金矿金品位测定的实用方法

金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈

1. 干法—火试金法

简介:干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。

(二)测定金矿品位的方法简谈：

实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。一般湿法试金取样量在10～30g，(当品位为Au≥0.5×10-6时，取样量≥25g，只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g)。火试金取样量为30～50g。

众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当，否则会造成偏差或失败。举例见表3

金的品位与常选用的分析手段表3

含金量的范围

(单位10-6)

常选用的分析手段

0.0005～2。0

分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法

>2。0～30。0分光光度法、

原子吸收光谱法、

滴定(碘量)法、火试金称量法

>30。0～100。0原子吸收光谱法、

滴定(碘量)法、火试金称量法

>100。0

滴定(碘量)法、火试金重量法

金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下：

1.干法—火试金法

火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法。火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉(要求最高使用温度为1350℃)②感量十万分之一的精密天平。现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室，应该具有火试金测定金的能力。含金量>2×10-6时，一般火试金都可得到准确测定结果。

火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金。

一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述:

1. 配料：

⑴配料有关名词：

①硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO…)之比,称硅酸度或硅度.

硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧.

.. 硅酸盐的硅酸度表4

岩石名称(以SiO2与RO比值命名) 硅酸度岩石的化学组成(R-二价碱金属素)

碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4RO·SiO2

中性硅酸盐 1.0 2RO·SiO2

被半硅酸盐 1.5 RO·SiO2

两倍硅酸盐 2.0 2RO·2SiO2

三倍硅酸盐 3.0 2RO·3SiO2

②还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加7～10g覆盖剂(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力.

铅扣质量(g)

F( 还原力)=

试样质量(g)

③氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加7～10g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力.

铅扣质量(g)

氧化力=

试样质量(g)

④氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值)，取三份测定金取平均值。

以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕

⑵计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量。

①碳酸钠(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—试样量(g)

②氧化铅(加入量)=F×G×1.1+30 F—还原力

还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g，含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外，还要补加30—50倍铜量的氧化铅。

③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂，在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量，即为需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计)。

④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39，但不能少于5g.

⑤硝酸钾(加入量)=G×F—30 式中G—试样量(g)

4 F—还原力

⑥加入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果银量比金量的三倍少,则会生成金包银,在分金操作中银分不净,影响金的测定结果偏高,多加银有利于生成较大的金银合粒,方便后面操作.

⑵混匀：可将试样和熔剂(配料)放在约一克，长×宽为30×30cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，，然后连袋防入试金坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。

⑶应用实例：

下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5:

2.高温熔融熔炼过程:

火试金实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点:熔融熔炼过程:掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行: