己内酰胺阴离子开环聚合制备尼龙——6的合成工艺
尼龙6的聚合反应研究
尼龙6的聚合反应研究尼龙6是一种常见的合成纤维，在纺织、塑料制品等领域具有广泛的应用。
它的生产过程主要是通过尼龙6的聚合反应来实现，即将己内酰胺6与适当的化合物进行反应，形成长链分子结构的尼龙6聚合物。
本文将从深度和广度两个标准出发，探讨尼龙6的聚合反应及其相关研究。
一、尼龙的聚合反应1. 己内酰胺6的结构和性质己内酰胺6是尼龙6聚合反应的原料之一，它的结构和性质决定了聚合反应的进行方式和产物性质。
己内酰胺6的化学结构中含有酰胺基和己二酰胺酸基，这些基团之间通过羰基碳原子和酰胺中的氮原子连结，在聚合反应过程中起到重要的作用。
2. 聚合反应的机理尼龙6的聚合反应主要是通过己内酰胺6发生开环聚合反应进行的。
在聚合反应中，己内酰胺6中的酰胺基与己二酰胺酸基自身进行缩合反应，形成聚合物链。
这种开环聚合反应的机理涉及到缩合、转移和开环步骤，这些步骤的进行与反应条件、催化剂的选择以及原料的质量有关。
3. 聚合反应的影响因素尼龙6的聚合反应受到多种因素的影响，包括反应温度、反应时间、催化剂的选择、原料的纯度等。
其中，反应温度和时间对聚合反应的速率和产物的分子量有重要影响；催化剂的选择可以加速聚合反应的进行；原料的纯度则影响着产物的质量和性能。
二、尼龙6聚合反应的研究进展1. 聚合反应动力学聚合反应动力学研究是了解尼龙6聚合反应机理的重要途径之一。
通过研究反应速率、活化能和聚合物分子量等参数，可以揭示聚合反应中各个步骤的特征和影响因素。
已有的研究表明，尼龙6聚合反应的动力学过程复杂，存在多个速率控制步骤。
2. 催化剂的研究催化剂是尼龙6聚合反应中不可或缺的组成部分，它能够促进聚合反应的进行并改善产物的质量和性能。
目前，常用的催化剂包括碱金属盐类、碱土金属盐类以及有机金属络合物等。
研究人员通过改变催化剂的种类和配位结构，探索出更高效、选择性更好的催化剂体系，以满足不同尼龙6应用的需求。
3. 聚合反应的优化和控制聚合反应的优化和控制是实现尼龙6制备的关键环节。
阴离子聚合尼龙6复合材料的制备工艺
热塑性复合材料(TPC)具有生产效率高、成型周期短、可长期储存和废料可回收等优点。
在TPC的生产中，由于其树脂基体黏度大、对纤维浸渍困难、制备成本高等缺点，限制了TPC的大批量应用。
热塑性反应树脂如己内酰胺(CL)、十二烷基内酰胺(LL)和环状对苯二甲酸丁二醇酯(CBT)等的出现改变了这一局面。
这类树脂的单体熔融后具有类水的黏度，可在TPC制造中克服传统热塑性树脂的缺点，从而显现出巨大的潜力。
其中，相比于传统水解缩聚得到的尼龙6 (PA6)，基于CL的阴离子聚合尼龙6 (APA6)由于具有更佳的吸水、耐磨、力学性能等而受到广泛研究。
APA6通用工艺主要有：静态浇铸、离心浇铸等，但近些年，国内外学者对复合材料液体模塑成型工艺(LCM)进行了深入的研究，开发了适用于APA6复合材料的新工艺：如热塑性树脂传递模塑(T-RTM)、真空辅助树脂传递模塑(VARTM)、反应注射拉挤等。
同时，学者采用这些新的工艺对玻璃纤维(GF)、碳纤维(CF)或天然纤维(NF)增强的APA6复合材料进行了大量的研究，以探究其工业应用的可能性，得出了一些重要结论。
01短纤维增强APA6复合材料短纤维增强APA6复合材料是在APA6静态浇铸和离心浇铸的基础上出现的。
静态浇铸是APA6最早的成型方法，这种工艺的主要优点在于操作简单和成本低廉，并且该工艺可成功用于大型零件的生产。
在生产过程中，将含有引发剂和活化剂的熔融CL混合并倒入预热的“开放式”模具中。
虽然通常的产品是板材、棒材、管材、圆盘、坯料等，但也可以生产接近净形的毛坯。
静态浇铸的产品内应力水平低，允许其后续加工。
静态浇铸所得的APA6通常替代金属零件，可用于轴承、滑轮、皮带轮、齿轮、滚子、链轮等。
因此，在许多应用中，低摩擦和高耐磨性是基本要求。
所以，对于材料的改性研究是该领域的一个重要热点。
传统离心浇铸是一种聚合物加工技术，已经广泛用于生产不同的管子、轮子、皮带等。
最初该工艺常用的材料是粉状单体，随之，液体树脂也已被成功使用。
用己内酰胺制造大有光尼龙6切片的生产方法
单体及其低聚物的含量在0.5%以下；
（7）将第二效萃取塔萃取后的切片，经脱水机脱水，获得含5-8%水份的切片，再将切片
送入干燥塔干燥，最后，将切片送入冷却料仓冷却，最终获得含水低于0.05%的切片，切片
的相对粘度为2.45-2.47。
加入PTA、添加剂SEED、脱盐水配置改性剂，其中，原料己内酰胺占改性剂总质量的84-86%，
PTA占改性剂总质量的5-7%，SEED占改性剂总质量的1.5-3%，脱盐水占改性剂总质量的
7-8%；
（3）将预热器内的原料己内酰胺加热到175-180℃后加入预聚合器中，再加入配置好的
改性剂以及脱盐脱氧水，进行开环、加成、缩聚反应，所加入的原料己内酰胺：改性剂：脱盐
技术领域
[0001]本发明涉及一种制造尼龙6切片的生产方法，特别涉及一种用己内酰胺制造大有
光尼龙6切片的生产方法。
背景技术
[0002]民用锦纶6长丝以其强度高、耐磨、回弹性好、吸湿性强、轻质柔软、皮肤触感温
和、抗静电、抗起球等独有特性，广泛应用于运动休闲服饰、泳衣、高级时装、内衣、地毯、床
