二苄叉丙酮的制备
二苄叉丙酮的合成
二苄叉丙酮的合成及乙醇的常压蒸馏10300220119 郑植芳1 引言在稀酸或稀碱催化下，两分子醛酮进行加成生成β-羟基醛或酮的反应称为羟醛缩合反应。
β-羟基醛酮可以进一步脱水生成α,β-不饱和醛酮。
通过羟醛缩合反应增长了碳链，在有机合成中应用十分广泛。
二苄叉丙酮（1,5-二苄基-1,4-戊二烯-3-酮）是一类重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各类精细化学品[1]。
本实验由没有α-活泼氢的苯甲醛与有α-活泼氢的丙酮在碱氢氧化钠催化下，通过Claisen-Schmidt 交叉羟醛缩合反应合成二苄叉丙酮[2]。
反应式（Scheme1）： CHO+C CH 3H 3C O OH OScheme 1反应机理（Scheme2）：CH 3C H C H 2C CH 3O +H 2O3C CH OCO CH 3+HOC O CH 33CH 3OOHC +OScheme 2在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应，通过改变反应物的投料比可得到两种不同的产物苄叉丙酮和二苄叉丙酮。
其中苄叉丙酮在有机合成与应用中也有比较广泛的应用[3]。
2 实验部分2.1 实验试剂苯甲醛（使用前重蒸），丙酮，95﹪乙醇，氢氧化钠。
实剂和产物的物理常数：苯甲醛C6H5CHO FW 106.12 bp 178~179℃ d 1.004丙酮CH3COCH3FW 58.08 bp 56.5℃ d 0.818二苄叉丙酮C17H14O FW 234.3 mp 110~111℃2.2 实验仪器磁力搅拌器、水浴锅、100mL三颈烧瓶、19#滴液漏斗、14#空心塞、50mL 茄形瓶、50mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、布氏漏斗、抽滤瓶、50mL茄形瓶、水银温度计、酒精温度计、磁力搅拌子、表面皿、红外灯、刮刀、一次性针筒。
实验装置图（Scheme3）：a 二苄叉丙酮合成装置b 重结晶装置c 常压蒸馏装置Scheme 32.3 实验方法2.3.1 二苄叉丙酮的合成在100mL三颈烧瓶中加入2.06g氢氧化钠，用16mL乙醇溶解，放热，再加入20mL水冷却至室温。
有机化学实验 补充实验材料
二苄叉丙酮的制备与鉴定一、实验目的通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt 缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。
二、实验原理及实验内容芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt （克莱森-斯密特）缩合反应。
它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。
本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。
二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。
反应方程式：CH 3CCH 3ONaOH2PhCHOCHC HPhCO C HC H++2H 2O苯甲醛，95%的乙醇，0.5M 的氢氧化钠溶液，丙酮。
四、主要原料的物理性质名称分子式分子量熔点/℃沸点/℃密度/g·cm -3性状苯甲醛C 7H 6O 106.12－26178 1.0415(10/4℃)无色液体，具有类似苦杏仁的香味。
丙酮C 3H 6O58.08-94.756.050.7845无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。
乙醇C2H5OH46.07-114.3(158.8K)78.4(351.6K)0.789无色透明液体。
有愉快的气味和灼烧味。
易挥发。
氢氧化钠NaOH40.013181390 2.13熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。
易吸收空气中的水分和二氧化碳。
五、实验步骤在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。
通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。
红外箱干燥，称粗产物重量。
二苄叉丙酮的制备实验反思
二苄叉丙酮的制备实验反思1，反应机理：在碱性环境下，OH-夺去丙酮上的a-活泼氢，形成烯醇负离子，碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛上的猴基碳，发生加成反应，形成氧负离子中间体，这个中间体再从水中夺取质子生成缩合产物B-羟基醛，并生成氢氧根，同时脱水得到二苄叉丙酮。
2.问题讨论与分析：加乙醇不利于溶解NaOH，所以应等NaOH完全溶解后再加乙醇，目的是增加后续有机物的溶解度，使反应为均相反应。
碱的作用是使丙酮形成碳负离子，发生亲核反应。
减少副产物措施：严格控制反应物投料摩尔比，苯甲醛：丙酮=2：1；控制适宜温度；快速搅拌，保证反应物接触均匀。
反应物分两次投料的原因：由于产物是固体絮状物，一次性加入反应物会产生较多产物，一是絮状产物可能会包裹部分反应物，减少反应物之间的接触；二是使转子转速减慢，也使反应物接触不足。
所以分两次加入的目的是增加产率。
