黄酮类化合物的提取分离方法
黄酮提取方法
黄酮提取方法黄酮是一类天然植物化合物,具有多种生物活性和药理作用。
以下是黄酮的一种常用提取方法:材料和试剂:-植物材料(如花朵、果实、叶子等)-乙醇或丙酮(有机溶剂)-蒸馏水(无机溶剂)-丙酮-水混合溶液(可选,用于分离黄酮类化合物)步骤:1. 准备植物材料:选择新鲜的植物材料,并将其洗净、晾干,去除杂质和不需要的部分。
根据具体植物材料的性质,可以选择使用花朵、果实、叶子等部位。
2. 粉碎植物材料:将植物材料切碎或研磨成细粉,以增加提取效率。
可以使用搅拌器、研钵或研磨机等设备进行粉碎。
3. 提取溶剂选择:选择适当的有机溶剂,如乙醇或丙酮,作为黄酮的提取溶剂。
这些溶剂具有良好的溶解性,能够高效地提取黄酮类化合物。
4. 溶剂提取:将粉碎后的植物材料与适量的有机溶剂混合,放入容器中,并密封。
让溶剂与植物材料充分接触,并进行提取。
可以选择常温静置提取、加热提取或超声波提取等方法,以增加提取效果。
5. 过滤:将提取液过滤,去除植物材料残渣和固体颗粒,得到澄清的提取液。
6. 浓缩提取液:使用浓缩设备(如旋转蒸发仪)将提取液中的溶剂蒸发掉,使其浓缩。
得到浓缩后的提取物,其中包含了黄酮类化合物。
7. 可选步骤:如果需要分离和纯化特定的黄酮类化合物,可以使用进一步的分离技术,如液相色谱(HPLC)或柱层析等方法。
这可以根据目标黄酮类化合物的性质和目的来选择。
以上是一般黄酮提取的常用方法,但需要根据具体的植物材料和实验条件进行调整和优化。
提取黄酮的方法可以因不同的植物种类和黄酮化合物的特性而有所差异。
因此,在实际操作中,建议参考相关的科学文献、专利或咨询专业人士的建议,以获取更详细和准确的提取方法。
此外,为确保实验操作的安全性和可靠性,请在进行实验之前仔细阅读和遵守相关实验室安全操作规程,并使用适当的个人防护设备。
在进行黄酮提取实验时,应注意溶剂的挥发性和易燃性,确保实验室通风良好,并遵循实验室废弃物管理规定。
最后,对于黄酮的提取和应用,建议与专业领域的研究人员、科学家或专业医疗人员进行深入讨论和咨询,以获取更准确和专业的指导。
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物是一类具有丰富生物活性的天然产物,常用的提取方法有以下几种:
1. 浸提法:将含有黄酮类化合物的植物材料浸泡在适当的溶剂中,通过浸泡时间和温度来促使黄酮类化合物溶解于溶剂中,最后采用蒸馏或浓缩方法得到提取物。
2. 水蒸气蒸馏法:将含有黄酮类化合物的植物材料放入水蒸气蒸馏器中,通过水蒸气的温度和压力作用使植物材料中的黄酮类化合物挥发出来,再通过冷凝器冷却收集得到提取物。
3. 超声波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入超声波提取器中,利用超声波作用使黄酮类化合物充分溶解于溶剂中,提高提取效率。
4. 微波辅助提取法:将植物材料与提取溶剂放入微波提取器中,通过微波辐射加热,使黄酮类化合物迅速溶解于溶剂中,提高提取效率。
5. 超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)具有较高的溶解能力和较低的粘度,在适当的温度和压力下将黄酮类化合物提取出来,再通过减压蒸发或蒸馏得到提取物。
这些方法可以根据不同黄酮类化合物的特性和需求进行选择和优化。
同时,需要
注意提取条件的选择,如溶剂的选择、温度和时间控制等,以达到最佳的提取效果。
黄酮类化合物的提取
一、溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。
溶剂系统主要有乙醇,水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。
精提物常在粗提物制备基础上精制,常用液-液提取法、沉淀法和吸附.洗脱法。
以60%丙酮为起始溶剂粗提取,再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。
NaOH-水溶液提取效果最好,NaOH-乙醇溶液次之,正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷,获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次,萃取物中黄酮苷含量为57%。
V水:V正丙醇=1:25最佳。
