最新b安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用
液质联用原理及应用
![液质联用原理及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/8d89aca43b3567ec112d8abe.png)
液相色谱-质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比.液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC—MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。
API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单.质谱原理简介:质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比:离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z。
峰:质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰。
离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度。
基峰:在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。
液质联用原理及应用
![液质联用原理及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/2a438301ba0d4a7303763aa6.png)
液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC—MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图.目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI—TOF—MS).API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。
质谱原理简介:质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比:离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z。
峰:质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图。
安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用 (2)
![安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用 (2)](https://img.taocdn.com/s3/m/537208b7a32d7375a41780d0.png)
+
溶剂蒸发
分析物离子
溶剂离子束
盐/离子对 中性化和物
+
Rayleigh Limit
Reached
++
++
+-+--+-- +++
+
++--++ ++-- ++
+
+
库仑爆炸 (Coulomb Explosions)
by Li Ping
+ 溶剂离子束 + 分析物离子
7
液质联用的电喷雾(ESI)接口
液相的入口 雾化气入口
m/z-->
350
400
450
500
550
600
650
700
by Li Ping
16
安捷伦液-质联用仪介绍
by Li Ping
17
液质(LC/MS)联用系统的示意图
离子源
离子束 聚焦
M/Z 分析器
检测器
LC 接口
HPLC
by Li Ping
数据 处理
Abund. 100 80 60 40 20 0 100
10
液质联用的大气压化学电离源(APCI)接口
锥孔
透镜
高能打拿极/ 电子倍增器
毛细管 八极杆 四极杆
+
+ +
+
++
+ + + + + + + ++
+
液相色谱-质谱联用(lcms)的原理及应用 _钓渔翁
![液相色谱-质谱联用(lcms)的原理及应用 _钓渔翁](https://img.taocdn.com/s3/m/7cf2424da88271fe910ef12d2af90242a995ab4f.png)
液相色谱-质谱联用(lcms)的原理及应用_钓渔翁液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用简介1977年,LC/MS开始投放市场1978年,LC/MS首次用于生物样品分析1989年,LC/MS/MS取得成功1991年,API LC/MS用于药物开发1997年,LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。
1990年,HPLC高达85%,而2000年下降到15%,相反,LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。
我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。
为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。
色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。
液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。
现代有机和生物质谱进展在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。
在此之前,质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。
20世纪70年代,出现了场解吸(FD)离子化技术,能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物,但重复性差。
20世纪80年代初发明了快原子质谱法(FAB-MS),能够分析分子量达数千的多肽。
随着生命科学的发展,欲分析的样品更加复杂,分子量范围也更大,因此,电喷雾离子化质谱法(ESI-MS)和基质辅助激光解吸离子化质谱法(MALDI-MS)应运而生。
液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的应用
![液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的应用](https://img.taocdn.com/s3/m/aff30699cf2f0066f5335a8102d276a201296063.png)
液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的应用一、前言化学品是指由人工方式制造或者通过化学反应发生的物质,广泛应用于工业、医药、农业等领域。
然而,由于化学品的多样性和复杂性,其成分和特性难以稳定地进行分析和监测,这就需要利用化学检测方法来对其进行分析。
而液相色谱质谱联用技术则是近年来在化学品分析中越来越广泛应用的一种有效的检测手段,本篇文章主要就液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的具体应用进行探讨。
二、液相色谱质谱联用技术液相色谱质谱联用技术(LC/MS)是基于液相色谱技术和质谱技术的联用技术。
液相色谱是一种通过浸泡样品于溶液中与固体颗粒相反而流动的液相中,将化学混合物分离为各个成分的技术。
质谱则是一种通过测定化学样本中离子的质量和含量的技术。
LC/MS联用技术利用液相色谱分离技术将化学混合物分离成各个成分,经过溶剂的进一步提取,然后将它们通过质谱技术检测并分析。
三、化学品分析中的应用1. 食品安全领域食品中添加剂作为提高食品的品质和口感,延长保质期以及防止腐败等方面广泛应用,但是部分添加剂会影响人体健康。
比如硝酸盐作为一种常用的防腐剂,加入过量会增加致癌物的生成,进而对人体产生不良影响。
液相色谱质谱联用技术在食品安全领域中的应用,能够对各种食品中添加剂的含量以及其余化合物进行分析, 利用其高灵敏度、高选择性、高精确度分析检测的特点,能够快速准确地检测食品中添加剂的含量,为食品安全监督提供有效支持和保障。
2. 环境监测领域环境污染是现代化发展中带来的严重问题,环境污染物不断释放二次污染和生态系统的破坏保护。
液相色谱质谱联用技术在环境监测中能够准确快速地分析物质的化学成分,计算相关污染物的浓度。
例如,分析生物气白有毒有害物质或有机化合物,检测大气、土壤、水中的污染物等。
液相色谱质谱联用分析的高效和|准确性使得它在监测和评估环境污染程度和自然资源质量的控制和管理方面发挥了重要作用。
3. 药物检测领域药物研究和开发需要对样品中的各种成分进行检测,液相色谱质谱联用技术能够对各种药物前驱体、代谢物进行分析。
安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用
![安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用](https://img.taocdn.com/s3/m/974cde4fbe1e650e52ea995b.png)
) y c n e u q e r f oi d a r a f o e d u til p m a k a e p ( V ) e g atl o v C D ( U
elopatcO
s e g atl o v c d d n a c a
reilpitluM nortcelE
rettuhS
d ei r a v e r a V d n a U : e g n a r g ni r u s a e m f o g ni n n a c S t f π � soc V + U
?
