土壤中砷含量的测定
不同消解方法测定土壤中的砷含量
纯 ） 用 １０ｍ ， ０ Ｌ去 离子 水溶 解 ， 用现 配 。 标准 储 备 液 ： 现 砷 国 家 标 准物 质研 究 中心 配 制 的 １０ｍｇＬ砷 元 素标 准 溶液 。 ０ ／ 砷 标 准 工作 溶液 （０ ， ） 由砷标 准溶 液稀 释 而成 。 验 所用 ５ ｇＬ ： 试
量 取 ５ ０ｍＬ盐酸 （ 优级 纯 ） 水定 容 至 １ ０ 加 ０ｍＬ混 匀 。％硫 ０ ５ 脲 ＋ ％抗 坏 血酸 混 合 液 ： 取 ５异硫 脲 、 抗 坏 血酸 （ 析 ５ 称 ５ｇ 分
子 产 生原 子荧 光 ， 过检 测原 子 荧光 的相 对 强度 ， 通 利用 原子
荧 光 强 度和 溶 液 中 的砷 含 量 呈正 比的 关 系 ， 算 样 品 溶液 计
程 序试 剂空 白溶 液 。
表 １ 微 波 消 解 工 作 条 件
波 消 解 、 融 法 等 ， 同消 解方 法 获得 测定 值 的准 确 性 也 熔 不
不 同。 文 采用 电热 板消 解和 微 波消 解处 理标 准样 品 ， 该 再用
原 子 荧光 光度 计 测定 样品 中 的砷含 量 。 过对 比分 析 ， 通 比较
氩 氢 火焰 中原 子化 。 受特 种空 心 阴极 灯光 源 的激发 ． 态原 基
１１２ 试剂 。％硼 氢化 钠＋ ．％氢 氧化 钠 ： ．． １ Ｏ５ 称取 Ｏ５ｇ氢氧 化 ． 钠 ， 少量 水 溶解 ， 用 称取 １ 氢化 钠 （ ｇ硼 优级 纯 ） 入氢 氧 化 放 钠溶液中 ， 溶解 后 用 水稀 释 至 １０ｍＬ， 用 现 配 。 ％盐 酸 ： ０ 现 ５
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
土壤中砷含量的测定
土壤中砷含量的测定《土壤中砷含量的测定》一、引言砷是一种潜在的有毒重金属元素,影响着人类的健康和环境的可持续发展。
截至目前，全球范围内普遍存在砷污染问题。
目前，临床检查可以有效地检测出砷对人体健康的影响，而土壤中砷含量也是一个重要的指标。
因此，定量测定土壤中砷的含量，对于环境污染控制和健康管理都有重要的意义。
二、砷的分类砷的三种重要的形式是有机和无机形式和氧化物形式。
根据形态可以分为溶解性砷，非溶解性砷或 TotArsenic，其中 TotArsenic是水解和交换过程的总量。
实际上，土壤中的砷分类往往是和环境污染控制相关的，上述分类是对砷性质的描述，而不是在环境保护领域中使用的范畴。
三、土壤砷测定方法1. 拉曼光谱测定法拉曼光谱（Raman spectroscopy）是一种分析技术，可以检测有机和无机，固体和液体介质中的砷含量，是一种高度敏感的土壤砷测定方法。
该方法的理论基础是电子结构的拉曼散射，采用激发光对光谱分析耘物进行研究，随后可以计算出样品中砷含量，并通过拉曼光谱分析获得准确的测量结果。
2. X射线荧光分析法X射线荧光（XRF）分析属于一种原子光谱技术，可以有效检测及测量土壤、矿物、陆地表层原料等样品中各种元素的含量。
特别是，对于金属类元素而言，X射线荧光分析方法可以进行简单快速的定量测定，并得到准确的测量结果。
因此，土壤中砷含量的XRF测定，综合利用了介质分解能力和K放射性，获得砷的激发能量，以及荧光重现的测量结果，从而计算出样品中砷的含量。
3. 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）是一种快速准确、低成本的方法，无损地测定固体、液体、蒸气状物料中元素含量。
它可以准确可靠地分析弱电离场下的多种元素、化合物，如金属、合金、无机小分子和有机小分子等。
在测定土壤中各种砷含量时，利用ICP-AES可以准确地检测各种砷的含量，以得到准确的测量结果。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
土壤中砷含量的标准
土壤中砷含量的标准：一级土壤环境质量标准规定土壤砷含量≤15mg/kg，三级标准应≤30mg/kg硫酸亚铁、硫酸锌加氮肥、氯化镁等可减轻砷对水稻的毒害。
一般磷肥可减轻砷毒害而含砷较多的磷肥有时加重砷毒害。
大米中砷和镉含量的测定，我用的是两种分析方法，一种是ICP-MS法，一种是用原子荧光测砷，原子吸收石墨炉法测镉，原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多，可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半（包括大米的质控样也一样），带了大米的标物分析，ICP-MS法检测出的结果较满意，与质控样的数值相吻合，这样原子荧光法测砷就不准了，同样用微波消解一起消解处理了，ICP-MS法做质控样准确了，因此可排除消解处理过程的不准确性了，这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了，原子荧光法测砷做出来的标线也很好的，稻是我国乃至亚洲的主要粮食作物之一。
世界上90％的水稻产自亚洲，而在亚洲一些国家(如孟加拉国、中国(包括台湾)、泰国等)的稻米主要生产区，土壤和地下水已遭受到较为严重的砷污染。
土壤中的砷可以通过秸秆和稻米经食物链进入人体，直接或间接危害着人体健康。
近年来，针对水稻吸收及转运砷的问题国内外已有一些报道，然而，这些研究都忽略了一个重要环节—水稻特殊的根际环境效应。
而水稻根表自然形成的铁氧化物膜(铁膜)作为根际不可分割的一部分，以及砷等污染物进入根系的门户，对砷的迁移、吸收和在组织中的累积有何作用及作用程度如何?目前国内外有关的研究尚少，这也正是本论文主要研究的问题。
本研究采用不同的培养系统研究了水稻根表形成的铁膜对砷吸收和转运的作用机制。
(1)根表铁、锰氧化物膜对水稻吸收和转运砷的影响在诱导铁、锰膜12小时后，水稻根表出现了明显的红棕色铁膜，但锰膜形成的数量相对较少。
当营养液中供应的砷为五价砷(As(Ⅴ))时，铁膜上砷的富集量远高于对照和锰膜处理，并且也明显高于三价砷(As(Ⅲ))处理。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。
土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)
1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。
2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
3．仪器设备3.1具塞比色管：50 mL。
3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；3.3 原子荧光光度计。
3.4 水浴恒温振荡器。
3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。
3.6 旋涡混合器。
3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1一级水，文中所说水均指一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。
4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。
4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 还原剂4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2 海光AFS-230E4.7.2.1 总砷还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+2.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.2.2 总汞还原剂浓度：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.0%硼氢化钾（KBH4）；4.7.3 配制1L的还原剂，先称取5.0g氢氧化钾，用少量的水溶解，称取适量（10.0g，15.0g，20.0g）硼氢化钾，加入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现用现配。
绿色食品基地土壤中砷含量的测定
特制 Ａ 高性能空心阴极灯 ｓ
玻璃仪 器 （０ 硝 酸 溶 液 中 浸 泡 ２ ２％ ４小 时 以
上）
２２ ２ 实 验试剂 ．． 消解试剂 ：盐 酸 硝酸 硫酸 高氯 酸
还原剂 ：０５ ．％的氢 氧化 钾溶 液 ２ ％的硼 氢 化 钾 溶 液 ：称 取 硼 氢 化 钾 ｌ．ｇ ＯＯ ， 溶于 ５０ ｌ．％ 氢 氧 化 钾 溶 液 中 。 临用 前 现 配 。 ０ｍＯ５
样 品编号
ｌ ＃
２＃ ３｝ ≠ ４＃ ５＃ ６＃ ７＃ ８＃
砷含 量 （ ｇｋ） ｍ ／ｇ
ｌ ２ ３
平 均砷 含量
（ ｇｋ） ｍ ／ ｇ
９． １ ３ ４ ９
９． ７ １ ４８ ５． ７ ５ ９ ３ ７． ５ ９ ５２ ５． ６ ２ ９９ ５． ９ ５ ７６ ７． ６ ７１ ３ ７． ２ ９ ３ ２
读 数 时间 ：１ｓ ０ 载 气 流量 ：４０ Ｌｍｉ ０ｍ ／ ｎ
注入 量 ：１０ Ｌ ．ｍ 屏蔽 气 流量 ：１０ ｍ ／ ｉ ００ Ｌ ｍ ｎ ２４ 样 品的 采集 ． ， ，
３ 结 果 与 讨 论
３ １ 绿 色食 品基地 土壤 中砷含 量测 定 结果 ．
绿 色食 品基 地土 壤 样 品 的采 集 应选 定 采样 地 点周 围采集 的若 干 点 的混 合 样 ，组 成 的混 合样 分 点 数要 依据 采 样 方 法 、面积 、地 形 条 件 和 土壤 差
农 业 与 技 术
２１ ００年 ４ 月 ・ ６・ ４
延 迟 时 间 ：１０ ．ｓ 原 子 化器 温度 ：８０—８０ Ｃ ２ ５ ｑ
中 ，再 分别 加入 １ｍ 的 ５ ０ ｌ ％硫脲一 抗 坏血 酸 ，５ ｌ ｍ 的盐酸 到 上 述 的容 量 瓶 中 ，反 应 ２ｍｎ中后 定 容 ０ｉ 至刻度 ，混匀 ，绘 制标 准 曲线 。临用 前现 配 。
土壤As测定实验报告
土壤As测定实验报告引言土壤中的砷（As）是一种有毒物质，其超标含量可能会对环境和人类健康产生严重影响。
因此，准确测定土壤中的砷含量对于环境保护和农业生产至关重要。
本实验旨在通过化学分析方法测定土壤中砷的含量，并对实验结果进行分析和探讨。
实验步骤实验材料和仪器设备- 样品：待测土壤样品- 试剂：浓硫酸（H2SO4）、高纯度碳酸钠（Na2CO3）、高纯度砷标准溶液、稀硫酸（H2SO4）、高纯度硝酸（HNO3）- 仪器设备：量筒、试剂瓶、电子天平、橡胶塞、锥形瓶、磁力搅拌器、离心机、分析天平实验步骤1. 取一个干净的锥形瓶，称取约10g土壤样品，并记录质量。
2. 将土壤样品转移到锥形瓶中，加入20mL浓硫酸和10mL高纯度硝酸。