银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取,再以80%乙醇回流提取,减压浓缩,新型澄清剂沉降,树脂分级吸附,pH值为3—4酸水和酸性25%乙醇洗涤,75%乙醇洗脱,喷雾干燥将银杏叶洗净,于60℃烘干至恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中加入60%乙醇至250.0 ml,80℃下回流提取3.0 h,蒸馏回收乙醇,并用活性炭脱色,得银杏叶黄酮提取物。
乙醇浓度为50%一70%时,提取率随浓度增加提高,当浓度70%时提取率达最大。
随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。
当温度80℃时提取率达最大。
提取时间为三小时为佳。
黄酮类化合物(英语:Flavonoid,又称类黄酮[1])是指基本母核为2-苯基色原酮类化合物,现在则泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳原子相互连接的一系列化合物。
他们来自于水果、蔬菜、茶、葡萄酒、种子或是植物根。
虽然他们不被认为是维生素,但是在生物体内的反应里,被认为有营养功能,曾被称为“维生素P”:黄酮类(英语:Flavones)是一类基于2-苯基色原酮-4-酮(2-苯基-1-苯并吡喃-4-酮)骨架的黄酮类化合物,如右图所示。
银杏叶黄酮的研究程序溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。
黄酮类化合物的提取
黄酮类化合物的提取黄酮类化合物是一类具有重要药用价值的天然产物,其具有抗氧化、抗炎、降血压、降血脂等多种生物活性。
因此,黄酮类化合物的提取和分离一直是天然药物研究领域的热点之一。
本文将从黄酮类化合物的来源、提取方法以及提取过程中的优化等方面进行详细介绍。
一、黄酮类化合物的来源黄酮类化合物广泛存在于植物中,包括花、果实、叶子等部位。
其中,柑橘属植物中含有较为丰富的黄酮类化合物,如柚皮中含有丰富的柚皮素和橙皮素等。
此外,苦楝属植物也是黄酮类化合物的重要来源之一,如苦楝素和芦丁等。
二、黄酮类化合物的提取方法1.传统提取方法传统提取方法主要包括水浸提法、乙醇浸提法和超声波辅助浸提法等。
(1)水浸提法水浸提法是最为简单的提取方法之一,其操作简单、成本低廉。
但是,由于黄酮类化合物在水中的溶解度较低,因此水浸提法提取效率较低。
(2)乙醇浸提法乙醇浸提法是常用的黄酮类化合物提取方法之一。
乙醇具有良好的溶解性和挥发性,可有效地溶解黄酮类化合物。
但是,乙醇浸提法存在一定的毒性和燃爆风险。
(3)超声波辅助浸提法超声波辅助浸提法是一种新型的黄酮类化合物提取方法。
其利用超声波对植物细胞壁进行破碎,从而促进黄酮类化合物的释放和溶解。
该方法具有操作简单、高效快捷等优点。
2.现代提取方法现代提取方法主要包括超临界流体萃取法、微波辅助萃取法和固相萃取法等。
(1)超临界流体萃取法超临界流体萃取法是目前最为先进的黄酮类化合物提取方法之一。
其利用超临界流体对植物组织进行萃取,具有高效、环保等特点。
(2)微波辅助萃取法微波辅助萃取法是一种快速高效的黄酮类化合物提取方法。
其利用微波加热对植物组织进行破碎和溶解,具有操作简单、高效快捷等优点。
(3)固相萃取法固相萃取法是一种基于化学吸附原理的黄酮类化合物提取方法。
其利用具有亲和力的固相材料对黄酮类化合物进行选择性吸附,从而实现分离和提纯。
三、黄酮类化合物提取过程中的优化1.影响因素影响黄酮类化合物提取效率的因素主要包括原料质量、溶剂种类、浸提时间、浸提温度等。
黄酮类化合物分离有哪些方法
黄酮类化合物分离有哪些方法?
黄酮类化合物分离有哪些方法?由于黄酮化合物的性质不同,其分离原理有:(1)极性大小不同,利用吸附能力或分配原理进行分离。
(2)酸性强弱不同,利用pH梯度萃取进行分离。
(3)分子大小不同,利用葡聚糖凝胶分子筛进行分离。
(4)分子中某些特殊结构,利用与金属盐络合能力的不同进行分离。
现已发现的黄酮类化合物中,以黄酮醇类最为常见,约占总数的三分之一,其次为黄酮类,占总数的四分之一以上,其余则较少见。
黄酮类化合物广泛分布于植物界中,多与糖结合成苷类或以碳糖基的形式存在,也有以游离形式存在的。
天然黄酮类化合物母核上常含有羟基、甲氧基烃氧基、异戊烯氧基等取代基,由于这些助色团的存在,使该类化合物多显黄色。
黄酮类化合物具有心血管系统维护、抗菌及抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、镇痛、保肝等多种生物活性,并且大量研究表明黄酮类化合物还具有降压、降血脂、抗衰老、提高机体免疫力、雌性激素样、泻下、解痉等生物活性。
