实验从茶叶中提取咖啡因(课堂PPT)
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茶叶中咖啡因的提取.ppt
从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙 醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓 缩得粗咖啡因，本实验以95%乙醇为溶剂进行抽 提。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱
• 15 g 茶叶末 90 mL 95%乙醇 4 g 生石灰粉 酒精
• 索氏提取器 ； 圆底烧瓶 ， 蒸馏头 ；球形冷凝管， 直形冷凝管；转接头； 温度计；锥形瓶；蒸发皿； 酒精灯;
• (2) 蒸馏：将上面得到的提取液浓缩，蒸馏萃取液 时不可蒸得太干否则因残液很粘而难于转移，造 成损失。
• (3) 加生石灰：拌入生石灰要均匀，在石棉网上用 小火将固体慢慢焙炒至干，务必要使水分完全除 去。冷却后擦去沾在边上的粉末，以免在升华时 污染产物。
• (4) 升华：要控制好温度，始终都需用小火间接加 热，如温度太高，会使产物发黄。取一只合适的 玻璃漏斗，罩在刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上， 并在漏斗颈部塞一团疏松的棉花。将蒸发皿放在 石棉网上用小火小心加热升华。要适当控制火焰， 尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。 当发现滤纸出现浅棕色时，暂时停止加热，此时 纸上即有白色毛状结晶。
四、产品性状
晶水的咖啡因为白色针状结晶，味苦。咖啡 因易溶于乙醇、丙酮、氯仿、水、热苯等，微溶 于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华。 120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水 啡因的熔点为234.5℃。
五、操作步骤
1 抽提
2 蒸馏
3 加生石灰
4
升华
5 收集产品
• (1) 抽提：用滤纸包茶叶末15 g，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管； 滤纸包大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其
• (5) 收集产品：揭开漏斗和滤纸，用小刀仔细收集 附在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。残渣 经拌和后可用较大的火再加热片刻，使升华完全。 刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
从茶叶中提取咖啡因课件
茶叶的预处理
01
02
03
茶叶粉碎
将茶叶粉碎成粉末，以增 加其表面积，提高提取效 率。
茶叶浸泡
将茶叶粉末浸泡在适当的 溶剂中，使其充分接触溶 剂，有利于咖啡因的提取 。
过滤
将浸泡后的茶叶和溶剂混 合物过滤，去除茶叶残渣 ，得到含咖啡因的溶液。
溶剂提取法
选择适当的溶剂
选择能够溶解咖啡因的溶 剂，如乙醇、甲醇等。
操作区域应保持清洁 ，避免杂物和易燃物 品的堆放。
操作过程中应佩戴防 护眼镜、实验服和化 学防护眼镜等个人防 护装备。
使用设备安全
使用设备前应检查设备是否完好 无损，确保设备正常运转。
设备使用过程中应严格按照操作 规程进行，避免发生意外事故。
使用完毕后应及时清理设备，保 持设备清洁卫生。
储存安全
溶解度原理是指利用不同物质在溶剂中的溶解度差异来分离 混合物。在提取咖啡因的过程中，利用溶剂对茶叶中咖啡因 的溶解度大于对其他杂质的溶解度，将咖啡因从茶叶中分离 出来。
常用的溶剂有水、乙醇等，通过加热、搅拌等方法使溶剂充 分接触茶叶，溶解咖啡因后，再通过过滤、蒸发等方法将咖 啡因与溶剂分离。
萃取原理
质谱法
总结词
质谱法是一种用于测定物质分子量和确 定分子结构的分析方法。在从茶叶中提 取咖啡因的实验中，质谱法可用于鉴定 咖啡因的结构和纯度。
VS
详细描述
质谱法通过电离样品，形成带电粒子，然 后在电场和磁场中根据粒子的质量和电荷 比进行分离和检测。通过分析得到的质谱 图，可以确定咖啡因的分子量以及可能的 同分异构体或杂质成分。质谱法具有高灵 敏度、高分辨率和准确度高的特点。
04
咖啡因的检测方法
色谱法
实验从茶叶中提取咖啡因 PPT
再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；
2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热；
3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点？
返回
升华装置---空气浴
升华装置2
冷水→
棉花— —具支试管 大试管—— —咖啡因 含咖啡因的混合物—
升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
中，这是铺实匀验。成败的关键！ 2. 取一大温度小太合高适，的易锥碳形化；漏太斗,将颈口处用少
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
返回
实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
实验从茶叶中提取咖啡因
茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱，适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用，临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性，
O
C H3
Hale Waihona Puke 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困
H3C N
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；
2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热；
3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点？
返回
升华装置---空气浴
升华装置2
冷水→
棉花— —具支试管 大试管—— —咖啡因 含咖啡因的混合物—
升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
中，这是铺实匀验。成败的关键！ 2. 取一大温度小太合高适，的易锥碳形化；漏太斗,将颈口处用少