上用品等高端纺织品制造领域，是高端纺织品不可替代的重要原材料。
力为150-200Kpa，所得相对粘度为1.8-2.0的熔体聚合物；
（4）将预聚合器中制备的熔体聚合物经齿轮泵及压力调节阀后进入后聚合器进行后缩
聚反应，反应时间为8-10小时，所得相对粘度为2.28-2.32的高聚物；
（5）将后聚合器制得的高聚合物经齿轮泵加压，经熔体过滤器过滤后，再由水下切粒机
切成切片；
萃取塔的萃取温度为80-85℃，第一效萃取塔的萃取温度为108-110℃，第二效萃取塔的萃
己内酰胺阴离子开环聚合制备尼龙——6的合成工艺
目录一、背景1、关于尼龙—62、特点及用途3、前景二、设计思路及问题1、拟用原料2、这些原材料存在问题3、需要解决问题三、己内酰胺的合成1、原料2、反应方程式3、聚合原理四、合成工艺1、合成配料2、聚合过程3、主要设备介绍五、工业流程图六、工艺影响因素分析1、脱水温度2、脱水时间3、原料配比七、产品问题解析八、总结九、参考文献己内酰胺阴离子开环聚合制备尼龙—6一、背景1、关于尼龙6又称耐纶6。
为由单体己内酰胺经开环聚合反应生成的线型聚酰胺 (见线形高分子)，具有NH(CH2)5CO重复单元结构。
抗拉强度和耐磨性优异，有弹性，主要用于制造合成纤维，也可用作工程塑料。
中国此类纤维商品称为锦纶6。
2、特点及用途较低的熔点使得尼龙6具有较好的回弹性，抗疲劳性及热稳定性具有优良的耐磨性和自润滑性，机械强度较高，耐热性、电绝缘性能好，低温性能优良，能自熄，耐化学药品性好，特别是耐油性优良制品表面光泽性好，使用温度范围宽。
但吸水率较高，尺寸稳定性较差由于有很好的机械强度和刚度被广泛用于结构部件。
由于有很好的耐磨损特性，还用于制造轴承。
3、前景经过几年的结构调整，美达公司已从传统的锦纶化纤企业转型到国内最大的锦纶6树脂化工及化工新材料生产。
由锦纶6切片制成的纤维具有高耐磨性、耐疲劳性、染色性好等特点，其中中高粘度切片主要用于工程塑料，来制造汽车工业中的电气配件、车门拉手、支架、垫圈、真空管等，电子电器工业的各种电子电器绝缘件、精密部件、精密机械零件和电工照明用具等，以及薄膜包装材料等。
低粘度切片主要用于民用丝来制造锦纶丝袜、尼龙衣物、雨伞及降落伞等，而工业丝可以用于地毯、渔网等。
2005年，国内在民用以及工程塑料方面对锦纶6切片的需求为91万吨，其中国产68万吨，进口23万吨。
锦纶6长丝在民用方面的需求为53万吨左右，其中国产35万吨，进口18万吨。
说明国内对锦纶6产品的需求十分旺盛，具有广阔的发展前景。
中国加入WTO面临的大发展机遇，将刺激锦纶产品纤维的需求，机械、电子、汽车等行业对锦纶工程塑料的需求也将大幅增长，锦纶工程塑料在国内的发展才刚刚起步，发展势头喜人，美达股份面临难得的历史性发展机遇二、设计思路及问题1、拟用原料己内酰胺、碱(NaOH)、催化剂2、原料介绍用Cat.A作催化剂时的主要工艺参数设置为：脱水温度为140℃，脱水时间3h，真空度控制在-0.1MPa，己内酰胺∶碱∶Cat.A=1000∶5∶4(物质的量之比)，主机转速300r/min，主泵流量5L/h，辅泵流量3mL/h，主机电流11A，切粒机转速150r/min，熔体压力0.3MPa，料温242℃，各加工段温度控制范围225～250℃。
己内酰胺合成尼龙6的聚合方法
己内酰胺合成尼龙6的聚合方法（原创实用版4篇）目录（篇1）I.合成尼龙6的概述- 尼龙6的历史背景- 己内酰胺的合成- 尼龙6的合成方法II.聚合方法介绍- 传统聚合方法- 乳液聚合方法- 水相悬浮聚合方法III.尼龙6聚合过程的优化- 聚合反应条件的优化- 聚合物的性能优化正文（篇1）己内酰胺合成尼龙6是一种重要的有机合成过程，其聚合方法对尼龙6的性能和生产效率有着重要影响。
以下是关于尼龙6合成和聚合的一些信息。
尼龙6的历史背景可以追溯到20世纪初，当时人们开始研究合成纤维。
在20世纪50年代，己内酰胺的合成技术得到了突破，这为尼龙6的合成提供了关键原料。
尼龙6的合成方法经历了多次改进，目前最常用的方法是自由基聚合。
聚合方法对尼龙6的性能和生产效率有着重要影响。
传统聚合方法包括悬浮聚合和溶液聚合，但这些方法存在一些缺点，如设备清洗困难、物料损耗大等。
乳液聚合方法是一种新型的聚合方法，它可以克服传统方法的缺点，提高生产效率。
水相悬浮聚合方法是一种更先进的聚合方法，它可以实现连续化生产，提高生产效率。
聚合反应条件的优化对尼龙6的性能和生产效率有着重要影响。
在聚合反应中，温度、压力、催化剂等条件都会对聚合物的性能产生影响。
目录（篇2）I.引言A.己内酰胺合成尼龙6的聚合方法的重要性B.聚合方法的定义和发展历程C.本研究的目的和意义II.己内酰胺合成尼龙6的聚合方法A.传统的方法和原理B.新型的方法和原理C.聚合过程的控制和优化D.聚合物的性能和应用III.聚合方法的影响因素A.原料的质量和纯度B.聚合反应的温度和压力C.催化剂的选择和使用D.反应时间和产物分离IV.聚合方法的应用前景和挑战A.在工业生产中的应用前景B.在科学研究中的应用前景C.面临的挑战和需要解决的问题正文（篇2）己内酰胺合成尼龙6的聚合方法是现代合成化学中的一项重要技术，用于生产高分子材料。
这种聚合方法不仅涉及到化学反应和机理，还需要对反应条件和产物进行有效的控制和优化。
