碳碳复合材料应用单晶炉热场

石墨坩埚、坩埚托杆和坩埚托盘
坩埚托杆、坩埚托盘共同构成了 石墨坩埚的支撑体，要求和下轴 结合牢固，对中性良好，在下轴 转动时，托杆及托盘的偏摆度 ≤0.5mm。
支撑体的高度是可以调节的，这 样可以保证熔料时，坩埚有合适 的低埚位，而拉晶时，有足够的 埚跟随动行程。
保温罩
保温罩分为上保温罩、中保 温罩和下保温罩。
热场的优劣对单晶硅的质量有很大影响。合适的热场 ，能够生长出高质量的单晶。不好的热场容易使单晶 变成多晶，或者根本无法引晶。有的热场虽然能够生 长单晶，但质量较差，有位错和其它结构缺陷。因此 ，找到较好的热场条件，配置最佳的热场，是非常重 要的直拉单晶工艺技术。
热场有大有小，它是按照所用的石英坩埚的直径大小 来划分的，目前国内热场从￠12″～ ￠28 ″都有，但 以￠18″～ ￠22″居多。
表示。
dy
三、热场的温度梯度
然后沿着轴线上某点沿着径向测量，发现温度是 逐渐上升的，加热器中心温度最低，加热器温度 最高，成抛物线变化，它的变化率称为径向温度 梯度，用 dT 表示。
dr
三、热场的温度梯度
(4)晶体生长时的温度梯度
单晶硅生长时，热场中存在固体、熔体两种形态。
温度梯度也有两种： 晶体中的纵向温度梯度
一、热场结构
直拉单晶炉的热系统，也就是所谓的热场，是指为了 熔化硅料，并使单晶生长保持在一定温度下进行的整 个系统。
热场一般包括压环、保温盖、上中下保温罩、石墨坩 埚(三瓣埚)、坩埚托杆、坩埚托盘、电极、加热器、导 流筒、石墨螺栓，且为了防止漏硅，炉底、金属电极 、托杆、都设置了保护板、保护套。
热 场 示 意 图
三、热场的温度梯度
热场的径向温度梯度，包括晶体 三种晶向温度梯度。
dT dr
、熔体
S
dT dr
、固液交界面
L
dT dr
S L
①晶体的径向温度梯度
dT dr
是由晶体的纵向、横向热传导，表面辐射
S
以及在热场中新处的位置决定，一般来说，中心温度高高，晶体边缘
温度低，即
②熔体的径向温度梯度
保温盖、导流筒
保温盖由保温上盖、保温碳 毡和保温下盖组成。即两层 环状石墨之间夹一层石墨碳 毡组成，其内径的大小与导 流筒外径相匹配，平稳的放 在保温罩面板上。
导流筒，由内外筒之间夹一 层石墨碳毡组成。导流筒主 要是为了控制热场的温度梯 度和引导氩气流。
压环
压环，由几截弧形环构成的 一个圆形环状石墨件，它放 置在盖板与炉壁接触处，是 为了防止热量和气体从炉壁 与盖板的缝隙间通过。
放上加热器之后，加热器的电极孔要与下面的电极板 的两孔对准。
二、热场的安装与煅烧
安装电极→炉底碳毡→反射底板→下保温罩→石墨环、石英环→加热器 →中保温罩→石墨托杆→石墨托盘→装三瓣埚→下降主炉室→上保温罩 →导气孔→保温盖板→装导流筒→压环
热场安装顺序示意图
二、热场的安装与煅烧
(3)对中顺序 在整个安装过程中，要求整个热系统对中良好，同心度高，需 要严格对中： ① 坩埚轴与加热器的对中。将 托杆稳定的装在下轴上，将 下轴转动，目测是否偏摆。 然后将钢板尺平放在坩埚轴 上，观察两者之间的间隙， 间隙是否保持不变，加热器 圆心是否对中。接着装托盘 ，托盘的中心也要跟加热器 对中。
培训对象：硅单晶制取工 培训讲师：詹文平
硅单晶分厂
内容
1.热场结构
热场的结构示意图；各部件介绍
2.热场的安装和煅烧
热场的安装；热场水平与中心调整；热场的煅烧
3.热场的温度梯度
热场的概念；温度梯度的概念； 静态热场的温度分布；动平衡态热场的分布 晶体生长的温度梯度：径向温度梯度与纵向温度梯度
一、热场结构
二、热场的安装与煅烧
②加热器与石墨坩埚的对中 ：转动托碗，调整埚位， 让石墨坩埚与加热器口水 平（此时的埚位成为平口 埚位），再稍许移动加热 器电极，与托碗对中，这 时石墨坩埚和加热器口之 间的间隙四周都一致。
二、热场的安装与煅烧
