工业乙烯基三乙氧基硅烷的GC_MS分析
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1999. 417 9 Rhein RA AD. Thermally stable clastomers : a review.
Gov. Rep Announce Index ( U S) , 1984 , 84 ( 10) :
123 10 彭文庆 , 谢择民. 高热稳定性硅橡胶的研究. 高分
子通报 , 2000 (1) : 2 11 谢择民 , 王清正 , 王金亭等. 硅氮聚合物及其合成
别为对应于气相色谱图中峰 3 和 6 化合物的质谱 谱图 。从图 1 可以看出 , 该 A - 151 产品的主要 杂质为峰 3 , 占 3127 % ; 其它杂质含量较少 , 共 计约 1111 %。
经与标准质谱图对照 , 发现色谱图中峰 1 、2 和 4 的化合物分别为乙醇 、甲基乙烯基二乙氧基 硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷 ,其质谱图不再给出 。
图 1 : A - 151 样品的气相色谱图
收稿日期 : 2000 - 11 - 27 。 作者简介 : 许健 (1966 - ) , 女 , 讲师 , 就职于扬州大学 水利与建筑工程学院研究工程系 。
· 22 ·
有 机 硅 材 料 图 2 图 1 中峰 3 化合物的质谱图
第 15 卷
产生的可能性加大 。例如 , 从理论上推测 , 在此
反应中甲基三氯硅烷可以经由如下副反应生成 :
HCl + CH2 CHCl
ClCH2 CH2 Cl
(4)
ClCH2 CH2Cl
CH3 Cl + ClCH CHCl
(5)
CH3 Cl + HSiCl3 CH3 SiCl3 + HCl
(6)
其中式 (4) 为平衡反应 , 是用1 ,2 - 二氯乙烷热
的室温硫化硅橡胶的热稳定性. 高分子学报 , 1994 (5) : 573 15 King J K , Mai Y W. ibid , 1991 , 41 : 333 16 William J . Ablative silicone coating compositions. US
本文对热缩合法生产的 A - 151 进行了 GC - MS 分析 , 发现该产品的主要杂质不是正硅酸 乙 酯 ( TEOS ) , 而 是 甲 基 三 乙 氧 基 硅 烷 (M TES) 。本文从理论上分析了产生这一杂质的 原因并提出了相应的解决方法 。
℃/ min 。
2 结果与讨论
211 GC - MS 谱图及各组分的含量 图 1 为该样品的气相色谱图 , 图 2 和图 3 分
6 苏立志 , 李志章. 耐温聚合物基复合材料的摩擦学 性能与磨损机理研究进展 , 材料科学与工程 , 2000 , 18 (2) : 125
7 章 基 凯. 有 机 硅 材 料. 北 京 : 中 国 物 资 出 版 社 ,
1999. 333 8 章 基 凯. 有 机 硅 材 料. 北 京 : 中 国 物 资 出 版 社 ,
量低 , 则产品 A - 151 的纯度高 , TEOS 含量少 。
经质谱检测 , 本试验所用样品中除了含乙
醇 、TEOS 和 A - 151 水解生成的二聚体 DV TE
第2期
许健等. 工业乙烯基三乙氧基硅烷的 GC - MS 分析
· 23 ·
外 , 还含有较多的 M TES 和少量的甲基乙烯基
其次 , 提高分馏柱的分离效果 , 在 V TCS 的分馏中尽量分离出四氯化硅 、甲基三氯硅烷等 前馏分 。热缩合反应温度高 , 副产物较多 , 且所 产生的这些有机硅化合物的沸点相差较少 , 分离 困难 ; 如果第一步分离不彻底 , 醇解后的产物因 沸点 相 差 更 少 ( M TES : 142 ℃, V TES : 160 ℃, TEOS : 168 ℃) , 更加难以分离 。
1 实验
111 样品 A - 151 : 热缩合法工业品 , 市售 , 直接使
用。 112 试验仪器
色谱 - 质谱联用 ( GC - MS) 分析仪 : ZAB - HS 型 , 英国 V G 公司 。 113 试验条件
OV - 1701 石英毛细管柱 , 长 25 m ; 气化温 度 270 ℃, 柱 温 100 ～ 220 ℃, 升 温 速 度 15
因此 , 热缩合冷凝物分馏得到的乙烯基三氯