尼龙6和尼龙66的原材料
尼龙6和尼龙66的原材料引言尼龙（nylon）是一种由合成聚合物制成的重要塑料材料，广泛应用于纺织、建筑、汽车、电子等行业。
尼龙6和尼龙66是其中两种常见的尼龙类型，它们具有不同的特性和用途。
在本文中，将详细介绍尼龙6和尼龙66的原材料、制备过程以及其特点和应用。
尼龙6的原材料尼龙6的原材料主要有己内酰胺（caprolactam）和一些辅助剂。
下面将详细介绍这些原材料的特点和应用。
己内酰胺（caprolactam）己内酰胺是制备尼龙6最重要的原料之一，也是一种有机化合物。
它是由环己内酸经过氧化和加氨酸酯化反应得到的。
己内酰胺具有以下特点：•液体状态：己内酰胺是一种无色液体，在常温下呈现出透明的状况。
•低粘度：己内酰胺的粘度较低，这使其在制备尼龙6的过程中易于处理。
•高沸点：己内酰胺的沸点较高，可达到200摄氏度左右，这使其易于进行高温反应。
•耐溶解性：己内酰胺与多种溶剂均能溶解，这为其制备尼龙6提供了便利。
己内酰胺被广泛应用于尼龙6的制备过程中，其主要作用是作为尼龙6聚合反应的前体物质。
通过环合聚合反应，己内酰胺分子中的环六元吡咯单元在高温下开启，链延长反应生成尼龙6聚合物。
辅助剂除了己内酰胺，制备尼龙6还需要一些辅助剂，以调整材料的性能和特性：•氧化剂：氧化剂可以加速环合聚合反应的进行，常用的氧化剂有过氧化铵和过氧化物等。
它们在反应中作为催化剂发挥作用。
•催化剂：催化剂用于加速聚合反应的进行，常用的催化剂有硫酸、硫酸铵等。
催化剂可以提高反应速率，减小反应温度。
•稳定剂：稳定剂可以阻止材料在高温下分解或氧化，常用的稳定剂有肼、硫酸和抗氧化剂等。
稳定剂的加入可以提高尼龙6的热稳定性。
辅助剂的加入可以调整尼龙6的物理性质和热稳定性，提高材料的加工性能和使用寿命。
尼龙66的原材料尼龙66是另一种常见的尼龙类型，其原材料主要有己二酸（adipic acid）和二甲胺（hexamethylenediamine）。
高分子化学综合实验
高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1．通过进行实验室脲醛树脂的合成实验，掌握聚合反应的基本过程，对实验过程设计，实验装置的构成，实验过程的控制有一定的感性认识，并能对实验现象进行较为深入的分析。
2．通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定，了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准，掌握粘度和固含量测定的过程和方法，能够熟悉地应用实验数据的处理方法，按照脲醛树脂的质量标准（ ZGB39001—85 ）粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。
二 实验原理1．脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂，可用于竹木加工制品 的生产，在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求， 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。
从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看， 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种，第一种是高温弱碱---弱酸工艺；第二种是高温弱酸工艺；上述两种工艺的工艺参数一般为温度94～96℃，弱酸pH5.6～6.8， 弱碱pH8.0左右；第三种强酸工艺，为温度40℃以下，pH ≤3.0。
此工艺尚属初步研究阶段，未有工业应用报道。
工业生产中常用的是前两种工艺。
脲醛树脂合成过程原理较复杂，国内外至今尚未研究透彻， 一般认为，该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体；一羟甲脲，二羟甲脲和三羟甲脲。
⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂，其反应式为：NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后，便得到初期阶段的脲醛树脂，为线型结构，初期脲醛树脂为分子量不同的混合物，在树脂分子结构中， 含有一定数量的游离羟甲基。
杰事杰尼龙微球新材料
尼龙粉用于“耐落螺钉”等紧固件，提高工业连接件的牢固度。 尼龙粉还用于金属扣件、碗篮、手推车、印刷辊等产品的表面喷涂。
10
3.3 涂料添加剂
Genius®尼龙粉呈规则球形、耐有机溶剂性能好，添加到涂料能产生出具有 丝滑手感的手感漆，可以用于高端电子产品外壳涂料。
SHCNG616
一种尼龙紫外吸收功能微球及其制备方法
SHCNG650
一种纳米尼龙微球的制备方法及尼龙微球
发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明 发明
200610026805.9
裴爱华 解廷秀 杨桂生
