微波／对甲苯磺酸协同催化合成水杨酸异辛酯
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中图 分 类 号 ： ２ ５ ４ ＴＱ ４ ．
微波
对 甲苯 磺 酸
文 献标 识 码 ： Ａ
水 杨 酸 异 辛 酯 ， 名 水 杨 酸 一一 基 己 酯 ， 又 ２乙 是
一
厂 ；一 ２乙基 己醇 ， 析 纯 ， 分 国药 集 团 化学 试 剂 有 限
种 重 要 的 日化 产 品 ， 用 作 香 皂 、 水 、 可 香 日用 化
碳酸 氢 钠溶 液 、 ５℃ 热 水洗 涤 ， 无 水 硫 酸镁 干 ６ 用 燥 ４ｈ 抽 滤 ， ， 减压 收集 ２ ０ ２ ２℃ （ ． Ｐ ） ０～ ０ ５ ８ｋ ａ 的
类较 为理想 的酯 化催 化剂 。微波 辅助 有机 合成 ］ 是一 种新 型绿色 合成 技术 ， 该技术 具有 选择性 好 、 耗 时少 、 能耗 低 、 污 染 等 优 点 ， 设 备 投 资 无 且
妆 品 的调 和香 料 以及有机 溶剂 等 ， 同时 ， 杨酸 异 水
辛 酯作 为 目前 最为 常用 和 有效 的 ＵＶＢ吸收 剂 之
一
，
在 防 晒 品方 面 得 到 广 泛 应 用 ＿ 。工 业 合 成 １ ］
水杨 酸酯 主要 是 以浓 硫 酸 作催 化 剂 直 接酯 化 ， 存 在 产物色 泽较 深 ， 备腐蚀 严重 ， 设 不利 于清 洁生 产 等 缺点 。为 此人 们 进 行 了一 些 探 索 性 研 究 ¨ ］ ３ ， 利用 不 同酸 （ 硫 酸 、 酸 、 浓 磷 ＨＹ 分 子 筛 和 Ｊ Ｃ １ Ｐ 一
按 Ｇ ６ ８ １方法测 定 酸 值 ， 杨 酸 酯化 Ｂ １ ６ —８ 水 率按下 式计 算 。
酯 化 率 ＝ ［ 一 （ 应 后 酸 值 ／ 应 初 始 酸 值 ） × １０ １ 反 反 ］ ０
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 正 交 实 验 ．
格 兰仕 ＷＤ ０ Ｃ １ ３２微波 炉 ， 德 市格 兰 ９ ０ Ｓ ２— 顺 仕 电器 实 业 有 限 司 ； Ｓ １阿 贝折 光 仪 ， 家 庄 ＷＺ 一 石 光学仪 器厂 ； ａａ一７ Ａｖ ｔｒ ０傅 里 叶变换 红外光谱 仪 ， ３
化 学 的教 学 和 研 究 工 作 ，Ｂ ｍａｌｄ ｃｉｕ ６ ＠ ｓ ａ ｃｒ。 ｉ：ｕａｙ ｎ ３ ｉ ．ｏ ｎ ｎ 基 金 项 目： 郸 市 科 学 技 术 研 究 与 发 展 计 划 项 目 邯 （９ １ ０ ０ ４—５ ； 北 工 程 大 学 校 自然 科 学 基 金 资 助 项 目 ０２１４４ ）河
摘 要 ： 验 以水 杨 酸 与 ２乙 基 己 醇 为 原 料 ， 实 一 以对 甲 苯 磺 酸 为 催 化 剂 ， 以微 波 辐 射 法 合 成 水 杨 酸 异 辛 酯 。 并 用 红 外 光 谱 、 外 光 谱 、 质 联 用 等 手 段对 产物 进 行 了表 征 。 以正 交 试 验 法 考 察 了影 响酯 收 率 的 因素 ， 佳 反 应 紫 色 最 条 件 为 ： 杨 酸 ００ ｌｎ ２乙基 己醇 ）： （ 杨 酸 ） １： ， 化 剂用 量 ０ ８ ００ｇ 微 波 功 率 为 ５０Ｗ ， 波 水 ． ５ｍｏ，（一 水 一 ３催 ． ０ ， ４ 微 时 间 为 ２ ｎ 不 加 带 水 剂 ， ０ｍｉ， 收率 可达 ８ ． ６ ６ ７ 关键词 ： 杨酸异辛酯 水
精
３４
细
石
油
化
工
第２卷 第 ３ ７ 期
２１ ０ ０年 ５月
Ｓ ＰＥＣＩ ＡＬＩ ＴＹ ＥＴＲＯＣＨＥＭ Ｉ Ｐ ＣＡＬＳ
微 波 ／ 甲苯 磺 酸 协 同 催 化ຫໍສະໝຸດ Baidu合 成 水 杨 酸 异 辛 酯 对
杜 彩 云 王玉昆 曾 东林 刘 吕花
（ 北工程大学 ， 北 邯郸 ０６３） 河 河 ５ ０８
不高 。所 以笔者 利用 微波 辐射技 术在 不加 带水剂 的条件 下 ， 采用 正交 设 计 法 对对 甲苯 磺 酸催 化 合 成水杨 酸异 辛酯 进行 了研究 。
