而表征聚合物合金的相容 性。 Chen Y ing zi等 [ 22] 用超声波处理 PP / ( 乙烯 /丙烯 /二 烯 ) 共聚物 ( EPDM ) , FT IR 分析表明 , 721 c m - 1 处为 [ CH 2 ] n ( n% 4) 的吸收峰 , 从而表征了 EPD M 原位接 枝到 PP 分子 链上所 起的增容剂作用 , 使 相容性 增加 ; DSC 分 析也表 明 EPDM 与 基体 PP 的相容性增加。 2. 6 其它表征方法 除了以 上 方 法 外 , 超 声 波 技 术 [ 18, 23] 、 小 角中子 散射 ( SAN S) [ 24] 法、X 射 线 衍 射 [ 25- 26] 法、核 磁 共 振 ( NM R ) 法 [ 27- 29] 等也可用于聚合 物合金相容性的表征。超声波技术 是通过测量超声波速度 及聚合物 合金对 超声波 的吸收 系数
聚合物表征
1.3 常用聚合物方法一览
1.3.2 分子表征
红外光谱（IR，FT-IR）-----极性官能团定性
激光拉曼光谱（RAMAN)----非极性官能团定性
考核方法
百分制
实验课出勤 30% 笔答卷面分 70%
参考书
聚合物结构分析 2004 朱诚身主编，科学出版社
高聚物结构、性能与测试 2003 焦剑等编，化学工业出版社
材料结构表征及应用 2002 吴刚主编，化学工业出版社
现代高分子物理学（下） 2001 殷敬华，莫志深主编 北京出版社
聚合物近代仪器分析 1991 汪昆华，罗传秋，周啸，清华大学出版社
聚合物表征
任课教师 实验室 电话
张志远 综合楼20D/204A 64434862
聚合物表征 课时安排
5,7,8,9,10,11周 教学楼409 课堂教学
第12周
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
综合/科技楼 演示实验
第13周
综合楼20D 答疑
第14或15周
指定教室 考试
讲课内容
第一节 绪论 第二节 显微分析 第三节 红外光谱（IR） 第四节 凝胶渗透色谱（GPC） 第五节 X射线衍射（XRD） 第六节 差示量热扫描（DSC） 第七节 热失重分析（TG） 第八节 动态力学分析（DMTA）
乙醇的高分辨 1H NMR谱
CH3 O-H
CH2
PMA-b-PS-b-PMA核磁共振+H谱
mv
四个样品的凝胶渗透色谱叠加图
聚合物分子量及分子量分布表征方法——原理及应用
Melacular Weight Error(%)
70
60
50
40
30
20
10
0
0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
Flow Rate Error(ml/min)
Influence of flow rate on Mw
1/31/2023 8:12 PM
23
Waters515 Pump
• 流动相不能腐蚀仪器部件，影响仪器使 用寿命；
1/31/2023 8:12 PM
38
5.4.3 样品制备
1/31/2023 8:12 PM
39
5.4.3.1 干燥
• 样品必须经过完全干燥，除掉水 分、溶剂及其它杂质。
1/31/2023 8:12 PM
40
5.4.3.2 溶解时间
• 允许充分的溶解时间使聚合物完 全经过溶胀再溶解的过程，分子 质量越大，所需要的溶解时间越 长。
12
5.4 凝胶渗透色谱（GPC）
• 测定聚合物的相对分子质量
• 聚合物的相对分子质量分布
• 是目前技术发展最完善，适用性最广的 一种方法。
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13
主要内容
• 一、GPC定义及原理 • 二、仪器配置及流程 • 三、样品制备 • 四、数据处理 • 五、应用
1/31/2023 8:12 PM
1/31/2023 8:12 PM
24
进样器
• 手动进样器（manual syringe injection） • 自动进样器（Automatic sample）
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25
Waters717 AutoSample
聚吡咯的表征方法-概述说明以及解释
聚吡咯的表征方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述聚吡咯是一种重要的有机聚合物，具有多种独特的化学和物理性质，因此在许多领域具有广泛的应用前景。