3. 使用橡胶塞盖紧锥形瓶，并轻轻摇晃混合，然后放置一段时间。
4. 将混合样品倒入量筒中，加入适量的高纯度碳酸钠溶液，并用蒸馏水定容至100mL。
5. 用磁力搅拌器搅拌均匀溶液，然后静置。
6. 取出静置的溶液，将其过滤，收集滴滤液。
7. 取一定量的滴滤液，转移到含有砷标准溶液的溶液中（浓度范围为0-1mg/L），制备不同浓度的标准曲线。
8. 使用离心机将未过滤的滴滤液离心，分离悬浮物。
9. 将悬浮物洗净，加入稀硫酸并加热，使其溶解。
10. 将悬浮液过滤，将过滤液定容至100mL。
11. 使用分析天平称取一定量的过滤液，通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）仪器测定砷的含量。
实验结果标准曲线绘制根据实验步骤7所述，将土壤样品中的滴滤液与不同浓度的砷标准溶液混合，并通过分光光度计测量吸光度。
根据吸光度和砷标准溶液浓度的关系绘制标准曲线。
砷含量测定结果通过ICP-OES测定土壤样品中砷的含量，并根据标准曲线进行计算，得到砷的含量。
结果分析标准曲线分析通过实验测得的标准曲线，可以得出土壤中砷的含量与吸光度之间的关系。
根据标准曲线，可以准确地测定待测样品中砷的含量。
砷含量分析根据ICP-OES测定结果，可以获得待测土壤样品中砷的含量。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学
新项目试验报告项目名称：土壤中总砷的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚项目负责人：审批日期：一、新项目概述砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。
砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。
在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。
但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。
本部分方法检出限为0.01mg/kg。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。
三、主要仪器和试剂1.仪器1.1 氢化物发生原子荧光剂。
1.2 砷空心阴极灯。
1.3 水浴锅。
2.试剂2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯2.3 氢氧化钾：优级纯2.4 硼氢化钾：优级纯2.5 硫脲：分析纯2.6 抗坏血酸：分析纯2.7 三氧化二砷：优级纯2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。
2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。
2.10 载液：（1+9）盐酸溶液2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。
实验九土壤中总砷测定
实验报告课程名称：环境监测实验实验类型: 综合实验实验项目名称：土壤中总砷测定实验地点：环资B座实验日期：2018年月01、08日一、实验目的和要求（必填）1. 掌握固体样品预处理的方法2. 熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法二、实验内容和原理（必填）环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。
砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
氢化物-原子荧光光谱法：将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。
微波消解/原子荧光法1. 适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
2. 检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
3. 方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
硼氢化钾硝酸银分光光度法1. 主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。
2. 检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg （按称取0.5 g试样计算）。
3. 干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。
Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量
Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量土壤是宝贵的自然资源。
人类生活必需物质(农、副产品等)绝大部分直接或间接由土壤提供。
土壤系统也是自然要素中物质和能量的迁移转化最为复杂而又频繁的场所。
土壤污染会导致土壤自然正常功能的失调、土壤质量的下降，从而影响农作物的生长发育，使之产量和质量下降。