因此黄酮类化合物的研究深受国内外学者的重视。
我们根据黄酮类化合物分离的处理要求定制性价比更好的工艺包,对整个系统进行全面的分析和合理的设计,使系统的设计、制造、生产、监控各工艺环节得到有效控制,以实现整套工艺包的经济性能与技术优势的双结合,从而为客户提供既专业又完善的流体分离纯化的工艺包设计。
提取黄酮类的方法
提取黄酮类的方法
黄酮类是一类具有广泛生物活性的天然化合物,常用于药物和保健品的研究和开发。
提取黄酮类化合物的方法通常包括以下几个步骤:
1. 样品预处理:将待提取的植物材料(如花朵、叶片、茎皮等)进行洗涤、破碎或粉碎处理,以增加提取效果。
2. 溶剂选择:根据黄酮类化合物的特性,选择适合提取的溶剂,常用的有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。
不同的黄酮类化合物可能在不同的溶剂中具有不同的溶解性,因此溶剂的选择需根据具体化合物而定。
3. 固液提取:将预处理后的植物材料与选择的溶剂混合,进行固液提取。
可以采用浸泡法、回流法或超声波法等。
4. 过滤:将提取的混合物进行过滤,去除固体杂质,得到纯净的提取液。
5. 浓缩:将提取液通过蒸发或减压浓缩,浓缩至一定的体积,以增加目标化合物的浓度。
6. 结晶或萃取:根据黄酮类化合物的特性,可以通过结晶或萃取等方法将目标化合物进一步纯化。
7. 干燥:将提取得到的黄酮类化合物进行干燥处理,去除溶剂和水分,得到干燥的黄酮类化合物。
需要注意的是,以上提取方法仅为一般性的步骤,具体的提取方法还需根据目标化合物的性质和样品的特点进行优化和调整。
34532黄酮类化合物的分离
O
OCH3
>
OH O
OH O
橙皮查耳酮
橙皮素
OH OCH3
黄酮类化合物的提取分离
4)不同类型的黄酮类化合物,先后出柱顺序: 异黄酮>二氢黄酮醇>黄酮>黄酮醇
5)各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱至强的顺序: 水<甲醇或乙醇<丙酮<稀氢氧化钠水溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺
聚酰胺色谱法总结
吸附规律:与酚羟基的数目、位置及溶剂介质有关。 与溶剂介质的关系: 吸附力:水﹥甲醇乙醇(浓度由低到高)﹥碱性溶剂 洗脱规律: 与吸附规律正好相反,即吸附力越强,越难洗脱
例:
HO
O
OH
HO
OH O
OH
OH OH O
OH OH O
山柰酚
桑色素
黄酮类化合物的提取分离
2)当分子中羟基数目相同时,吸附力与形成氢键的位置有关。 例:
HO
O
HO
O
OH O
A
OHOΒιβλιοθήκη OHBO H
O CH3
黄酮类化合物的提取分离
3)分子内芳香化程度越高,共轭双键越多,则吸附越强。
例:
OH
HO
OH
HO
1 pH梯度萃取法
总游离黄酮的乙醚液
依次以5%NaHCO3 、5%NaCO3、 0.2%NaOH、4%NaOH
5%NaHCO3 酸化
7,4`-二OH
5%NaCO3 酸化
7-或4`-OH
0.2%NaOH 酸化
一般酚OH
4%NaOH 酸化
5-OH
2 聚酰胺柱色谱(分离黄酮最理想的吸附剂)
分离原理:氢键吸附
黄酮类化合物的提取分离
二、 黄酮类化合物的分离
黄酮类化合物的提取
黄酮类化合物的提取:(1)水提取法:黄酮化合物包括黄酮苷元和黄酮苷类两种其中黄酮苷类有一定的水溶性,尤其在热水中的水溶性增大。
缺点是提取后杂质较多并且提取率低,且容易霉变,一般提取后用乙醇处理方能进行下一步实验。
(2)有机溶剂提取法:对于黄酮苷类和极性较大黄酮苷元,甲醇和乙醇都是较常用的提取剂,一般用60%左右的希醇提取黄酮苷类,95%的提取黄酮苷元,如提取物中含有叶绿素,胡萝卜素等脂溶性色素则应用石油醚萃取这些色素。
(3)碱提取法:黄酮类化合物大多都有酚羟基,易溶于碱性溶液,碱水溶解和再将溶液调成酸性,则黄酮类化合物即可析出。
当提取花果实等含有大量果胶,粘液等水溶性杂志的药用部位时,以用石灰水是上述杂质沉淀。
实例:(1)碱溶酸沉淀法:原理,黄酮类化合物成弱酸性,易溶于碱性溶剂。
底物:银杏叶片器材:微量移液器(1 ml) (上海热电仪器有限公司) ,TGL216C型离心机(上海安亭科学仪器厂) , 2XZ21 型旋片式真空泵(临海市精工真空设备厂) , 752C型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂) ,MP500B型电子天平(上海第二天平仪器厂) , EK2120G型分析天平(日本A&D 公司) ,3041 型恒温水浴锅(德国KOTTERMANN 公司) ,索氏提取器。