１ 实 验 部 分 １ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
馏分 为产 物 ， 称量 计算 收率 。
１ ３ 酯 化 率 的 测 定 ．
美 国 Ｎｉ ｌ ｃ ｅ ｏ ｔ公 司 ； ＵＶ１ ０ １ ２紫 外 可 见 分 光 光 度 计 ， 海 天 美 科 学 仪 器 有 限 公 司 ；Ｈｐ６ ９ — 上 －８ ０
５ ７ ＮｅＧＣ Ｍ Ｓ 美 国 Ａｇｌｎ 公 司 。 ９３ ｔ — ， ｉ ｔ ｅ
在 采用 微波 加 热催 化 合 成 水 杨 酸异 辛 酯 中 ，
染 较 少 的 优 点 ， 时 无 氧 化 性 ， 炭 化 作 用 ， 一 同 无 是
设置 一定 的功 率 和 时 间 ， 动微 波 炉 。停 止 反应 启
后 ， 出水 层 和分 水 器 中 的 ２ 乙基 己醇 （ 收利 放 一 回
用 ） 然后将 反应 液倾 出 ， 次 用 ６ ， 依 ５℃ 热水 、 和 饱
公 司 ； 甲苯磺 酸 ， 析 纯 ， 对 分 天津 市 津 科精 细 化 工 研究 所 ； 水 硫酸 镁 ， 析 纯 ， 无 分 天津 市 科 密欧 化 学 试剂 有 限公 司 ； 碳酸 氢钠 ， 分析 纯 ， 京化 工厂 。 北
１ ２ 水杨 酸异 辛酯 的合成 ．
在 ２ ０ ｍＬ 三 口 瓶 中 加 入 ６ ９ ０ ｇ（ ． ５ ５ ． ０ ０ ０
ｏ １水杨 酸和一 定量 的 ２乙基 己醇 ， 电热 套 上 ｔｏ） 一 在
加热 至溶 解 ， 入催 化剂对 甲苯 磺酸 ， 加 将三 口瓶 置
于 已经改装 的微 波 炉 （ 配有 分 水 和冷 凝 装 置 ） ， 内
固体 酸） 化合 成水 杨酸异 辛酯 ， 催 但存 在反应 时 间 过 长或催 化剂制 备 复杂等 不足 。 对 甲苯磺 酸具有 活性 高 、 设备 腐蚀较 轻 、 对 污
影 响反 应 的 因素 主要 有催 化 剂 的种 类 与用 量 ， 醇
收稿 日期 ： ０ ９ ２—１ ； 改 稿 收 到 日期 ： ０ ０—０ ２ ０ —１ ５修 ２１ ４—２ 。 ７ 作 者 简介 ： 彩 云 （ ９ ３ ） 女 ， 士 ， 教 授 ， 要 从 事 有 机 杜 １６ 一 ， 硕 副 主
微波
对 甲苯 磺 酸
文 献标 识 码 ： Ａ
水 杨 酸 异 辛 酯 ， 名 水 杨 酸 一一 基 己 酯 ， 又 ２乙 是
一
厂 ；一 ２乙基 己醇 ， 析 纯 ， 分 国药 集 团 化学 试 剂 有 限
种 重 要 的 日化 产 品 ， 用 作 香 皂 、 水 、 可 香 日用 化
碳酸 氢 钠溶 液 、 ５℃ 热 水洗 涤 ， 无 水 硫 酸镁 干 ６ 用 燥 ４ｈ 抽 滤 ， ， 减压 收集 ２ ０ ２ ２℃ （ ． Ｐ ） ０～ ０ ５ ８ｋ ａ 的
类较 为理想 的酯 化催 化剂 。微波 辅助 有机 合成 ］ 是一 种新 型绿色 合成 技术 ， 该技术 具有 选择性 好 、 耗 时少 、 能耗 低 、 污 染 等 优 点 ， 设 备 投 资 无 且
妆 品 的调 和香 料 以及有机 溶剂 等 ， 同时 ， 杨酸 异 水
辛 酯作 为 目前 最为 常用 和 有效 的 ＵＶＢ吸收 剂 之
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在 防 晒 品方 面 得 到 广 泛 应 用 ＿ 。工 业 合 成 １ ］
水杨 酸酯 主要 是 以浓 硫 酸 作催 化 剂 直 接酯 化 ， 存 在 产物色 泽较 深 ， 备腐蚀 严重 ， 设 不利 于清 洁生 产 等 缺点 。为 此人 们 进 行 了一 些 探 索 性 研 究 ¨ ］ ３ ， 利用 不 同酸 （ 硫 酸 、 酸 、 浓 磷 ＨＹ 分 子 筛 和 Ｊ Ｃ １ Ｐ 一
按 Ｇ ６ ８ １方法测 定 酸 值 ， 杨 酸 酯化 Ｂ １ ６ —８ 水 率按下 式计 算 。
酯 化 率 ＝ ［ 一 （ 应 后 酸 值 ／ 应 初 始 酸 值 ） × １０ １ 反 反 ］ ０
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 正 交 实 验 ．