为了深入了解和研究聚吡咯的特性和性能，需要使用各种表征方法对其进行分析和测试。
聚吡咯的表征方法主要包括物理性质测试、化学结构分析和合成方法验证等方面。
在物理性质测试方面，可以通过测量聚吡咯的电导率、热稳定性、光学性质等来评估其性能。
同时，聚吡咯的表面形貌和形态结构也可以通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等显微镜技术进行观察和分析。
化学结构分析是确定聚吡咯分子组成和结构的重要手段。
常用的方法包括核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）等技术。
通过NMR技术可以确定聚吡咯分子中的官能团和基团的类型，从而了解其化学结构。
而红外光谱则可以提供聚吡咯的分子振动信息，帮助确定其分子链的构建。
此外，在聚吡咯的合成方法验证方面，需要使用一系列反应条件和催化剂来合成聚吡咯，并通过核磁共振、红外光谱等方法对其结构进行验证。
常用的合成方法包括电化学合成、化学氧化聚合和光化学反应等。
总之，聚吡咯的表征方法是对其特性和性能进行研究和分析的重要手段。
通过物理性质测试、化学结构分析和合成方法验证等方面的工作，可以更好地理解聚吡咯的性质，为其在材料科学、电化学和光电子学等领域的应用提供科学依据。
文章结构是指文章的组织框架，它包括了引言、正文和结论三个部分。
在这篇文章中，我们将按照以下结构进行写作：1. 引言1.1 概述在本节中，我们将简要介绍聚吡咯的背景和研究意义，以便读者了解这个主题的重要性。
1.2 文章结构本节将详细介绍文章的结构安排，以帮助读者更好地理解文章的内容和组织方式。
1.3 目的在本节中，我们将明确本篇文章的目的和研究方向，以便读者清楚地了解我们想要传达的信息和观点。
2. 正文2.1 聚吡咯的化学结构在本节中，我们将详细描述聚吡咯的化学结构，包括它的组成、性质等方面的内容，以便读者全面了解聚吡咯分子的基本特征。
聚合物表面与界面技术.1
第1章聚合物表面的表征物体的表面是物质存在的一种客观形式，固体从体相延伸到表面，最终在表面形成原子及其电子分布的终端，从而导致表面具有体相所不具备的新的特点和新的特征。
同时也破坏了物体的连续性，因此，研究物体的表面比研究物体的体相有更大的难度。
在表面分析中，由于表面层的光学干涉、表面缺陷、粒度大小等表面变化为微观变化，实测结果往往与常规观察的判断有很大的区别。
表面分析实际上是物质的近表面区域的分析(表面分析、薄膜分析和体相分析)。
聚合物因自身的特点，其表面的特性在许多技术中都是非常重要的。
就聚合物商品的最终用途而言，许多情况下表面性质是关键，其中包括黏结性能、电性能、光学性能和生物体的相容性，以及透气性、化学反映能力等。
这些性质的优劣将取决于聚合物表面具有的物理和化学结构。
而理解表面特性就需要对聚合物的表面从成分和结构上进行表征，对聚合物进行改性及加入添加剂以满足所需的要求同样需要对聚合物表面进行分析。
聚合物表面分析研究的范围很广，主要包括：①表面的组成和表面状态的研究，即对表面上的元素定性、定量分析、元素存在的价态及化学键的研究；②表面电子结构和几何结构的研究；③聚合物的黏性、改性、老化、接枝等的性能和结构方面的信息。
现在应用于聚合物表面分析的技术有很多，基于一个时期以来谱仪的开发，仪器性能及谱图阐释方面的诸多进展，许多表面表征方法趋于成熟。
本章将分别介绍红外光谱、X射线能谱、二次质子离谱、扫描电镜显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜等技术在聚合物表面表征方面的应用。
1.1 红外光谱1．1．1 红外光谱基本原理红外光谱简称IR。
通过红外光照射到物质分子只能激发分子内原子核之间的振动和转动能级的跃迁，因此红外光谱是通过测定这两种能级跃迁的信息来研究分子结构。
在红外光谱中，以波长或波数为横坐标，以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标。
红外辐射光的波数可分为近红外区(10000—4000cm-1)、中红外区(4000—400cm-1)和远红外区(400—10 cm-1)。
高分子聚合物的取向表征
高分子聚合物的取向表征用途高分子和它的链段本身具有较大的长度，因此在空间上必然指向一定的方向。
当高分子链段在空间随机取向时，由概率论可知，此时分子或分子链段指向各个方向的几率是相同的。