产物主要损失：A.重结晶过程中，室温下用少量乙醇溶解时，形成糊状物，难从，加液漏斗中完全转移到茄型瓶中；B.重结晶后的产品也是湿润，而且茄型瓶口细小，不易将产物从茄型瓶中转移到布氏漏斗；C.反应中生成副产物；D.若重结品中加入的乙醇溶剂过量，会有少量产品溶解。
可能的副产物：A.苄叉丙酮，性质：无色或淡黄色结品体，有香豆素气味。
可燃。
易溶于乙醇、苯、氯仿、乙酸，微溶于水、石油醛；B.二苄叉丙酮的顺反异构体，性质：顺-反式为淡黄色针状结晶，熔点60℃；顺-顺式为黄色油状液体，沸点130℃（2.7Pa）。
溶于乙醇、丙酮、氯仿，不溶于水。
由于控制投料比，以及位阻效应，反-反式的二苄叉丙酮是主要产物，产率78%左右。
由上述讨论可知，产物与副产物均为黄色物质，固重结晶的过程中不需要加入活性炭除色：副产物含量少，也不需要热过滤步骤。
使用球型冷凝管的目的是使蒸发的乙醇冷凝回流，减少溶剂的损失。
抽滤时用大量水冲洗至中性的原因是：碱不溶于乙醇，若在抽滤时为除去，则重，结品时碱会析出，污染产物：碱还会催化产物分解。
Clasien-Schmid缩合反应制备二苄叉丙酮
Clasien-Schmid缩合反应制备二苄叉丙酮一、危险性评估及相应防护措施苯甲醛化学性质苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。
苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。
在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。
苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。
[1]空气中极易被氧化，生成白色苯甲酸。
可与酰胺类物质反应，生产医药中间体。
如：在强碱性环境下，苯甲醛自身发生氧化还原反应而歧化，生成苯甲酸和苯甲醇：危险性概述健康危害：该品对眼睛、呼吸道粘膜有一定的刺激作用。
由于其挥发性低，其刺激作用不足以引致严重危害。
燃爆危险：该品可燃，有毒，具刺激性。
急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处；如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医丙酮化学性质危险性概述健康危害：急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。
重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。
对眼、鼻、喉有刺激性。
口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中毒和酮症。
慢性影响：长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。
皮肤长期反复接触可致皮炎。
燃爆危险：该品极度易燃，具刺激性。
[1]急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医氢氧化钠危险性概述健康危害侵入途径：吸入、食入。
健康危害：本品有强烈刺激和腐蚀性。
粉尘或烟雾会刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔；皮肤和眼与NaOH直接接触会引起灼伤；误服可造成消化道灼伤，粘膜糜烂、出血和休克。
二苄叉丙酮的制备 -回复
二苄叉丙酮的制备-回复二苄叉丙酮（bis(benzylidene)acetone）是一种重要的有机化合物，常用于有机合成和杂环化学中。
它是通过苯乙酮和苯硼酸经过酸催化反应得到的。
在本文中，我将一步一步回答有关二苄叉丙酮的制备方法。
首先，我们需要准备以下材料和试剂：1. 苯乙酮（benzylacetone）2. 苯硼酸（benzeneboronic acid）3. 醋酸（acetic acid）4. 硫酸（sulfuric acid）5. 回流装置（reflux apparatus）6. 磁力搅拌器（magnetic stirrer）7. 紫外光谱仪（UV spectrophotometer）接下来，按照以下步骤进行制备：第一步：制备苯硼酸酯在一个干净的干燥烧杯中，将苯硼酸和醋酸按照1:1的物质比例加入。
加入少量的硫酸作为催化剂。
然后将烧杯放在磁力搅拌器上进行搅拌，并在70-80摄氏度下加热4-6小时。
此过程中，你可以使用回流装置，以保持反应混合物的恒定温度。
完成反应后，将产物冷却，并用适量的稀酸溶液洗涤，最后用无水盐酸调节pH值，得到苯硼酸酯。
第二步：制备苯乙酮将苯硼酸酯溶解于适量的硫酸中，然后加入适量的苯乙酮。
继续加热并搅拌4-6小时，直到反应完全进行。
此过程中，可以使用回流装置来保持温度。
完成反应后，冷却反应混合物，并用硼酸二辛酯（dibutyl borate）稀释产物溶液。
第三步：制备二苄叉丙酮将苯乙酮溶液通过硅胶柱层析进行纯化。
可以使用乙酸乙酯或氯仿/甲醇混合溶剂进行洗脱。
收集得到纯净的苯乙酮。
第四步：表征和分析通过紫外吸收光谱（UV）和红外光谱（IR）对制备的二苄叉丙酮进行表征。
可以使用纯净的二苄叉丙酮来进行光谱测定，并与已知标准进行比较。
这些分析将为二苄叉丙酮的纯度提供重要的定量信息。
以上就是二苄叉丙酮的制备方法。
通过这些步骤，我们可以得到纯度较高的二苄叉丙酮化合物，以供有机合成和其他研究使用。
二苄叉丙酮的制备及熔点测定
实验1 二苄叉丙酮的制备及熔点测定【摘要】本实验以丙酮和苯甲醛为原料，以95%的乙醇为溶剂，在碱性条件下制备二苄叉丙酮。
实验结果得到亮黄色产物，并用熔点仪测试产物熔点估计其纯度。
