实验二酸碱滴定操作练习(精)

实验二、酸碱滴定操作练习
一、目的要求 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、思考题
目的要求
1. 掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、涂油和排气泡法。
2. 学会酸式、碱式滴定管的使用。
3. 学会移液管的洗涤和使用。
4. 学会正确的把握滴定终点。
5. 掌握有效数字、精密度和准确度的概念。
实验原理
酸碱滴定是利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度的定量分析方法。反应 nC酸×V酸 = mC碱×V碱 式中，n是1摩尔酸所含H+的摩尔量，m是1摩尔碱所含OH-的摩尔量，C 是酸、碱溶液的量浓度，V是滴定体积。通过滴定，根据上式即可计算 出酸或碱溶液的浓度。 滴定终点的确定可借助于酸碱指示剂。指示剂本身是一种弱酸或弱碱， 在不同pH范围内可显示不同的颜色，滴定时应根据不同的反应体系选 用适当的指示剂，以减少滴定误差。实验室常用的指示剂有酚酞（变 色范围pH 8.0～9.8）、甲基红（变色范围pH4.2～6.2）、甲基橙（变色 范围pH 3.0～4.4）等。
实验用品
酸式和碱式滴定管（50 cm3），移液管
（25 cm），锥形瓶（250 cm3）；酚酞指 示剂（0.2%），甲基橙指示剂（0.1%）。
实验步骤
1. 溶液的配制
用实验一所配制的0.1 mol· dm-3的NaOH溶液和0.1 mol· dm-3的HCl溶液。
2. 酸碱滴定练习 （1）用NaOH溶液滴定HCl溶液 用0.1 mol· dm-3的NaOH溶液将已洗净的碱式滴定管润洗3遍，每次用5～6cm3 溶液润洗，然后将NaOH溶液倒入碱式滴定管，赶走气泡，调节滴定管内溶 液的弯液面至“0.00”刻度线处，置于滴定管架上。用HCl溶液将已洗净的 25cm3移液管润洗3遍，然后准确移取25.00 cm3HCl溶液于250cm3锥形瓶中， 加入0.2%酚酞指示剂2滴，用NaOH溶液滴定至微红色（半分钟不褪色）即 为终点。平行三份以上。直至精密度符合要求，即两次滴定所消耗NaOH溶 液的体积最大差值不超过0.04cm3。数据记录按表2-3进行。
（2）用HCl溶液滴定NaOH溶液
用0.1 mol· dm-3的HCl溶液将已洗净的酸式滴定管润洗3遍， 然后将HCl溶液倒入酸式滴定管，赶走气泡，调节滴定管 内溶液的弯液面至“0.00”刻度线处，置于滴定管架上。用 NaOH溶液将已洗净的25cm3移液管润洗3遍，然后准确移
取25.00 cm3NaOH溶液于250cm3锥形瓶中，加入甲基橙
2 25.00
3 25.00
消耗NaOH溶液的体积（cm3）
3次间VNaOH最大差值（cm3）
表2—2
HCl 溶液滴定NaOH溶液 （指示剂：酚酞）
滴定编号 项目 移取NaOH溶液的体积（cm3） 消耗HCl溶液的体积（cm3） 3次间VHCl最大差值（cm3）
1 2Байду номын сангаас.00
2 25.00
3 25.00
思考题
1. 在滴定分析实验中，滴定和移液管为何需要用滴定剂和要移取液润洗3次?滴定中使用
的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？ 2. HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采 用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl时却使用酚酞作为指示剂？ 3. 滴定管、移液管及容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种量器，记录时应记准几位 有效数字? 4. 滴定管读数的起点为何每次均要调到0.00刻度处，其道理何在？ 5. 滴定管有气泡存在时对滴定有何影响？应如何除去滴定管中的气泡？ 6. 使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直靠在接收容器的内上壁流下液体？为何放 完液体后要停一定时间？最后留于管尖的液体如何处理，为什么？ 7. 接近终点时，为什么要用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁？
指示剂1滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为终 点。平行三份以上，直至精密度符合要求。要求三次滴定 所消耗HCl溶液的体积最大差值不超过0.04 cm3。数据记录 按表2-2进行。
表2—1
NaOH溶液滴定HCl溶液 （指示剂：酚酞）
滴定编号 项目 移取HCl溶液的体积（cm3）
1 25.00