硅烷 (V TCS) 中 , 主要杂质为四氯化硅和少量 的三氯氢硅 ; 那么 , 以此为原料经醇解后生成的
A - 151 的主要杂质应该是 TEOS。由于 TEOS 与 A - 151 的沸点相差无几 , 工业上几乎不能加
以分离 。若 V TCS 中的四氯化硅和三氯氢硅含
之一 。
以上仅仅是理论上的探讨和推测 , 还有待进
一步的试验加以验证 。
213 杂质的处理对策
根据上面的讨论 , 要提高 A - 151 的产品质 量 , 生产中必须注意以下几个问题 : 首先控制好 反应条件 , 这是影响产品质量最重要的因素 。特 别要控制好原料的配比 , 最好使三氯氢硅稍过 量 , 以防止反应 (4) ～ (6) 的发生 ; 做好反应 原料的投料计量工作 , 特别是气体氯乙烯的计 量 。同时 , 在热缩合反应过程中注意对反应温度 的监控 , 防止反应温度过高或不均匀 , 引起不必 要的副反应 ; 必要时改变加热方式 (如采用烟道 气等) , 调整或增加测温点 。副产物减少有利于 提高产率 , 便于分馏反应混合物 , 得到纯度较高 的 V TCS。
裂解制备氯乙烯的反应的负反应 , 而式 (5) 是
该裂解反应的主要副反应之一[3 ] 。三氯氢硅与
氯乙烯缩合时的反应温度同二氯乙烷裂解制备氯
乙烯时的温度相当 , 很有可能发生 (4) ～ (6)
的副反应 。
同时 , 如果反应温度局部过高 , 生产中经常
会出现反应物烧焦结炭的现象 。有机物的碳化 、
分解和重排 , 也可能是产生甲基三氯硅烷的原因
wenku.baidu.com
图 3 图 1 中峰 6 化合物的质谱图
经查对质谱标准图谱 , 证明图 2 所示的化合物 (峰 3) 为甲基三乙氧基硅烷 ( M TES) ; 而图 3 所示的化合物 (峰 6) 没有查到标准物质图谱 ,
从质谱图分析 , 该化合物可能为1 ,3 - 二乙烯基 - 1 ,1 ,3 ,3 - 四乙氧基二硅氧烷 (DV TE) 。下面 稍加说明 :
分析·测试
有机硅材料 , 2001 , 15 (2) : 21～24 SIL ICON E MA TERIAL
工业乙烯基三乙氧基硅烷的 GC - MS 分析
许健1 张墩明2
(11 扬州大学水利与建筑工程学院 , 扬州 225009 ; 南京大学化学化工学院 , 南京 210093)
摘要 : 对乙烯基三乙氧基硅烷工业品进行了 GC - MS 分析 , 发现其中含有甲基三乙氧基硅烷 ( I) 和 1 ,3 - 二乙烯基 - 1 ,1 ,3 ,3 - 四乙氧基二硅氧烷等杂质 , 主要杂质为化合物 I , 占 3127 %。理论分析认为 : 在三氯氢硅与氯乙烯的高温热缩合反应中发生的副反应产生了甲基三氯硅烷 , 它进一步与乙醇反应生成化 合物 I ; 据此提出了一些解决的方法 。
热缩合法生产 A - 151 的反应方程式如下 :
CH2 CHCl + HSiCl3
CH2 CHSiCl3 + HCl
(1)
CH2 CHSiCl3 + EtOH
CH2 CHSi (OEt) 3 + HCl
(2)
其中反应 (1) 的主要副反应为[1 ] :
CH2 CHCl + HSiCl3
SiCl4 + CH2 CH2 (3)
要提高 A - 151 的质量 , 必须控制好原料配 比 、反应温度等热缩合条件 ; 同时 , 提高分馏柱 的分离效果 , 保证中间体 V TCS 的纯度 。
参 考 文 献
1 杜 作 栋 , 陈 剑 华 , 贝 小 来 等. 有 机 硅 化 学. 北 京 : 高等教育出版社出版 , 1990. 130
产生少量的氯甲烷等杂质 ; 但聚合级的氯乙烯中
氯甲烷的含量在 0105 %以下 , 不足以生成如此
多的甲基三氯硅烷 。因此 , 我们认为甲基三氯硅
烷主要是在热缩合反应中生成的 。
三氯氢硅与氯乙烯的热缩合反应为高温自由
基反应 , 反应过程比较复杂 。若反应条件控制不
好 , 如反应温度过高或氯乙烯用量不当 , 副反应
方法和用途. CN 93117929A. 1993 12 王清正 , 谢择民 , 王金亭等. 非催化室温硫化硅橡
胶的力学性能. 有机硅材料及应用 , 1994 (6) : 13 13 王清正 , 谢择民 , 王金亭等. 硅氮化合物交联的缩
合型双组分室温硫化硅橡胶的热稳定性. 合成橡胶
工业 , 1993 , 16 (4) : 230 14 王清正 , 师彤 , 谢择民等. 硅氮聚合物交联剂交联
二乙氧基硅烷 , 这是出乎意料的 。它们是如何生
成的呢 ?