试剂:乙醇、盐酸、NaNO2、Al (NO3 ) 3、NaOH等试剂均为市售分析纯。
芦丁购自中国药品生物制品检定所。
方法:准确称取5. 000 g银杏叶粉,加入蒸馏水,用浓度为8%的NaOH 溶液调节其pH值,在一定的物料配比、温度、pH值、时间条件下煎煮后离心收集上清液,在一定温度下用稀盐酸调到一定pH值后静置24 h,抽滤,沉淀物水洗至中性, 60 ℃恒温下干燥得干浸膏(总黄酮)。
(2)有机溶剂提取法:原理:黄酮类化合物极性较小,易溶于极性较小的有机溶剂如甲醇,乙醇等,但不易溶于极性较大的溶剂如水灯。
材料:山楂叶片试剂:95%乙醇AR;甲醇CP;三氯化铝CP;盐酸CP;丙酮CP;乙醚CP;氨水CP;正丁醇CP;冰乙酸CP;乙酸乙醋CP. 仪器:紫外光可见光自动记录分光光度计,旋转薄膜蒸发器,高速冷冻离心机。
黄酮提取方法
黄酮提取方法黄酮是一类重要的天然产物,具有多种生物活性,包括抗氧化、抗炎、抗癌等功效,因此受到广泛关注。
黄酮化合物存在于许多植物中,如水果、蔬菜、茶叶等,但含量较低,因此需要进行提取和纯化。
下面将介绍几种常见的黄酮提取方法。
1. 溶剂提取法。
溶剂提取法是最常见的黄酮提取方法之一。
首先将待提取物粉碎成粉末状,然后使用有机溶剂(如乙醇、丙酮等)与样品进行浸提,使黄酮溶解于有机相中,再通过蒸发或萃取的方式得到黄酮提取物。
这种方法简单易行,但存在有机溶剂残留和环境污染的问题。
2. 超临界流体萃取法。
超临界流体萃取法是一种绿色环保的提取方法,常用的超临界流体包括二氧化碳、乙烷等。
在高压、高温条件下,超临界流体具有较高的溶解能力,可以高效地提取黄酮化合物。
此外,超临界流体萃取还具有溶剂残留少、操作简便、产品质量好等优点。
3. 超声波辅助提取法。
超声波辅助提取法是近年来发展起来的一种新型提取技术。
通过超声波的作用,可以破碎细胞壁,增加溶剂与样品的接触面积,加速物质的迁移和扩散,从而提高提取效率。
与传统的浸提方法相比,超声波辅助提取具有提取时间短、温度低、对活性成分影响小等优点。
4. 微波辅助提取法。
微波辅助提取法是利用微波加热的原理,将样品与溶剂一同置于微波场中,通过分子的摩擦和碰撞产生热量,加速提取物的溶解和扩散。
微波辅助提取具有提取速度快、能耗低、对环境无污染等特点,适用于大批量样品的提取工作。
总结。
以上介绍了几种常见的黄酮提取方法,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据实验要求和条件选择合适的提取方法,以获得高纯度、高效率的黄酮提取物。
随着科学技术的不断发展,相信会有更多高效、环保的提取方法出现,为黄酮提取工作带来新的突破和进步。
黄酮类化合物的提取与分离
(三)炭粉吸附法
主要适于苷类的精制工作。通常,在植 物的甲醇粗提取物中,分次加入活性炭, 搅拌,静置,直至定性检查上清液无黄 酮反应时为止。过滤,收集吸苷炭末, 依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/ 醇溶液进行洗脱,各部分洗脱液进行定 性检查(或用PPC鉴定)。
二、分离 较常用的分离方法有: (一)柱层析法
分离黄酮类化合物常用的吸附剂或
载体有硅胶、聚酰胺及纤维素粉等。 此外,也有用氧化铝、氧化镁及硅 藻土等。
1.硅胶柱层析: 此法应用范围最广,主要适于分离 异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及 高度甲基化(或乙酰化)的黄酮及 黄酮醇类。少数情况下,在加水去 活化后也可用于分离极性较大的化 合物,如多羟基黄酮醇及其苷类等。
2. 聚酰胺柱层析:
对分离黄酮类化合物来说,聚酰胺
是较为理想的吸附剂。其吸附强度 主要取决于黄酮类化合物分子中羟 基的数目与位置及溶剂与黄酮类化 合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合 能力的大小。
聚酰胺柱层析可用于分离各种类型
的黄酮类化合物,包括苷及苷元、 查耳酮与二氢黄酮等。
黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时
Hale Waihona Puke 酸 性 :7 , 4- 二 OH 溶 于 5%NaHCO3 液 ) 7-或4-OH (5%Na2CO3液) 一般OH(0.2%NaOH) 5-OH (4% NaOH液)
(三)根据分子中某些特定官能团进 行分离
在黄酮类成分的混合物中,具有邻
