武汉大学仪器分析讲义教案23
《仪器分析》教案（精华版）
《仪器分析》教案绪论本章是《仪器分析》课程的介绍；主要是让同学明白《化学分析》与《仪器分析》的联系与区分，仪器分析方法的分类和它的进展情形，介绍仪器定量分析方法的评判指标；重点在于对分析方法进行评判的几项指标；学时方案为 1 学时；内容提要：仪器分析与化学分析的区分与联系，仪器分析方法的分类及进展趋势；重点难点：仪器分析方法的分类授课方式：讲授一，仪器分析和化学分析⒈化学分析定义⒉仪器分析定义⒊两者的区分在于：①检测才能②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度二，仪器分析方法的分类依据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类⒈光学分析法以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法光谱法：依据物质对电非光谱法：电磁波作用磁辐射的吸取，发射或物质之后，引起反射，拉曼散射折射，衍射等基本性质的变化⒉电化学分析法依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法⒊色谱法以物质在两相间（流淌相和固定相）中安排比的差异而进行分别和分析；⒋其它仪器分析方法包括质谱法，热分析法，放射分析等；三，仪器分析的进展概述进展趋势⒈运算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理自动化；⒉不同方法联用提高仪器分析的功能；⒊各学科的相互渗透第一章光学分析法基础本章是学习光学分析法之前应具备的基础学问；主要介绍光的波粒二象性，原子光谱和分子光谱基础学问；在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图；本章方案学时为1 学时；第一节电磁辐射的性质一，电磁辐射的性质电磁辐射具有波动性和粒子性；⒈波动性电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率参数表征；把握频，波长，波数的定义及之间( υ) ，波长( λ) 和波数( δ) 等波的关系；⒉微粒性h c普朗克方程 E (1 －1)h该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来，二，电磁波谱依据波长的大小次序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁；能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外，可见光区和红外区；第四节原子光谱和分子光谱内容提要：原子光谱项，原子光谱能收图及原子光谱挑选定就，分子光谱能收分子吸取光谱和分子发光光谱重点，难点：原子光谱项，分子光谱能及跃迁图授课方式：讲授一，原子光谱原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁⒈核外电子的运动状态原子接到电子的运动状态可以用主量数ｎ，角量子数ｌ来描述；2，磁量子数ｍ和自旋量子数ｓ⒉光谱项原子的能量状态需要用 四个量子数为参数的光谱项来表征；N 为主量子数， L －总轨道角量子数， S －总自旋量子数， J －内量子数 原子能级光谱项用 n 2s 1L 表示光谱支项用 L J 表示2s 1 n ⒊原子能级图把原子可能存在的光谱项及能级跃迁用图解的方式表示出来就得到原子能级图； 谱线波长取决于两能级的能量差，不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定，相互分隔的谱线，所以原子光谱是线状光谱；⒋光谱挑选定就只有符合光谱挑选定就的跃迁才是答应的：⒌原子光谱 1， s 0 ， J 0 ， L 1⑴原子发射光谱： 处于激发态原子不稳固， 当返回基态或较低能态时而发射出特点谱线； ⑵原子吸取光谱：当光辐射通过基态原子蒸气时，原子蒸气挑选性地吸取肯定频率的光 辐射，原子基态跃迁到较高能态；⑶原子荧光光谱：气态原子吸取光辐射后，由基态跃迁到激发态，再通过辐射跃回到基 态或较低的能态产生的二次光辐射；三，分子光谱⒈分子光谱分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级中的电子能级，分子的振动能级以及转动能级；⒉分子吸取光谱和分子发光光谱；⑴分子吸取光谱：分子对辐射的挑选性吸取由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分 子光谱；如紫外——可见吸取光谱，红外吸取光谱；⑵分子发光光谱 光致发光：荧光，磷光 电致发光化学发光⑶拉曼光谱：入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞，发生能量交换，产生与入射 光频率不同的散射光；其次章 原子发射光谱分析法本章位置： 原子发射光谱分析法在发觉新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重要奉献，在各种无机材料的定性， 半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用；近 20 年来，由于新型光源，色散仪和检测技术的飞速进展，原子发射光谱分析法得到更广泛的应用；学习中应使同学们明白本章学问理论及应用在光分析法中的重要位置；本章内容： 本章主要叙述原子发射光谱法的基本原理，基本仪器以及光谱定性，半定量及定量分析的方法和应用；讲解思路： 第一介绍原子发射光谱的产生，元素的原子和离子所产生的原子线和离子线都是该元素的特点光谱；谱线的波长 λ 和强度 I 是本法对物质进行定性分析和定量分析的依据；之后具体介绍原子产生特点光谱的机理以及影响谱线强度的定义这是本章的重点内容； 介绍原子发射光谱仪器时第一介绍三部分框架，再介绍每部分的具体构成和重点元件，如 ICP 光源和光栅色散原理；最终介绍原子发射光谱的定性，半定量及定量分析方法，其中摄谱法中的乳剂特性曲线，及定量分析中的内标法原理是本章的重难点；6 学时；课时安排： 第一节 基本原理内容提要： 主要介绍原子发生光谱的产生，物质受到外界能量的作用，基态原子被激发到－8 激发态，激发态很不稳固，在 式释放产生原子发射光谱；10 时间内，返回到基态，所受能量以光辐射形hc hC E λ=λ——元素的特点波长 E ，E 1 分别为高能级和低能级 2 E 2 E 1能量谱线的强度 影响谱线强度的因素，从上式可知主要有谱线的波长和强度是两个重要的参数；4 种因素一一进行分析； 重点： 授课方式：讲授，挂图； 其次节 分析仪器内容提要： 原子发射光谱法所用仪器通常包括激发光源，分光系统，及检测系统三部分；激发光源主要有直流电弧，低压沟通电弧，高压电容火花及新型光源 ICP ；各种光源有其不同的性能（激发温度，蒸发温度，热性质，强度，稳固性等）可供各类试样挑选；相比之下， ICP 由于热稳固性好，基体效应小，检出限低，线性范畴宽而被公认为最具活力，前途宽阔的激发光源；分光系统中主要是分光元件，现代仪器多用光栅作分光元件，需介绍光栅分光原理，分光性能（色散率，辨论率）检测系统有摄谱法，光电直读法，分别介绍各自的原理和性能；重，难点：ICP 光源的结构，原理，分析性能是重点，平面反射闪烁光栅的分光原理及结论也较重要；摄谱法中的感光板的乳剂特性曲线及光电光谱法中电压与谱线强度的关系较难懂得，具体介绍；授课方式：讲授，挂图；第三节分析方法内容提要：在原子光谱分析中，依据谱线的波进步行定性分析，依据谱线的强度进行定量分析；主要介绍定性及半定量分析方法；第一介绍光谱定量分析的基本原理，导出定量分析基本关系式lgI=blgC+lgaI=aC，取对数这是光谱定量分析的基本公式；此种方法为肯定强度法，试验中不行能保证为一常数，所以一般分析时不用谱线的肯定强度而用相对强度；引出内标法定量分析原理；a被分析元素中选一分析基体元素中选一内标线线分析线对内标法：在同一试样中在测定分析线对的强度比R~lgC作校正曲线，所求的元素含量排除了试验条件的影响；内标法的使用必需留意分析线对的正确挑选；重难点：（1）内标法定量分析原理（2）摄谱法：分析线对的黑度差关系ΔS＝rblgC+rlgAΔS 与试样中被测元素含量的对数值lgC 成线性（3）光电直读光谱法：测量分析线对积分电容器的充电电压就可直接求出被测元素含量；U1b lg C lg AlgU2授课方式：讲授，挂图第三章原子吸取与原子荧光光谱法本章位置：本章内容在仪器分析课程中是较为重要的一章内容，由于该分析方法具有灵敏度高，抗干扰才能强，精密度高，挑选性好，仪器简洁，操作便利等特点；自20 世纪 60 岁月以后，原子吸取光谱分析法得到快速进展，应用极为普及，所以有关本方法的理论课程也特别重要； 本章内容：主要介绍原子吸取光谱法的基本原理，基本仪器装置，定量分析方法，并简介原子荧光光谱法；讲解思路： 在本章之前已分别介绍了紫外－可见吸取光谱法，红外吸取光谱法，原子发 射光谱法等多种光谱法，所以需先将原子吸取光谱法与其它光谱法作大致比 较，找出相同点与不同点；再介绍原子吸取光谱法的特点； 原子吸取光谱的原理是本章的难点，里面涉及到一些较难的概念，如吸取线的 轮廓与变宽，积分吸取测量法，峰值吸取测量法等需重点讲解； 原子吸取光谱仪第一介绍框架图，再介绍各部分功能与原理，原子吸取光谱法 的干扰虽比发射光谱少但仍存在有时甚至较严峻，所以，需介绍干扰效应的类 