土壤污染物质的迁移转化，还会引起大气、水体和生物体的污染,通过食物链的作用最终会影响人类的生命和健康。
研究土壤污染的发生，污染物质在土壤系统中的迁移转化规律，以及土壤污染的控制和治理对环境保护具有十分重要的意义。
砷是重要污染物之一，由于含砷污水灌溉农田，砷制剂农药的使用，土壤中砷含量不断提高致土壤受砷污染。
受砷污染的农田，农作物产量大幅度下降。
砷的剧毒通过食物链作用会影响人类的健康。
近年来,测定土壤中砷含量常用Ag-DDTC光度法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子吸收分光光度法，其中DDTC-Ag光度法是标准分析法。
一.目的要求1．了解土壤污染分析的特点和意义。
2．了解DDTC-Ag光度法测定砷的原理,掌握其基本操作。
二.方法原理土壤经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与新生态氢反应生成砷化氢气体，经过醋酸铅棉花除去硫化氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银，溶液呈红色，用光度法测定:AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3干扰因素：硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。
锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。
三.仪器与试剂仪器：分光光度计，1 cm 比色皿；砷化氢发生瓶；电热板；移液管（10 mL, 5 mL, 25 mL）;50 mL 量筒。
试剂：1. 砷标准贮备液：准确称量As2O3 0.1320 g置于100 mL烧杯中，加5 mL 20 %的NaOH，温热至As2O3全溶后，以酚酞批示剂，用1 moL/LH2SO4中和至无色后，再加过量10 mL，转入1000 mL容量瓶中定容，此溶液为含As 100.00 ug/mL。
土壤 总砷测定 原子荧光法
土壤质量总砷测定原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
土壤中砷的测定方法
土壤中砷的测定方法
土壤中的砷，那可是个不容小觑的家伙呀！它就像个隐藏的小恶魔，要是不把它准确地检测出来，那可就麻烦啦！那怎么去测定土壤中的砷呢？嘿嘿，这可有不少门道呢！
可以用原子荧光光谱法呀！就好像我们有一双超级厉害的眼睛，能精准地捕捉到砷的存在。
这种方法灵敏度超高的，能把那些微量的砷都给揪出来呢！它就像是一个神奇的探测器，在土壤的世界里大显身手。
还有啊，分光光度法也很不错哦！它就像是一个聪明的小侦探，通过一系列巧妙的反应和分析，把砷的秘密给揭露出来。
它能在复杂的土壤环境中，准确地找到砷的踪迹，厉害吧！
再说说阳极溶出伏安法，这可真是个特别的方法呢！就如同一位技艺高超的剑客，能够迅速地出击，准确地测定出砷的含量。
它能在电流的世界里游刃有余，找到砷的蛛丝马迹。
哎呀，这些方法不就像是我们的秘密武器吗？它们能让我们对土壤中的砷了如指掌。
那我们为什么要这么重视对砷的测定呢？这还用问吗？砷要是超标了，对土壤、对植物、对我们人类可都有很大的危害呀！它会影响土壤的质量，让植物生长不好，最后不还是会影响到我们的生活吗？所以呀，准确地检测出土壤中的砷，那是多么重要的事情啊！
我们不能对土壤中的砷掉以轻心，要像对待一个狡猾的敌人一样，用各种方法去攻克它。
这些测定方法就是我们的有力武器，让我们能够守护好我们的土壤，守护好我们的环境，守护好我们的未来！我们一定要好好利用这些方法，让土壤中的砷无所遁形，让我们的土地更加健康、更加安全。
难道不是吗？。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。
本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。
一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。
其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。
原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。
二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。
砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。
由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。
三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。
对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。
2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。
通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。
3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。