二酚羟基成分与无此结构的成分, 可用铅盐法分离。有邻二酚羟基的 成分可被醋酸铅沉淀,不具有邻二 酚羟基的成分可被碱式醋酸铅沉淀, 达到分离的目的。
与黄酮类成分混存的其它杂质,如
分子中有羧基(如树胶、粘液、果 胶、有机酸、蛋白质、氨基酸等) 或邻二酚羟基(如鞣质等)时,也 可被醋酸铅沉淀达到去杂目的。
黄酮类化合物的提取分离方法
一.黄酮类化合物的提取分离方法按所用溶剂不同分类(1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取(2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸(3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取.2.按提取条件不同分类(1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素(2)索式提取法----------柑橘属类黄酮(3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物(4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质(5)超滤法----------黄岑甙(6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率(7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油PH梯度萃取法:石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮高效液相色谱分析法:五味子、葛根高速逆流色谱分离法:甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位柱色谱法(1)硅胶柱色谱:姜黄素(2)聚酰胺柱色谱:紫锥菊(3)葡聚糖凝胶柱色谱:回心草、茵陈蒿(4)大孔吸附树脂分离法:川草乌、三七总皂甙二. 槐米中芸香苷(芦丁)的提取方法有哪些(设计)方法:渗漉法、煎煮法、回流提取法(1)槐米粗粉20g加约120ml的%硼砂水溶液,提碱搅拌下加入石灰乳至pH8-9,取溶1v1.0 可编辑可修改2 并保持该pH 值煮沸20分钟,四层纱布趁热滤过,反复2次提取液 药渣浓盐酸调pH2~3搅拌,静置放冷,滤过。
滤液 沉淀 热水或乙醇重结晶芸香苷结晶碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图(2)取30g 槐花米,置于250mL 烧杯中,加入%硼砂沸水200ml ,在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8~9,在此pH 下保持微沸20~30min ,趁热用棉花滤过,残渣再加水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70℃下用浓盐酸调至pH=4—5,静置。
黄酮类化合物的提取分离
各种溶剂在聚酰胺柱上洗脱能力由弱至强依次为:
水,甲醇,丙酮,氢氧化钠水溶液,甲酰胺,二甲基甲酰 胺,脲素水溶液。
黄酮类化合物从聚酰胺柱洗脱时有下列规律:
①苷元相同,洗脱先后顺序一般为: 三糖苷双糖苷单糖苷苷元 ②母核上增加羟基,洗脱速度相应减慢 羟基位置的影响:具有邻位羟基黄酮 具有对 位(或间位)羟基黄酮 ③不同类型的黄酮类化合物,先后流出顺序一般 是: 异黄酮二氢黄酮醇黄酮黄酮醇 ④分子中芳香核、共轭双键多者吸附力强,故查 耳酮往往较相应的二氢黄酮难于洗脱。
2. 苷类
水或热水提取,(多糖苷在热水中溶解度 较大,在冷水中溶解度较小); 也可用EtOH、MeOH、EtOAc提取。
3. 含羟基的苷或苷元,可用碱水提取。
4. 提取花青素类可加入少量酸,但一般黄酮 类化合物则应避免。
二、粗提物的精制处理
1. 溶剂萃取法去杂
石油醚:除去叶绿素、胡罗卜素等脂溶性色素 水溶醇沉:除去蛋白质、多糖、大分子水溶性物 质 逆流分配:水-乙酸乙酯,正丁醇-石油醚 在萃取除杂的同时,可使不同极性或极性相差较 大者分离,如极性不同的苷和苷元,极性苷元和 非极性苷元。
2)硅胶层析
①对酚羟基多的黄酮类,如多羟基黄酮及 其苷类,硅胶减活性使用
②对酚羟基少的黄酮类,如甲基化、乙酰 化黄酮及二氢黄酮、异黄酮,则无须减 活性。
2. 利用分子大小不同,用葡聚糖凝 子筛分离
胶分