型，本质及排除方法； 原子吸取光谱定量分析方法中，灵敏度和检测限两项评判指标是难点，应适当 举例介绍； 5 学时 学时安排：第一节 原子吸取光谱法的基本原理 内容提要：第一介绍原子吸取线的产生；当基态原子吸取了肯定辐射能后，基态原子被 激发跃迁到不同的较高能态，产生不同的原子吸取线；原子吸取光谱分析法是 基于元素的基态原子蒸气对同种元素的原子特点谱线的共振吸取作用来进行 定量分析的； 无论是原子发射线仍是原子吸取线都不是一条严格的几何线，谱线有肯定 的轮廓，在肯定条件影响下，谱线会变宽；介绍谱线变宽因素；吸取线变宽主 要受 Δλ D 和ΔλL 影响，锐线光源发射线变宽受 ΔλD 和自吸变宽的影响； 在分析中，谱线的变宽往往会导致原子吸取分析的灵敏度下降，所以要求掌握 外界条件影响；对发射线特殊要保证是锐线光源，以使吸取完全； E jNj No Pj Po 重，难点：（1）基态原子数与原子化温度听从波兹曼公式 关键在于 No 的产生KT e 2 e （2）积分吸取与 No 的关系 k v d v NofmC（3）峰值吸取与被测定元素含量的关系2bv Ko KNoK o k v d v I o K L 峰值测量可依据 v A ＝ K I v I v e C LA lg I v授课方式：讲授，挂图其次节原子吸取光谱法的仪器装置内容提要：原子吸取光谱仪主要由锐线光源，原子化器，分光系统，检测系统和电源同步调制系统五部分组成；产生原理（1）光源——空心阴极灯产生锐线光源影响因素特点应介绍对每一部分的要特殊是火焰的组成和性求质火焰：喷雾器，雾化室，燃烧器，火焰（2）原子化器无火焰：石墨管，炉体原子化，除残；，电源；测定过程：干燥，灰化，辨论率光强度取决于（3）单色器狭缝宽度在AAS中以单色器的通带表示狭缝宽度；通带——光线通过出射狭缝的谱带宽度；（4）检测系统：包括光电倍增长，检波放大器，读数装置留意介绍：放大器采纳和空心阴极灯同频率的脉冲或方波调制光源，以避免火焰发射产生的直流信号对测定的干扰；光谱通带的概念和作用重点：授课方式：讲授，挂图第三节原子吸取光谱定量分析内容提要：重，难点：原子吸取光谱定量分析方法有标准曲线法和标准加入法；元素的特点浓度C c ，特点质量（m c）和检出限（D）是评判原子吸取光谱分析仪器和分析方法的重要指标；As 1C c ( g mL /1%)s v0.0044 (g / 1%)Am c3（s1 )g mLDAm 3（g)DA授课方式：讲授第四节原子荧光光谱法指导同学明白原子荧光光谱法的基本原理，仪器装置以及定量分析方法；第四章紫外，可见吸取与分子荧光光谱法紫外，可见吸取光谱法第一节概述内容提要：介绍紫外－可见吸取光谱法的基本概念；紫外－可见吸取光谱法是依据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸取来讨论物质的组成和结构的方法；也称作紫外和可见吸取光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法；其次节有机物与无机物的紫外，可见吸取光谱内容提要：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生挑选性吸取，因而具有不同的吸取光谱；无机化合物和有机化合物吸取光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有肯定区分；有机化合物吸取可见光或紫外光，σ，π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ* ，n→σ*，π→π* 和n→π* ；各种跃迁所需要的能量或吸取波长与有机化合物的基团，结构有亲密关系，依据此原理进行有机化合物的定性和结构分析；无机络合物吸取带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的；电荷转移跃迁的摩尔吸取系数很大，依据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法；重，难点：分子的电子能级和跃迁生色团的共轭作用d-d 配位场跃迁金属离子影响下的配位体π－π* 跃迁；授课方式：讲授，使用挂图；第三节紫外，可见吸取光谱法的应用内容提要：紫外－可见吸取光谱法用于有机化合物的定性，定量和结构分析；由于有机化合物的紫外－可见吸取光谱比较简洁，特点性不强，吸取强度不高，因此应用有肯定的局限性；但它能够帮忙推断未知物的结构骨架，协作红外光谱法，核磁共振波谱法和质谱法等进行定性和结构分析，它是一种有用的帮助手段；重点：化合物的鉴定，结构分析事例；有机化合物的鉴定，一般采纳光谱比较法；将未知纯化合物的吸取光谱特点，如吸取峰的数目，位置，相对强度以及吸取峰的外形与已知标准物的吸取光谱进行比较，以此推断未知化合物的骨架；但大多数有机化合物的紫外－可见光谱比较简洁，特点性不明显，而且很多生色团的吸取峰几乎不受分子中其它非吸取基团的影响，因此，仅利用紫外光谱数据来鉴别未知化合物有较大局限性；结构分析：紫外吸取光谱虽然不能对一种化合物作出精确鉴定，但对化合物中官能团和共轭体系的估量与确定却特别有效；难点：催化动力学光度法原理；所谓催化动力学分析法是指通过测量反应速率来进行定量分析的方法；很多化学反应在催化剂存在下，可以加快反应速率，而催化反应速率在肯定范畴内与催化剂浓度成比例关系，因此以光度法检测催化反应速率就可以实现对催化剂浓度的测定；但影响该法精确度的因素很多，操作严格，精确测定难度较大；授课方式：讲授，协作试验事例；第三节分子荧光光谱法内容提要：荧光产生原理，荧光效率及影响因素，荧光强度与溶液浓度的关系，荧光仪器及荧光的分析应用；重点，难点：荧光的产生气理授课方式：讲授一，概述依据物质的分子荧光光谱进行定性，以荧光强度进行定量公析；荧光分析法的最大优点是灵敏度高，挑选性也较好，应用范畴广；二，基本原理⒈分子荧光的产生 处于各激发态不同振动能级上分子，通过无辐射跃迁，释放一部分能量跃回到第一激 发态的最低振动能级上， 再以辐射跃迁形式回到基态的各振动能极上， 产生分子荧光；⒉荧光效率及其影响因素⑴荧光效率 荧光效率定义为发荧光的分子数目与激发态分子总的比值即发荧光的分子数激发态分子总数 荧光效率 ( (4 － 1)f ) ＝ 如以各种跃迁的速率常数来表示，就K f(4 －2)f ＝ K f K i K f 为荧光发射过程中的速率常数 非辐射跃迁的速率常数之和K i ⑵荧光与分子结构的关系 要具有能够吸取紫外——可见光的分子结构如共轮体系， 被激发而产生荧光； 分子的刚性平面结构有利于荧光的产生⑶环境因素对荧光的影响π电子的离域性越强， 越易 溶剂的极性增加对激发态产生更大的稳固作用，会使荧光强度增强温度也影响到荧光 强度对大多数荧光物质，温度上升，使非辐射跃迁几率增大，荧光效率降低；溶液的 pH 值影响到荧光物质的存在，也影响荧光效率；⒊荧光强度与溶液浓度的关系荧光强度 I ff I a ( I 0 I ) f I 0 I 由于 A ＝ lg I ＝ I 0 AA 2 3 ( )2. ( )3. A I (4 －3)I (1 I ) I f f 0 f 0 如溶液很稀A ＜ ， 就 I f f I 0 Af I 0 k b c 当条件肯定时 (4 － 5)I f KC 上式为荧光定量分析的基本关系式荧光猝天：荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子之间所发生的导致荧光强度下降的物理或化学作用过程；三，荧光分析仪器 由光源，单色器，液池，检测器和记录系统五部分组成；⒈光源：一般由高压汞灯或氙弧灯供应；⒉单色器：起分光作用，一般为光栅；⒊检测器：采纳光电倍增管；四，荧光分析法的应用⒈无机化合物分析大多数无机化合物不产生荧光，只有与一些有机化合物形成有荧光的络合物才能对其进行测定；⒉有机化合物的分析结一些芳香族化合物基因，具有较强的荧光，可以直接进行分析测定，因此在生物化学，医药，环境，食品等领域有广泛的应用；第五章电分析化学导论本章是电分析化学的基础学问，主要介绍电分析化学的分类，化学电池，电极电位与液体接界电位，电极的种类名称，膜电极等有关电分析化学的基本概念和基础学问；本章的方案学时数为 2 学时；第一节电分析化学方法分类，特点极应用依据所量的电参量的不同，电分析化学方法可分为三类：第一类：在某些特定条件下，通过待试液的浓度与化学电池中某些电参量的关系进行定量分析，如电导，电位，库仑极谱及伏安分析其次类：通过某一电参量的变化来指示终点的电容量分析好电位滴定第三类：通过电极反应把被测物质，转变为金属或其它形式的搓化物，用重量法测定基会量；其次节电分析化学中某些基本术语与概念内容提要：原电池，电解池，电池的表示方法重点，难点：电池的表示方法授课方式：讲授一，原电池能自发的将本身的化学能变成电能，这种化学电池称为原电池；以铜锌原电池为例2锌电极，负极( 阳极) ：Z 氧化反应Z 2en n2铜电极，正极( 阴极) ：C u 二，电解池仍原反应2e C u实现某种电化学反应的能量由外电源供应就这种化学电池称为电解池仍以铜电极和锌电极为例；2锌电极，负极( 阴极) ：Z n仍原反应2e Z n2铜电极，正极( 阳极) ：C氧化反应C2eu u应留意：阳极，阴极是对实际发生的反应而言，阳极发生氧化反应，阴极发生仍原反应；正极，负极是对电荷的流向而言，电子流出为负极，电子流入为正极；三，电池的表示方法规定：⒈发生氧化反应的一极( 阳极) 写在左边，发生仍原反应的写在右边；⒉电池组成的每一个接界面用单竖线“∣”隔开，两种溶液通过盐桥连接，用双竖线“‖”表示；⒊电解质溶液位于两电极之间，并应注明浓度，如有气体应注明压力，温度电池电动势E电池＝E 右－E1．