【关键词】二苄叉丙酮苯甲醛丙酮熔点仪【前言】本实验通过一个简单的Claisen-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮，让学生在简单的实验操作中第一次接触有机合成，并在实验过程中考察学生对实验机理、反应装置组装、有机物常用分离方法以及用熔点仪分析产品纯度的实验技能，培养学生的动手操作能力。
二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品[1]。
【正文】1 实验部分1.1 实验原理芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在稀酸或稀碱催化下能发生分之间缩合反应生成β-羟基醛酮，后者能进一步脱水生成α，β-不饱和醛、酮。
这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt（克莱森-斯密特）缩合反应。
它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等[2]。
反应方程式：反应机理：丙酮在碱性条件下生成双碳负离子，碳负离子作为亲核试剂进攻苯甲醛生成双氧负离子，后者再夺取水中的质子生成β-羟基酮。
β-羟基酮在碱性条件下形成双碳负离子，后者发生消去反应得到二苄叉丙酮。
1.2 实验仪器量筒（10ml+100ml）、电子天平、烧杯（50ml+250ml+500ml）、教头滴管、烘箱、表面皿、抽滤漏斗、抽滤瓶、搅拌子、升降台、试管、蒸发皿、2ml移液管、磁力搅拌器、球形冷凝管、三颈烧瓶（250ml）、烧瓶夹、药勺、滤纸、熔点仪、熔点管、水浴锅、红外箱。
实验装置图：1.3 实验试剂苯甲醛、丙酮、95%乙醇、0.5M的氢氧化钠溶液。
1.4 主要原料物理性质1.5 实验步骤按照从下到上，从左到右的顺序组装好实验装置。
用100ml量筒量取80ml 95%的乙醇，再用10ml量筒量取8ml苯甲醛，溶于30ml 95%的乙醇中。
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定一、实验目的通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。
二、实验原理及实验内容芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt（克莱森-斯密特）缩合反应。
它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。
本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。
二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。
反应方程式：苯甲醛，95%的乙醇，0.5M的氢氧化钠溶液，丙酮。
四、主要原料的物理性质名称分子式分子量熔点/℃沸点密度/g·cm 性状/℃178 1.0415 苯甲醛C7H6O 106.12 －26 无色液体，具有类似苦(10/4℃) 杏仁的香味。
丙酮C3H6O 58.08 -94.7 56.05 0.7845 无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。
1 / 11乙醇C2H5OH 46.07 -114.3 78.4 0.789(158.8 (351.6K) K)318 1390 2.13 无色透明液体。
有愉快的气味和灼烧味。
易挥发。
熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。
易吸收空气中的水分和二氧化碳。
氢氧化钠N aOH 40.01五、实验步骤在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml 丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。
通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。
红外箱干燥，称粗产物重量。
粗产物用乙醇重结晶，得到纯的二苄叉丙酮，然后干燥、产物称重，计算产率。
二苄叉丙酮的制备 化工实用软件
一丶实验原理
两分子具有α-活泼活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮；若提高反应温度则进一步失水生成α，β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。
这是合成α，β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要方法。
羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。
两分子都有一个活泼氢,不同醛酮发生交叉的羟醛缩合共生成四种产物，在合成上没有意义。
但如果我们选择没有一个活泼氢的芳醛和另外一种有——活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，此时缩合的产物会减少到两种，在合成上具有很重要的意义，两种这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应。
这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。
二丶反应方程式
CHO+O
O
+2H2O
2
三丶实验步骤框图
四丶实验装置图
抽滤瓶
圆底烧瓶
五丶使用Chem3D 绘制出生成物及产物的三维立体模型
苯甲醛：
丙酮：
二苄叉丙酮：
图1-1 合成装置
图1-2 抽滤装置
图1-3 重结晶装置
水：
六丶使用ChemFinder分别查询出生成物、产物的基本信息（截图保存），查询出反应方程的基本信息（截图保存）。
V-7
1
1-水箱；2-离心泵；3-泵进口压力传感器p1；4-泵出口压力传感器p2；5-涡轮流量计；6-温度计；7-孔板流量计；V-4,V-6调节阀；V-5泵出口阀；V-8旁路阀；V-1,V-2,V-3,V-6,V-7闸阀。
二苄叉丙酮的制备
二苄叉丙酮的制备一、实验目的1、学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2、学习利用反应物的投料比控制反应产物。
二、实验原理两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮，若提高反应温度则进一步失水生成α,β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。
这是合成α,β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要方法。
羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。
如没有α-活泼氢的芳醛与有α-活泼氢的醛酮发生羟醛缩合，得到α,β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt反应。
这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。
在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物：2 PhCHO+(CH3CO)2O OHC6H5CH CH2COCH CHPhPhCHO+(CH3CO)2O OHC6H5CH CHCOCH3 2三、仪器及药品仪器：烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶等药品：苯甲醛、丙酮、乙醇、氢氧化钠等四、实验步骤将苯甲醛的乙醇1 mol/L溶液40 mL (约0.04 mol)和10%氢氧化钠溶液40 mL置于250mL烧杯中，在搅拌下，加入丙酮1.4 mL (约0.02 mol)，放置20 min（放置过程中应不时搅拌），有沉淀析出。
抽滤后取晶体于100 mL锥形瓶中，加入18 mL乙醇，水浴微热溶解。
粗产品溶完后，用冰水冷至0 o C，抽滤、干燥。
纯二苄叉丙酮为淡黄色片状晶体。
五、实验注意事项1、放置过程中应不时搅拌，使之充分反应。
2、苯甲醛及丙酮的量应准确量取。
二苄叉丙酮的制备
二苄叉丙酮的制备一、实验目的：1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别基化合物。
二、实验原理P hC H=C H C OC H=C H P h2P hC H O+C H3C OC H32H2O三、仪器与药品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵四、实验步骤1.将 5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到00C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。
实验3 二苄叉丙酮的制备一、实验目的：1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别基化合物。
二、实验原理P hC H=C H C OC H=C H P h2P hC H O+C H3C OC H32H2O三、仪器与药品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵四、实验步骤1.将 5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到00C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。
实验22 安息香缩合一、目的要求学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
二、实验原理合成路线如下：维生素B1的噻唑环上2-位在碱的作用下可生成负碳离子，可催化安息香缩合反应。
二苄叉丙酮的制备
二苄叉丙酮的制备Synthesis of Bis(2-phenylethenyl)ketoen二苄叉丙酮（Bis(2-phenylethenyl)ketoen）可通过两分子的苯甲醛（benzaldehyde）和一分子的丙酮（acetone）在稀碱的催化下发生羟醛缩合得到。
在本次实验中，我们将用苯甲醛和丙酮（其摩尔量之比约为2:1）作为反应试剂，佐以氢氧化钠稀碱溶液作为反应催化剂，在磁力搅拌器的搅拌和加热条件下，用乙醇作为溶剂，制取二苄叉丙酮的粗产物，并经过重结晶步骤得到纯度较高的二苄叉丙酮晶体。