PCT/CN2007/070038 裴爱华 解廷秀 杨桂生
杰事杰尼龙微球技术简介
上海杰事杰 中央研究院
1、杰事杰尼龙微球技术简介
基于己内酰胺阴离子开环聚合“反应性相分离技术”制备尼龙6微球
2006年国际上首次发现一种“反应性相分离制备尼龙微球”的技术，实现了1-50um 尼龙 微球的可控合成
通过反应性相分离技术制备的尼龙微球SEM照片
高度规则的球形形貌
国外商业化尼龙微球 球形度差
Aihua Pei, etc., Macromol. Chem. Phys. 2006, 207, 1980–1985；
Aihua Pei，Tingxiu Xie，Guisheng Yang., A New Strategy for the Preparation of Polyamide-6 Microspheres with Designed Morphology Macromolecules 2006, 39, 7801-7804。
国内己内酰胺与尼龙6生产现状
国内⼰内酰胺与尼龙6⽣产现状⼰酰胺⽣产现状及尼龙6产能、投资、市场情况调查⼀、国⼰酰胺⽣产现状1、⽬前国现有产能从2008年开始，国各地陆续规划建设⼰酰胺装置，到⽬前为⽌已有海⼒、东巨、恒逸等多家企业的⼰酰胺装置投产，到2012年底国⼰酰胺产能达到111万吨/年。
2、正在建设项⽬⼚家⽬前在建或已经开始基础设计的⼰酰胺项⽬，将在2013-2015年陆续投产，规划产能达到190万吨。
3、规划拟建⼚家⽬前规划建设或有投资意向的⼰酰胺项⽬总产能达到460万吨。
规划建设的⼰酰胺项⽬见下表：4、⼰酰胺市场情况调查世界围的⼰酰胺产能缓步提升，2012年世界的⼰酰胺产能在550万吨左右，新增产能主要集中在亚洲，尤其中国⼤陆和中国是世界最⼤的⼰酰胺进⼝国和地区，供应缺⼝较⼤，近年新建或拟建项⽬较多。
其他地区则呈现缓慢增长甚⾄负增长。
世界整体⼰酰胺产销平衡，但地区产销分布却不平衡。
占世界产量3/4的欧美以及⽇本地区，需求不⾜，产量盈余；约1/4的产量出⼝⾄需求量占近半数的包括中国在的世界其他地区。
中国⼰酰胺产量不断提升，2011年产量53.5万吨，⽐2001年增长252％，进⼝依存度逐步下降。
与此同时，中国的⼰酰胺需求量保持较快速度增长，2011年净进⼝量仍然⾼达62.4万吨，⽐2001年增长111%。
2011年中国⼰酰胺表观消费量为115.9万吨，⽐2001年增长159%。
⼰酰胺98%以上都⽤于⽣产聚酰胺6（尼龙6），只有极少量⽤于热熔胶、精细化学品和制药。
尼龙6是重要的有机化⼯原料之⼀，主要⽤途是⼰酰胺通过聚合⽣成聚酰胺切⽚（通常叫尼龙-6切⽚，或锦纶-6切⽚），可进⼀步加⼯成锦纶纤维、⼯程塑料、塑料薄膜。
尼龙-6切⽚随着质量和指标的不同，有不同的侧重应⽤领域。
中国聚酰胺6（尼龙6）产能近年来增长迅速，从2008年的123万吨，⾄2011年底已达到192万吨/年左右，增长近70万吨。
国⼰酰胺⽣产企业产品主要为中低端市场，⽣产技术及产品的市场竞争⼒不强。
尼龙6生产工艺
尼龙6生产工艺
尼龙6是一种合成纤维，常用于纺织和工业制品中。
其生产工艺主要包括聚合反应、纺丝、拉伸和加工等步骤。
首先，聚合反应是尼龙6生产的第一步。
这一步骤主要是将己内酰胺(Nylon salt)和己六胺原料混合在一起，反应生成聚合物
尼龙6。
反应一般在高温下进行，并加入催化剂和稳定剂等辅
助剂。
接下来，将聚合物尼龙6溶解在熔融态的溶剂中，形成聚合物溶液。
然后，通过纺丝机将溶液从微细孔口挤出，形成连续的纤维丝。
纺丝过程中，需要控制温度和速度等参数，以获得理想的纤维形态。
第三步是拉伸。
在拉伸机上，将纤维丝拉伸并冷却，这是为了增强纤维的强度和拉伸性能。
拉伸温度和速度也需要加以控制，以确保最终获得所需的纤维性能。
最后，经过拉伸和冷却的纤维会被分切成合适的长度，并经过后续的干燥、整理、包装等加工步骤，最终制成成品尼龙6纤维。
总的来说，尼龙6的生产工艺包括聚合反应、纺丝、拉伸和加工等步骤。
这些步骤需要进行严格的控制和操作，以确保最终产品的质量和性能。
关于活性阴离子聚合制备PA6纤维及其原位增强改性研究潘星宇_1
关于活性阴离子聚合制备PA6 纤维及其原位增强改性研究潘星宇发布时间：2021-11-11T02:41:24.694Z 来源：《基层建设》2021年第22期作者：潘星宇[导读] 现阶段 PA6 纤维的使用范围非常广阔，被用于很多领域，尤其是纺丝领域天津长芦海晶集团有限公司天津滨海新区 300457摘要：现阶段 PA6 纤维的使用范围非常广阔，被用于很多领域，尤其是纺丝领域，其采用的 PA6 常用的制备方法就是将己内酰胺经过水解、缩聚、加成等一系列作用后得到，虽然此方法被普遍使用，但其过程不仅耗能多、耗时大，而且处理非常的复杂。
要想解决上述问题可通过采用己内酰胺活性阴离子聚合法实现，该方法不仅反应快、效率高，而且还能连续生产，具有很大的优势，所以应加大对活性阴离子聚合法制备 PA6 纤维的研究力度，以取得更大的效果。
关键词：活性阴离子聚合法；PA6 纤维；原位增强改性尼龙就是聚酰胺，通常叫做 PA，其品种非常多，主要包括：PA6、PA66、尼龙 46 以及尼龙 1010 等等，属于产量和品种最多的工程塑料之一。