主要用两种型号的凝胶 Sephadex-G和Sephadex-LH20 分离游离黄酮主要是吸附作用,极性小大洗脱。 分离黄酮苷类,主要是分子筛作用,分子大小洗脱。 总的洗脱顺序:糖多的苷 糖少的苷 游离苷元(极性 小大) 常用洗脱剂:①碱性水溶液,含盐水溶液 ②醇及含水醇 ③含水丙酮,甲醇-氯仿
黄酮类的提取方法
黄酮类的提取方法
提取黄酮类化合物的常用方法包括以下几种:
1. 溶剂提取法:将原料粉碎后与有机溶剂(如乙醇、丙酮、乙酸乙酯等)进行浸提,常用超声波辅助提取或连续提取,然后通过浓缩溶剂,得到黄酮类化合物的溶液。
2. 蒸馏提取法:将黄酮类含有的原料与溶剂共同蒸馏提取,在蒸馏过程中得到黄酮类化合物的提取物。
3. 水煎提取法:将原料切碎后加入适量的水,进行煎煮一段时间,然后通过过滤或离心等手段分离出液体,得到黄酮类化合物的提取物。
4. 萃取法:使用有机溶剂(如正己烷、二甲苯等)作为萃取剂,将原料与溶剂混合后搅拌或超声波辅助提取,然后通过分液漏斗或离心等分离工艺,得到黄酮类化合物的溶液。
5. 萃取树脂法:使用具有亲水或疏水性的萃取树脂固相萃取黄酮类化合物,将原料与树脂混合后搅拌或震荡一段时间,然后用适当溶剂洗脱黄酮类化合物。
需要注意的是,不同类型的黄酮类化合物在提取过程中可能需要采用不同的提取方法,因此具体的提取方法还需要根据目标黄酮类化合物的性质和特点来选择。
提取黄酮类的方法
提取黄酮类的方法黄酮类化合物是一类具有广泛生物学活性的天然产物,被广泛应用于食品、药品、化妆品和农业等领域。
提取黄酮类化合物的方法有多种,常用的方法包括溶剂提取、超声波提取、微波辅助提取、超临界流体提取和酶解等方法。
溶剂提取是最常用的黄酮类化合物提取方法之一。
该方法通过选择合适的溶剂,将黄酮类物质从植物材料中溶解出来。
常用的溶剂包括乙醇、甲醇、丙酮和醚类溶剂等。
溶剂提取方法操作简单,适用性广,但是存在溶剂浪费和环境污染等问题。
超声波提取是一种利用超声波的机械震荡作用来加速物质的传质传递的方法。
该方法通过超声波的作用,使植物细胞壁破裂,增加物质与溶剂接触面积,提高提取效率。
超声波提取方法提取速度快,提取效率高,但是超声波设备价格较贵,操作要求高。
微波辅助提取是利用微波辐射加热的原理,加速提取过程中的物质传质。
该方法通过微波辐射的热效应和非热效应,使植物细胞壁破裂,并促进黄酮类化合物向溶剂中扩散。
微波辅助提取方法操作简单,提取速度快,但是设备价格较高。
超临界流体提取是利用超临界流体的溶解力和质量传递性能,将黄酮类化合物溶解在超临界流体中,并通过减压蒸发将黄酮类化合物从超临界流体中获得。
超临界流体提取方法提取效率高,对环境友好,但是设备成本较高。
酶解是一种利用酶的作用,在特定的条件下将黄酮类化合物从植物材料中释放出来的方法。
该方法选择合适的酶和适宜的反应条件,使酶能够降解植物细胞壁,释放出黄酮类化合物。
酶解方法操作简单,选择酶和反应条件较为重要,但是提取效率较低。
除了以上的常规提取方法,还有一些新的提取方法在黄酮类化合物提取中得到了应用,比如离子液体提取、超滤提取和固相萃取等方法。
这些方法的特点在于提取效率高、选择性好和操作简便等。
总之,提取黄酮类化合物的方法有多种,不同的方法在提取效率、成本、环境友好性和操作难度等方面存在一定的差异。
选择合适的提取方法需要根据具体的需求和实际情况来确定,以提高提取效率和经济效益。
6.6-黄酮类化合物 -分离技术.
用途:分离各种类型的黄酮类成分,包括苷及苷元、
查耳酮、二氢黄酮等 。
双重色谱
相似相溶
水溶性相差较大
氢键吸附
水溶性相差不大
聚酰胺分离黄酮苷与黄酮苷元的规律性
①苷元相同时,洗脱先后顺序一般为:三糖苷 >双糖苷>单糖苷>苷元。 ②母核上羟基越多,洗脱速度相应减慢。 ③母核上羟基数目相同时,其位置的不同也影 响洗脱顺序。一般洗脱先后顺序为:邻位>对 位或间位。 ④不同类型黄酮类成分,先后洗脱顺序一般为: 异黄酮>二氢黄酮醇>黄酮>黄酮醇。 ⑤分子中芳香核、共轭双键多者较难被洗脱, 如查耳酮往往比相应的二氢黄酮难于洗脱。
5%NaHCO3
乙醚液 乙醚液 乙醚液 乙醚液 (脂杂)
5%Na2CO3
碱液(7,4’-二OH黄酮)
0.2%NaOH
碱液(7或4’-OH黄酮)
4%NaOH
碱液(一般酚OH黄酮)
碱液(或5-OH黄酮)
(3)柱色谱法
柱填充剂:聚酰胺、硅胶、氧化铝、氧化 镁、硅藻土、纤维素等。
① 聚酰胺柱色谱
原理:氢键吸附
黄酮类化合物分离技术
林 玲
黄酮类成分常用的提取、分离技术 醇提取法 热水提取法 碱溶酸沉法 溶剂萃取法 pH梯度萃取法 柱色谱法
2. 黄酮类化合物的分离
极性 差异
酚羟基
酸性 强弱
溶剂法 硅胶柱色谱
聚酰胺色谱
pH梯度