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
返回
实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
实验从茶叶中提取咖啡因
茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱，适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用，临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性，
O
C H3
Hale Waihona Puke 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困
H3C N
从茶叶中提取咖啡hym课件
称量与溶解
03 将待提取物质称量后加入溶剂
中，搅拌至溶解。
过滤与收集
04 将溶解后的溶液过滤，收集滤
液，去除杂质。
浓缩与干燥
05 将滤液进行浓缩，去除溶剂，
得到提取物。
称量与保存
06 将提取物称量并保存，以便后
续分析。
升华法实验操作流程
加热融化
将待升华物质加热融化，使其 成为液体。
冷凝与收集
将升华后的气体冷凝，收集为 固体。
超临界流体萃取法的结果分析
02
通过比较不同超临界流体萃取物的成分和含量，评估超临界流
体萃取法的优缺点和应用前景。
超临界流体萃取法的改进方向
03
针对超临界流体萃取法的不足之处，提出改进措施，意事项
实验过程中的安全注意事项
遵守实验室规定
在实验过程中，应严格遵守实验室的安全规定，如穿着实验服、 佩戴护目镜等。
选择超临界流体
根据需要提取的物质性质，选择合适的超临界 流体。
升温与加压
将超临界流体加热加压，使其到达超临界状态。
萃取操作
将超临界流体与待提取物质接触，通过扩散作用将 待提取物质溶解在超临界流体中。
分离与收集
通过调节温度和压力，使超临界流体与待提取物 质分离，收集提取物。
称量与保存
将收集的提取物称量并保存，以便后续分析。
利用物质在不同温度下的 相变特性，将目标成分从 原料中分离出来。
升华法的结果分析
通过分析升华后产物的成 分和纯度，评估升华法的 分离效果和适用范围。
升华法的改进方向
针对升华法的局限性，提 出改进措施，提高分离效 率和纯度。
超临界流体萃取法的结果分析
超临界流体萃取法的原理
从茶叶中提取咖啡因ppt课件
超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中， 提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提 取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太 紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。
若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
七、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！
精选ppt课件
14
转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性
杂质(如鞣酸) 。
升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易
使产物发黄（分解）。
刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？ 本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
加热要均匀，且 升温要慢，以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
提取液蒸馏回收乙醇
粗提取液
炒干
咖啡因 升华收集 粗提取物
七、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
从茶叶中提取咖啡因
精选ppt课件
1
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法
若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
七、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于
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14
转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性
杂质(如鞣酸) 。
升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易
使产物发黄（分解）。
刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？ 索式提取器的工作原理？ 升华操作时应注意什么问题？ 本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？ 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
加热要均匀，且 升温要慢，以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
提取液蒸馏回收乙醇
粗提取液
炒干
咖啡因 升华收集 粗提取物
七、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
从茶叶中提取咖啡因
精选ppt课件
1
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法
从茶叶中提取咖啡因ppt课件
咖啡因是弱碱性化合物，溶于氯仿（12.6%）、水 （2%）及乙醇（2%）等。具有刺激心脏、兴奋大脑 神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药等。
咖啡因
可可碱
茶碱
3
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，加热至100 ℃ 时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时显著升华，至 l76 ℃时迅速升华。
提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂在脂肪 提取器中连续抽取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