电极电位与液体接界电位内容提要：电极电位定义，液体接界电位的产生，电极极化的形成重点，难点：液体接界电位的产生授课方式：讲授一，电极电位电极电位的产生是由于金属与溶液交界面发生了电荷交换的结果，在金属与溶液之间产生了肯定的电位差，这种电位差就是电极电位；单个电极的电位值目前尚无法测定，它与标准电极组成电池，规定氢标准电极电位为零，测得的电池电动势即为待测电极的电极电位；P t,H2(101325P a) ∣H (a=1) ‖待测电极二，液体接界电位在不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子扩散通过界面的速率不同，在两液体界面之间有微小的电位差产生，这种电位差称为液体接界电位；由于K 和的扩散速度几乎相等，所以在两个溶液界面之间使用盐桥可以减小液接Cl电位；三，极化和过电位极化是指电流通过电极与溶液的界面时，电极电位偏离平稳电位的现象；⒈浓差极化：电解过程中电极表面溶液的浓度与主体溶液存在差别，这种由于浓度差别引起的极化叫浓差极化；减小电流密度，强化机械搅拌可减小浓差极化；⒉电化学极化电化学极化是由于电极反应速率较慢引起的，这种因电极反应迟缓所引起的极化现象称为电化学极化；2．电极种类一，依据电极组成分类依据组成体系和作用机理，可以分成五类 ⒈第一类电极: ： 由该金属浸入全有该金属离子的溶液组成，如 Ag Ag⒉其次类电极：由金属，该金属的难溶盐的阴离子组成；如 AgCl AgHg 2 Cl 2 Hg⒊第三类电极2| CaC O | Ca金属与两种具有共同阴离子的难溶盐组成；如 Hg | Hg C O 2 2 4 2 4 ⒋零类电极由惰性金属与全有可溶性的氧化和仍原物质的溶液组成的电极；如23P t | F e , Fe⒌膜电极具有敛威膜并能产生膜电位的电极；如各种离子挑选性电极二，依据电极所起的作用分类⒈指示电极和工作电极 在电化不测量过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极称为指示电极；如有较大电流 通过，溶液主体浓度发生显蓍变化的电极称为工作电极； ⒉参比电极 在电化学测量过程中，具有恒定电位的电极称为参比电极；⒊帮助电极或对电极 帮助电极 ( 对电极 ) 与工作电极形成通路，它只供应电子传递的场所；⒋极化电极和去极化电极 电解过程中，插入试样电极的电位完全随外加电压的变化而变化，这类电极称为极化 电极，当电极电位不随外加电压而变化，这类电极称为去极化电极；第六章 电位分析法第一节 离子挑选性电极电位法基本原理电位分析法是依据测量到的电极电位，由能斯特方程式求得被测物质的浓度，电位分 析法通常分为直接电位法和电位滴定法，本章主要内容如下 1. 离子挑选性电极的分类及响 应机理 ,2. 离子挑选性电极的性能参数 ,3. 测定离子活 ( 浓) 度的方法， 4 电位滴定法，要 把握的重点，难点和学问要点是，电位法测定溶液 pH 值的原理， pH 玻璃电极的特性及对-溶液 pH 测定的影响， F 挑选电极的结构，其响应电位与测定液中氟离子活度之间的关系，膜电极的响应没有肯定的专一性，而只有相对的挑选性，在表达电极电位与各组分的浓度 nF关系时可用下述方程式表示： E=k ± a n/a a n/ b ，直接法校正曲线法和标 lg( a k k ) i ij ij j k。
《仪器分析》电子教案
《仪器分析》电子教案第一章：绪论1.1 课程介绍理解仪器分析在现代科学领域的重要性了解仪器分析的基本概念和发展历程1.2 仪器分析的分类与特点掌握仪器分析的主要类型（如光谱、色谱、电化学等）理解各种分析方法的优缺点及适用范围1.3 仪器分析的基本原理学习基本的物理和化学原理，如光的散射、吸收、发射等掌握仪器分析的基本计算方法和数据处理第二章：光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析学习紫外-可见光谱的产生原理掌握紫外-可见光谱仪的操作和应用实例2.2 红外光谱分析了解红外光谱的产生原理和仪器结构学习红外光谱图的解析及应用2.3 原子光谱分析掌握原子光谱的基本原理，包括原子发射光谱和原子吸收光谱了解原子光谱在元素分析中的应用第三章：色谱分析3.1 气相色谱分析学习气相色谱的原理、仪器结构及操作方法掌握气相色谱的定性和定量分析技术3.2 液相色谱分析了解液相色谱的原理和类型，如HPLC、UPLC等掌握液相色谱的仪器操作和应用实例3.3 色谱-质谱联用技术学习色谱-质谱联用的基本原理和仪器结构了解其在复杂样品分析中的应用和优势第四章：电化学分析4.1 电化学分析基本原理学习电化学分析的电位、电流、电量等基本概念掌握电化学分析法的种类及其适用性4.2 常见电化学分析方法学习伏安法、极谱法、电位滴定法等分析方法了解电化学分析在实际样品分析中的应用4.3 电化学探针技术掌握电化学探针的工作原理和应用领域学习如何选择合适的电化学探针进行特定分析第五章：现代仪器分析技术5.1 质谱分析理解质谱分析的基本原理和仪器结构学习质谱图的解析和质谱技术在分析中的应用5.2 核磁共振谱分析学习核磁共振谱的产生原理和仪器操作掌握核磁共振谱在有机化合物结构分析中的应用5.3 扫描隧道显微镜分析了解扫描隧道显微镜的工作原理和特点学习扫描隧道显微镜在表面分析和纳米技术中的应用第六章：光学分析技术6.1 激光光谱分析学习激光光谱的原理和特点掌握激光光谱技术在分析中的应用案例6.2 光纤光谱分析了解光纤光谱技术的原理和设备学习光纤光谱在远程分析和生物医学中的应用6.3 光学显微镜分析掌握光学显微镜的原理和操作学习光学显微镜在材料和生物样品分析中的应用第七章：电泳分析7.1 凝胶电泳分析学习凝胶电泳的原理和分类掌握凝胶电泳在生物大分子分析中的应用7.2 毛细管电泳分析了解毛细管电泳的原理和设备学习毛细管电泳在药物分析和生物分子分离中的应用7.3 电泳-质谱联用技术学习电泳-质谱联用的原理和流程掌握其在蛋白质分析和蛋白质组学中的应用第八章：电化学传感器分析8.1 电化学传感器的基本原理理解电化学传感器的工作原理和分类学习电化学传感器的设计和应用8.2 生物电化学传感器学习生物电化学传感器的工作原理和特点掌握生物电化学传感器在生物医学和环境监测中的应用8.3 纳米电化学传感器了解纳米电化学传感器的发展和优势学习纳米电化学传感器在灵敏度和选择性提高中的应用第九章：数据处理与质量控制9.1 数据处理基本方法学习仪器分析数据的基本处理方法，如校准、滤波、平滑等掌握数据曲线拟合和参数估计的技术9.2 质量控制和质保理解质量控制的原则和程序学习如何进行实验室质量管理和确保分析结果的准确性和可靠性9.3 统计分析在仪器分析中的应用学习统计学在数据分析中的应用掌握使用统计方法评估分析结果的可信度和精确度第十章：实验操作与案例分析10.1 实验操作技巧学习实验操作的基本规范和技巧掌握安全操作和实验室事故的处理方法10.2 实验案例分析分析实际案例，理解仪器分析在解决实际问题中的应用学习如何设计实验方案和解读实验结果重点解析本文档详细编写了一个关于《仪器分析》的电子教案，共分为十个章节。
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义
仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习，要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构；要求学生初步具有依照分析的目的，结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围，选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式，测按时，常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同，具有如下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级，乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
（2）选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测按时，彼其间不产生干扰。
（3）操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
（4）相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析，准确度较高，误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大，一样为5％，不适于常量和高含量成份的测定。
（5）需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
仪器分析PPT学习教案
多毛细管电泳装置示意图
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仪器分析的分类
电化学分析法
质谱分析法
仪器分析
色谱分析法 分析仪器联用技术
光分析法 热分析法
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1.光分析方法