格 兰仕 ＷＤ ０ Ｃ １ ３２微波 炉 ， 德 市格 兰 ９ ０ Ｓ ２— 顺 仕 电器 实 业 有 限 司 ； Ｓ １阿 贝折 光 仪 ， 家 庄 ＷＺ 一 石 光学仪 器厂 ； ａａ一７ Ａｖ ｔｒ ０傅 里 叶变换 红外光谱 仪 ， ３
化 学 的教 学 和 研 究 工 作 ，Ｂ ｍａｌｄ ｃｉｕ ６ ＠ ｓ ａ ｃｒ。 ｉ：ｕａｙ ｎ ３ ｉ ．ｏ ｎ ｎ 基 金 项 目： 郸 市 科 学 技 术 研 究 与 发 展 计 划 项 目 邯 （９ １ ０ ０ ４—５ ； 北 工 程 大 学 校 自然 科 学 基 金 资 助 项 目 ０２１４４ ）河
摘 要 ： 验 以水 杨 酸 与 ２乙 基 己 醇 为 原 料 ， 实 一 以对 甲 苯 磺 酸 为 催 化 剂 ， 以微 波 辐 射 法 合 成 水 杨 酸 异 辛 酯 。 并 用 红 外 光 谱 、 外 光 谱 、 质 联 用 等 手 段对 产物 进 行 了表 征 。 以正 交 试 验 法 考 察 了影 响酯 收 率 的 因素 ， 佳 反 应 紫 色 最 条 件 为 ： 杨 酸 ００ ｌｎ ２乙基 己醇 ）： （ 杨 酸 ） １： ， 化 剂用 量 ０ ８ ００ｇ 微 波 功 率 为 ５０Ｗ ， 波 水 ． ５ｍｏ，（一 水 一 ３催 ． ０ ， ４ 微 时 间 为 ２ ｎ 不 加 带 水 剂 ， ０ｍｉ， 收率 可达 ８ ． ６ ６ ７ 关键词 ： 杨酸异辛酯 水
精
３４
细
石
油
化
工
第２卷 第 ３ ７ 期
２１ ０ ０年 ５月
Ｓ ＰＥＣＩ ＡＬＩ ＴＹ ＥＴＲＯＣＨＥＭ Ｉ Ｐ ＣＡＬＳ
微 波 ／ 甲苯 磺 酸 协 同 催 化ຫໍສະໝຸດ Baidu合 成 水 杨 酸 异 辛 酯 对
杜 彩 云 王玉昆 曾 东林 刘 吕花
（ 北工程大学 ， 北 邯郸 ０６３） 河 河 ５ ０８
不高 。所 以笔者 利用 微波 辐射技 术在 不加 带水剂 的条件 下 ， 采用 正交 设 计 法 对对 甲苯 磺 酸催 化 合 成水杨 酸异 辛酯 进行 了研究 。
１ 实 验 部 分 １ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
馏分 为产 物 ， 称量 计算 收率 。
１ ３ 酯 化 率 的 测 定 ．
美 国 Ｎｉ ｌ ｃ ｅ ｏ ｔ公 司 ； ＵＶ１ ０ １ ２紫 外 可 见 分 光 光 度 计 ， 海 天 美 科 学 仪 器 有 限 公 司 ；Ｈｐ６ ９ — 上 －８ ０
５ ７ ＮｅＧＣ Ｍ Ｓ 美 国 Ａｇｌｎ 公 司 。 ９３ ｔ — ， ｉ ｔ ｅ
在 采用 微波 加 热催 化 合 成 水 杨 酸异 辛 酯 中 ，
染 较 少 的 优 点 ， 时 无 氧 化 性 ， 炭 化 作 用 ， 一 同 无 是
设置 一定 的功 率 和 时 间 ， 动微 波 炉 。停 止 反应 启
后 ， 出水 层 和分 水 器 中 的 ２ 乙基 己醇 （ 收利 放 一 回
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公 司 ； 甲苯磺 酸 ， 析 纯 ， 对 分 天津 市 津 科精 细 化 工 研究 所 ； 水 硫酸 镁 ， 析 纯 ， 无 分 天津 市 科 密欧 化 学 试剂 有 限公 司 ； 碳酸 氢钠 ， 分析 纯 ， 京化 工厂 。 北
１ ２ 水杨 酸异 辛酯 的合成 ．
在 ２ ０ ｍＬ 三 口 瓶 中 加 入 ６ ９ ０ ｇ（ ． ５ ５ ． ０ ０ ０
ｏ １水杨 酸和一 定量 的 ２乙基 己醇 ， 电热 套 上 ｔｏ） 一 在
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影 响反 应 的 因素 主要 有催 化 剂 的种 类 与用 量 ， 醇
收稿 日期 ： ０ ９ ２—１ ； 改 稿 收 到 日期 ： ０ ０—０ ２ ０ —１ ５修 ２１ ４—２ 。 ７ 作 者 简介 ： 彩 云 （ ９ ３ ） 女 ， 士 ， 教 授 ， 要 从 事 有 机 杜 １６ 一 ， 硕 副 主