6
2.除尽水分：
(1)将残馏液倒入蒸发皿中，用约2-3ml回收乙醇洗涤 烧瓶，并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉， 搅拌成糊状。
(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。 (3)在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去
（110℃）。
7
3.升华：
（1）将一张多孔滤纸盖在表面皿上（毛刺朝上）， 玻璃漏斗罩在滤纸上。将该蒸发皿置于可控温砂浴 上，小心加热使其升华。
2011级化学专业综合实验了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法，掌握 天然物中提取有效成分的技术； 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术； 3、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作； 4、培养综合实验能力。
2
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约 占1-5%，此外还含有单宁酸、蛋白质、色素和纤维 素等成分。
将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华， 可进一步提纯。
咖啡因 水杨酸
咖啡因水杨酸盐
4
索
恒
氏
压
提
滴
取
液
器
漏
斗
回流提取装置
蒸馏装置
升华装置
5
四、实验步骤
1.回流提取粗咖啡因：
(1)称取10g茶叶用研钵研细后移入恒压滴液漏斗中。 (2)在100ml的圆底烧瓶中加入75mL 95%乙醇（加入 3-4粒沸石）。 (3)安装回流装置，加热回流提取50 min（滴液漏斗 中乙醇高度在茶叶上端2 cm处时放出）。 (4)改成蒸馏装置，补加沸石蒸馏，回收提取液中的 大部分乙醇（残留15 ml 左右）。
咖啡因
可可碱
茶碱
3
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，加热至100 ℃ 时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时显著升华，至 l76 ℃时迅速升华。
提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂在脂肪 提取器中连续抽取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
6
2.除尽水分：
(1)将残馏液倒入蒸发皿中，用约2-3ml回收乙醇洗涤 烧瓶，并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉， 搅拌成糊状。
(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。 (3)在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去
（110℃）。
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3.升华：
（1）将一张多孔滤纸盖在表面皿上（毛刺朝上）， 玻璃漏斗罩在滤纸上。将该蒸发皿置于可控温砂浴 上，小心加热使其升华。
2011级化学专业综合实验了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法，掌握 天然物中提取有效成分的技术； 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术； 3、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作； 4、培养综合实验能力。
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二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约 占1-5%，此外还含有单宁酸、蛋白质、色素和纤维 素等成分。
将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华， 可进一步提纯。
咖啡因 水杨酸
咖啡因水杨酸盐
4
索
恒
氏
压
提
滴
取
液
器
漏
斗
回流提取装置
蒸馏装置
升华装置
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四、实验步骤
1.回流提取粗咖啡因：
(1)称取10g茶叶用研钵研细后移入恒压滴液漏斗中。 (2)在100ml的圆底烧瓶中加入75mL 95%乙醇（加入 3-4粒沸石）。 (3)安装回流装置，加热回流提取50 min（滴液漏斗 中乙醇高度在茶叶上端2 cm处时放出）。 (4)改成蒸馏装置，补加沸石蒸馏，回收提取液中的 大部分乙醇（残留15 ml 左右）。
有机化学实验从茶叶中提取咖啡(共7张PPT)
6 5
7
1N
NH
2
N4N 8
3
9
嘌呤
O H3C N
N CH3
ON N CH3
咖啡因
（1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）
天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶 剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物 中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一 步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层 （柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。
在一华只速大度小慢合。适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，再移至石棉网
上用小火焙炒片刻，务使水分全部除去。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
约剩10－15mL，太少，转 移时损失大。
温度计应尽量贴近烧杯壁上。
约剩10－15mL，太少，转移时损失大。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
渣经拌和后再小心升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。