在宏观上，高分子的这种取向方式使高分子聚合物在各个方向上呈现相同的品质，即各向同性性质。
高分子链段也可能沿某些方向规整地周期性排列，从而形成高分子晶体。
在一些条件下，如外力，流动等，相当数量的高分子链段会平行指向同一方向，由此形成的高分子聚集态结构被称作取向态结构。
高分子链段平行地向同一方向排列的现象叫做高分子聚合物的取向。
表征方法及原理1.高分子聚合物中分子链的取向度1.1 高分子聚合物的取向由于高分子聚合物取向后多数分子链段指向同一个方向，在这一方向上，高分子聚合物的宏观性能显然与其他方向存在差异，材料呈各项异性性质。
在力学性能上，取向方向的强度、刚度会明显提高，而与之垂直方向上的强度和刚度则可能会降低。
在光学性能上，高分子聚合物的取向导致双折射现象的出现。
热性能上，热膨胀系数在取向和非取向方向上不同。
高分子聚合物在外力作用下的取向有两种方式：l 单轴取向l 双轴取向单轴取向：高分子聚合物在单一方向上被外力拉伸；聚合物的长度增加，厚度和宽度减小。
分子链受外力的影响指向受力方向。
双轴取向：外力在两个互相垂直的方向拉伸高分子聚合物。
聚合物的在受力方向的长度增加，厚度减小，高分子链段相对于拉伸平面平行排列，在拉伸平面内则为随机排列。
可见，双轴取向后，高分子聚合物在拉伸平面内的性能呈各项同性。
1.2 取向度高分子聚合物中分子链段向特定方向排列的程度叫做取向度。
取向度一般用取向函数F表示：F=0.5 (3cos2θ —1)在定义取向函数时，通常取一特定的方向（如拉伸方向）作为参考方向，取分子的链轴方向与参考方向的夹角为取向角，θ。
对于实际的高分子聚合物，θ不是一个定值，而是按一定的方式分布，因此取向函数方程中的θ往往采用实际取向角的平均值。
聚合物的表征-IR
乙酸酐的两个羰基间隔一个氧原子，它们发生 耦合。羰基的频率分裂为1818和1750 cm-1。(如 果没有耦合其羰基振动将出现在约1760 cm-1)
0 .3
724.93
0 .2
1371.81
0 .1
0 .0
- 0.1
- 0.2
4 00 0
3 50 0
3 00 0
2 50 0
2 00 0
1 50 0
1 00 0
5 00
PE的IR谱图（吸光度） Wavenumbers (cm-1)
2. 物理原理
2.1分子振动形式 2.1.1伸缩振动(伸展振动)（Stretching Vibration）
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
4000
3500
3000
2500
2000
Wavenumbers (cm-1)
1500
1000
500
1.5.2红外光谱图 最常用的两种表达方式
红外光谱是研究波数在4000-400cm-1范围内不同 波长的红外光通过化合物后被吸收的谱图。
横坐标 波长
波数
纵坐标 透过百分比 吸光度
特征频率总是伴随相应基团出现
实际
不同分子中同一基团的特征频率总是在一定 范围内有所偏移的
例:C＝O在IR谱图中的位置变化
不同类分子中C＝O的吸收带可在 1650—1900cm-1间变化
醛
1640-1740cm-1
酮
1705-1725cm-1
酸
1700 cm-1
酯
1725-1740cm-1
酰胺
1640-1720cm-1
聚合物的表征概述
目录1 前言 (1)2 表征方法 (2)2.1 红外光谱法(IR) (2)2.2 核磁共振法(NMR) (4)2.3 热分析法 (4)2.4 扫描电镜法 (6)2.5 X-射线衍射法 (6)2.6 原子力显微镜法 (7)2.7 透射电镜法 (8)3 聚合物表征的相关研究 (9)4 结论 (9)参考文献 (10)聚合物表征方法概述摘要：介绍了常规的聚合物的表征方法，具体叙述了红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、核磁共振(NMR)等的原理、方法、特点、局限性及改进方法并展望了聚合物表征方法的发展趋势。