原子吸收法 原子发射法
紫外可见法
光分析法
荧光法
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分子光谱 原子光谱
红外法
核磁法
2. 电分析化学方法
化发展（二恶英分析）
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世界近年重大公共卫生事件---二恶 英事件
１９９９年，比利时、荷兰、法国、德国相继发生因二恶 英污染导致畜禽类产品及乳制品含高浓度二恶英的事件。 二恶英事件使当年比利时蒙受了巨大的经济损失，上半年 的统计表明，这一事件造成的直接损失达３．５５亿欧元， 如果加上与此关联的食品工业，损失超过１０亿欧元。 二恶英是一种有毒的含氯化合物，是目前世界已知的有毒 化合物中毒性最强的。它的致癌性极强，还可引起严重的皮 肤病和伤及胎儿。人体微量摄入二恶英不会立即引起病变， 但摄入后却不易排出。如长期食用含二恶英的食品，这种有 毒成分会蓄积，最终可能致癌或引起慢性病。二恶英的主要 污染源包括城市垃圾焚烧、含氯化学工业、食品包装材料等， ９０％以上的人体二恶英接触来源于食品。
仪器==AD／ DA＋ CPU十软件
观念更新应该努力汲取新思想并动手实践。谁醒悟得早、动手 得快，谁就会当排头兵占尽天机、抢占市场。“软件就是仪器” 预示了全新的分析仪器科第技38和页产/共4业8页的发展潮流，将会迅速改变 世界分析仪器行业面貌的！
分析仪器的主要应用领域正向着 生物医学领域转移
分析仪器在保障人类健康生活、监控病人病情、 预防灾害发生等方面也都起着重大的作用。 没有新型DNA分析仪的进一步发展，人类也很难 在防病、治病特别是在防治癌症和各种遗传病方面 对现有基因图谱加以利用。
仪器分析电子教案(全)
仪器分析电子教案(一)章节名称：引言教学目标：1. 让学生了解仪器分析的基本概念和重要性。
2. 让学生了解仪器分析的分类和常用仪器。
教学内容：1. 仪器分析的基本概念2. 仪器分析的重要性3. 仪器分析的分类4. 常用仪器简介教学过程：1. 引入话题：介绍仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。
2. 讲解基本概念：解释仪器分析的定义和原理。
3. 讲解重要性：阐述仪器分析在各个领域中的应用和作用。
4. 讲解分类：介绍仪器分析的分类和各种分类的特点。
5. 讲解常用仪器：简要介绍一些常用的仪器及其应用。
教学评估：1. 课堂提问：检查学生对仪器分析基本概念的理解。
2. 作业布置：让学生课后查阅相关资料，了解更多关于常用仪器的信息。
仪器分析电子教案(二)章节名称：光谱分析教学目标：1. 让学生了解光谱分析的基本原理和常用仪器。
2. 让学生了解光谱分析的应用和实例。
教学内容：1. 光谱分析的基本原理2. 常用光谱仪器简介3. 光谱分析的应用4. 光谱分析的实例教学过程：1. 引入话题：介绍光谱分析在科学研究和实际应用中的重要性。
2. 讲解基本原理：解释光谱分析的原理和基本概念。
3. 讲解常用仪器：简要介绍一些常用的光谱仪器及其特点。
4. 讲解应用：阐述光谱分析在各个领域中的应用和实例。
教学评估：1. 课堂提问：检查学生对光谱分析基本原理的理解。
2. 作业布置：让学生课后查阅相关资料，了解更多关于光谱仪器的信息。
仪器分析电子教案(三)章节名称：色谱分析教学目标：1. 让学生了解色谱分析的基本原理和常用色谱仪器。
2. 让学生了解色谱分析的应用和实例。
教学内容：1. 色谱分析的基本原理2. 常用色谱仪器简介3. 色谱分析的应用4. 色谱分析的实例教学过程：1. 引入话题：介绍色谱分析在科学研究和实际应用中的重要性。
2. 讲解基本原理：解释色谱分析的原理和基本概念。
3. 讲解常用仪器：简要介绍一些常用的色谱仪器及其特点。
仪器分析教案
仪器分析教案目录一、课程概述 (2)1.1 仪器分析的重要性 (2)1.2 课程目标 (3)1.3 课程内容概览 (4)二、仪器分析基础知识 (5)2.1 仪器分析基本概念 (7)2.1.1 定义与分类 (9)2.1.2 仪器分析的基本原理 (10)2.2 仪器的基本结构与性能 (11)2.2.1 常见仪器结构介绍 (13)2.2.2 仪器性能指标及评价方法 (14)三、实验技术与操作规范 (16)3.1 实验前的准备与检查 (17)3.1.1 实验环境准备 (18)3.1.2 实验仪器的检查与校准 (19)3.2 实验操作规范及步骤 (20)3.2.1 仪器的操作使用规程 (21)3.2.2 实验数据处理与分析方法 (21)四、仪器分析实验教程 (22)4.1 实验一 (23)4.1.1 实验目的 (24)4.1.2 实验原理 (24)4.1.3 实验步骤与方法 (25)4.1.4 实验数据分析与总结 (26)4.2 实验二 (28)4.2.1 实验目的 (28)4.2.2 实验原理 (28)4.2.3 实验操作及数据处理 (29)4.2.4 结果分析与讨论 (30)五、仪器维护与故障排除 (31)5.1 仪器的日常保养与维护 (33)5.1.1 清洁与防尘 (34)5.1.2 仪器的存放与运输要求 (34)5.2 仪器故障排查与修复方法 (36)5.2.1 常见故障原因及排除方法 (37)5.2.2 故障诊断与修复技巧 (38)一、课程概述仪器分析是一门综合性应用学科，它涉及使用各种仪器的实验方法来测定物质的成分、结构、性质及其变化规律。
本课程旨在向学生介绍仪器分析的基本原理、仪器设备、操作技能以及在实际中的应用案例。
通过本课程的学习，学生将掌握常见仪器分析方法的基本操作，了解仪器分析在化学、生物、医学、环境科学等领域中的重要作用，并具备运用仪器分析技术解决实际问题的能力。
本课程将围绕仪器分析的基本理论、仪器设备的构造与工作原理、实验技巧及应用实例展开。
《仪器分析》电子教案
《仪器分析》电子教案第一章：绪论1.1 课程介绍了解《仪器分析》课程的基本概念、内容、目标和意义。
强调仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。
1.2 仪器分析方法的分类介绍光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等常见仪器分析方法。
解释各种方法的原理和特点。
1.3 实验操作规范强调实验室安全、实验操作规范和数据处理的要求。
第二章：光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析解释紫外-可见光谱的原理和应用。
介绍紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.2 红外光谱分析解释红外光谱的原理和应用。
介绍红外光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.3 拉曼光谱分析解释拉曼光谱的原理和应用。
介绍拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。
第三章：色谱分析3.1 气相色谱分析解释气相色谱的原理和应用。
介绍气相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.2 高效液相色谱分析解释高效液相色谱的原理和应用。
介绍高效液相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.3 色谱数据处理解释色谱数据的处理方法，如峰面积计算、峰高度计算等。
介绍色谱数据处理软件的使用方法和操作步骤。
第四章：电化学分析4.1 电位分析解释电位分析的原理和应用。
介绍电位分析仪的使用方法和操作步骤。
4.2 电化学发光分析解释电化学发光分析的原理和应用。
介绍电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。
4.3 电化学探针技术解释电化学探针技术的原理和应用。
介绍电化学探针技术的使用方法和操作步骤。
第五章：质谱分析5.1 质谱原理和仪器解释质谱分析的原理和应用。
介绍质谱仪的使用方法和操作步骤。
5.2 质谱数据解析解释质谱数据的解析方法和技巧。
介绍质谱数据解析软件的使用方法和操作步骤。
5.3 质谱应用案例分析分析质谱在蛋白质分析、代谢组学等领域的应用案例。
强调质谱在科学研究和实际应用中的重要性。
第六章：原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱原理解释原子吸收光谱的原理，包括光源、样品原子化、检测器等。
介绍原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。
仪器分析课程辅导教案
（光学分析和色谱分析）山东大学公共卫生学院卫生检验研究室邵丽华仪器分析是根据物质的物理和化学性质来获取物质化学组成、含量、结构及相关信息的科学；它是分析化学的重要组成部分。
随着科学技术的发展，分析化学已由过去的经典分析方法为主转向以仪器分析方法为主。
仪器分析在医学科学和生命科学中，对揭示生命起源、从分子水平上研究生命的过程；临床检验中的配合诊断和治疗疾病；预防医学领域内的环境监测；卫生检验领域的职业中毒检验、营养成分分析等都起着重要作用。
仪器分析是卫生检验专业的重要的专业基础课。
仪器分析课程的特点是基本理论与实践紧密结合，通过严格的实验训练，培养认真的科学态度及独立进行精密科学实验的技巧，提高分析问题和处理问题的能力，为后继课程的学习以及从事医药卫生和科学研究打下良好的基础。