对于PA6 来说，其呈半透明乳白色，属于性能非常优越的一种热塑性材料，不仅耐热、耐磨、耐腐，而且润滑性和阻隔性都非常好，所以被广泛用在汽车、机械以及建筑等领域当中。
一般常用的 PA6 制得方法为水解聚合法，这种方法不仅反应速度慢，而且残留量很大，还需要提纯处理，为解决上述问题，便研发出了新的技术，以快速制得 PA6，同时还对 PA6 展开了改性研究，以显著提升 PA6 纤维的属性，使其应用范围更广泛。
一、PA6 合成方法一般 PA6 制得方法有三个，即水解聚合法、阴离子聚合法和阳离子聚合法。
（一）水解聚合法此方法属于 PA6 最早的制得方法，其温度是在 220-207℃中，具有水的情况下，将己内酰胺水解得到。
由于水解过程较慢，会消耗大量的单体，并且反应后还会具有很多单体以及低聚物，还需要对这些单体以及低聚物进行处理，以得到所需的 PA6 纤维。
尼龙6聚合工艺
尼龙6聚合工艺PA6聚合生产技术本文叙述了国外PA6聚合生产工艺与设备，介绍了几种常用的聚合方法及特点，并进行了对比。
德国Zimmer公司，Kart Fischer公司，瑞士 Inventa 公司，意大利Noy公司，德国Aqufil公司等的工艺技术设计合理，所生产的产品质量较好，分子量分布均匀。
其设备特点是在聚合管内广泛采用静态混合器或整流器。
萃取塔采用狭缝式结构，干燥塔采用热氮气干燥，聚合过程采用DCS集散系统控制，生产过程全部连续化。
关健词：PA6聚合先进工艺比较1938年，德国的P Schlack发明了已内酰胺聚合制取聚已内酰胺（PA6）和生产纤维的技术，并于1941年投入工业化生产。
迄今，已内酰胺聚合工艺在长达半个多世纪的生产过程中，经历了从小容量到大容量，从间歇聚合到连续聚合，设备结构不断改进、完善，工艺技术日趋合理、成熟。
本文就国外几个有代表性的公司所设计的PA6聚合工艺及设备的特点作一综合性的介绍。
1、PA6聚合方法随着新技术的发展，PA6生产装置（包括切片萃取、干燥和废料回收）已进入大型化、连续化，自动化的高科技之列。
PA6聚合技术有代表性的公司有德国Zimmer公司，Kart Fischer公司，Didier公司，Aqufil公司，瑞士 Inventa公司，意大利Noy公司，以及日本东丽、龙尼吉卡公司等。
其聚合工艺根据产品用途不同而有几种不同的方法，表1列出了德国吉玛公司有关VK管能力、单耗、质量指标及切片用途等参数。
表1Zimmer公司PA6聚合工艺参数项目聚合类型单线生产能力/t.d-1原料消耗/kg.l-1已内酰胺催化剂稳定剂TiO2相对粘度可萃取物含量%TiO2含量%含水%用途增粘方法中粘度10-60 1108 12 1 3.1 2.4-2.6 ≤0.60-1.5 ≤0.08民用丝两段聚合，加、减压高粘度10-60 1110 12 0.6 / 2.6-3.4 ≤0.60-0.6 ≤0.08工业丝，帘子线薄膜，工程塑料两段聚合，加、减压高粘度10-40 1110 12 0.6 / 2.4-2.9 ≤0.60-0.6 ≤0.04地毯丝，薄膜，工业丝，工程塑料干燥都分有固相聚合高粘度10-30 1112 12 0.6 0.2 2.4-4.0 ≤0.60-0.6 ≤0.04塑料、薄膜干燥都分有固相聚合，特殊催化剂＊不包括回收的已内酰胺-1.1常压连续聚合法该方法用于生产PA6民用丝。
反应挤出制备尼龙6工艺研究
反应挤出是以单螺杆或双螺杆挤出机的机筒作为化学反应器进行单体聚合或对聚合物改性的一种新型工艺技术，它和反应注射成型一起构成了反应性聚合物加工的主要内容，反应挤出和反应注射成型已成为聚合物合成与加工的研究热点[1]。
反应挤出类型可分为本体聚合、接枝反应、链接共聚物形成反应、偶联/交联反应、可控降解反应及功能化改性等6类，它可使粘度为10～10000Pa·s的物料在挤出机中完成聚合反应，其特性为易于喂料，且使物料具有极好的分散、分布性能；温度、停留时间分布可控；反应可在压力下进行；可连续加工；易于脱除未反应单体和低分子副产物[2-8]。
笔者主要就催化剂的选择、脱水时间和温度、配方的优化及反应挤出工艺进行了深入研究，制备了具有较好力学性能的尼龙6材料。
1基本原理尼龙6反应挤出技术原理为：在催化剂(促使产生己内酰胺阴离子)及助催化剂(促进生成聚合反应增长中心)存在下，使己内酰胺的阴离子聚合反应可在几分钟内以90%～95%的转化率生成相对分子质量较高的尼龙6，这与反应时间长达10h的水解聚合过程形成鲜明对比[9]。
首先使己内酰胺与碱反应生成己内酰胺阴离子，己内酰胺又与异氰酸酯生成己内酰胺异氰酸酯，随后己内酰胺阴离子进攻己内酰胺异氰酸酯，并发生开环反应，生成另一个活性阴离子，己内酰胺与活性阴离子反应生成活性己内酰胺异氰酸酯，以实现链增长，接着又被己内酰胺阴离子进攻而开环，这样不断循环，最终得到所需相对分子质量的聚合物。
在己内酰胺与碱反应生成己内酰胺阴离子的同时有水生成，必须脱除这部分水，否则聚合反应难以进行。
由己内酰胺转化为尼龙6的反应是一个放热反应，聚合热焓约为125kJ/kg。
2工艺流程尼龙6的反应挤出工艺流程为：己内酰胺熔化后，加入一定量的碱进行脱水，然后与催化剂一起进入双螺杆挤出机进行反应挤出，经拉条、水冷、风冷、切粒、萃取、干燥得到成品。
本实验前处理系统主要设备包括反应釜、缓冲罐、真空泵、主计量泵、辅计量泵、导热油循环泵、混合槽、高位槽等，见图1。
