烟气中三氧化硫含量的测定
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烟气制酸作业指导书
烟气中三氧化硫含量的测定
1.适用范围
本方法适用于硫酸车间烟气管道中SO 3含量的测定。
2.方法提要
硫酸烟气通过润湿的棉花塞时,其中三氧化硫即与水结合成酸雾而被棉花吸收下来,将棉花塞溶于水中,用碘标准溶液将棉花吸附的少量SO 2转为SO 3,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定总酸量,根据消耗的氢氧化钠标准溶液、碘标准溶液的量及通过的气体体积,计算出烟气中三氧化硫的含量。
反应式如下: SO 3+H 2O=H 2SO 4
SO 2+I 2+ 2H 2O =H 2SO 4+2HI
2NaOH+H 2SO 4=Na 2SO 4+2H 2O
HI+NaOH=NaI+H 2O
3.仪器及试剂
3.1. 采样管(直径6—8mm )硬质玻璃管。
3.2. 六连球管或两个三连球管。
3.3 氢氧化钠标准溶液C (NaOH )=0.0100mol/L 。
3.4 硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S2O3)=0.0100mol/L 。
3.5 碘标准溶液)2
1(2I c =0.0100mol/L
3.6 淀粉(5g/L )。
3.7.甲基红(1g/L ):称取0.1g 甲基红于150ml 烧杯中,加入20%的洒精100ml ,混匀。
3.8.中性脱脂棉。
3.9转子流量计或湿式流量计。
4.测定准备 4.1称取中性脱脂棉3g ,均匀装入六连球管或两个三连球管中,入口表层棉加2ml 水使其均匀润湿。
4.2打开气体管道阀门,在不连接采样管的情况下排气数分钟。
4.3关闭气体管道阀门,将采样管(采样管的旋塞此时关闭)进气孔正对气流方向的部分插入管道1/3处,如图连接好测定装置。打开气体管道阀门,如此时转子流量计(或湿式流量
计)的读数为零,则表明整个测定装置不漏气。
5.分析步骤
5.1 打开气体管道阀门及采样管的旋塞,开启真空泵,用转子流量计调节进样气体流速为2.0L/min~2.5L/min,连续采样150ml(30min-40min)左右。
5.2 停止抽气,迅速关闭采样管的旋塞及气体管道阀门开关,取出采样管,记录采样时间、温度与采样体积。
5.3 用棉花或滤纸擦净采样管及六连球(或两个三连球)的外壁,将六连球(或两个三连球)管内的棉花移至400ml烧杯中。
5.4 用蒸馏水洗涤采样管及六连球(或两个三连球)至体积约250ml,加入淀粉(3.6)溶液2ml,用碘(3.5)标准溶液滴定溶液由无色变为淡蓝色,再用硫代硫酸钠(3.4)标准溶液将蓝色退去。
5.5加入甲基红指示剂(3.8)2~3滴,用氢氧化钠(3.3)标准溶液滴定溶液由无色变为橙色即为终点。
5.6 同时用等量的棉花、水作空白试验。
6.分析结果及计算
按下式计算烟气中SO 3含量,结果保留至小数点后一位。
()=%3SO 1000112.0)]')(21()'([0
22211)(⨯⨯---⨯V V V I c V V c NaOH 式中:)(NaOH c —NaOH 标准溶液物质的量浓度 mol/L
1V —试样消耗NaOH 标准滴定溶液的体积 ml
'1V —空白试验耗NaOH 的标准滴定溶液的体积 ml
)2
1
(2I c —碘标准溶液物质的量浓度 mol/L 2V
—试样消耗碘标准溶液的用量 ml '2V
—空白试验消耗碘标准溶液的用量 ml 0V —标准状态下的体积 L
0.0112—气体中所含三氧化硫的体积换算系数 L
采样体积V 0(标准状态)计算如下:
0V ------标准状态下的被测气体的采样体积,L ;
0T ------标准状态下的绝对温度,273K ;
0P ------标准状态下的大气压,760mmHg ;
测T ------采样时的绝对温度,K (即273+t );
测P =O H P P 2-大气压
(大气压P 为采样时大气压力;O H P 2为采样气体温度下的饱和水蒸汽压); 测Q ------采样时流量计指示读数,L/min ;
t ---------采样时间,min ;
000r r t P T P T Q V ⨯⨯⨯⨯⨯⨯=测测测
校测
校r -------校正流量计用气体(一般为空气)密度,g/L ;
测r ------采样气体在标准状态下的密度,g/L
经过简化得到下式:
t 273t 1.030.6220+-⨯
⨯⨯⨯=O H P P Q V 大气压测
7.注意事项 7.1采样管使用前必须进行干燥,采样管与六连球管(或两个三连球)用橡皮管相连接,必
须对接,采样管在气体管道外端露出的长度不得超过2cm 。
7.2采样过程中,棉花层后不得有白烟现象。
7.3淀粉最好现用现配。
7.4要防止气体中的尘进入六连球(或三连球),可在采样管头包上玻璃布。