水样中总铬测定校准曲线的研究

水样中总铬测定校准曲线的研究

作者：郑晓宁

来源：《北方环境》2011年第11期

摘要：本文对总铬测定中标准曲线和工作曲线的使用进行了比较分析。结果证明，两种曲线无显著差异，实际工作中可用标准曲线代替工作曲线使用。标准曲线法切实可行，简便快速，完全可以满足环境监测的需要。

关键词：总铬；标准曲线；工作曲线

中图分类号： X82 文献标识码：A 文章编号：1007-0370（2011）11-0084-01

校准曲线是在规定条件下，表示被测“量”的实际值与计量器具的示值之间的关系（或特性）的曲线。校准曲线分为工作曲线和标准曲线两种。工作曲线是绘制曲线的溶液要和样品的分析步骤完全一样，包括预处理也完全一样；标准曲线用标准样品直接绘制的曲线，不需要做预处理。至于何时用标准曲线，何时用工作曲线，须经实验确定。

目前，在低浓度总铬废水测定中普遍采用的是高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，方法规定绘制工作曲线的溶液必须与样品一样经过消解和氧化，然后根据显色浓度来绘制曲线。理论上讲，三价铬如果氧化完全，全部氧化成六价铬，应该与六价铬做出的曲线相同。为了验证推断的合理性，我们采用两种方法绘制曲线，并采用F检验和t检验对两种方法进行比较和论证。

1 实验方法

1.1 主要仪器和试剂

722-2000分光光度计；3cm比色皿；六价铬标准储备液；总铬标准溶液；尿素：50%；亚硝酸钠溶液：20g/L；1+1硫酸；1+1磷酸；高锰酸钾溶液：4%；显色剂：二苯碳酰二肼（国药集团化学试剂有限公司）0.2g溶于50mL丙酮，加水稀释至100mL，混匀，临用时现配。

1.2 两种方法制作标准曲线和工作曲线

1.2.1 标准曲线准确吸取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL、8.00、10.00mL的六价铬标准使用液（含铬1.00ug/mL）于50mL比色管，按照国标法操作， 15min后于540nm 波长处，3cm比色皿比色。

1.2.2 工作曲线按照国标法，准确吸取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL、8.00、10.00mL的总铬标准溶液（1.00ug/mL）于一系列150mL锥形瓶，用水稀释至50mL，加1+1硫酸0.5mL，1+1磷酸0.5mL，滴加一滴高锰酸钾溶液，加热煮沸至溶液体积约20 mL，取下冷却，加1 mL尿素，混匀，滴加亚硝酸盐溶液充分混匀，使高锰酸钾溶液恰好褪色。转移至50 mL比色管，定容，加显色剂，15min后于540nm波长处，3cm比色皿比色。

2 实验结果与分析

2.1 实验结果

两种方法制作的曲线结果见表1、表2。

2.2 精密度和差异性试验

同时采用文献中的F检验和t检验进行方法检验。将采集到的某皮革厂工业废水按照国标法进行消解氧化，按照标准曲线和工作曲线分别进行5次平行测定，结果见表3。以F检验法进行统计学检验，F=Smax2/Smin2=0.92

2.3 准确度试验

为进一步验证方法的准确性，将总铬标准样品按照国标法处理后，按照2种不同曲线进行计算，结果见表4。

两种方法测定的结果均在标准样品范围之内，这表明标准曲线完全可以符合总铬测定的要求。

3 结论

试验证明，水质中总铬的测定中，工作曲线完全可以由标准曲线代替，两种曲线无显著差异。由标准曲线代替工作曲线，省时省力，对于工作效率有明显的提高。

参考文献

[1]国家环境保护总局,《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].（第四版）.北京:中国环境科学出版社，2002.

[2] GB7466-1987,中华人民共和国国家标准：水质，总铬的测定[S] .

[3]中国环境监测总站，《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册[M].（第二版）.北京:化学工业出版社，1994:264-267.

收稿日期：2011-09-19

作者简介：郑晓宁（1980-），女，助理工程师，研究方向：环境监测.