关键词: 聚合物表征方法Summary of polymer characterization methodsAbstrac t：The conventional polymer characterization methods were introduced in this paper. The principle, method, characteristics infrared spectra (IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the nuclear magnetic resonance (NMR) have been described, the limitations, the improved method and the predicts the development trend of those polymer characterization methods have been summarized.Keyword：polymer characterization method1 前言功能高分子是指具有某些特定功能的高分子材料[1]。
它们之所以具有特定的功能，是由于在其大分子链中结合了特定的功能基团，或大分子与具有特定功能的其他材料进行了复合，或者二者兼而有之。
液晶聚合物的介绍及表征
(102)
(201) (202)
(220) (302) (314)
1.6
2.0
2.4
2.8
3.2
3.6
4.0Leabharlann 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8 3.2 3.6 4.0
q(nm-1)
Intensity
0.16
（001）
0.14
0.12
0.10
确认结构为 L，作图
0.08
0.06
0.04
在偏光显微镜下不同的液晶聚合物其纹影织构是不同的。
3）X射线衍射分析法
要更仔细研究高分子液晶在分子水平上的结构，尤其是液晶中分子 的堆砌和介晶相中分子序的类型，必须利用X射线衍射技术。
射线衍射分析法如下： 1、粉末样品的X射线衍射分析 高分子液晶粉末衍射图中一般可以观察到两种衍射图谱， 一个是内环，另一是“外环”
plane
(1, 1, 1)
1
1
y
x
(1/∞, 1/0.5, 1/∞) = (020)
II. X-ray diffraction
Bragg’s law
n = 2d sin
d
Two modes of X-ray measurements
1. Refraction Mode （折射模式） 2. Transmission Mode90（透射模式）
液晶聚合物的种类
根据液晶材料通过不同形式表现液晶相 1、热致型液晶：温度的改变而产生液晶相。
热致型液晶相是对一定材料升温使之部分熔化而得到的。它的组成 只有一种物质，大部分是有机物，在高温时是各向同性的液体，低 温时是结晶的固体。液晶相可以从其雾浊的外观区别于液体，从其 流动性区别于晶体。
高分子聚合物的主要表征方法
摘要本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。
首先，从不同角度对高分子聚合物进行分类，并对高分子聚合物的结构，生产，性能做了一个简单的介绍。
其次，阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法，例如：凝胶渗透色谱、核磁共振（NMR）、红外吸收光谱（IR）、激光拉曼光谱（LR）等。
最后，介绍了检测高分子聚合物的常用设备，例如：偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。
关键词：聚合物；表征方法；检测手段；常用设备ABSTRACTThis paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy.Key words：Polymer; Characterization; Testing means; common equipment高分子聚合物及其表征方法和测试手段1 前言纵观人类发现材料和利用材料的历史，每一种重要材料的发现和广泛利用，都会把人类支配和改造自然的能力提高到一个新水平，给社会生产力和人类生活水平带来巨大的变化，把人类的物质文明和精神文明向前推进一步，所以说材料是人类社会进步的里程碑。
聚合物薄膜表面分子取向的表征方法
简介控制聚合物分子的取向通常可以采用单轴定向拉伸、高电场薄膜极化、紫外偏振光照射含有光敏基团的聚合物等方法，也可以采用偏振激光辐射气相化学沉积法，得到单一取向的高分子薄膜。
目前，取向技术在压电材料、二阶非线性谐波材料以及液晶定向技术中得到广泛应用。
在液晶显示器制作中，聚合物表面取向的分子链用于控制液晶分子的定向方向，而取向分子链的获得主要是通过绒布摩擦法。