章学时数累计学时数紫外可见分光光度法7 7原子吸收分光光度法 5 12分子荧光分析法 4 16色谱分析导论 4 20气相色谱法 6 26高效液相色谱法 4 30合计30《仪器分析》武汉大学化学系编.高等教育出版社出版2001年3月，第1版《仪器分析》方惠群，于俊生，史坚编. 科学出版社出版2002年2月，第1版《仪器分析》郭永等编. 地震出版社出版2001年4月，第1版1. 本教案源自现山东大学卫生检验专业和预防医学专业使用教材《分析化学》，邹学贤主编.人民卫生出版社出版，第1版. 教案中如有错漏，请以该教材中内容为准。
2. 每章中都备有“基本要点”，共阅读时参考。
3. 为便于阅读，教案目录中的各个条目均与相应章节链接，点击目录中想要阅读的条目，即可跳转至相应位置以供阅读（想要返回目录页时，建议使用word 工具栏的“返回”符号）。
紫外可见分光光度法 (4)光学分析法 (4)电磁波 (4)分子吸收光谱 (6)光的吸收定律 (10)分光光度计 (13)定性及定量分析方法 (16)光度法显色反应条件和测量条件的选择 (18)紫外-可见分光光度法应用 (21)自测题 (21)原子吸收分光光度法 (23)基本原理 (23)原子吸收分光光度计 (30)定量分析方法 (31)原子吸收分光光度法干扰及消除 (32)原子吸收实验技术及应用 (34)自测题 (36)分子荧光分析法 (37)基本原理 (38)溶液的荧光强度 (41)测量荧光的仪器 (43)应用与示例 (44)自测题 (45)色谱分析导论 (46)色谱法及其分类 (46)色谱流出曲线和术语 (48)色谱分析基本原理 (50)自测题 (60)气相色谱法 (62)概述 (62)气相色谱分离条件的选择 (63)色谱柱 (65)气相色谱检测器 (67)气相色谱定性定量分析 (71)毛细管柱气相色谱法 (75)顶空气相色谱法 (76)气相色谱法的应用 (77)自测题 (78)高效液相色谱法 (79)概述 (79)高效液相色谱仪 (80)色谱分离条件选择 (84)液-固色谱法 (85)化学键合相色谱法 (86)离子交换色谱法 (87)尺寸排阻色谱法 (88)高效液相色谱法的应用 (89)自测题 (90)紫外可见分光光度法∙ 光学分析法光学分析法—利用辐射与物质间相互作用进行定性、定量的分析方法。
《仪器分析》实验讲义(二)
《仪器分析》实验讲义(二)
1. 仪器分析实验讲义的重要性
- 仪器分析是化学分析领域中的重要分支，其实验讲义对学生的学习具有重要意义。
- 实验讲义可以帮助学生了解仪器分析的原理、方法和技术，提高实验操作能力和分析思维能力。
- 实验讲义还可以培养学生的实验技能和科学研究能力，为未来的科研工作打下坚实的基础。
2. 仪器分析实验讲义的编写要点
- 实验讲义应当清晰、准确、详尽，包括实验目的、原理、方法、步骤、注意事项等内容。
- 实验讲义应当结合具体实验操作，尽可能地展示实验过程中的关键环节和技术要点。
- 实验讲义应当充分考虑实验安全问题，指导学生正确使用实验仪器和化学试剂，避免事故发生。
3. 仪器分析实验讲义的实际应用
- 仪器分析实验讲义在高校化学教育中得到广泛应用，成为化学实验教学的重要组成部分。
- 实验讲义还被广泛应用于科研工作中，作为实验操作的指导和记录工具，为科学研究提供有力支持。
- 实验讲义还可以作为技术文献，为相关领域的研究者提供参考和借鉴。
4. 仪器分析实验讲义的未来发展方向
- 随着仪器分析技术的不断发展，实验讲义需要不断更新和完善，以适应新技术的应用。
- 实验讲义还可以结合现代化学信息技术，采用多媒体、虚拟实验等方式，提高实验教学效果。
- 实验讲义还可以结合实验研究的前沿问题，引导学生开展创新性实验研究，为科学研究做出更大的贡献。
《仪器分析》课程教案
《仪器分析》课程教案一、课程概述1. 课程目的：《仪器分析》课程旨在帮助学生掌握各种现代仪器分析方法的基本原理、仪器结构、操作技巧和数据分析，培养学生具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力。
2. 课程内容：本课程内容包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、原子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析等现代仪器分析方法。
3. 适用对象：本课程适用于化学、化工、环境、生物、医药等专业本科生和研究生。
二、教学方法1. 讲授与实践相结合：通过理论讲授，使学生掌握各种仪器分析方法的基本原理；通过实验实践，使学生熟悉仪器操作和数据分析。
2. 案例分析：引入实际案例，使学生了解仪器分析在科研和生产中的应用。
3. 小组讨论：鼓励学生针对实验结果进行小组讨论，提高学生的分析问题和解决问题的能力。
三、教学目标1. 知识目标：（1）掌握各种仪器分析方法的基本原理；（2）了解仪器分析方法的应用领域；（3）熟悉常见仪器的操作和维护。
2. 能力目标：（1）具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力；（2）能够运用仪器分析方法解决实际问题。
四、教学安排1. 课时：共计32课时，其中理论讲授20课时，实验实践12课时。
2. 教学进度：（1）第1-8课时：光谱分析方法；（2）第9-16课时：色谱分析方法；（3）第17-24课时：电化学分析方法；（4）第25-32课时：质谱分析、原子吸收光谱分析和X射线荧光光谱分析方法。
五、教学评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占总成绩的30%。
2. 实验报告：实验操作、实验结果和数据分析，占总成绩的40%。
3. 期末考试：理论知识测试，占总成绩的30%。
六、教学资源1. 教材：《仪器分析原理与应用》2. 实验设备：各种仪器分析设备，如光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。
3. 辅助材料：课件、实验指导书、案例分析资料等。
七、教学注意事项1. 确保实验安全：在实验过程中，教师应指导学生遵守实验规程，注意实验安全。
《仪器分析》课程教案
《仪器分析》课程教案第一章引言一、课程简介仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。
随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。
二、仪器分析方法的分类三、仪器分析的特点及发展趋势优点是：1. 操作简便而快速，对于含量很低（如质量分数为10 -8 或10 -9 数量级）的组分，则更具独特之处。
2. 被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数（如电阻﹑电导﹑电位﹑电容﹑电流等），故易于实现自动化和连接电子计算机。
因此，仪器分析具有简便﹑快速﹑灵敏﹑易于实现自动化等特点。
对于结构分析，仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。
生产的发展和科学的进步，不仅对分析化学在提高准确度﹑灵敏度和分析速度等方面提出更高的要求，而且还不断提出更多的新课题。
一个重要的方面是要求分析化学能提供更多﹑更复杂的信息。
现代科学技术发展的特点是学科之间的相互交叉﹑渗透，各种新技术的引人﹑应用等，促进了学科的发展，使之不断开拓新领域﹑新方法。
如电感耦合等离子体发射光谱﹑傅立叶变换红外光谱﹑傅立叶变换核磁共振波谱﹑激光拉曼光谱﹑激光光声光谱等。
另外试样的复杂性﹑测量难度﹑要求信息量及响应速度在不断提高，这就需要将几种方法结合起来，组成连用分析技术，可以取长补短，起到方法间的协同作用，从而提高方法的灵敏度﹑准确度及对复杂混合物的分辨能力，同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能，因而连用分析技术以成为当前仪器分析方法的主要方向之一。
计算机技术对仪器分析的发展影响极大。
在分析工作者的指令控制下，仪器自动处于优化的操作条件完成整个分析过程，进行数据采集﹑处理﹑计算等，直至动态CRT 显示和最终曲线报表。
《仪器分析》电子教案
《仪器分析》电子教案第一章：绪论1.1 课程介绍介绍《仪器分析》课程的目的、意义和重要性。
阐述本课程与其他相关课程的联系与区别。
1.2 仪器分析的发展史简述仪器分析的起源和发展阶段。
介绍重要仪器分析方法的发展历程和里程碑。
1.3 仪器分析的分类和特点列举常见的仪器分析方法及其分类。
讨论各种分析方法的特点和应用范围。
1.4 实验基本操作和注意事项介绍实验室安全操作规程和实验基本操作。
强调实验注意事项和仪器的正确使用方法。
第二章：光谱分析法2.1 紫外-可见光谱分析法介绍紫外-可见光谱的原理和基本概念。
讨论紫外-可见光谱分析法的应用和实际操作。
2.2 红外光谱分析法讲解红外光谱的原理和谱图解读。
探讨红外光谱分析法的应用领域和实例。
2.3 原子光谱分析法介绍原子光谱的产生原理和谱线特征。
详细讲解原子光谱分析法的应用和操作步骤。
2.4 发射光谱分析法阐述发射光谱的原理和分类。
讨论发射光谱分析法的应用和实验操作。
第三章：色谱分析法3.1 气相色谱分析法介绍气相色谱的原理和基本组成。
讲解气相色谱分析法的应用和操作技巧。
3.2 液相色谱分析法讲解液相色谱的原理和分类。