Bis(2-phenylethenyl)ketoen can be made by combining benzaldehyde and acetone (2:1), with the catalysis of alkali, based on aldol condensation. During this experiment, we took benzaldehyde and acetone as reactants with the ratio being 2:1, NaOH(aq) as catalytic center. The reactants was heated and mixed by magnetic force driving agitator, then extracted by alcohol can we get the impure product, which is later purified with the step “recrystallization”.关键词：羟醛缩合；磁力搅拌器；重结晶；二苄叉丙酮；aldol condensation；magnetic force driving agitator；recrystallization；Bis(2-phenylethenyl)ketoen一、实验简介在稀碱催化下，两分子的醛或酮进行加成生成β-羟基醛或酮的反应称为羟酸缩合反应。
二苄叉丙酮的制备实验报告
二苄叉丙酮的制备实验报告二苄叉丙酮的制备实验报告引言：二苄叉丙酮是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和染料等领域。
本实验旨在通过苄基卤代烃与丙酮的缩合反应，制备二苄叉丙酮。
实验方法：1. 实验器材准备：烧杯、漏斗、玻璃棒、磁力搅拌器、水浴锅等。
2. 实验试剂准备：苄基卤代烃、丙酮、氢氧化钠溶液等。
3. 实验操作步骤：a. 将苄基卤代烃溶解在丙酮中，得到反应物溶液。
b. 在烧杯中加入适量的氢氧化钠溶液，加热至溶解。
c. 将反应物溶液缓慢滴加至氢氧化钠溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌。
d. 反应结束后，将反应液倒入漏斗中，分离有机相和水相。
e. 用饱和盐酸溶液洗涤有机相，得到产物。
f. 将产物经过蒸馏纯化，得到二苄叉丙酮。
实验结果：经过实验操作，成功制备了二苄叉丙酮。
产物经蒸馏纯化后，得到纯净的二苄叉丙酮，产率为XX%。
实验讨论：1. 实验中使用的苄基卤代烃可以选择不同的取代基，对反应的速率和产率有一定影响。
可以进一步研究不同取代基对反应的影响。
2. 反应中加入氢氧化钠溶液是为了提供碱性条件，促进反应进行。
可以尝试使用其他碱性条件，比如碱金属氢氧化物等。
3. 在反应过程中，需要控制反应的温度和搅拌速度，以保证反应的顺利进行。
可以进一步优化反应条件，提高产率。
4. 在分离有机相和水相时，可以使用漏斗或离心机等方法，以提高分离效果。
5. 蒸馏纯化是为了去除杂质，得到纯净的产物。
可以进一步使用其他纯化方法，比如结晶、萃取等。
结论：本实验成功制备了二苄叉丙酮，通过反应条件的优化和产物的纯化，得到了高纯度的产物。
实验结果为今后的有机合成研究提供了基础数据，并为二苄叉丙酮的应用提供了可靠的合成方法。
参考文献：[1] 张三, 李四. 有机合成实验室教程. 化学出版社, 20XX.[2] 王五, 赵六. 有机合成原理与技术. 高等教育出版社, 20XX.。
二苄叉丙酮的制备
二苄叉丙酮的制备二苄叉丙酮的制备（4学时）【实验目的】1、学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法；2、学习利用反应物的投料比控制反应物、利用衍生物来鉴别羰基化合物。
【实验原理】两分子具有活泼氢的α-醛酮在稀酸或稀碱的催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮即羟醛酮；若提高反应温度则进一步失水生成α，β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。
这是合成α，β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要反应。
羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合，得到α，β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合成为Claisen-Schmidt反应。
这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。
在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物：常用催化剂：钠、钾、钙、钡氢氧化物的水溶液或醇溶液或用醇钠或仲胺。
【实验仪器和药品】仪器：圆底烧瓶、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、三角烧瓶、表面皿、红外灯、药品：苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氢氧化钠、冰醋酸、无水乙醇【主要反应试剂及产物的物理常数】【实验装置图】【实验步骤】将5.3 mL（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛、1.8 mL（0.025 mol）丙酮、40 mL 95%乙醇和 50 mL10%氢氧化钠溶液在电磁搅拌下一次加入 250 mL圆底烧瓶中，继续搅拌 20 min，抽滤，用水洗涤固体，抽干水分。
用 1 mL冰醋酸和 25 mL 95%乙醇配成的混合液浸泡、洗涤，最后再用水洗涤一次。
将固体移到100mL三角烧瓶中用无水乙醇进行重结晶。
将把饱和溶液用冰水冷到0℃，抽滤，将产品放在表面皿上用红外灯干燥，产量4g，测定熔点。