反应挤出己内酰胺阴离子开环聚合尼龙6的研究进展
反应挤出己内酰胺阴离子开环聚合尼龙6的研究进展陶威;李姣;闫东广【摘要】作为一种可连续化生产，残留单体易于脱除，产物分子量高，分子量分布窄，产品性价比高的制备方法，反应挤出阴离子聚合法在尼龙6的研究中应用广泛。
简要介绍了反应挤出阴离子聚合尼龙6的反应机理、工艺流程，并对国内外研究现状及发展趋势进行了分析，详细综述了反应挤出阴离子聚合尼龙6在纳米复合材料、尼龙6为基体的合金以及尼龙6为分散相的合金研究中的最新进展。
%As a kind of continuous production reaction extrusion anionic polymerization which could easy removal the residual monomer, produce high molecular weight PA6 and narrow the molecular weight distribution has been widely applied in the study of nylon 6. The mechanism, characteristics and research of polyamide 6 prepared via anionic ring-opening polymerization of ε-caprolactam by reactive extrusion was presented briefly. The research progress of composites and blends of polyamide 6 prepared by reactive extrusion was summarized detailedly. The development tendency of polyamide 6 prepared by reactive extrusion was depicted also.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】3页(P30-32)【关键词】反应挤出;尼龙6;复合材料;合金;研究进展【作者】陶威;李姣;闫东广【作者单位】江苏科技大学材料科学与工程学院，江苏镇江 212003;江苏科技大学材料科学与工程学院，江苏镇江 212003;江苏科技大学材料科学与工程学院，江苏镇江 212003【正文语种】中文【中图分类】TQ320.66-3;TQ323.6;TQ050.4-3尼龙6 是聚己内酰胺(Polyamide 6，PA6) 的俗称，具有优异的力学性能，兼具自润滑、耐磨、耐油、耐溶剂、自熄性以及良好的加工性能等优点，是尼龙系列中产量最大、用量最多、用途最广的品种，PA6 工程塑料广泛应用于汽车、船舶、电子电器、工业机械和日用消费品的构件和组件等，其纤维可制成纺织品、工业丝和地毯用丝等。
尼龙6原料(3篇)
第1篇一、引言尼龙6，作为高性能聚酰胺6的原料，自20世纪40年代问世以来，以其优异的性能和广泛的用途，迅速成为工业、民用领域的重要材料。
本文将从尼龙6原料的化学结构、生产工艺、性能特点及应用领域等方面进行详细介绍。
二、尼龙6原料的化学结构尼龙6原料的化学名称为聚己内酰胺（Polyamide 6，简称PA6）。
其基本结构单元为己内酰胺（Caprolactam，简称CAP）。
尼龙6原料的化学结构式如下：H2N-(CH2)6-CO-NH-(CH2)6-CO-NH从化学结构上看，尼龙6原料是一种线型聚酰胺，由己内酰胺单体通过开环聚合反应形成的高分子聚合物。
每个尼龙6分子中包含有重复的酰胺键，使其具有独特的性能。
三、尼龙6原料的生产工艺尼龙6原料的生产工艺主要包括以下步骤：1. 己内酰胺的合成：以环己烷为原料，通过硝化、还原、氧化等反应，得到己内酰胺。
2. 己内酰胺的精制：对己内酰胺进行提纯，去除杂质，确保产品质量。
3. 己内酰胺的开环聚合：将精制的己内酰胺加入聚合反应釜中，在催化剂的作用下，进行开环聚合反应，生成尼龙6原料。
4. 尼龙6原料的干燥、造粒：将聚合后的尼龙6原料进行干燥、造粒，得到合格的产品。
四、尼龙6原料的性能特点1. 高强度：尼龙6原料具有优异的力学性能，其拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等均高于许多其他塑料。
2. 良好的耐磨性：尼龙6原料的耐磨性较好，适用于制作耐磨零件。
3. 良好的耐热性：尼龙6原料的耐热性较好，可在一定温度范围内保持其性能。
4. 良好的耐化学性：尼龙6原料对大多数化学品具有良好的耐腐蚀性。
5. 易加工性：尼龙6原料具有良好的加工性能，可通过注塑、挤出、吹塑等工艺进行加工。
五、尼龙6原料的应用领域尼龙6原料广泛应用于以下领域：1. 机械制造：用于制造轴承、齿轮、凸轮、弹簧等耐磨零件。
2. 汽车工业：用于制造汽车零部件，如发动机配件、内饰件、转向系统等。
3. 电子电气：用于制造电子元件、绝缘材料等。