82
gniP iL yb
子离组 / 子离 个 03 � 组 05 集 采
子离负正集采时同
:
92
gniP iL yb
息 信片碎些一和量子 分得获时同是好最 . 物知未选筛常经我
:
DIC
图谱的下件条压 电撞碰同不在得获能 次一望希我 压电撞 碰的优最道知不我但 , 物知未选筛在正我
03
gniP iL yb
) S M( 仪 析 分 谱 质t
体 气 量 大 生 产 后 发 挥 相 动 流y 物 合 混 离 分 效 高y
)SM(
)CLPH(
) C L P H( 相 液t
4
gniP iL yb
)IcPA( 源离电学化压气大 · )ISE( 雾喷电 ·
法 方的用常最前目 :)IPA( 源离电压气大 Ë )IBP( 束子粒 Ë 用使少 很经已 : 口接 SM-CL )PST( 雾喷热 Ë 用停经已前目 :SM-CL 的式 )tleb gnivom( 带送传 Ë
样合混示演物药胺磺
nacS/MIS :
43
gniP iL yb
液相色谱质谱联用技术应用基本原理和应用LCMS
![液相色谱质谱联用技术应用基本原理和应用LCMS](https://img.taocdn.com/s3/m/0ac187242cc58bd63086bd8f.png)
液相色谱质谱联用技术应 用基本原理和应用LCMS
北沙参 植物与药材
液相色谱质谱联用技术应 用基本原理和应用LCMS
10个香豆素对照品
CH3O
HO
O
O
O
O
O
OH
东莨菪内酯
花椒毒酚
OCH 3
OCH3
O
O
O
OCH 3
异茴芹内酯
O
O
O
佛手柑内酯
O
O
O
OCH3
花椒毒素
O O
O
O
O
氧化前胡素
O
O
O
补骨脂素
O
LC-MS可解决的问题:
• 定性:结构信息,保留时间 • 定量:峰面积,峰高 • 可检测极微量的物质
液相色谱质谱联用技术应 用基本原理和应用LCMS
如何完成工作?
大气压
HPLC仪
离子源
真空系统
质量分析器 离子检测器
数据采集 系统
液相色谱质谱联用技术应 用基本原理和应用LCMS
离子源
1 电喷雾电离(ESI) LC/MS 2 大气压化学电离(APCI) LC/MS 3 基质辅助激光解吸电离(MALDI)
对溶剂选择、流速和添加物 的依赖性较小
LCMS原理以及应用 ppt课件
![LCMS原理以及应用 ppt课件](https://img.taocdn.com/s3/m/cc7bc98a0066f5335b81214d.png)
LCMS原理以及应用
通常通过由惰性气体分子,例如氮气,氩气或 氦气,碰撞所选择的分子离子来实现的。这种 通过中性分子的碰撞把能量传递给离子的过程 就是所谓的“碰撞诱导解离(CID)” 。这种 能量传递足以使分子键断裂和所选择的离子重 排 碎片离子被用于对原来的分子离子的结构判断。
基础知识
优点: 1. 灵敏度高,10-7—10-8g,单离子检测可达10-12g 2. 快速,几分甚至几秒 3. 测定分子量,确定分子式 4. 分析范围广,便于混合物分析 5. 新的电离、检测技术
局限性: (1)异构体,立体化学方面区分能力差。 (2)重复性稍差,要严格控制操作条件 (3)有离子源产生的记忆效应,污染等问题。 (4)价格稍显昂贵,操作有点复杂 (5)质量歧视效应
合物,而APCI更适合于分析极性较小的化合物。 • 多电荷:APCI源不能生成一系列多电荷离子
LCMS
Drying gas
Nebulizer Gas
From LC
CDL 分液器 聚焦镜
Q-array
入口镜 四极杆
八极
前杆
ESI/APCI
隔离板
废液管 旋转泵 TMP 1
Detector
TMP 2
质量分析器
离子源
1.电感耦合等离子体离子化(icp) 由于该条件下化合物分子结构已经被破坏,所以仅适用于元素分析。
2.电子轰击电离(ei) 能提供有机化合物最丰富的结构信息,有较好的重现性,其裂解规律的研究也最为完善。 缺点在于不适用于难挥发和热稳定性差的样品。
3.化学电离(ci) 适合于色谱和质谱联用,低气压化学电离源可以在较低的温度下分析难挥发的样品,并能 使用难挥发的反应试剂,但是只能用于傅里叶变换质谱仪。
安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用