对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。
在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤中总砷的测定_作业指导书
1 含义1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。
河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。
1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB/T 22105.2-2008进行。
2.2原理样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。
2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5 仪器(AFS-9130)测定条件氩气流量：300ml/min负高压：300V炉温：200℃主电流：80mA载流：5%盐酸2.6主要试剂(1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加80ml水，混匀。
5%硫脲-抗坏血酸：12.5克硫脲加12.5克抗坏血酸，去离子水稀释到250ml。
载流：50ml盐酸加200ml 5%硫脲-抗坏血酸，去离子水稀释到1000ml。
还原剂: 2.5克氢氧化钾加5克硼氢化钾，去离子水稀释到500ml。
2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.2-1.0g(精确到0.0002g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。
吸取一定量（1.0ml）的消解液于50ml(10ml)比色管，加3ml(0.6ml)盐酸、5ml(1ml) 5%硫脲-抗坏血酸,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。
用载流将砷储备液逐级稀释至20ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析原子荧光光谱法是一种分析方法，应用广泛，尤其适合于土壤中微量元素的测定，该方法是基于砷原子的发射光谱，从而实现砷的定量测定。
砷是一种有毒元素，土壤中砷的含量对人类健康和环境有着严重的影响。
因此，了解土壤中砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法，它可以实现土壤中砷等微量元素的测定。
在土壤样品中，砷存在于不同的形态中，如As(V)和As(III)等。
这些不同形态的砷在分析前需要做适当的前处理，以便使其被转化为可检测的形态。
一种常用的前处理方法是酸溶，即使用酸性溶液将土壤样品溶解，然后根据需要进行进一步的清洗和富集。
在原子荧光光谱分析仪中，首先需要制备一种稳定、均匀的砷原子气态样品。
为了实现这个目标，首先需要将样品转化为气态，然后通过电子冲击或燃烧，使其离子化。
离子化后的原子在高温和低压下，发射出特定的光谱线。
这些光谱线的波长、强度和光谱形状可以用来定量测定土壤中砷的含量。
原子荧光光谱法的测定结果以ppb（亿分之一）或ppm（百万分之一）表示。
该方法具有高灵敏度、高精度、高重现性和低检出限等优点。
同时，它还适用于各种复杂的土壤样品和砷化合物，如犁苗砷、三氧化二砷等。
在实际应用中，还可以与其他分析方法结合使用，如吸附富集、离子选择电极法等，以提高测定的准确性和灵敏度。
总之，原子荧光光谱法是一种可靠、有效的土壤中砷含量测定方法。
它不仅可以为环境保护和人类健康提供重要参考，还可以为土壤肥力研究和施肥管理提供有力支持。
未来，随着技术的不断进步和方法的不断完善，原子荧光光谱法将进一步发展，成为土壤微量元素分析的重要手段之一。
土壤中砷铅人体可给性测试方法
土壤中砷铅人体可给性测试方法砷和铅是土壤中常见的重金属污染物，它们对人体健康具有重要危害。
土壤中的砷和铅可以通过吸附或富集在作物中，进而进入人体。
因此，进行土壤中砷、铅人体可给性测试非常重要，以评估土壤中重金属的潜在风险。
下面将介绍几种常用的土壤中砷、铅人体可给性测试方法。
1.直接摄入法这是一种常用的测试方法，主要通过将土壤与人体模型（如胃肠道模型）接触，模拟人体吸附土壤中砷、铅的过程。
测试中，会将经过预处理的土壤与模型溶液进行混合和搅拌，然后通过过滤、离心等操作，分离出土壤中的砷、铅。
然后，通过测定溶液中的砷、铅含量，计算出土壤中砷、铅的可溶性和人体可摄入量。
2.生物可达性法这种方法是通过使用模拟人体胃肠道的消化液处理土壤样品，并利用胆固醇（类胆汁酸）进行胃酸和肠道液的模拟，来评估土壤中砷、铅的生物可达性。
测试过程中，土壤样品与模拟胃肠液进行混合，然后通过离心、过滤等步骤，分离出溶液中的砷、铅。
最后，通过质谱仪等分析仪器对溶液中的砷、铅含量进行测定。
3.食品模型法这种方法是通过将土壤样品与常见的食品（如蔬菜、谷物等）进行混合，模拟人体通过食物摄入土壤中的砷、铅的过程。
测试中，将土壤样品与食品进行混合，并进行一定的处理（如溶解、加热等），然后提取出食品中的砷、铅。
最后，通过光谱、质谱等仪器对提取液中的砷、铅含量进行测定。
这些方法在不同的研究和监测中都有广泛应用，但需要注意，测试结果的准确性受到多种因素的影响。