探讨液相色谱分析法的应用和实验操作。
3.3 色谱-质谱联用技术介绍色谱-质谱联用的原理和仪器结构。
讨论色谱-质谱联用技术的应用和优势。
3.4 色谱数据处理和分析介绍色谱数据处理的基本方法和软件应用。
第四章：电化学分析法4.1 电化学分析法的基本原理讲解电化学分析法的基本原理和电化学电池。
介绍电位分析法、电量分析法和电化学发光分析法等。
4.2 离子选择性电极分析法介绍离子选择性电极的原理和构造。
讨论离子选择性电极分析法的应用和操作要点。
4.3 伏安法分析法讲解伏安法的基本原理和分类。
探讨伏安法分析法的应用和实验操作。
4.4 电化学分析法的应用实例举例说明电化学分析法在实际样品分析中的应用。
讨论电化学分析法的局限性和改进方向。
第五章：质谱分析法5.1 质谱分析法的基本原理介绍质谱分析法的原理和质谱仪的结构。
仪器分析教案
仪器分析教案.docx教案教案一：一、授课内容：1、第一章绪论：仪器分析法的概念、分类、特点及发展趋势2、第二章紫外可见吸收光谱法2-1光学分析法概论二、教学目的：掌握仪器分析法、光学分析法的基本概念和分类三、重点和难点：重点：仪器分析法的概念、分类、特点难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式，提问式六、本次课作业：教案二：一、授课内容：2-2物质对光的选择性吸收二、教学目的：1、掌握吸收曲线的定义和意义2、掌握分子光谱的产生三、重点和难点：1、重点：吸收曲线的定义和意义2、难点：分子光谱的产生四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式、图表式六、本次课作业：教案三：一、授课内容：2-3光的吸收定律二、教学目的：1、掌握透光度、吸光度的定义2、掌握朗伯-比耳定律及其使用条件和偏离原因三、重点和难点：1、重点：透光度、吸光度的定义，朗伯-比耳定律及其使用条件2、难点：朗伯-比耳定律的偏离原因四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：逻辑推理式、启发式、提问式六、本次课作业：教案四：一、教学内容：2-4分析仪器及分析方法二、教学要求：1、掌握分析仪器的组成和结构2、掌握光电比色法和分光光度法三、重点和难点：1、重点：单色器、比色皿、分光光度法2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、举例分析式六、本次课作业：习题1、2、3教案五：一、授课内容：2-3显色反应及其影响因素2-4光度测量误差和测定条件选择二、教学目的：1、掌握显色反应、显色剂、显色条件选择、参比溶液2、掌握光度测量误差的概念三、重点和难点：1、重点：显色条件选择、参比溶液、光度测量误差的概念2、难点：参比溶液、光度测量误差的概念四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：教案六：一、教学内容：2-7定量分析2-8红外吸收光谱法简介二、教学要求：1、掌握定量分析方法2、了解高吸光度差示法、红外吸收光谱法三、重点和难点：1、重点：定量分析方法2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：习题1、2教案七：一、授课内容：第三章原子吸收光谱法3-1概述3-2原子吸收法基本原理（一、共振线与吸收线）二、教学目的：1、掌握原子吸收光谱法的基本过程及其与紫外可见吸收光谱法的异同之处2、掌握共振线与吸收线的概念三、重点和难点：1、重点：原子吸收光谱法与紫外可见吸收光谱法的异同之处2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：教案八：一、授课内容：3-2原子吸收法基本原理（二、谱线轮廓与谱线变宽三、积分吸收与峰值吸收四、基态原子数与原子吸收定量基础）二、教学目的：1、掌握谱线轮廓的概念与谱线变宽的原因2、掌握积分吸收与峰值吸收的概念3、掌握原子吸收定量公式三、重点和难点：1、重点：谱线轮廓、积分吸收、峰值吸收的概念，原子吸收定量公式2、难点：峰值吸收、锐线光源的概念四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：教案九：一、授课内容：3-3原子吸收分光光度计二、教学目的：1、掌握原子吸收分光光度计的组成及各部分的结构与工作原理三、重点和难点：1、重点：原子化系统、火焰种类和性质、光电倍增管2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式、举例式六、本次课作业：教案十：一、授课内容：3-4定量分析方法及测定条件选择二、教学目的：1、掌握标准曲线法、标准加入法的方法与注意事项2、掌握测定条件的选择三、重点和难点：1、重点：标准曲线法、标准加入法2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：提问式、启发式、举例式六、本次课作业：习题1、2、3教案十一：一、授课内容：3-5灵敏度及干扰二、教学目的：1、掌握灵敏度、检测极限的概念2、掌握光谱干扰、物理干扰、化学干扰的成因与消除方法三、重点和难点：1、重点：灵敏度、检测极限的概念2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式、举例式六、本次课作业：习题1、2教案十二：一、授课内容：第四章电位分析法及离子选择性电极分析法4-1概述二、教学目的：1、掌握电化学分析法的定义、分类及特点2、掌握电位分析法的定义、分类及定量基础三、重点和难点：1、重点：电化学分析法的分类、电位分析法的分类及定量基础2、难点：电位分析法的定量基础四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、举例式六、本次课作业：教案十三：一、授课内容：4-2直接电位法测定溶液的pH值二、教学目的：1、掌握直接电位法测定溶液pH值的基本原理和测定方法2、掌握参比电极、指示电极、玻璃电极和膜电位的概念三、重点和难点：1、重点：测定原理和测定方法、指示电极、玻璃电极和膜电位的概念2、难点：膜电位四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、图例式、逻辑推理式六、本次课作业：习题1、2教案十四：一、授课内容：4-3离子选择性电极与膜电位4-4离子选择性电极的选择性二、教学目的：1、掌握离子选择性电极的概念、种类与膜电位2、掌握离子选择性电极的选择性三、重点和难点：1、重点：离子选择性电极的概念、膜电位、选择性系数2、难点：膜电位、选择性系数四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式、举例式六、本次课作业：习题1、2教案十五：一、授课内容:4-5测定离子活（浓）度的方法4-6影响测定的因素二、教学目的：1、掌握分析依据和分析方法2、掌握测定的影响因素三、重点和难点：1、重点：分析依据、标准曲线法、总离子强度调节缓冲剂、标准加入法2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式、举例式六、本次课作业：教案十六：一、授课内容：4-7电位滴定法二、教学目的：1、掌握电位滴定法的基本原理和测定方法三、重点和难点：1、重点：电位滴定法的基本原理2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式、图表式六、本次课作业：教案十七：一、授课内容：第五章极谱分析5-1极谱分析的基本原理二、教学目的：1、掌握伏安法、伏安曲线、滴汞电极、极谱图和有关术语三、教学时数：2学时四、重点和难点：1、重点：滴汞电极、极谱图和有关术语2、难点：滴汞电极的极化五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：教案十八：一、授课内容：5-2极谱定量、定性分析基础二、教学目的：1、掌握扩散电流方程式及极谱定量方法2、了解半波电位及其影响因素三、重点和难点：1、重点：扩散电流方程式及极谱定量方法2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式、举例式六、本次课作业：教案十九：一、授课内容：5-3干扰电流及其消除方法二、教学目的：掌握残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波的成因及消除方法三、重点和难点：1、重点：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波的消除方法2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：教案二十：一、授课内容：5-4线性扫描示波极谱法二、教学目的：掌握基本原理、特点和应用三、重点和难点：1、重点：基本原理和应用2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：教案二十一：一、授课内容：5-5溶出伏安法二、教学目的：掌握基本原理、特点和应用三、重点和难点：1、重点：基本原理和应用2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：教案二十二：一、授课内容：第六章气相色谱分析法6-1概述6-2