式 (2) 的反应条件很温和 , V TCS 与乙醇
在此条件下不可能生成 M TES 等含 Me —Si ≡的
化合物 ; 那么 , 应该是 V TCS 中含有甲基三氯
硅烷等杂质 。在热缩合法中 , 此类物质的形成有
3 种可能 : 三氯氢硅中本来就含有杂质甲基三氯
表 1 A - 151 样品的主要成分及其含量 (面积归一法)
峰号
结构式
含量/ %
1
Et O H
0127
2
ViSiMe (O Et) 2
0110
3
MeSi (O Et) 3
3127
4
ViSi (O Et) 3
95162
5
未知物
0150
6
[ ViSi (O Et) 2 ]2O
0124
212 M TES 的成因
另外 , 反应过程中以及产品的贮存期间要注 意防止湿气的入侵 , 避免因 A - 151 的水解而带 来乙醇和二聚体 DV TE 等杂质 。
3 结语
GC - MS 分析发现 , 在热缩合法生产的 A 151 产 品 中 含 有 M TES、DV TE 等 杂 质 , 其 中 M TES 为主要杂质 。理论分析认为在三氯氢硅与 氯乙烯的热缩合反应中发生了复杂的副反应 , 生 成了甲基三氯硅烷 , 它与乙醇反应产生了 M TES。
式中 : Et 为 —CH2CH3 ; Vi 为 CH CH2 。 由于 A - 151 主峰拖尾的影响 , 峰 5 化合物
的质谱图未能测出 ; 其沸点与 A - 151 相差很 小 , 应该为正硅酸乙酯 。同时 , 质谱分析表明还 有其它的副产物 , 如乙基三乙氧基硅烷 、氯乙基 三乙氧基硅烷等的存在 , 由于它们的含量很小 , 这里不再讨论 。表 1 给出了总的分析结果 。
2 白世义 , 张震 , 杜丽萍等. 乙烯基硅烷偶联剂. 有 机硅材料 , 2000 , 14 (2) : 23
3 魏文德主编. 有机化工原料大全 (上册) . 第二版. 北京 : 化学工业出版社 , 1999. 613
(下转第 27 页)
第2期
颜梅等. 有机硅耐烧蚀材料的研究进展
· 27 ·
O Et
+
O Et O Et + - C2H3·
O Et O Et
+
- EtO·
CH2 CH Si O SiCH
←——— ViSi O SiVi
EtO Si O Si O Et
O Et O Et
O Et O Et
Vi
m/ e 261 (基峰) m/ e 306 (分子离子峰) m/ e 279
硅烷 ; 反应原料氯乙烯中含有氯甲烷 , 它可与三
氯氢硅反应生成甲基三氯硅烷 ; 三氯氢硅与氯乙
烯在进行热缩合反应时发生了副反应 , 生成了甲
基三氯硅烷 。下面分别进行讨论 :
工业上 , 三氯氢硅是由氯化氢与硅粉反应而
得 , 主要杂质为四氯化硅 , 不可能含有甲基三氯
硅烷 。氯乙烯的生产方法有几种 , 生产中可能会
关键词 : 乙烯基三乙氧基硅烷 , 甲基三乙氧基硅烷 , GC - MS 分析 , 三氯氢硅 , 氯乙烯
乙烯基硅烷化合物是硅烷偶联剂的重要品种 之一 , 可由直接合成法 、加成法 、热缩合法等途 径得到 , 已被广泛用作玻璃纤维浸润剂的添加 剂 、聚乙烯的热水交联剂和无机填料的表面处理 剂等[1 ,2 ] , 随着国内相关行业的发展 , 这一类偶 联剂的用量也越来越大 。目前国内有 4～5 家单 位生产乙烯基三乙氧基硅烷 (A - 151) 及其系 列产品 , 还有些厂正在进行试产 。市场上的产品 质量参差不齐 , 如何对产品质量进行监测和控 制 , 已成为有关厂家的当务之急 。要提高产品的 质量 , 必须结合生产方法 , 分析所含杂质的化学 成分及其含量 , 采取针对性的措施加以解决 。
Gov. Rep Announce Index ( U S) , 1984 , 84 ( 10) :
123 10 彭文庆 , 谢择民. 高热稳定性硅橡胶的研究. 高分
子通报 , 2000 (1) : 2 11 谢择民 , 王清正 , 王金亭等. 硅氮聚合物及其合成
别为对应于气相色谱图中峰 3 和 6 化合物的质谱 谱图 。从图 1 可以看出 , 该 A - 151 产品的主要 杂质为峰 3 , 占 3127 % ; 其它杂质含量较少 , 共 计约 1111 %。