![安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用](https://img.taocdn.com/s3/m/840cfafb770bf78a6529542d.png)
含有气溶胶的分析物
[溶剂+H]++M--------->溶剂 +[M]+
溶剂在蒸发 器中蒸发
+
++ ++
+
+
+
+
+ +
+
+ +
++
++
+ +
++
+
电荷转移至 分 析物分子
蒸汽
通过电晕针放电形 成带电荷的反应剂 离子
流动相
分析物
++ + ++
分析物离子
by Li Ping
High fragmentor: 130 V
1
2
3
4
5
6
7 min
by Li Ping
108.1 218.1
245.1 311.1
156.1
100
200
300
m/z
31
312.1
可同时采集多种质谱信号: SIM/Scan
SIM 来定量所选的目 标化合物离子
对未知的化合物 SCAN
by Li Ping
40000
20000
100
200
300
m/z
1
2
3
4
5
min
by Li Ping
33
可同时采集多种质谱信号: 时间编程信号
Improve data quality and manage data file size:
LCMS及CEMS技术在中药分析中的应用
![LCMS及CEMS技术在中药分析中的应用](https://img.taocdn.com/s3/m/6ca34551640e52ea551810a6f524ccbff021ca62.png)
LCMS及CEMS技术在中药分析中的应用一、本文概述近年来, 随着科学技术的发展, LCMS (液相色谱质谱联用技术) 及CEMS (连续电化学检测技术) 在中药分析领域的应用越来越广泛。
这些技术的结合为中药材的鉴别、质量控制和安全性评估提供了强有力的工具。
LCMS技术将液相色谱的分离能力与质谱的鉴定能力相结合,在中药分析中可用于中药材中活性成分的分离和鉴定,以及中药复方中各成分的定性和定量分析。
通过深入研究中药材及其制剂中的化学成分,有助于理解中药的药效物质基础及其作用机制。
LCMS技术还可用于中药材及制剂的质量控制,通过对特征化学成分的检测,判断中药材的来源和质量,从而保证中药制剂的稳定性和有效性。
CEMS技术在色谱分离过程中结合电化学检测器进行定性和定量分析,可用于检测和鉴定中药材及其制剂中的生物活性物质。
这些活性成分通常是具有电活性的化合物,如生物碱、黄酮类化合物等。
通过CEMS技术,可以深入研究这些活性成分在中药材中的作用,有助于理解中药的药理作用机制。
CEMS技术还可用于研究中药材及其制剂在体内的代谢过程,为中药药代动力学研究提供有力的技术支持。
总之, LCMS及CEMS技术在中药分析中的应用对于提高中药材的质量、保证中药制剂的安全性和有效性、深入理解中药的作用机制以及推动中药现代化具有重要意义。
随着科学技术的发展, 这些技术将进一步得到优化和提升, 为中药分析领域带来更多的突破和创新。
二、技术在中药分析中的应用液相色谱质谱联用技术(LCMS)和毛细管电泳质谱联用技术(CEMS)在中药分析中具有广泛的应用。
这两种技术的高分辨率、高灵敏度和高准确性,使其成为中药复杂体系中成分分析、质量控制和药物代谢研究的重要工具。
在中药分析中,LCMS技术主要用于中药复方中多种成分的定性和定量分析。
通过液相色谱对中药提取物进行分离,然后结合质谱技术进行成分鉴定和含量测定。
这不仅可以提高分析的准确性,还可以为中药的质量控制提供有力的数据支持。
液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的运用
![液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的运用](https://img.taocdn.com/s3/m/26b413818ad63186bceb19e8b8f67c1cfad6eee4.png)
液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的运用液质联用仪(LC-MS)是一种联合使用液相色谱和质谱分析仪器的技术,它已经成为食品安全检测领域中不可或缺的分析工具。
在LC-MS中,离子源和质量分析器是两个关键的组成部分,它们负责将样品中的化合物转化为离子,并对这些离子的质量进行精确地测量和分析。