即将涂布于基板上的高分子薄膜(一般是聚酰亚胺)经过摩擦后，聚合物表面的部分分子链或链段发生了沿着摩擦方向排列的取向现象。
而其上的液晶分子因受到聚合物分子链各向异性的相互作用而引起定向排列。
为了进一步发展高性能的液晶显示器，必须了解磨擦取向高分子薄膜的取向特性，所以聚合物薄膜分子取向的表征技术得到了快速发展。
这其中包括傅立叶红外技术、偏振紫外技术、二次谐振产生(SHG)观察法、反射椭圆偏振技术(TRE)、近场X射线吸收精细结构谱(NEXAFS)[]、掠角X射线衍射技术(GIXS)[以及核磁共振技术等等。
01紫外-可见光谱法对有机二阶非线性光学材料，在极化前后，随着生色团取向的变化，豪合物的紫外-可见吸收光谱也会发生变化。
假定分子的跃迁矢量平行于其永久基态偶极矩，就可以用偏振垂直于极化方向的光测定膜的吸光度，由极化前后的吸光度可求其序参数：φ=(1-A1)/A0=(3cos²θ-1)/2，其中A0为极化前的吸光度，A1为极化后的吸光度，θ为薄膜的取向角，序参数可反映薄膜或基团的取向程度。
图中为极化前后含偶氮基团的聚胺酯酰亚胺(PUI)薄膜的紫外-可见吸收光谱。
从谱图可以看出，高电场极化使得偶极矩发生取向而引起分子二向色性的变化。
由于偶极矩发生面外取向，因而极化后膜的最大吸收峰值下降。
02傅立叶红外光谱技术对于透射红外光谱，化学基团的吸收是指该基团偶极矩在垂直于入射光平面上的分量的吸收，如果基团发生了面外的取向(如电极化，激光诱导等)，则其偶极矩在入射光的垂直平面上的分量将减少，因此通过测定处理前后透射红外光谱的变化，可以了解化学基团的面外取向情况。
高分子凝聚态结构及聚合物性能概述
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动态热机械分析
利用动态热机械分析仪测定聚合物在 交变应力作用下的动பைடு நூலகம்力学性能和阻 尼特性。
光学性能评估手段
透光率测试
通过透光率测试仪测定 聚合物的透光率，评估 其透明度和光学质量。
折射率测定
利用折射仪测定聚合物 的折射率，研究其光学
性质和光传播行为。
光泽度评估
通过光泽度计测定聚合 物的光泽度，评估其表 面光洁度和反射性能。
其他相互作用
如离子键、金属配位键等， 也可在特定高分子体系中 存在。
结晶、非晶与取向结构
结晶结构
高分子链在三维空间中有序排列形成 的结构，具有明确的晶胞和晶格参数。
非晶结构
取向结构
高分子链在一定方向上优先排列形成的结构 ，如纤维状和片状结构等。这种结构对高分 子材料的力学性能和光学性能等具有重要影 响。
纤维材料具有优良的力学性能、化学稳定性和耐磨性，部分 纤维还具有较好的耐热性和电绝缘性。
应用领域
纤维材料广泛应用于纺织、造纸、复合材料等领域，如聚酯 纤维(PET)用于制作衣物、床上用品等，碳纤维(CF)用于制作 高性能复合材料、体育器材等。
05 聚合物加工过程中结构与 性能关系
加工工艺对聚合物结构影响
多尺度研究方法的融合
将宏观、介观和微观尺度的研究方 法相结合，揭示高分子凝聚态结构 和性能关系的多尺度特征。
跨学科的交叉融合
高分子科学与物理学、化学、生物 学等学科的交叉融合将推动高分子 凝聚态结构及聚合物性能研究向更 深层次发展。
功能导向的高分子材料设计
根据特定应用场景的需求，设计具 有特定功能的高分子材料，如自修 复、形状记忆、智能响应等。
聚合物表征方法及原理
表征方法及原理1.聚合物的熔融过程如对高分子聚合物缓慢升温，例如每升温1ºC便维持恒温24小时，待样品的体积不变后测量其体积的变化，结晶高分子聚合物的熔融过程被发现为是一个接近于跃变的过程。
熔融过程发生在3~4ºC的温度范围内，以体积变化为特征的熔融曲线上也对应有明显的转折。
对由不同条件下获得的同一种结晶聚合物进行这种测量，可以得到相同的转折温度（熔融温度）。
由此证明了结晶高分子聚合物的熔融同低分子物质一样，属于热力学上的一级相变过程。
2.平衡熔点如果晶体在熔融时可以达到热力学平衡，其自由能的变化ΔG=0，即ΔH−TΔS=0其中，ΔH 为物体的熔融热，ΔS为熔融熵，T为物体所处的环境温度。
因此对应于物体熔融的平衡熔融温度（平衡熔点）T0m =ΔH /ΔS熔融热和熔融熵是高分子聚合物结晶热力学的二个重要参数，熔融热，ΔH表示分子或分子链段排布由有序转换到无序所需要吸收的能量，与分子间作用力的大小密切相关。
熔融熵代表了熔融前后分子的混乱程度，取决于分子链的的柔顺程度。
由上述的热力学关系式可见，当熔融热增大或熔融熵减小时，平衡熔融点T0m会增高。