首先，土壤中砷、铅的形态和特性会影响测试结果的可靠性。
其次，实验条件的选择也会对测试结果产生影响。
另外，测试结果还需要与环境标准和健康风险评估相结合，来评估土壤中砷、铅对人体的潜在风险。
总而言之，土壤中砷、铅人体可给性测试是评估土壤中重金属污染风险的重要手段，通过选择合适的测试方法和条件，可以得到可靠的测试结果，并为相应的风险评估提供重要的科学依据。
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土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。
因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。
工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。
本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。
关键词砷土壤采样分析方法第一章土壤样品的采集与处理···························1.1 土壤样品的采集······························1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定·······························2.1采用原理····································2.2仪器、试剂及其配制方法·······················2.3分析步骤····································2.4校准曲线的绘制······························2.5结果计算····································2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································引言环境问题在人类征服自然，满足自身需要的过程中越来越显得突出，人们已清楚的认识到，人与自然决不是征服与被征服的关系，人存在与自然当中，人是自然的组成部分，控制污染、改善和保护环境，已是当今世界主题。
土壤是人类赖以生产、生活的重要物质环境.人类在土壤上从事工业、农业、建筑和交通等各种活动,新的物质不断地被引进土壤中,使土壤受到工业“三废”(废水、废气、废渣)、生活“三废”(粪便、垃圾、污水)以及施用化肥、农药的污染.在污染土壤的有害物质中,砷是一种较普遍的化学污染物质.砷能迫使细胞中的染色体成群聚集在一起，这样能分解正常细胞中的DNA，让它们失去控制地增生，从而导致癌症；长期以来砷都被认为是一种致癌物。
另一方面，砷同时也能诱导已癌变的细胞自我毁灭，这一结论预示了研制新的癌症治疗药物的可能性。
在中国和美国实施的研究表明，砷有助于治疗急性早期骨髓性白血病，但是研究人员们却未能解释砷的这种工作原理，一些人说这是因为砷让氧分子具有反应活性并关闭了癌症基因，另外一些人的理论认为砷分裂了癌症发病过程中的一种重要的蛋白质化合物。
所以，研究砷含量已成为一项迫不及待的任务。
本文主要讲解了测定土壤中砷含量时土壤的采样、风干、贮存以及测定方法。
如有不全之处，欢迎批评指正。
第一章土壤样品的采集与处理1.1土壤样品的采集土壤样品的采集和处理是土壤分析工作的一个重要环节，采集有代表性的样品，是测定结果能如实反映土壤环境状况的先决条件.实验室工作者只能对来样的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义因此，分析结果能否说明间题，关键在于样品的采集和处理.1.1.1 样品的代表性与采样误差的控制土壤的不均一性是造成采样误差的主要原因。
这种不均一性存在于空间和时间上，一般情况下，采样误差要比分析误差大得多。
为保证样品的代表性，必须采取以下技术措施控制采样误差。
（1）采样前要进行现场勘察和有关资料的收集，根据土壤类型、肥力等级和地形等因素经研究范围划分为若干个采样单元，每个采样单元的土壤要尽可能均匀一致。
（2）要保证有足够多的采样点，使之能够代表采样单元的土壤特性。
采样点的多少，取决于研究范围的大小、研究对象的复杂程度和实验研究所要求的精密度等因素，一般以5～20个点为宜。
1.1.2 样品采集每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致，土壤上层与下层的比例要相同。
采样器应垂直于地面，入土至规定的深度。
铲出一个断面，平行于断面取土。
一半取1kg左右为宜，如果数量多采用四分法将多余的弃去（如下图）。
将采集的样品放入样品袋，在样品袋内外各具一张标签，写明采样地点、剖面号、层次、土壤深度、采样日期和采样人等。
1.2土壤样品的处理与贮存1.2.1 风干土壤从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。
风干过程中要经常翻动。
1.2.2 处理将风干土壤剔除石块等异物，用木棍或塑料碾压。
压碎的土壤要全部通过2mm孔径筛。
将通过2mm孔径筛的土壤用四分法取出一部分继续碾压，使之全部通过0.25mm孔径筛，再用四分法取出一部分，用玛瑙研钵磨细，使之全部通过0.149mm孔径筛。