本文将重点介绍液质联用仪离子源与质量分析器在食品安全检测中的运用。
让我们来了解一下LC-MS中离子源的作用。
离子源是将待分析的物质转化为带电离子的装置,通过离子化将样品分子变为带电离子,这有助于后续质谱分析的进行。
在食品安全检测中,离子源可以帮助检测有害物质,例如农药残留、食品添加剂等。
离子源的选择对于不同类型的化合物也有不同的适用性,一些离子源对于特定类型的样品更为敏感和准确。
电喷雾离子源(ESI)适用于生物大分子类物质,而化学电离(CI)适用于大多数有机分子类物质。
离子源的选择在食品安全检测中至关重要,可以根据不同样品的性质来进行选择,以达到更加精确的分析结果。
质量分析器在LC-MS中同样扮演着重要的角色。
质量分析器负责对离子进行精确的质量测量和分析,通过分析质子、质子元等离子来鉴定和定量不同的分子。
质量分析器种类众多,包括飞行时间质谱仪(TOF-MS)、离子阱质谱仪(IT-MS)、四极杆质谱仪(Q-MS)等,每种质量分析器有其各自的优势和适用范围。
在食品安全检测中,质量分析器能够对样品中的成分进行准确检测和定量,特别是对于微量有毒物质的检测有着不可替代的优势。
质量分析器的高分辨率和高灵敏度也为食品安全检测提供了更多的可能性,能够进行更加精准和细致的分析。
除了离子源和质量分析器,LC-MS在食品安全检测中的应用还体现在其具有的高效、高灵敏度和高选择性。
通过液相色谱技术的配合,LC-MS能够对复杂样品进行分离和富集,使得待检测的化合物可以被更好地离子化和检测。
质谱分析的高灵敏度和高选择性也能够使得LC-MS在食品安全检测中对微量有害物质具有很高的检测灵敏度。
液质联用仪的原理和应用
![液质联用仪的原理和应用](https://img.taocdn.com/s3/m/d6594324793e0912a21614791711cc7931b778e0.png)
液质联用仪的原理和应用一、原理液质联用仪(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)是一种结合了液相色谱(Liquid Chromatography,LC)和质谱分析(Mass Spectrometry,MS)的技术。
液相色谱用于样品的分离和纯化,质谱分析用于样品中化合物的定性和定量分析。
1. 液相色谱原理液相色谱是一种在液体介质中进行的分离和纯化技术。
它利用样品组分在固定相上的发生吸附、离子交换、分配等作用,并通过改变流动相的组成和流速,实现对不同组分的分离。
常见的液相色谱技术包括高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)、超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)等。
2. 质谱分析原理质谱是一种对化合物进行分析和鉴定的方法。
其原理是将化合物分子在真空条件下电离,使其形成离子,然后通过电场和磁场的作用,对离子进行加速、分离和检测。
质谱分析能够提供化合物的分子量、结构、组成和化学性质等信息。
3. 液质联用仪原理液质联用仪将液相色谱和质谱分析技术相结合,实现对化合物的分离、纯化和分析。
其原理是将经过液相色谱系统分离纯化的样品,通过导入质谱分析系统进行在线检测和分析。
液质联用仪能够充分发挥液相色谱和质谱的优势,实现对复杂样品的高灵敏度、快速、准确的分析。
二、应用液质联用仪具有广泛的应用领域和分析对象。
下面列举了液质联用仪在药物、环境、食品等领域的应用。
1. 药物领域应用•药物代谢研究:液质联用仪可以用于分析药物代谢产物,了解药物在体内的代谢途径和代谢产物的结构,用于药物研发和药物安全性评价。
•药物残留分析:液质联用仪可用于药物残留在生物样品、环境样品和食品中的检测,用于药物质量控制和食品安全监测。
•药物纯度分析:液质联用仪可以分析药物的纯度和杂质,用于药物生产过程的控制和质量评估。
液质联用原理及应用
![液质联用原理及应用](https://img.taocdn.com/s3/m/aa59ba04e3bd960590c69ec3d5bbfd0a7956d58e.png)
液质联用原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。