经与标准质谱图对照 , 发现色谱图中峰 1 、2 和 4 的化合物分别为乙醇 、甲基乙烯基二乙氧基 硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷 ,其质谱图不再给出 。
图 1 : A - 151 样品的气相色谱图
收稿日期 : 2000 - 11 - 27 。 作者简介 : 许健 (1966 - ) , 女 , 讲师 , 就职于扬州大学 水利与建筑工程学院研究工程系 。
· 22 ·
有 机 硅 材 料 图 2 图 1 中峰 3 化合物的质谱图
第 15 卷
产生的可能性加大 。例如 , 从理论上推测 , 在此
反应中甲基三氯硅烷可以经由如下副反应生成 :
HCl + CH2 CHCl
ClCH2 CH2 Cl
(4)
ClCH2 CH2Cl
CH3 Cl + ClCH CHCl
(5)
CH3 Cl + HSiCl3 CH3 SiCl3 + HCl
(6)
其中式 (4) 为平衡反应 , 是用1 ,2 - 二氯乙烷热
的室温硫化硅橡胶的热稳定性. 高分子学报 , 1994 (5) : 573 15 King J K , Mai Y W. ibid , 1991 , 41 : 333 16 William J . Ablative silicone coating compositions. US
本文对热缩合法生产的 A - 151 进行了 GC - MS 分析 , 发现该产品的主要杂质不是正硅酸 乙 酯 ( TEOS ) , 而 是 甲 基 三 乙 氧 基 硅 烷 (M TES) 。本文从理论上分析了产生这一杂质的 原因并提出了相应的解决方法 。
℃/ min 。
2 结果与讨论
211 GC - MS 谱图及各组分的含量 图 1 为该样品的气相色谱图 , 图 2 和图 3 分
6 苏立志 , 李志章. 耐温聚合物基复合材料的摩擦学 性能与磨损机理研究进展 , 材料科学与工程 , 2000 , 18 (2) : 125
7 章 基 凯. 有 机 硅 材 料. 北 京 : 中 国 物 资 出 版 社 ,
1999. 333 8 章 基 凯. 有 机 硅 材 料. 北 京 : 中 国 物 资 出 版 社 ,
量低 , 则产品 A - 151 的纯度高 , TEOS 含量少 。
经质谱检测 , 本试验所用样品中除了含乙
醇 、TEOS 和 A - 151 水解生成的二聚体 DV TE
第2期
许健等. 工业乙烯基三乙氧基硅烷的 GC - MS 分析
· 23 ·
外 , 还含有较多的 M TES 和少量的甲基乙烯基
其次 , 提高分馏柱的分离效果 , 在 V TCS 的分馏中尽量分离出四氯化硅 、甲基三氯硅烷等 前馏分 。热缩合反应温度高 , 副产物较多 , 且所 产生的这些有机硅化合物的沸点相差较少 , 分离 困难 ; 如果第一步分离不彻底 , 醇解后的产物因 沸点 相 差 更 少 ( M TES : 142 ℃, V TES : 160 ℃, TEOS : 168 ℃) , 更加难以分离 。
1 实验
111 样品 A - 151 : 热缩合法工业品 , 市售 , 直接使
用。 112 试验仪器
色谱 - 质谱联用 ( GC - MS) 分析仪 : ZAB - HS 型 , 英国 V G 公司 。 113 试验条件
OV - 1701 石英毛细管柱 , 长 25 m ; 气化温 度 270 ℃, 柱 温 100 ～ 220 ℃, 升 温 速 度 15
因此 , 热缩合冷凝物分馏得到的乙烯基三氯
硅烷 (V TCS) 中 , 主要杂质为四氯化硅和少量 的三氯氢硅 ; 那么 , 以此为原料经醇解后生成的
A - 151 的主要杂质应该是 TEOS。由于 TEOS 与 A - 151 的沸点相差无几 , 工业上几乎不能加
以分离 。若 V TCS 中的四氯化硅和三氯氢硅含
之一 。
以上仅仅是理论上的探讨和推测 , 还有待进
一步的试验加以验证 。
213 杂质的处理对策
根据上面的讨论 , 要提高 A - 151 的产品质 量 , 生产中必须注意以下几个问题 : 首先控制好 反应条件 , 这是影响产品质量最重要的因素 。特 别要控制好原料的配比 , 最好使三氯氢硅稍过 量 , 以防止反应 (4) ～ (6) 的发生 ; 做好反应 原料的投料计量工作 , 特别是气体氯乙烯的计 量 。同时 , 在热缩合反应过程中注意对反应温度 的监控 , 防止反应温度过高或不均匀 , 引起不必 要的副反应 ; 必要时改变加热方式 (如采用烟道 气等) , 调整或增加测温点 。副产物减少有利于 提高产率 , 便于分馏反应混合物 , 得到纯度较高 的 V TCS。
裂解制备氯乙烯的反应的负反应 , 而式 (5) 是
该裂解反应的主要副反应之一[3 ] 。三氯氢硅与
氯乙烯缩合时的反应温度同二氯乙烷裂解制备氯
乙烯时的温度相当 , 很有可能发生 (4) ～ (6)
的副反应 。
同时 , 如果反应温度局部过高 , 生产中经常
会出现反应物烧焦结炭的现象 。有机物的碳化 、
分解和重排 , 也可能是产生甲基三氯硅烷的原因
wenku.baidu.com
图 3 图 1 中峰 6 化合物的质谱图
经查对质谱标准图谱 , 证明图 2 所示的化合物 (峰 3) 为甲基三乙氧基硅烷 ( M TES) ; 而图 3 所示的化合物 (峰 6) 没有查到标准物质图谱 ,
从质谱图分析 , 该化合物可能为1 ,3 - 二乙烯基 - 1 ,1 ,3 ,3 - 四乙氧基二硅氧烷 (DV TE) 。下面 稍加说明 :
分析·测试
有机硅材料 , 2001 , 15 (2) : 21～24 SIL ICON E MA TERIAL
工业乙烯基三乙氧基硅烷的 GC - MS 分析
许健1 张墩明2
(11 扬州大学水利与建筑工程学院 , 扬州 225009 ; 南京大学化学化工学院 , 南京 210093)
摘要 : 对乙烯基三乙氧基硅烷工业品进行了 GC - MS 分析 , 发现其中含有甲基三乙氧基硅烷 ( I) 和 1 ,3 - 二乙烯基 - 1 ,1 ,3 ,3 - 四乙氧基二硅氧烷等杂质 , 主要杂质为化合物 I , 占 3127 %。理论分析认为 : 在三氯氢硅与氯乙烯的高温热缩合反应中发生的副反应产生了甲基三氯硅烷 , 它进一步与乙醇反应生成化 合物 I ; 据此提出了一些解决的方法 。
热缩合法生产 A - 151 的反应方程式如下 :
CH2 CHCl + HSiCl3
CH2 CHSiCl3 + HCl
(1)
CH2 CHSiCl3 + EtOH
CH2 CHSi (OEt) 3 + HCl
(2)
其中反应 (1) 的主要副反应为[1 ] :
CH2 CHCl + HSiCl3
SiCl4 + CH2 CH2 (3)
要提高 A - 151 的质量 , 必须控制好原料配 比 、反应温度等热缩合条件 ; 同时 , 提高分馏柱 的分离效果 , 保证中间体 V TCS 的纯度 。
参 考 文 献
1 杜 作 栋 , 陈 剑 华 , 贝 小 来 等. 有 机 硅 化 学. 北 京 : 高等教育出版社出版 , 1990. 130
产生少量的氯甲烷等杂质 ; 但聚合级的氯乙烯中
氯甲烷的含量在 0105 %以下 , 不足以生成如此
多的甲基三氯硅烷 。因此 , 我们认为甲基三氯硅
烷主要是在热缩合反应中生成的 。
三氯氢硅与氯乙烯的热缩合反应为高温自由
基反应 , 反应过程比较复杂 。若反应条件控制不
好 , 如反应温度过高或氯乙烯用量不当 , 副反应
方法和用途. CN 93117929A. 1993 12 王清正 , 谢择民 , 王金亭等. 非催化室温硫化硅橡
胶的力学性能. 有机硅材料及应用 , 1994 (6) : 13 13 王清正 , 谢择民 , 王金亭等. 硅氮化合物交联的缩
合型双组分室温硫化硅橡胶的热稳定性. 合成橡胶
工业 , 1993 , 16 (4) : 230 14 王清正 , 师彤 , 谢择民等. 硅氮聚合物交联剂交联
二乙氧基硅烷 , 这是出乎意料的 。它们是如何生
成的呢 ?