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目录一、背景1、关于尼龙—62、特点及用途3、前景二、设计思路及问题1、拟用原料2、这些原材料存在问题3、需要解决问题三、己内酰胺的合成1、原料2、反应方程式3、聚合原理四、合成工艺1、合成配料2、聚合过程3、主要设备介绍五、工业流程图六、工艺影响因素分析1、脱水温度2、脱水时间3、原料配比七、产品问题解析八、总结九、参考文献己内酰胺阴离子开环聚合制备尼龙—6一、背景1、关于尼龙6又称耐纶6。
为由单体己内酰胺经开环聚合反应生成的线型聚酰胺 (见线形高分子)，具有NH(CH2)5CO重复单元结构。
抗拉强度和耐磨性优异，有弹性，主要用于制造合成纤维，也可用作工程塑料。
中国此类纤维商品称为锦纶6。
2、特点及用途较低的熔点使得尼龙6具有较好的回弹性，抗疲劳性及热稳定性具有优良的耐磨性和自润滑性，机械强度较高，耐热性、电绝缘性能好，低温性能优良，能自熄，耐化学药品性好，特别是耐油性优良制品表面光泽性好，使用温度范围宽。
但吸水率较高，尺寸稳定性较差由于有很好的机械强度和刚度被广泛用于结构部件。
由于有很好的耐磨损特性，还用于制造轴承。
3、前景经过几年的结构调整，美达公司已从传统的锦纶化纤企业转型到国内最大的锦纶6树脂化工及化工新材料生产。
由锦纶6切片制成的纤维具有高耐磨性、耐疲劳性、染色性好等特点，其中中高粘度切片主要用于工程塑料，来制造汽车工业中的电气配件、车门拉手、支架、垫圈、真空管等，电子电器工业的各种电子电器绝缘件、精密部件、精密机械零件和电工照明用具等，以及薄膜包装材料等。
低粘度切片主要用于民用丝来制造锦纶丝袜、尼龙衣物、雨伞及降落伞等，而工业丝可以用于地毯、渔网等。
2005年，国内在民用以及工程塑料方面对锦纶6切片的需求为91万吨，其中国产68万吨，进口23万吨。
锦纶6长丝在民用方面的需求为53万吨左右，其中国产35万吨，进口18万吨。
说明国内对锦纶6产品的需求十分旺盛，具有广阔的发展前景。
中国加入WTO面临的大发展机遇，将刺激锦纶产品纤维的需求，机械、电子、汽车等行业对锦纶工程塑料的需求也将大幅增长，锦纶工程塑料在国内的发展才刚刚起步，发展势头喜人，美达股份面临难得的历史性发展机遇二、设计思路及问题1、拟用原料己内酰胺、碱(NaOH)、催化剂2、原料介绍用Cat.A作催化剂时的主要工艺参数设置为：脱水温度为140℃，脱水时间3h，真空度控制在-0.1MPa，己内酰胺∶碱∶Cat.A=1000∶5∶4(物质的量之比)，主机转速300r/min，主泵流量5L/h，辅泵流量3mL/h，主机电流11A，切粒机转速150r/min，熔体压力0.3MPa，料温242℃，各加工段温度控制范围225～250℃。
表1列出所得不同相对粘度的尼龙6的力学性能。
从表1可以看出，随着尼龙6相对粘度的增加，拉伸强度明显下降，断裂伸长率显著提高，弯曲强度和弯曲弹性模量有所下降，但缺口冲击强度呈明显上升趋势。
己内酰胺分子式C6H11NO;NH(CH2)5CO分子量 113.18 常温下状态白色晶体蒸汽压0.67kPa/122℃ 闪点125℃ 熔点68～70℃ 沸点270℃ 溶解性溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂相对密度(水=1)1.05(70%水溶液) 稳定性稳定3、原料问题处理：由于PA6很容易吸收水分，因此加工前的干燥特别要注意，如果材料是用防水材料包装供应的，则容器应保持密闭。
如果湿度大于0.2%，建议在80℃以上的热空气中干燥16小时。
如果材料已经在空气中暴露超过8小时，建议进行温度为105℃，8小时以上的真空烘干。
融化温度：230-280℃，对于增强品种为250-280℃。
模具温度：80-90℃。
模具温度很显著地影响洁净度，而洁净度又影响着塑件的机械特性。
对于结构部件来说结晶度很重要，因此建议模具温度为80-90℃。
对于薄壁的、流程较长的塑件也建议施用较高的模具温度。
增大模具温度可以提高塑件的强度和刚度，但却降低了韧性。
如果壁厚大于3mm，建议使用20-40℃的低温模具。
对于玻璃纤维增强材料模具温度应大于80℃。
注射压力：一般在750-1250bar之间（取决于材料和产品设计）注射速度：高速（对增强材料要稍微降低）流道和浇口：对于PA6的凝固时间很短，因此浇口的位置非常重要。
浇口孔径不要小于0.5*T（这里T为塑件的厚度）。
如果使用热流道，浇口尺寸应比使用常规流道小一些，因为热流道能够帮助阻止材料过早凝固。
如果用潜入式浇口，浇口的最小直径应当是0.75mm三、己内酰胺的合成1、反应方程式①阴离子的形成②链增长己内酰胺与Na或NaOH反应，生成活泼的己内酰胺阴离子，在高温下，阴离子进攻另一个己内酰胺分子上的羟基：氨基己酰己内酰胺具有酰亚胺结构，有很强的亲电性质，成为链引发的活性中心。
这个活性中心极易与酰胺阴离子反应，进行链增长。
从原理上讲，每个分子的酰亚胺成为一个链增长中心。
反应过程中，加入一定量的助催化剂，以控制聚合物的分子量。
避免因继续加热而导致分子量下降的现象。
③平衡反应与结晶过程由于阴离子聚合反应在聚合物熔点以下进行，聚合后期的反应特征是分子量迅速增长的同时，伴随聚合物结晶和凝固。
2、原理在催化剂(促使产生己内酰胺阴离子)及助催化剂(促进生成聚合反应增长中心)存在下，使己内酰胺的阴离子聚合反应可在几分钟内以90%～95%的转化率生成相对分子质量较高的尼龙6，这与反应时间长达10h的水解聚合过程形成鲜明对比[9]。