API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。
质谱原理简介:质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。
液质联用仪原理及操作注意事项安捷伦ppt课件
![液质联用仪原理及操作注意事项安捷伦ppt课件](https://img.taocdn.com/s3/m/673b38e480eb6294dd886c65.png)
高效液相色谱质谱联用(HPLC/MS)是指高效液 相色谱与质谱串联的技术,是将应用范围极广的 高效液相分离方法与灵敏、专属、能够提供分子 量和结构信息的质谱法结合起来的一种现代分析 技术。
HPLC-MS主要由HPLC仪、接口离子源(LC与MS连接装置)、 质量分析器、真空系统、计算机数据处理系统组成。
流 动 相
•流动相每两天至少更换
过膜处理
缓冲盐的使用
1
•LC/MS中不能使用磷酸盐、 硼酸盐、硫酸盐、三氟乙 酸、三乙胺,易残留,会 形成强离子对,产生离子 抑制,降低灵敏度
2
•溶剂的截止波长:乙腈 /190nm,甲醇/210nm, 水/190nm.一般分析时样 品检测波长应至少大于所 用溶剂的截止波长20nm 以上,否则背景较高。
1ms2scan确定待测物的分子离子102ms2sim优化待测物的fragmentor11productionscan确定定性定量离子12mrm优化子离子碰撞能13?流动相以及样品必须过膜有机滤膜水系膜?流动相应超声脱气1020min否则压力易波动装有在线脱气机影响会小一些?流动相每两天至少更换过膜处理?反相常用流动相为甲醇乙腈水以及缓冲盐溶液
不能使用的溶 剂添加剂
3
溶剂截止波长
4
三、液质操作系统的注意事项
色谱柱根据键合相的不同可分为氨基柱、C8、 C18、C30柱等等
反 相 色 谱 柱
1
2
3
色谱柱使用完要冲洗,特别是使用缓冲盐分 析样品时,原则上用于冲洗的流动相中水的 比例应该等于或高于分析时所用流动相中水 的比例。 严禁用纯水冲洗柱子,易造成固定相的流失 和键合相的坍塌。(特殊柱子除外,如T3柱, 因具有三相键合相,所以高耐水性,用于分 析丙酸、EDTA、三聚氰胺等)
液相质谱联用仪用途
![液相质谱联用仪用途](https://img.taocdn.com/s3/m/9cf113f5a0c7aa00b52acfc789eb172ded639998.png)
液相质谱联用仪用途液相质谱联用仪(LC-MS)是一种将液相色谱(LC)和质谱(MS)的技术结合在一台仪器上的分析方法。
LC-MS联用仪具有高灵敏度、高选择性、高分辨率和广泛的样品适应性等优点,广泛应用于多个领域,特别是药物研发和环境监测等领域。
首先,LC-MS联用仪在药物研发中有着重要的应用。
它可以用于药物代谢研究、药物的药代动力学和药物分析等方面。
通过LC-MS联用仪,可以快速准确地测定药物在体内的转化代谢产物,了解药物在体内的代谢途径和代谢产物的结构。
此外,LC-MS联用仪还可以进行药物的浓度测定和药代动力学参数的评估,对药物的吸收、分布、代谢和排泄过程进行研究。
这对于药物的研发和剂量设计具有重要意义。
其次,LC-MS联用仪在环境监测和食品安全领域也有着广泛的应用。
它可以用于检测环境中的微量有机污染物、农药残留和食品中的添加剂等。
传统的分析方法往往无法满足对这些化合物的高灵敏度和选择性的要求,而LC-MS联用仪可以通过质谱的高灵敏度和高分辨率来进行准确的检测和定量。
此外,LC-MS联用仪还可以进行目标分析和非目标分析,不仅可以确定已知化合物的含量,还可以对未知物质进行鉴定和分析。
另外,LC-MS联用仪还在生物分析、蛋白质组学和代谢组学等领域有着广泛的应用。
它可以用于鉴定和定量复杂样品中的生物分子,如蛋白质、肽段、代谢产物等。
通过质谱的高灵敏度和高分辨率,LC-MS联用仪可以对复杂样品中的生物分子进行直接测定和定量,无需进行复杂的前处理步骤。
这在研究生物分子的结构和功能上具有重要意义。
总之,液相质谱联用仪是一种功能强大的分析仪器,广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全、生物分析等领域。
它具有高灵敏度、高选择性、高分辨率和广泛的样品适应性等优点,可以快速准确地测定复杂样品中的化合物和生物分子,对于提高分析效率和研究样品的结构和功能具有重要意义。