需要指出的是，由于高分子聚合物在结晶时一般难以达到热力学平衡，在熔融时亦难以达到两相平衡，因此通常不能直接得到平衡熔点，T0m，而需要用外推法获得。
具体做法为：l将结晶高分子聚合物从高温状态冷却，使之结晶；l选择不同的过冷度可以得到不同结晶温度，T c的试样；l把获得的试样加热，在设定的升温速率条件下测定熔点，T m;l用T m对T c做图，得一直线；将此直线向T m=T c直线外推，即可得到平衡熔融温度，T0m。
3.影响高分子聚合物熔融温度的因素3.1 分子间作用力由熔融热力学得出的平衡熔点方程可以看出，减小熔融熵，提高熔融热是提高熔融温度的有效手段。
增大分子间的作用力可以有效地增加高分子聚合物晶体由有序向无序转变所需要的热量。
因此在实际工作中，为了提高高分子聚合物的熔融和使用温度，一个通用的做法是在分子链上增加极性基团，如在主链上引入—CONH—，—CONCO—，—NHCOO—，—NH—CO—NH—；侧链上引入—OH，—NH2，—CN，—CF3等。
聚合物羟乙基纤维素的分子量表征
聚合物羟乙基纤维素的分子量表征聚合物羟乙基纤维素（Hydroxyethyl cellulose，简称HEC）是一种广泛应用于工业和科学研究领域的合成高分子化合物。
本文将从HEC的分子量表征方面进行探讨，以帮助读者更好地理解和应用这一材料。
1. HEC的基本介绍HEC是一种非离子性的高分子化合物，由纤维素经纳米构架改性而得。
其化学结构是由葡萄糖基单元通过醚键连接而成，而羟乙基则是通过醚键接在葡萄糖单元上。
2. HEC分子量的重要性HEC的分子量对其应用性能有重要影响。
较高的分子量可以提高HEC 的溶解度和分散性，使其在水溶液中表现出较高的黏度。
分子量的大小还会直接影响HEC的流动性、吸附性和稳定性等物理化学性质。
3. HEC分子量的测定方法有多种方法可以用来测定HEC的分子量。
其中，最常用的是凝胶渗透色谱法（Gel Permeation Chromatography，简称GPC）。
该方法利用聚合物在透明凝胶的孔隙中的渗透性差异，将溶液中的聚合物按照分子量大小进行分离和检测。
4. HEC分子量的表征参数在实际应用中，常用的HEC分子量表征参数有平均分子量（Mw）、数均分子量（Mn）和聚集度。
平均分子量是衡量HEC分子整体大小的参数，数均分子量则反映了聚合物分布的均匀性。
聚集度是用来描述HEC分子链上葡萄糖单元的数量。
5. HEC分子量与应用性能的关系HEC的分子量与其应用性能之间存在一定的关系。
一般情况下，较高的分子量会使HEC表现出较高的增稠性和保湿性能，而较低的分子量则更易溶解和分散。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的分子量范围。
6. HEC分子量的控制方法HEC的分子量可以通过控制合成条件来实现。
合成过程中，可以通过调节单体比例、溶液浓度、催化剂用量和反应时间等因素来控制分子量的大小。
总结：本文通过对聚合物羟乙基纤维素（HEC）分子量的表征进行探讨，帮助读者更好地理解和应用这一材料。
通过测定和控制HEC的分子量，可以调控其溶解性能、分散性能和黏度等重要性能，从而满足不同领域的应用需求。
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精品文档目录1 前言 02 表征方法 (1)2.1 红外光谱法(IR) (1)2.2 核磁共振法(NMR) (3)2.3 热分析法 (3)2.4 扫描电镜法 (5)2.5 X-射线衍射法 (5)2.6 原子力显微镜法 (6)2.7 透射电镜法 (7)3 聚合物表征的相关研究 (8)4 结论 (8)参考文献 (9)精品文档聚合物表征方法概述摘要：介绍了常规的聚合物的表征方法，具体叙述了红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、核磁共振(NMR)等的原理、方法、特点、局限性及改进方法并展望了聚合物表征方法的发展趋势。