纯粹咖啡因的熔点为238℃(文献值)。
5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的
KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH
时，沉淀又溶解。
＋ KI ＋ H N O ]·HI·2I ↓ ＋ C H N O ＋ 2I HCl → [C KCl 将粉末放入50mL干燥的烧杯中，铺均匀，中间隔着一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适并装满水（或通有冷凝水）的圆底烧瓶盖在上
1．小将一孔张长的、宽圆各约形12～滤13厘纸米的，方形然滤纸后卷成将直径大略小小于脂合肪提适取器并提取装腔内满径的水滤纸（筒，或一端通用棉有线扎冷紧。凝水）的圆底
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NH
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嘌呤
O H3C N
N CH3
ON N CH3
咖啡因
（1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）
天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶 剂萃（浸）取法最常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物 中有机物萃取到溶剂中，经常压（或减压）蒸除溶剂得到粗产物，继而进一 步纯化粗产物。纯化粗产物除了常用的常压（减压）蒸馏、重结晶、薄层 （柱）层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。
在一华只速大度小慢合。适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，再移至石棉网
上用小火焙炒片刻，务使水分全部除去。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
约剩10－15mL，太少，转 移时损失大。
温度计应尽量贴近烧杯壁上。
约剩10－15mL，太少，转移时损失大。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
渣经拌和后再小心升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率。
纯粹咖啡因的熔点为238℃(文献值)。
5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的
KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH
时，沉淀又溶解。
＋ KI ＋ H N O ]·HI·2I ↓ ＋ C H N O ＋ 2I HCl → [C KCl 将粉末放入50mL干燥的烧杯中，铺均匀，中间隔着一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适并装满水（或通有冷凝水）的圆底烧瓶盖在上
1．小将一孔张长的、宽圆各约形12～滤13厘纸米的，方形然滤纸后卷成将直径大略小小于脂合肪提适取器并提取装腔内满径的水滤纸（筒，或一端通用棉有线扎冷紧。凝水）的圆底
杂环化合物和生物碱—从茶叶中提取咖啡因(药学有机化学课件)
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
操作步骤
一、仪器和试剂
仪器：烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、 抽滤瓶、石棉网
试剂：茶叶、10％Pb(Ac)2溶液、5％硫酸、 氯仿、浓盐酸、饱和食盐水、氯酸钾晶体、碘 化铋钾试剂
二、操作步骤
（1）在250ml烧杯中，加入5克茶叶和热水 60ml，煮沸15分钟（保持水的体积）。在玻 璃漏斗中用棉花过滤掉茶渣，在搅拌下向热的 滤液中逐滴加入约10ml 10％Pb(Ac)2溶液至 不再产生沉淀为止。
二、操作步骤
（2）将上述混悬夜加热5分钟，减压过滤，滤液 转到蒸发皿里，加热蒸去二分之一的水分，放 冷，如此时有沉淀析出，可用减压过滤除去。
二、操作步骤
（3）将上述浓缩液转入分液漏斗加入15ml氯仿 和10ml饱和食盐水，振荡（注意：由于氯仿易 挥发，因此在振荡过程中应常将活塞打开使过 量氯仿蒸气逸出），静置片刻，待液体分层后， 将下层氯仿溶液分出，注入小烧杯，在水浴上 蒸去氯仿，即得咖啡碱粗制品。
四、提纯咖啡因的原理
含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶， 100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时 升华相当显著，至178℃时升华很快。
因此可用升华法分离提纯咖啡因。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
咖啡因的鉴别
一、紫脲酸铵反应
在小瓷匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶，加入 绿豆大小的氯酸钾晶体和2-3滴浓盐酸。在酒精 灯上使液体蒸发干、放冷。加入氨水1滴，有紫 色出现，则有咖啡碱存在。
二、碘化铋钾试剂反应
取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于1ml的5％硫酸 溶液中，搅拌使其溶解。取此溶液0.5ml加入 碘化铋钾溶液4滴，有橘黄色沉淀生成，则有咖 啡碱存在。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
操作步骤
一、仪器和试剂
仪器：烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、 抽滤瓶、石棉网
试剂：茶叶、10％Pb(Ac)2溶液、5％硫酸、 氯仿、浓盐酸、饱和食盐水、氯酸钾晶体、碘 化铋钾试剂
二、操作步骤
（1）在250ml烧杯中，加入5克茶叶和热水 60ml，煮沸15分钟（保持水的体积）。在玻 璃漏斗中用棉花过滤掉茶渣，在搅拌下向热的 滤液中逐滴加入约10ml 10％Pb(Ac)2溶液至 不再产生沉淀为止。
二、操作步骤
（2）将上述混悬夜加热5分钟，减压过滤，滤液 转到蒸发皿里，加热蒸去二分之一的水分，放 冷，如此时有沉淀析出，可用减压过滤除去。
二、操作步骤
（3）将上述浓缩液转入分液漏斗加入15ml氯仿 和10ml饱和食盐水，振荡（注意：由于氯仿易 挥发，因此在振荡过程中应常将活塞打开使过 量氯仿蒸气逸出），静置片刻，待液体分层后， 将下层氯仿溶液分出，注入小烧杯，在水浴上 蒸去氯仿，即得咖啡碱粗制品。