黄酮类化合物的分 离主要根据其极性 差异、酸性强弱、 相对分子质量大小 和有无特殊结构等, 采用适宜的分离方 法。
硅胶柱色谱
分离原理:极性吸附
适用范围:分离黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及高
度甲基化(或乙酰化)的黄酮及黄酮醇类
吸附规律:极性大吸附强
黄酮类化合物有哪些提取方法
黄酮类化合物有哪些提取方法黄酮类化合物是一类具有广泛生物活性的天然产物,广泛存在于植物中。
它们具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等多种药理活性,被广泛应用于药物和保健品的开发中。
提取黄酮类化合物是研究和应用的重要环节,目前常用的提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取、超临界流体萃取等。
1.溶剂提取:溶剂提取是最常用的黄酮类化合物提取方法之一。
它基于黄酮类化合物在有机溶剂中的溶解度较高的特点,通过搅拌、浸泡等方式将黄酮类化合物从植物材料中溶解出来。
常用的溶剂包括乙酸乙酯、氯仿、乙醇等。
这种方法操作简单、成本低,适用于大规模提取。
2.超声波提取:超声波提取是利用超声波的机械振动效应,加速黄酮类化合物从植物材料中的释放和扩散。
超声波能够破坏细胞壁,促进溶剂进入细胞内,从而增加黄酮类化合物的提取速度和产量。
此外,超声波还能提高溶剂的渗透性和黄酮类化合物的传质速度。
超声波提取通常在溶剂的常温下进行,操作简便、快速,但超声波的强度和时间需要进一步优化以获得较好的提取效果。
3.微波提取:微波提取是利用微波辐射的热效应和非热效应加速黄酮类化合物从植物材料中的提取。
微波辐射能够在较短时间内提高溶剂温度,从而增加黄酮类化合物的溶解度和迁移速率。
此外,微波辐射还能破坏细胞壁,促进溶剂渗透到细胞内部,提高黄酮类化合物的提取效果。
微波提取具有提取效率高、操作简便、时间短等优点,但对操作人员的安全要求较高。
4.超临界流体萃取:超临界流体萃取是利用液体在临近或超过其临界点时呈现的高密度、低粘度和高扩散性能的特点,加速黄酮类化合物从植物材料中的提取。
超临界流体通常指超临界二氧化碳(CO2)。
在一定的温度和压力下,CO2可以同时具有气态和液态的特征,具有较高的溶解能力和迁移速度。
超临界流体萃取具有操作简便、环保等优点,但设备成本较高,技术要求较为复杂。
除了上述方法,还有凝胶渗透色谱、离子交换色谱等提取方法也能用于黄酮类化合物的提取。
黄酮类化合物的分离方法
黄酮类化合物的分离方法黄酮类化合物是植物中丰富的一类复合物,参与着植物的成长和繁殖,对人体有重要的作用和意义。
因其多种作用而深受人们的重视,尤其是在医药、轻工、农业和烹饪等领域。
提取和分离黄酮类化合物是研究它们分子特性和生理活性的重要基础。
为此,提出了层析分离、液相色谱分离、分子膜分离及无机装配剂等分离方法。
下面将对这些黄酮类化合物的分离方法进行简要分析。
一、层析分离通过将溶液中的复合物用各种不同的溶剂溶解,然后将溶解的调和液分成各个层,并在每一层中有不同的溶剂分离,这些溶剂可以使复合物分离出来,就叫层析分离。
它以底物组分(溶解液)、溶剂介质(萃取液)和量等有机溶剂进行组分,以及通过水合溶液的循环组合成不同层析液,然后经沉淀和析出的步骤,从而获得不同的化合物。
二、液相色谱液相色谱法分离是一种常用的分子结构非常精确的分离方法,它具有效率高、分离比武高的优点。
它的原理是利用液相色谱仪将物质加入到色谱柱,然后利用沿色谱柱流动,并在相应位置发生吸附现象,根据靶物发生吸附驻留时间的不同快速分离,从而获得不同的黄酮类化合物。
它具有灵敏度高、分辨率高、时间短等优点,是黄酮类化合物分离与研究的常用方法。
三、分子膜分离分子膜分离是实践中最经久耐用的一种分离方法,它可以精确的将靶黄酮类化合物从混合溶液中分离出来,包括气体、液体、固体等不同形式的物质。
它利用了膜的分子筛选特性,根据物质的分子大小和性质,通过穿膜、吸附、屏蔽的不同物理作用和化学作用,只选择某些目标分子通过膜进入新的空间,从而对靶黄酮类化合物进行准确的分离。
选择分子膜分离法可以降低分离操作温度,避免化合物被破坏,以较高的精度获得分离产物。
四、无机装配剂无机装配剂是一种新型的分离抽提技术,在研究黄酮类化合物的分离与提取方面具有较强的分离效能。
通过利用装配剂对黄酮类化合物进行抽提,使成份与其无关的杂质从系统中分离出来,精确达到分离提取的目的。
装配剂分离黄酮类化合物时,抽提产物具有清晰的化学性质,释放产物不受微量有机物影响,可提高设备使用率,降低运输量,有利于保护环境。
黄酮提取方法