首先使己内酰胺与碱反应生成己内酰胺阴离子，己内酰胺又与异氰酸酯生成己内酰胺异氰酸酯，随后己内酰胺阴离子进攻己内酰胺异氰酸酯，并发生开环反应，生成另一个活性阴离子，己内酰胺与活性阴离子反应生成活性己内酰胺异氰酸酯，以实现链增长，接着又被己内酰胺阴离子进攻而开环，这样不断循环，最终得到所需相对分子质量的聚合物。
在己内酰胺与碱反应生成己内酰胺阴离子的同时有水生成，必须脱除这部分水，否则聚合反应难以进行。
由己内酰胺转化为尼龙6的反应是一个放热反应，聚合热焓约为125kJ/kg。
四、合成工艺1、原料配比原料配比为：己内酰胺∶碱∶Cat.A=1000∶5∶4(物质的量之比)2、聚合过程己内酰胺熔化后，加入一定量的碱进行脱水，活化己内酰胺与助催化剂混合后进人双螺杆挤出机，挤出反应温度控制在220～260℃，在双螺杆强混合作用下，预聚物很快形成高分子聚合物。
挤出带条经冷却切粒得到PA6切片。
3、设备介绍结合本工艺流程特点，对前处理系统进行了自动控制设计。
具体控制过程及原理如下：反应釜的热量由反应釜夹套导热油供给，采用加热功率为8kW的电加热棒加热，并由两个控制热电偶进行控温，控温范围为150～180℃，误差2℃左右，反应釜中的温度维持在140℃。
另外还对真空管路和物料管路进行温度控制，采用电加热带加热，维持在150℃。
另设有6个测温点，主要分布在反应釜内、反应釜夹套内、真空管内、物料管等部位，对全流程、全过程进行监测。
此控制系统既可进行现场控制，又可进行远程控制，操作较为方便微机控制万能电子拉力机：CMT4504型简支梁冲击试验机：XJJ-50型注塑机：LY100型乌氏粘度计：1836型同向双螺杆挤出成套设备：SHJ(N)-SC-25型 50L带搅拌不锈钢真空反应釜柱塞式计量泵：GB型平流泵：Model500型五、工业流程图双螺杆挤出机作为反应器以其独特的结构型式，在双螺杆的不同部位，通过正反螺纹块的大小螺距的组合、正反向捏合块的不同组合，通过啮合区的纵向和横向开放程度、螺棱所围成的容积和通道来控制物料的交换、混合、输送，聚合引发、增长、终止和脱除残留单体；用螺纹块和捏合的组合长度控制物料在各部位的停留时间和压力分布；通过排气段的组合结构控制脱挥和防止冒料，最后，将合成好的聚合物，通过挤出机的机头、口模直接挤出造粒。
六、工艺因素影响分析1、脱水温度在反应挤出制备尼龙6的操作过程中，脱水是重要的操作工艺过程，主要控制工艺参数有脱水温度、脱水时间、物料配比和真空度等。
选用Cat.A作为催化剂进行了脱水温度对尼龙6性能的影响实验，结果见表2。
从表2可知，随着脱水温度的提高，所得尼龙6的相对粘度增大，断裂伸长率、缺口冲击强度均有明显提高。
但随着脱水温度的提高，物料损失也随之增大。
在真空度-0.1MPa、脱水温度超过140℃时，己内酰胺处于沸腾状态，如果脱水温度继续提高，物料损耗较大，故选择脱水温度为135～140℃。
2、脱水时间图2示出脱水时间对尼龙6相对粘度的影响。
由图2可以看出，在脱水温度135～140℃下，随着脱水时间的延长，尼龙6的相对粘度增大，但物料损失也随之增大。
脱水时间在3h时，所得尼龙6的相对粘度已达4.5，综合力学性能良好。
3、原料配比(1)碱用量对尼龙6相对粘度的影响图3示出碱用量对尼龙6相对粘度的影响。
图3碱用量对尼龙6相对粘度的影响由图3可知，尼龙6的相对粘度随碱用量的增加呈先增大后减小趋势。
碱用量太少或太多都不能使聚合反应正常进行，且碱用量较多时，所得尼龙6的颜色变深，挤出操作难度加大。
最适合的碱用量为己内酰胺用量的0.5%。
(2)催化剂用量对尼龙6相对粘度的影响图4示出催化剂用量对尼龙6相对粘度的影响。
由图4可知，尼龙6的相对粘度随催化剂用量的增加呈先增大后减小趋势，当催化剂用量为己内酰胺用量的0.4%时，所得尼龙6的相对粘度最高。
实验表明，前处理物料的含水量与Cat.A的用量密切相关，当进入双螺杆挤出机物料的含水量较大时，Cat.A的用量明显加大，所得尼龙6的相对粘度明显下降，颜色变深。
七、产品问题解析表1. 反应挤出尼龙6与传统工艺尼龙6的性能比较随着社会进步，对材料性能的要求越来越高，高粘度和高韧性化的尼龙材料越来越受到人们的青睐。
这种材料制备技术关键是基于不同组分和单体的聚合反应要求，对双螺杆以及各段螺纹组合块和捏合组合块的结构、组合形式进行实验与设计。
在反应挤出机的大型化方面，在工艺制造和动力配置上都具有难度。
应用反应挤出技术进行阴离子聚合反应制备尼龙6的最为关键问题在于：(1)物料的有效熔化混合、均化和防止因形成固相而引起的挤出机螺槽的堵塞；(2)能否自由有效地向增长的聚合物进行链转移；(3)排除聚合物反应热以保证反应体系的温度低于聚合反应的上限温度(一般指分解温度八、总结尼龙（英语Nylon）是一种人造的多聚物。
1935年2月28日杜邦公司的华莱士·卡罗瑟斯在美国威尔明顿发明了这种塑料。
1938年尼龙正式上市，最早的尼龙制品是尼龙制的牙刷的刷子（1938年2月24日开始出售）和妇女穿的尼龙袜（1940年5月15日上市）。
今天，尼龙纤维是多种人造纤维的原材料。
硬的尼龙被用在建筑业中。
尼龙这个词虽然非常普及，但从未被用做商标或受到商标保护。