关键词: 聚合物表征方法Summary of polymer characterization methodsAbstrac t：The conventional polymer characterization methods were introduced in this paper. The principle, method, characteristics infrared spectra (IR), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and the nuclear magnetic resonance (NMR) have been described, the limitations, the improved method and the predicts the development trend of those polymer characterization methods have been summarized.Keyword：polymer characterization method1 前言功能高分子是指具有某些特定功能的高分子材料[1]。
它们之所以具有特定的功能，是由于在其大分子链中结合了特定的功能基团，或大分子与具有特定功能的其他材料进行了复合，或者二者兼而有之。
功能高分子材料从20世纪50年代才初露端倪，到70年代方成为高分子学科的一个分支，目前正处于成长时期。
它是在合成或天然高分子原有力学性能的基础上，再赋予传统使用性能以外的各种特定功能而制得的一类高分子[2]。
一般在功能高分子的主链或侧链上具有显示某种功能的基团，其功能性的显示往往十分复杂，不仅决定于高分子链的化学结构、结构单元的序列分布、分子量及其分布、支化、立体结构等一级结构，还决定于高分子链的构象、高分子链在聚集时的高级结构等，后者对生物活性功能的显示更为重要[3]。
在科学研究和生产中，无论是对物质结构与性能的分析测试还是反应过程的研究，一种热分析手段与另一种或几种热分析手段或其他分析手段联合使用，都会收到互相补充。
互相验证的效果，从而获得更全面更可靠的信息[4]。
2 表征方法研究聚合物(功能高分子)的结构是非常重要的，现在有很多种研究方法，如：红外光谱法，核磁共振法，热分析法，扫描电镜法，X-射线衍射法，原子力显微镜法，溶解法，透射电镜法等[5]。
2.1 红外光谱法(IR)红外光谱是检测高分子材料组成与结构的最重要方法之一[6]。
红外光谱技术已经广泛地用来鉴别高聚物，定量地分析化学成分，并用来确定构型、构象、支链、端基及结晶度除此之外，高聚物材料中的添加剂、残留单体、填料的鉴定都可以用红外光谱法完成。
现在红外光谱技术已成为高分子结构分析最成熟的分析手段之一。
扫描电镜由电子枪发射出来电子束(直径约50 µm)，在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5 nm的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。
这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再经过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。
试样可为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的能量为 5 keV ~ 35 keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射(以及其它物理信号)，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反应试样表面形貌的二次电子像。
当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱。
红外光谱通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。
当外界电磁波照射分子时，如照射的电磁波的能量与分子的两能级差相等，该频率的电磁波就被该分子吸收，从而引起分子对应能级的跃迁，宏观表现为透射光强度变小。
电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一，这决定了吸收峰出现的位置。
红外吸收光谱产生的第二个条件是红外光与分子之间有偶合作用，为了满足这个条件，分子振动时其偶极矩必须发生变化。
这实际上保证了红外光的能量能传递给分子，这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的。