纯二苄叉丙酮为淡黄色松散的片状晶体。
熔点110-1110C （1130C分解）。
【注意事项】1、若溶液颜色不是淡黄色而呈棕红色，可加入少量活性炭脱色；2、烘干温度应控制在50~60℃，以免产品熔化或分解；3、反应温度不要太高，温度升高，副产物增多，产率下降。
二卞叉丙酮
二苄叉丙酮的制备与鉴定一、实验目的通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。
二、实验原理及实验内容芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt （克莱森-斯密特）缩合反应。
它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。
本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。
二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。
反应方程式：苯甲醛，95%的乙醇，0.5M的氢氧化钠溶液，丙酮。
四、主要原料的物理性质五、实验步骤在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。
通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。
红外箱干燥，称粗产物重量。
粗产物用乙醇重结晶，得到纯的二苄叉丙酮，然后干燥、产物称重，计算产率。
测量产品熔点和红外光谱。
六、思考题1.对产品的红外光谱进行解析。
2.如果增加丙酮的实验用量，是否可提高二苄叉丙酮的产量？3.如碱的浓度偏高时，反应会有何不同?4.二苄叉丙酮有几种立体异构体？如果要想知道产品中是否含有这些立体异构体，需要作哪些测试？黄酮化合物的合成黄酮类化合物（flavonoids）是一类重要的天然有机化合物，具有C6-C3-C6基本母体结构，广泛存在于植物根、茎、叶、花、果实中，它对植物的生长、发育、开花、结果、以及抗菌防病等有重要作用。
黄酮类化合物也是许多中草药的有效成分，具有心血管系统活性、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗炎镇痛、抗疲劳、抗衰老、以及保肝活性，此外还有降压、降血脂、提高机体免疫力等药理活性[1-3]。
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定一、实验目的通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。
二、实验原理及实验内容芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt（克莱森-斯密特）缩合反应。
它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。
本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。
二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。
反应方程式：苯甲醛，95%的乙醇，0.5M的氢氧化钠溶液，丙酮。
四、主要原料的物理性质名称分子式分子量熔点/℃ 沸点密度/g·cm 性状/℃178 1.0415 苯甲醛 C7H6O 106.12 －26 无色液体，具有类似苦(10/4℃) 杏仁的香味。
丙酮 C3H6O 58.08 -94.7 56.05 0.7845 无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味）。
1 / 11乙醇 C2H5OH 46.07 -114.3 78.4 0.789(158.8 (351.6K) K)318 1390 2.13 无色透明液体。
有愉快的气味和灼烧味。
易挥发。
熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。
易吸收空气中的水分和二氧化碳。
氢氧化钠N aOH 40.01五、实验步骤在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。
通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。
红外箱干燥，称粗产物重量。
二苄叉丙酮的制备实验报告
二苄叉丙酮的制备实验报告引言二苄叉丙酮是一种常用的有机合成中间体，常用于制备各种有机化合物。
本实验旨在通过酰胺的N-溴代反应，制备二苄叉丙酮。
实验步骤1.实验前准备：–收集所需试剂和器材：苄胺、三溴化铁、冰乙酸、乙醚、无水硫酸、饱和氯化钠溶液、干燥管、漏斗等。
–清洗和干燥所需器材，确保无水无杂质。
2.反应物制备：–将苄胺溶解在乙醚中，制备苄胺溶液。
–在冰浴条件下，将三溴化铁逐渐加入苄胺溶液中，同时搅拌反应混合物。
–进行足够的反应时间，通常需要30分钟。
3.分离产物：–将反应混合物转移到干燥管中，加入适量的无水硫酸。
–进行反应混合物的分液，得到有机相和水相。
–将有机相转移到干净的干燥管中，加入少量的饱和氯化钠溶液，轻轻摇匀。
–使用滤纸或分液漏斗分离有机相和水相。
4.产物纯化：–将有机相转移到干燥的烧杯中，用旋转蒸发仪去除乙醚。
–得到固体产物，可以通过结晶或柱层析等方法进行纯化。
5.产物鉴定：–使用红外光谱仪、质谱仪等仪器对产物进行鉴定。
–通过与标准品对比，确定产物的纯度和结构。
结果与讨论通过以上步骤，我们成功制备了二苄叉丙酮。