式 (2) 的反应条件很温和 , V TCS 与乙醇
在此条件下不可能生成 M TES 等含 Me —Si ≡的
化合物 ; 那么 , 应该是 V TCS 中含有甲基三氯
硅烷等杂质 。在热缩合法中 , 此类物质的形成有
3 种可能 : 三氯氢硅中本来就含有杂质甲基三氯
表 1 A - 151 样品的主要成分及其含量 (面积归一法)
峰号
结构式
含量/ %
1
Et O H
0127
2
ViSiMe (O Et) 2
0110
3
MeSi (O Et) 3
3127
4
ViSi (O Et) 3
95162
5
未知物
0150
6
[ ViSi (O Et) 2 ]2O
0124
212 M TES 的成因
另外 , 反应过程中以及产品的贮存期间要注 意防止湿气的入侵 , 避免因 A - 151 的水解而带 来乙醇和二聚体 DV TE 等杂质 。
3 结语
GC - MS 分析发现 , 在热缩合法生产的 A 151 产 品 中 含 有 M TES、DV TE 等 杂 质 , 其 中 M TES 为主要杂质 。理论分析认为在三氯氢硅与 氯乙烯的热缩合反应中发生了复杂的副反应 , 生 成了甲基三氯硅烷 , 它与乙醇反应产生了 M TES。
式中 : Et 为 —CH2CH3 ; Vi 为 CH CH2 。 由于 A - 151 主峰拖尾的影响 , 峰 5 化合物
的质谱图未能测出 ; 其沸点与 A - 151 相差很 小 , 应该为正硅酸乙酯 。同时 , 质谱分析表明还 有其它的副产物 , 如乙基三乙氧基硅烷 、氯乙基 三乙氧基硅烷等的存在 , 由于它们的含量很小 , 这里不再讨论 。表 1 给出了总的分析结果 。
2 白世义 , 张震 , 杜丽萍等. 乙烯基硅烷偶联剂. 有 机硅材料 , 2000 , 14 (2) : 23
3 魏文德主编. 有机化工原料大全 (上册) . 第二版. 北京 : 化学工业出版社 , 1999. 613
(下转第 27 页)
第2期
颜梅等. 有机硅耐烧蚀材料的研究进展
· 27 ·
O Et
+
O Et O Et + - C2H3·
O Et O Et
+
- EtO·
CH2 CH Si O SiCH
←——— ViSi O SiVi
EtO Si O Si O Et
O Et O Et
O Et O Et
Vi
m/ e 261 (基峰) m/ e 306 (分子离子峰) m/ e 279
硅烷 ; 反应原料氯乙烯中含有氯甲烷 , 它可与三
氯氢硅反应生成甲基三氯硅烷 ; 三氯氢硅与氯乙
烯在进行热缩合反应时发生了副反应 , 生成了甲
基三氯硅烷 。下面分别进行讨论 :
工业上 , 三氯氢硅是由氯化氢与硅粉反应而
得 , 主要杂质为四氯化硅 , 不可能含有甲基三氯
硅烷 。氯乙烯的生产方法有几种 , 生产中可能会
关键词 : 乙烯基三乙氧基硅烷 , 甲基三乙氧基硅烷 , GC - MS 分析 , 三氯氢硅 , 氯乙烯
乙烯基硅烷化合物是硅烷偶联剂的重要品种 之一 , 可由直接合成法 、加成法 、热缩合法等途 径得到 , 已被广泛用作玻璃纤维浸润剂的添加 剂 、聚乙烯的热水交联剂和无机填料的表面处理 剂等[1 ,2 ] , 随着国内相关行业的发展 , 这一类偶 联剂的用量也越来越大 。目前国内有 4～5 家单 位生产乙烯基三乙氧基硅烷 (A - 151) 及其系 列产品 , 还有些厂正在进行试产 。市场上的产品 质量参差不齐 , 如何对产品质量进行监测和控 制 , 已成为有关厂家的当务之急 。要提高产品的 质量 , 必须结合生产方法 , 分析所含杂质的化学 成分及其含量 , 采取针对性的措施加以解决 。