③保温罩和加热器对中：调整保温罩位置，做到保 温罩内壁与加热器外壁之间四周间隙一致。注意 可径向移动，不得转动，否则测温孔就对不准了 。 ④保温盖和加热器对中：升起托杆，让三瓣锅其与 保温盖水平，调整保温盖的位置，使得四周间隙 一致。 此外: ⑤下保温罩和电极之间的间隙前后一致，切不可大 意造成短路打火。 ⑥测温孔对一致。
度越小，如果
dr
dT 0 dr
说明由A点到B点温度是升高的，如果
dT 0 dr
说明由A点到B点的温度是下降的。
三、热场的温度梯度
(3)静态热场的温度分布
下图为静态热场的温度分布状况：沿着加热器中心轴线
测都量是温逐度渐的降变低化的，发它现的加变热化器率的称中为心温纵度向最温高 度梯，度向，上用向d下T
单晶生长时，由于不断发生物相的转化(液相转化为 固相)，不断放出固相潜热，同时，晶体越拉越长， 熔体液面不断下降，热量的传导、辐射等情况都在 发生变化，所以热场是变化的，称为动态热场。
三、热场的温度梯度
(2)温度梯度的概念 为了描述热场中不同点的温度分布及分布状态，下 面给大家介绍一个“温度梯度”这个概念。 温度梯度是指热场中某点A的温度指向周围邻近某 点B的温度的变化率。也即单位距离内温度的变化 率。
向温度梯度要尽可能小，即
dT dr
S L
0，使结晶界面趋于平坦。
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知识回顾 Knowledge Review
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石墨电极
石墨电极的作用，一是平稳的
固定加热器，二是通过它对加
电
热器输送电流，因此要求电极
极
厚重，结实耐用，它与金属电
图
极和加热器的接触面要光滑、
平稳，保证接触良好，通电时
不打火。石墨电极也是有高纯 石墨加工而成。
石
右上图为石墨电极示意图、右
墨
下图为连接石墨电极和加热器
螺
的石墨螺栓。
栓
石墨坩埚、坩埚托杆和坩埚托盘
加热器
加热器是热场中很重要的部件 ，是直接的发热体，温度最高 的时候可以达到1600℃以上。
常见的加热器有三种形状，筒 状、杯状、螺旋状。目前绝大 多数加热器为筒状，硅单晶分 厂CZ1#厂房使用的是直筒式形 状的加热器。右图为加热器。
加热器
一般情况下，加热器是高纯 石墨加工，每个半圆筒各位 一组，纵向开缝分瓣，组成 串联电阻，两组并联后形成 串并联回路。 右下图是倒立的加热器，由 图可知，在加热器下面有两 个清晰的连接孔，这些孔是 用来连接石墨电极。
S
多晶，同时，熔体表面过冷度增大，单晶可能产生大量结构缺陷。
总之，晶体的纵向温度梯度要足够大，但不能过大。
三、热场的温度梯度
晶体生长时，熔体的纵向温度梯度概括地说，离液面越远温度越高。即
dT dy
L
0
①温度梯度
dT dy
L较大时：离开液面越远，温度越高，即使有较小的温度
降低，生长界面以下熔体温度高于结晶温度，不会使局部生长较快，生 长界面较平坦，晶体生正是稳定的。
三、热场的温度梯度
如下图所示，A点到B点的温度变化为T1-T2 ，距离变化为 r1-r2 。那么A点到B点的温度梯度是：
T T1 T2 r r1 r2
通常用 dT 表示在 r 方向上的变化率。 dr
三、热场的温度梯度
dT
显然两点间的温度差越大，则 dr 越大，则温度梯度越
大，反之，两点间温度差越小，则 dT 越小，则温度梯
dT dr
S L
0
随着单晶不断生长，结晶界面由凸向熔体逐渐变平，生长界面的径向
温度梯度
dT dr
S逐L 渐等于0。一般来说，单晶硅中部结晶界面平坦， ddTr
SL
0
单晶逐渐生长到尾部，生长界面由平逐渐凹向熔体，越接近单晶尾部
，生长界面越凹。这说明生长界面的径向温度梯度 <0，而且负值越来越小。
dT dy
S
和径向温度梯度
dT dr
S
。
熔体中的纵向温度梯度
dT dy
L
和径向温度梯度
dT dr
L
。
这是两种完全不同的温度分布，但是最能影响结晶状
态的生长界面处的温度梯度
dT dy
S
。
L
三、热场的温度梯度
晶体生长时，单晶硅的纵向温度梯度粗略的讲：离生长界面越远，温