气相色谱分析的基本原理二、教学目的：1、了解色谱法的分类、气相色谱法的组成及工作过程2、掌握气-固色谱、气-液色谱的基本原理，色谱图及有关术语，塔板理论和速率理论三、重点和难点：1、重点：色谱图及有关术语2、难点：塔板理论和速率理论四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、逻辑推理式六、本次课作业：习题1、2、3教案二十三：一、授课内容：6-3色谱分离条件的选择二、教学目的：掌握分离度的定义、色谱分离基本方程式、分离操作条件的选择三、重点和难点：1、重点：分离度的定义、色谱分离基本方程式2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、逻辑推理式、提问式六、本次课作业：习题1、2教案二十四：一、授课内容：6-4色谱柱二、教学目的：1、掌握固定相的种类及选择、色谱柱的制备2、了解毛细管色谱柱三、重点和难点：1、重点：固定相的种类及选择、色谱柱的制备2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、提问式六、本次课作业：教案二十五：一、授课内容：6-5检测器二、教学目的：1、掌握热导池检测器、氢焰离子化检测器的检测原理，性能指标2、了解使用条件选择三、重点和难点：1、重点：热导池检测器、氢焰离子化检测器的检测原理2、难点：检测器性能指标四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：提问式、启发式六、本次课作业：教案二十六：一、授课内容：6-6气相色谱定性分析二、教学目的：1、了解几种主要的定性方法三、重点和难点：1、重点：2、难点：四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：启发式、举例式六、本次课作业：习题1、2教案二十七：一、授课内容：6-7气相色谱定量分析二、教学目的：1、掌握气相色谱定量分析依据、峰面积测量方法、定量校正因子和常用的定量计算方法三、重点和难点：1、重点：定量分析依据、峰面积测量方法、定量校正因子和常用的定量计算方法2、难点：定量校正因子四、教学时数：2学时五、教学方法与手段：提问式、启发式、举例式六、本次课作业：习题1、2、3、4。
仪器分析(讲义)
第一章引言内容提要：仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。
重点难点：仪器分析方法的分类一、仪器分析和化学分析分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较复杂的仪器。
仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变化，仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析的特点（与化学分析比较）L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
g、灵敏度高，检出限量可降低：如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的选择性好：很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。
不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。
可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。
它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。
因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。
武汉大学第五版仪器分析.光谱法仪器与光学仪器课件
一定波段的光进入检测系统进行检测
狭缝的选择:
一般来说,狭缝越小，光谱的分辨率越高,越接近真 实光谱.但狭缝太小光信号太弱,检测器难以有效测到光信 号.
所以,如果需要得到高分辨率光谱,可以采用较小宽度 的狭缝.
如果进行定量测定,则适当采用较大宽度的狭缝.
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现代分析仪器多配有计算机完成数据采集、信号处理、 数据分析、结果打印，工作站软件系统；
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2
棱镜的顶角α 越大或折射率n越大，角色散率越大，分开
两条相邻谱线的能力越强，但顶角越大，反射损失也增大，
通常为60度角；
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（2）分辨率
相邻两条靠得很近的谱线分开的能力：
R b dn d
；两条相邻谱线的平均波长；△λ：两条谱线的波长差；
特点：带宽较宽，透射效率低。用于较简单的定量测定， 便宜，较好的热稳定性。
2、干涉滤光片---由两层半透明银膜和银膜间的介电薄膜 （氟化钙或氟化镁）组成。 可获得较窄的辐射宽带。 波长选择性比吸收滤光片好。
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（三）棱镜—根据光的折射现象进行分光
棱镜对不同波长的光具有不同的折射率，波长长的光， 折射率小；波长短的光，折射率大。
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（4）光栅与棱镜的比较
作为色散元件,光栅比棱镜要好： 光栅的色散几乎与波长无关 在相同色散率时，光栅的尺寸要小 光栅对棱镜不适用的远紫外远红外区可以用 光栅的杂散辐射，高级光谱干扰等问题已经可以解决 比较高的光栅价格已经降下来
武汉大学仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义武汉大学药学院目录仪器分析实验注意事项 (1)实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析 (2)实验二不同物态样品红外透射光谱的测定 (3)实验三二氯荧光素量子产率的测定 (5)实验四核磁共振波谱法测定乙基苯的结构 (7)实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (9)实验六气相色谱定量分析 (12)实验七高效液相色谱法分离巴比妥与苯巴比妥 (15)实验八毛细管区带电泳（CZE）分离硝基苯酚异构体 (165)实验九液相色谱－质谱联用技术测定饮用水中一氯酚异构体 (19)实验十饮料中咖啡因含量的测定（设计实验） (20)仪器分析实验注意事项1.实验前必须详细预习实验讲义，明了实验目的、原理方法及操作步骤。
2.要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，切勿随意乱动。
3.实验中所遇难题，应先独立思考，再与指导老师共同讨论研究。
4.必须如实记录观察到的现象和实验数据。
5.保持实验环境和仪器的清洁整齐。
6.必须遵守实验室的规则：(1)确保人身安全，使用强酸、强碱、有毒试剂时尤其要细心。
(2)室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。
(3)按时到实验室，不迟到，不早退。
(4)爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。
(5)滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。
(6)各组及同学之间应相互协作，合理安排实验时间及实验内容。
(7)每次实验后由班长安排同学轮流值日，值日要负责当天实验室的卫生，安全和一些服务性工作。
最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。
(8)对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。
对实验中出现的一切反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。
(9)实验室禁止吸烟。
实验一色氨酸紫外吸收光谱定性扫描及定量分析一、实验目的1．了解紫外-可见光谱定性分析原理。
2．掌握紫外-可见光谱定性图谱数据的处理方法。
3．熟悉紫外-可见光谱分析仪的定性、定量扫描实验操作方法。
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23.5. 分子质谱基本操作技术
23.5.3.影响分辨率和灵敏度操作条件 1.分析器入口主缝(S1)和分析器出口接收缝(S2)的大小；2.离 子源推斥、引出、聚焦等电极电位及与静电场电压匹配性；3.噪 声信号；4.分析系统真空度；5.要尽量防止离子源、分析器污染； 6.扫描速度适当；7.分辨率选择。
23.6.3. 分子质谱定量分析
23.6.3.1. 质谱直接定量分析
质谱直接定量分析有几个基本假设或条件:
1.组分特征峰及强度不受样品中其他组分或本底干扰。 2.样品中任何组分的离子流强度与其在进样装置中的分压呈 正比。 3.样品中存在具有相同特征谱峰的组分，发生质谱峰叠加时， 叠加峰的强度是各被叠加峰强度的线性累加。 单一组分定量： 可在质谱上确定合适的m/z值，其峰高与组分浓度呈正比， 这个技术称为选择离子检测。 混合的样品多组分定量： 各组分特征峰无叠加，可以代表各个组分具有特定m/z值的 质谱特征峰强度作为定量依据。若组分特征峰发生叠加，则需通 过叠加特征峰强度的线性累加方程计算各组分含量。
质谱不是光谱，是物质的质量谱。质谱中没有波长 和透光率，而是离子流或离子束的运动，有类似于光学 中的聚焦和色散等离子光学概念。 分子电离后形成的离子经电场加速从离子源引出， 加速电场中获得的电离势能z e U转化成动能[Kinetic Energy，KE，SI单位为焦尔(J)]1/2 m2，两者相等，即
23.3.3.5.快原子轰击源
快原子轰击源（Fast Atomic bombardment Sources, FAB）主 要用于极性强、高分子量的样品分析。
23.3.3.6. 激光解吸电离源
激光解吸电离源（Laser Desorption Ionization Sources，LD） 是一种结构简单、灵敏度高的新电离源。它利用一定波长的脉冲 式激光照射样品使样品电离，被分析的样品置于涂有基质的样品 靶上,脉冲激光束经平面镜和透镜系统后照射到样品靶上,基质和 样品分子吸收激光能量而气化，激光先将基质分子电离，然后在 气相中基质将质子转移到样品分子上使样品分子电离。激光电离 源需要有合适的基质才能得到较好的离子产率。因此，这种电离 源通常称为基质辅助激光解吸电离(Matrix-Assisted Laser Description /Ionization, 简称MALDI)。
23.4.3.碎片离子
分子离子产生后可能具有较高的能量，将会通过进一步裂解 或重排而释放能量，裂解后产生的离子称为碎片离子(Fragment Ion)。
23.4.4. 重排离子
在两个或两个以上键的断裂过程中，某些原子或基团从一个 位置转移到另一个位置所生成的离子即重排离子(Rearrangement Ion)。
23.3.5.检测器、放大器和记录仪
分子质谱仪器采用的检测器等与原子质谱类似，早期质谱离 子直接打在插入磁场的感光板上，称质谱仪(Mass Spectrograph); 后来接收离子进行电学放大，主要包括Faraday杯、电子倍增器， 光电倍增管等，用笔记录器记录，称质谱计(Mass Spectrometer)。 现代质谱仪器均采用紫外线示波感光记录器记录质谱峰，计算机 采集、处理质谱数据给出归一化捧图和表。
23.3.3. 离子源
按照样品的离子化过程，离子源（Ion Sources）主 要可分为气相离子源和解析离子源。
按照离子源能量的强弱，离子源可分为硬离子源和 软离子源。 分子质谱仪器的离子源种类繁多，现将主要的离子 源逐一介绍。
23.3.3.1.电子轰击源
电子轰击源(Electron-Impact Soures ，EI)应用最为广泛，主 要用于挥发性样品的电离。 电子轰击源电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便， 工作稳定可靠，产生高的离子流，因此灵敏度高。
23.3.3.4.场解吸电离源
场电离源分子需气化后电离， 不适用于难挥发、热不稳定的有机 化合物。因而发展出场解吸电离源 (Field desorption Ionization Sources, FD)，使用了和场电离源相似的多 针尖发射场。 样品无需气化再电离，特别适 于非挥发性、热不稳定的生物样品 或相对分子质量高达100,000的高 分子物质。样品的电离行为较为简 单，所获得的质谱信号也大大简化， 常常只看到分子离子峰或是质子化 的准分子离子峰。
23.4.1.分子离子
样品分子失去1-2个电子(多数为1个电子)而得到的离子称为 分子离子 (Molecular Ion)。
23.4.2. 同位素离子
许多元素都是由具有一定自然丰度的一或多个同位素组成， 这些元素形成化合物后,其同位素就以一定的丰度出现在化合物 中。因此，当化合物被电离时，由于同位素质量不同，在质谱图 中离子峰会成组出现，每组峰会显示出一个强的主峰; 亦发现有 一些峰的m/z大于样品的分子量。
23.1.2.分子质谱与原子质谱比较
分子质谱和原子质谱的原理和仪器总体结构基本相同， 但因研究对象不同，其仪器各部分结构、技术和应用与 原子质谱有很大差别。
1. 获得的信息量大 2. 进样方式多样化 3. 多种离子化技术 4. 质量范围不同 5. 发展历程差异
23.1.3.分子质谱表示法
23.2. 质谱法的基本原理和方程
23.3.4.1.磁分析器
23.3.4.2.飞行时间质量分析器
飞行时间质量分析器(Time of flight mass analyzer，TOF)的主 要部分是一个长1m左右的无场离子漂移管。
23.3.4.3.离子阱质量分析器
离子阱质量分析器（Ion Trap Analyzer）是一种通过电场或 磁场将气相离子控制并储存一段时间的装置。
第二十三章 分 子 质 谱 法
（Molecular Mass Spectrometry）
质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按质 荷比(M／Z)大小进行分离并记录其信息的分析方法。所 得结果以图谱表达，即所谓的质谱图（亦称质谱，Mass Spectrum）。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机 物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、 样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分 析等。 从20世纪60年代开始，质谱法更加普遍地应用到有 机化学和生物化学领域。化学家们认识到由于质谱法的 独特的电离过程及分离方式，从中获得的信息是具有化 学本性，直接与其结构相关的，可以用它来阐明各种物 质的分子结构。正是由于这些因素，质谱仪成为多数研 究室及分析实验室的标准仪器之一。
23.3.质谱仪器
分子质谱仪器仪器由进样系统、离子源、质量分析 器、检测器、真空系统及电子、计算机控制和数据处理 系统等组成。
23.3.2. 进样系统
进样系统的目的是在不破坏真空环境、具有可靠重 复性的条件下，将样品引入离子源。
23.3.2.1. 加热进样
23.3.2. 进样系统
23.3.2.2. 直接进样
23.3.3.2.化学电离源
化学电离源(Chemical Ionization Sources, CI )和电子轰击电离 源主要差别在于CI源工作过程中要引进一种反应气体。
23.3.3.3.场电离源
场电离源(Field ionization Sources, FI)是应用强电场诱导样品 电离的一种离子化方式。
23.4.5.亚稳离子
若质量为m1的离子在离开离子源受电场加速后，在进入质量 分析器之前，由于碰撞等原因很容易进一步分裂失去中性碎片而 形成质量m2的离子。
23.5. 分子质谱基本操作技术
23.5.1.磁扫描技术 由于应用目的不同，扫描方式可分为指数扫描、线性扫描、 单次和循环扫描。 23.5.2.加速电压选择 离子m/z与加速电压U呈反比，U越高，测定离子质量范围越 小，而降低U可扩大质量范围。但实际操作中，并不以无限制降 低加速电压，以期获得更高质量范围，而是以尽可能选择高U， 以求获得尽可能高的分辨率和灵敏度。只有在分子量较大时，才 适当降低U，以稍扩大质量范围。
23.3.6. 真空系统 23.3.7. 计算机系统
1.数据采集和简化 2.质量数转换和峰强度归一化 3. 谱图累加、平 均 4.用总离子流对峰强度进行修正 5. 输出质量色谱 6.给出高分 辩率质谱的元素组成。7.谱图检索
23.4. 分子质谱离子类型
分子质谱分析过程中在离子源或无场区等发生下列4类离子 化及其反应：1.分子离子化反应;2.裂解反应;3.重排、裂解反应;4. 离子-分子反应。
具有速度的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中， 就存在沿着原来射出方向直线运动的离心力(m2/R)和 磁场偏转的向心力(Bze)作用，两合力使离子呈弧形运 动，二者达到平衡：
23.2. 质谱法的基本原理和方程
整理后得：
离子在磁场作用下运动轨道半径为：
144 m R U B z
B2 m/ z K U
23.3.2. 进样系统
23.3.2.3.色谱进样
质谱仪通常会与气相色谱、液相色谱等仪器联用， 用于分离和检测复杂化合物的各种组分。将色谱分离后 的流出组分通过适当的接口引入质谱系统，称之为色谱 进样。 23.3.2.4. 标准进样 有机质谱一般以全氟煤油(Perfluorokerosene，PFK) 为仪器质量标准样品。PFK从69至1200分子相对质量以 上，几乎每隔12个质量有一个特征峰，主要特征峰的精 确质量均已测定。由于PFK的记亿效应较强，如用加热 进样或直接进样系统进样，容易造成污染。因此，不少 仪器装有专用PFK标准样进样系统。
23.5.4.进样技术
比较纯的样品或熔点相差较大多组分混合物，采用程序升温 直接进样，不同熔点化合物会先后气化。不同时间扫描可获得不 同组分质谱。复杂混合物根椐沸点、热稳定性需气相或液相色谱 进样。 不论采用何种进样，在获得预期分析目标前提下，尽量降低 进样量。过量样品会导至灵敏度降低、有损电子倍增器寿命、甚 至超出计算机数据系统峰强范围而无法归一化。