并非所有的振动都会产生红外吸收，只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收，这种振动称为红外活性振动；偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收，称为红外非活性振动。
分子的振动形式可以分为两大类：伸缩振动和弯曲振动。
前者是指原子沿键轴方向的往复运动，振动过程中键长发生变化。
后者是指原子垂直于化学键方向的振动。
通常用不同的符号表示不同的振动形式，例如，伸缩振动可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动，分别用Vs 和Vas 表示。
弯曲振动可分为面内弯曲振动(δ)和面外弯曲振动(γ)。
从理论上来说，每一个基本振动都能吸收与其频率相同的红外光，在红外光谱对应的位置上出现一个吸收峰。
实际上有一些振动分子没有偶极矩变化是红外非活性的；另外有一些振动的频率相同，发生简并；还有一些振动频率超出了仪器可以检测的范围，这些都使得实际红外谱中的吸收峰数目大大低于理论值。
红外光谱组成分子的各种基团都有自己特定的红外特征吸收峰。
不同化合物中，同一种官能团的吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内，但它不是出现在一个固定波数上，具体出现在哪一波数，与基团在分子中所处的环境有关。
引起基团频率位移的因素是多方面的，其中外部因素主要是分子所处的物理状态和化学环境，如温度效应和溶剂效应等。
对于导致基团频率位移的内部因素，迄今已知的有分子中取代基的电性效应：如诱导效应、共轭效应、中介效应、偶极场效应等；机械效应：如质量效应、张力引起的键角效应、振动之间的耦合效应等。
这些问题虽然已有不少研究报道，并有较为系统的论述，但是，若想按照某种效应的结果来定量地预测有关基团频率位移的方向和大小，却往往难以做到，因为这些效应大都不是单一出现的。
这样，在进行不同分子间的比较时就很困难。
另外氢键效应和配位效应也会导致基团频率位移，如果发生在分子间，则属于外部因素，若发生在分子内，则属于分子内部因素。
红外谱带的强度是一个振动跃迁概率的量度，而跃迁概率与分子振动时偶极矩的变化大小有关，偶极矩变化愈大，谱带强度愈大。
偶极矩的变化与基团本身固有的偶极矩有关，故基团极性越强，振动时偶极矩变化越大，吸收谱带越强；分子的对称性越高，振动时偶极矩变化越小，吸收谱带越弱。
一般来说，吸收最强的谱带往往对应于其主要基团的吸收，因此是较为特征的，但有时一些不很强的谱带也能够很特征的反映高聚物的某种结构，可以作为鉴定这个高聚物存在的特征谱带。
2.2 核磁共振法(NMR)核磁共振波谱实际上也是一种吸收光谱，来源于原子核能级间的跃迁。
测定NMR谱的根据是某些原子核在磁场中产生能量分裂，形成能级。
用一定频率的电磁波对样品进行照射，就可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振是的信号位置和强度，就得到NMR谱，谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(例如官能团，分子构象等)，信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关[7]。
核磁共振谱可用来计算高聚物混合物的化学组分。
2.3 热分析法热分析是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。
最常用的热分析方法有:差热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)等。
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化，对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面，是重要的测试手段[8]。
差示扫描量热法这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。
该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。
降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。
热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。