总黄酮的提取方法1、熔剂法热水提取法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法2、2.1 微波提取法微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异,使基体物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热,从而使被提取物质从基体或体系中分离,进入介电常数较小,微波吸收能力相对差的提取剂[1]。
这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单[2]。
2.2 超声波提取法用超声波提取法提取黄酮类物质,是目前比较新的方法。
原理是利用超声波在液体中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,还利用其次效应,如机械振动、扩散、击碎等,使其加速被提取成分的扩散、释放。
超声波提取法具有设备简单,操作方便,提取时间短,产率高,无需加热,同时有利于保护热不稳定成分,省时,节能,提取率高的优点。
2.3 超临界流体萃取法超临界流体萃取技术是利用超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼有气体和液体的双重特点,对物质具有良好的溶解能力,从而作溶剂进行萃取分离。
可做超临界流体的物质很多,一般为低分子量的化合物,如CO2、C2H6、NH3、N2O 等。
目前多采用CO2 做萃取剂,因为它具有密度大、溶解能力强、临界压力适中、临界温度接近常温、不影响萃取物的生理活性、无毒无味、化学性质稳定、生产过程中容易回收、无环境污染、价格便宜等一系列优点。
但单一的CO2作萃取剂只对低极性、亲脂性化合物有较强的溶解能力,对大多数极性较强的组分则不起作用,因此,在其中加入夹带剂,通过影响溶剂的密度和溶质与夹带剂分子间的作用力来影响溶质在二氧化碳流体中的溶解度和选择性[15]。
超临界流体萃取技术有许多传统分离技术不可比拟的优点:过程容易控制、达到平衡的时间短、萃取效率高、无有机溶剂残留、对热敏性物质不易破坏等[16]。
但它所需要的设备规模较大,技术要求高,投资大,安全操作要求高,难以用于较大规模的生产。
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一.黄酮类化合物的提取分离方法
按所用溶剂不同分类
(1)热水提取法(以水作溶剂)---------- 灵芝多糖热水提取
(2)有机溶剂萃取法-----------生产茶多酚工业试验、乳酸
(3)碱提取酸沉淀法.---------- 橙皮苷、黄芩苷、芦丁等都可用此法提取.
2.按提取条件不同分类
(1)回流提取法----------从苦楝树皮中提取苦楝素
(2)索式提取法----------柑橘属类黄酮
(3)微波辅助提取法----------采用微波辅助法从黎蒿中提取黄酮类化合物
(4)超声提取法----------提取山楂中黄酮类物质
(5)超滤法----------黄岑甙
(6)酶提取法----------采用纤维素酶对红景天进行酶解处理,可提高黄酮类物质的浸出率
(7)超临界流体提取法----------竹叶黄酮、从干姜片中提取挥发油
PH 梯度萃取法:石榴果皮褐变产物、葛花总异黄酮
高效液相色谱分析法:五味子、葛根
高速逆流色谱分离法:甘草、分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位
柱色谱法
(1)硅胶柱色谱:姜黄素
(2)聚酰胺柱色谱:紫锥菊
(3)葡聚糖凝胶柱色谱:回心草、茵陈蒿
(4)大孔吸附树脂分离法:川草乌、三七总皂甙
二. 槐米中芸香苷(芦丁)的提取方法有哪些(设计)
方法:渗漉法、煎煮法、回流提取法
(1) 槐米粗粉20g
加约120ml 的%硼砂水溶液,
搅拌下加入石灰乳至pH8-9,
并保持该pH 值煮沸20分钟,四层纱布
趁热滤过,反复2次
提取液 药渣
浓盐酸调pH2~3
搅拌,静置放冷,滤过。
滤液 沉淀
热水或乙醇重结晶
芸香苷结晶
碱溶酸沉法提取分离槐米中芸香苷的流程图
(2)取30g 槐花米,置于250mL 烧杯中,加入%硼砂沸水200ml ,在搅拌下缓缓加入石灰乳调节pH=8~9,在此pH 下保持微沸20~30min ,趁热用棉花滤过,残渣再加水,同上法再煎一次,趁热抽滤。
合并滤液,在60~70℃下用浓盐酸调至pH=4—5,静置。
提 碱 取 溶 分 酸
离 沉
第一次试验所得滤液
滤液沉淀(粗品芦丁)
滤液
残渣
冷却,静置
精制芦丁(备用)。