度越低，即
右上图是压环，右下图为安 装后的效果图。
二、热场的安装与煅烧
(1)安装前
安装热场前，尤其是新热场，应仔细擦拭干净，去除 表面浮尘土，检查部件的质量，整个炉室在进行安装 热场前也必须擦拭完毕。
(2)安装
安装顺序一般是由下而上，由内到外。
石墨电极安装时，左右对齐，处在同一水平面上，不 可倾斜，同时要和托杆对中。
二、热场的安装与煅烧
(4)煅烧 新的热场需要在真空下煅烧，煅烧时间约10小时 左右，煅烧3～5次，方能投入使用。使用后，每 拉晶4～8炉后也要煅烧一次。 煅烧功率，不同的热场不一样，一般要比引晶温 度高，CZ1#炉子煅烧最高功率一般在110KW。
三、热场的温度梯度
(1)热场的概念
热场也称温度场。热系统内的温度分布状态叫热场。 煅烧时，热系统内的温度分布相对稳定，称为静态 热场。在单晶生长过程中，热场是会发生变化，称 为动态热场。
dT dr
S
L
由等于0变成
在坩埚里整个熔硅表面，由于熔硅传热，单晶硅散热和结晶放出结晶
潜热，单晶生长时，最初可近似认为熔硅表面径向温度梯度 dT
生长到单晶中部时，近似可看作 由小于0转为大于0。
dT dr
S L
0
dr SL
，单晶硅尾部生长时， dT dr
S
0
L
，
总之，合理的热场的温度分布需要满足以下条件：
保温罩是由一个保温筒外面 包裹石墨碳毡而成。石墨碳 毡的包裹层数视情况而定。
下保温罩组成了底部的保温 系统，它的作用是加强埚底 保温，提高埚底温度，减少 热量损失。
保温罩
中、上保温罩的作用也是为了减 少热量的损失。只不过保温罩外 面的石墨碳毡的层数不一样，这 样使得温度梯度不一样。
排气的方式有上排气和下排气。 CZ1#厂房现在使用的比较多的是 上排气。这样，上保温罩上面就 存在几个排气孔，这些排气孔保 证在高温下蒸发的气体的排出。
dT
②温度梯度
dy
L较小时，结晶界面以下熔体温度与结晶温度相差较少，
熔体温度波动可能产生新晶核，可能使单晶硅发生晶变。单晶硅生长不 稳定。
③特殊情况下， ddTy
是负值，即离开结晶界面越远，温度越低，熔体内
L
部温度低于结晶温度，从而产生新的自发晶核，单晶硅也会长入熔体形 成多晶，这种情况下，无法进行单晶生长。
①晶体中纵向温度梯度
dT dy
足够大，但不能过大，保证晶体生长中有
S
足够散热能力，带走结晶潜热。
②熔体中的纵向温度梯度
dT dy
比较大，保证熔体内不产生新的晶核，
L
但是，过大容易产生位错，造成断苞。
③结晶界面处的纵向温度梯度
dT dy
S
适当的大，从而形成必要的过冷度
L
，使单晶有足够的生长动力，不能太大，否则会产生结构缺陷，而径
dT dr
主要是靠四周的加热器决定的，所以中心温
L
度低， 靠近坩埚处温度高，径向温度梯度总是正数，即
三、热场的温度梯度
③
在晶体生长过程中，结晶界面处的径向温度梯度
dT dr
S
是变
L
化的，将晶体纵剖，作结晶界面显示，如下图所示。
晶体生正过程中
dT dr
S
变化情况
L
单晶硅最初等直径生长时，生长界面的径向温度梯度是正数，即
dT dy
S
0
①只有
dT dy
足够大：
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才能使单晶硅生长产生的结晶潜热及时传走，
散掉，保持界面温度稳定。
②如果
dT dy
较小：晶体生长产生的结晶潜热不能及时散掉，单晶硅温
S
度增高，结晶界面温度随着增高，熔体表面的过冷度减少，单晶硅的
正常生长就会受到影响。
③但是，如果
dT dy
过大：则可能产生新的不规则晶核，使单晶变成
石墨坩埚，也就是所谓的三瓣 埚，主要是用来盛放石英坩埚 。它的内径加工尺寸与石英坩 埚的外形尺寸相配合，同时， 石墨坩埚本身也需要具有一定 的强度，来承受硅料和坩埚的 重量。
石墨坩埚，有单体，两瓣合体 ，以及CZ1#所使用的三瓣合体 等不同形状。它们从节约成本 、使用方便来比较各有所长。 右图为三瓣埚的实物图。