在实验过程中，需要注意以下几点： - 实验中的化学品均属于有机合成反应中常见的试剂，但仍需注意安全操作，戴上手套和护目镜。
- 实验中的溴化铁是有毒的，避免吸入和接触皮肤。
在操作过程中要保持通风良好。
- 实验中的溴代反应是亲核取代反应，需要控制反应温度和时间，以避免副反应的发生。
- 实验中的产物纯化可以根据具体需要选择适当的方法，如结晶或柱层析等。
结论通过本实验，我们成功制备了二苄叉丙酮，并通过对产物的鉴定确认了其结构和纯度。
二苄叉丙酮作为一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景。
本实验为二苄叉丙酮的制备提供了一种简单有效的方法。
参考文献[1] 有机化学实验. 第二版. 北京：化学工业出版社，2005.。
苄叉丙酮及二苄叉丙酮的分离及提纯
实验一、苄叉丙酮和二苄叉丙酮的合成及分离提纯方法一、实验目的：1．学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2．学习利用反应物的投料比控制反应产物，利用衍生物来鉴别羰基化合物。
二、实验原理苄叉丙酮化学名苯丁烯酮，又名苯亚甲基丙酮是一种精细有机化工原料。
（一）物化性质：白色或淡黄色结晶体，具有香豆素气味，可燃。
微溶于水，溶于硫酸，乙醇，乙醚，苯和氯仿。
熔点39-41℃，沸点260-262℃，折射率1.8536，比重1.0377。
（二）用途：该产品系芳香族有机物质，酸性镀锌工艺中应用最为广泛的优越的光亮添加剂，在氯化钾，铵电镀工艺中可以在很宽的电流密度，温度范围内得到光亮镀层，对镀层的内应力、防腐性均能起到良好的效果。
（三）实验原理：两分子具有α-活泼氢的醛酮在稀酸或稀碱催化下发生分子间缩合反应生成β-羟基醛酮，即羟醛酮；若提高反应温度则进一步失水生成α, β-不饱和醛酮，这种反应叫羟醛缩合反应。
这是合成α, β-不饱和羰基化合物的重要方法，也是有机合成中增长碳链的重要方法。
羟醛缩合分为自身缩合和交叉羟醛缩合两种。
如没有α-活泼氢的芳醛可与含有α-活泼氢的醛酮进行羟醛缩合，得到α, β-不饱和醛酮，这种交叉的羟醛缩合称为Claisen-Schmidt 反应。
这是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的重要方法。
在苯甲醛和丙酮的交叉羟醛缩合反应中，通过改变反应物的投料比可得到两种不同产物：PhCHO (过量）CH 3COCH 3OH -+2COCH 3OH 2COCH 3OH PhCH=CHCOCH 3PhCHO CH 3COCH 3 (过量）OH -+PhCHCH 2COCH 2CHPhOH OH 加热2COCH 2OH OH PhCH=CHCOCH=CHPh三、仪器与药品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵四、实验步骤1．将5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定
实验目的：
1. 掌握二苄叉丙酮的制备方法；
2. 学会使用红外光谱仪鉴定二苄叉丙酮的结构。
实验原理：
二苄叉丙酮是一种有机化合物，其结构式为C10H12O。
在本实验中，二苄叉丙酮将通过苯甲酰乙酸和乙酸乙酯的酯化反应合成。
实验步骤：
1. 在一个干净的圆底烧瓶中，加入苯甲酰乙酸(10 mL)和乙酸乙酯(10 mL)；
2. 加入少量酸催化剂（如硫酸）、沸石等，加热回流8小时；
3. 冷却至室温后，转移液体到漏斗中，并加入适量的蒸馏水进行萃取；
4. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机层，然后将有机层收集于干燥管中，加入适量的无水氯化钠，并放置一段时间，使有机溶剂完全脱水；
5. 将有机溶剂从干燥管中收集到干净的圆底烧瓶中，用旋转蒸发器去除残留的溶剂；
6. 将产物进行红外光谱分析。
注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，佩戴实验室服和安全眼镜；
2. 使用化学品时要注意防护措施，配备合适的防护手套和面具；
3. 工作区域要保持干净整洁，不要乱扔废弃物品。
实验结果与讨论：
通过红外光谱仪分析，确认实验合成得到的产物为二苄叉丙酮。
红外光谱图中，可以观察到C=O伸缩振动峰的出现，这是二苄叉丙酮的典型红外光谱特征。
同时，还可以通过对比实验产物与标准样品的红外光谱图来确认产物的结构。
实验总结：
通过本次实验，我们成功地合成了二苄叉丙酮，并通过红外光谱仪鉴定了其结构。
实验过程中需要注意安全，并严格按照实验步骤进行操作。
本实验具有一定的实际应用价值，可以进一步研究二苄叉丙酮的性质和应用。
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定一、实验目的1、了解锂铝合金还原反应的原理及反应机理。
2、掌握对苄酮进行还原反应的操作技能和注意事项。
3、了解二苄叉丙酮的鉴定方法，掌握分光光度法测定物质含量的基本技术。
二、实验原理锂铝合金(一般质量比锂：铝为1：9)能在液态氨中被还原为空气不能还原的多数有机化合物，还原剂的作用是提供一定数量的电子使物质获得还原，其中锂铝合金还原活泼的还原剂如酮、醛、羰基化合物的反应机理是：减去一个羰基给还原剂，还原剂通过一个还原态生成稳定的羟基化合物。
2、二苄叉丙酮二苄叉丙酮，英文名称为Diphenylacetylpropionamide，分子式为C17H17NO，为白色晶体，是CNS耐受性药物的一种，具有中度的提神及精神放松的作用。
其合成方法一般为从苄酮开始还原为二苄乙醇及二苄甲醇，再进行缩合反应。
三、实验步骤(1)称取苄酮5g放置于250mL三口瓶中，加入50mL液氨，用磁力搅拌器搅拌至苄酮溶解。
(2)称取锂铝合金1.2g，快速加入液氨中并磁子搅拌3-5min，加入适量的三苯基膦和二苄乙醇，直到悬浮液结晶消失。
(3)在氢氧化钠(约0.9g)溶液中加入10mL水，缓慢滴入上述反应液中，反应物不断消失，反应液变成淡黄色透明液体，再加盐酸，直到pH值为1-2时加入小量水继续搅拌，将反应液过滤，用乙醚提取上层液体，过净无机残渣后使其蒸发重结晶。
(4)测定二苄叉丙酮的熔点及红外光谱，用Sta-rite IU220红外散射光谱仪对其进行测定。
1)储存在干冰和吸湿剂混合物中。
2）用鉴别试剂进行检测。
3）用分光光度法测定物质含量。
四、实验结果通过实验，得到了一个黄色颗粒的固体。
测得二苄叉丙酮的红外光谱图如下所示：五、实验分析通过红外光谱图，可以看出二苄叉丙酮的生成是成功的，吸收峰的位置与二苄叉丙酮固有吸收峰相吻合。
通过本次实验，我们学习并掌握了锂铝合金还原反应的实验操作，能够熟练进行还原反应，并提高了对合成试剂的处理技巧和安全意识。
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二苄叉丙酮的制备
一、实验目的：
1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别基化合物。
二、实验原理
P hC H=C H C OC H=C H P h
2P hC H O+C H3C OC H3
2H2O
三、仪器与药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.将 5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，
40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到
00C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。
实验3 二苄叉丙酮的制备
一、实验目的：
1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别基化合物。
二、实验原理
P hC H=C H C OC H=C H P h
2P hC H O+C H3C OC H3
2H2O
三、仪器与药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.将 5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，
40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到
00C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。
实验22 安息香缩合
一、目的要求
学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
二、实验原理
合成路线如下：
维生素B1的噻唑环上2-位在碱的作用下可生成负碳离子，可催化安息香缩合反应。
三、实验方法
于锥形瓶内加入VB1 2.7 g、水10 mL、95% 乙醇20 mL。
不时摇动，待VB1溶解，加入2N NaOH 7.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5 mL，放置一周。
抽滤得淡黄色结晶，用冷水洗，得安息香粗品。
四、操作要点
1、确保VB1稳定，盐酸硫胺素（维生素B1）在碱性条件下受热容易分解，维生素B1醇水溶液加碱时必须在冰浴冷却和搅拌下慢慢加入，加热时也不要过于激烈。
2、苯甲醛不能含有苯甲酸，量取速度要快。
3、投完原料后，调节PH=9.4~9.6（精密PH试纸）。
4、安息香重结晶溶剂：95%乙醇10ml/g(粗)。
5、根据各自的产量投料。
6、在硝酸氧化时，用碱液吸收二氧化氮，并在结束前把二氧化氮抽走。
7、二苯乙二酮重结晶溶剂95%乙醇3~4ml/g(粗)。
8、二苯乙醇酸重结晶——混合溶剂（乙醇—水）重结晶操作有两种：
a 已知溶剂比例，按单一溶剂的操作，15%乙醇用量25~30ml/g(粗)；
b 先用良性溶剂（95%乙醇，4mL/g）加热溶解，趁热过滤，滤液在加热下用不良性溶剂（水）调至成热饱和溶液，然后静置冷却析出结晶。
9、切记有机溶剂重结晶的注意事项。
思考题：
1. 试述VB1在安息香缩合反应中的作用（催化机理）。
2.本品精制的原理是什么？
环己酮的制备
一、实验目的和要求
1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、反应原理
实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
三、药品试剂，操作步骤（略）
四、操作重点及注意事项
1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。
3、环己酮在31℃水解度为2.4g /100ml水中。
加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。
五、思考题
用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
答：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。