四、提纯咖啡因的原理
含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶， 100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时 升华相当显著，至178℃时升华很快。
因此可用升华法分离提纯咖啡因。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
咖啡因的鉴别
一、紫脲酸铵反应
在小瓷匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶，加入 绿豆大小的氯酸钾晶体和2-3滴浓盐酸。在酒精 灯上使液体蒸发干、放冷。加入氨水1滴，有紫 色出现，则有咖啡碱存在。
二、碘化铋钾试剂反应
取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于1ml的5％硫酸 溶液中，搅拌使其溶解。取此溶液0.5ml加入 碘化铋钾溶液4滴，有橘黄色沉淀生成，则有咖 啡碱存在。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
茶叶中提取咖啡因ppt
•＊仪器 索氏提取器、滤纸、蒸馏仪器、烧杯、蒸发皿、 漏斗、棉花等。
＊试剂 茶叶、生石灰、95%乙醇
实验装置图
实验步骤
1.准备样品 2.粗提：a.安装仪器 b.连续萃取 c.蒸馏浓缩 d.加碱中和 e.焙炒除水 3.纯化: a.仪器安装 b.初次升华 c.在次升华
实验流程
我的想法：
提高反应产率很是关键，因此我们就需要在反应过程中 进行改良。 所以，我们对提取方法进行改进，用恒压滴液漏斗代替 索氏提取器，实现了平衡状态下的连续萃取，提高了提取效 率，缩短了提取时间，增加了反应产量。
ห้องสมุดไป่ตู้
前言：
•简单的了解咖啡因 咖啡因（咖啡碱，茶素），是一种生物碱。最初在咖啡 豆中提取，其后在茶叶，冬青茶中提取出。1889年首次人工 合成。我国于1950年从茶叶中提取，1958年开始人工合成生 产。 咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经，能增加警惕度， 增强身体的敏捷度，还能促进细胞的新陈代谢，有效的保护 心脏血管，具有很大的医用价值。
谢谢观看 请您指正批评
从茶叶中提取咖啡因
化学化工学院
申请人： 段子哲
2016年3月25号
社会背景：
众所周知，茶叶是我国特有产物，我国的茶叶 资源很是丰富。在制作茶叶的过程中会产生大量的 茶末、茶梗等物质。茶叶生产过剩，低等茶叶大量 积压。因此，在废料中提取出有用物质，如咖啡因。 不仅可以有效利用废物，节约环保，还可以带动当 地的经济发展，增值增收，满足市场需求。是一举 多得的事情。 在这样的社会背景下，从茶叶中提取咖啡因是 一项很有价值的研究。
实验原理：
•本实验采用乙醇作为溶剂，利用索氏提取装置，将茶叶中的 咖啡因浸提出来，再利用升华的方式提纯，从而得到纯净的 咖啡因。 •索氏提取装置：实验室常用的液 固萃取方式。 •利用溶剂的回流及虹吸原理，使得 固体物质每次都被热溶剂所萃取， 节约了试剂用量，缩短了提取时间， 因而效率较高。
＊试剂 茶叶、生石灰、95%乙醇
实验装置图
实验步骤
1.准备样品 2.粗提：a.安装仪器 b.连续萃取 c.蒸馏浓缩 d.加碱中和 e.焙炒除水 3.纯化: a.仪器安装 b.初次升华 c.在次升华
实验流程
我的想法：
提高反应产率很是关键，因此我们就需要在反应过程中 进行改良。 所以，我们对提取方法进行改进，用恒压滴液漏斗代替 索氏提取器，实现了平衡状态下的连续萃取，提高了提取效 率，缩短了提取时间，增加了反应产量。
ห้องสมุดไป่ตู้
前言：
•简单的了解咖啡因 咖啡因（咖啡碱，茶素），是一种生物碱。最初在咖啡 豆中提取，其后在茶叶，冬青茶中提取出。1889年首次人工 合成。我国于1950年从茶叶中提取，1958年开始人工合成生 产。 咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经，能增加警惕度， 增强身体的敏捷度，还能促进细胞的新陈代谢，有效的保护 心脏血管，具有很大的医用价值。
谢谢观看 请您指正批评
从茶叶中提取咖啡因
化学化工学院
申请人： 段子哲
2016年3月25号
社会背景：
众所周知，茶叶是我国特有产物，我国的茶叶 资源很是丰富。在制作茶叶的过程中会产生大量的 茶末、茶梗等物质。茶叶生产过剩，低等茶叶大量 积压。因此，在废料中提取出有用物质，如咖啡因。 不仅可以有效利用废物，节约环保，还可以带动当 地的经济发展，增值增收，满足市场需求。是一举 多得的事情。 在这样的社会背景下，从茶叶中提取咖啡因是 一项很有价值的研究。
实验原理：
•本实验采用乙醇作为溶剂，利用索氏提取装置，将茶叶中的 咖啡因浸提出来，再利用升华的方式提纯，从而得到纯净的 咖啡因。 •索氏提取装置：实验室常用的液 固萃取方式。 •利用溶剂的回流及虹吸原理，使得 固体物质每次都被热溶剂所萃取， 节约了试剂用量，缩短了提取时间， 因而效率较高。
茶叶中咖啡因的提取PPT课件
5. 通过与纯品对比，分析自制咖啡因的纯度。
二、实验原理
O
CH3 N
N CH3
O
NN H
CH3
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
萃取富集
咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状 态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇 和水。选择一定溶剂（如乙醇）对 茶叶中咖啡因进行萃取富集。
升化精制
mp. 234-237℃ 升华温度：178 ℃
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃 取 比 较，有哪些优点？
2. 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 3. 薄层板烘烤的目的是什么？为什么烘烤过的薄层板要放置在干
燥器内？ 4. 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？
一个样品出现多个斑点说明什么？ 5. 展开瓶为什么要饱和？ 6. 不同的人做此实验，得到的Rf值是否一致？为什么？
加入4-5g生 石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网 小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备：
倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定，避免 展开时溶剂前沿不齐。 2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（事先在反面注明 班级、姓名）后，薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板 在烘箱内200-220℃烘4 h，活化后放入干燥器内冷却备用。 3. 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜2 mm；点 样量也不可太少。 4. 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺）
三、实验仪器和试剂
• 仪器： 回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，酒精灯
• 试剂： 乙醇，生石灰，茶叶末
二、实验原理
O
CH3 N
N CH3
O
NN H
CH3
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
萃取富集
咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状 态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇 和水。选择一定溶剂（如乙醇）对 茶叶中咖啡因进行萃取富集。
升化精制
mp. 234-237℃ 升华温度：178 ℃
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃 取 比 较，有哪些优点？
2. 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 3. 薄层板烘烤的目的是什么？为什么烘烤过的薄层板要放置在干
燥器内？ 4. 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？
一个样品出现多个斑点说明什么？ 5. 展开瓶为什么要饱和？ 6. 不同的人做此实验，得到的Rf值是否一致？为什么？
加入4-5g生 石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网 小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备：
倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定，避免 展开时溶剂前沿不齐。 2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（事先在反面注明 班级、姓名）后，薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板 在烘箱内200-220℃烘4 h，活化后放入干燥器内冷却备用。 3. 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜2 mm；点 样量也不可太少。 4. 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺）
三、实验仪器和试剂
• 仪器： 回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，酒精灯
• 试剂： 乙醇，生石灰，茶叶末
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浓缩
浓缩液 脱溶剂
CaO 脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
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四、实验步骤
1. 称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索
氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙
醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3
次；
电压40～50v
2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；
C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ KI ＋ HCl → [C8H10N4O2]·HI·2I2↓ ＋ KCl (红棕色)
[C8H10N4O2]·HI·2I2 ＋ NaOH → C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ NaI ＋ H2O
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二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为 主，占1～5%；丹宁酸占11～12% ；色素、纤维 素和蛋白质待约占0.6%。
在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃ 时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃； 呈弱碱性。
从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质， 最后用升华的方法进一步纯化。
有机化学实验
实验八、从茶叶中提取咖啡因
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茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱，适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用，临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是，大剂量或长期使用也会对人体 造成损害，特别是它也有成瘾性，
O
C H3
一旦停用会出现精神萎顿、浑身困
H3C N
N
3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上
蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎；
4. 升华，收集产品；
5. 计算产率。
电压
10～20v
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有机化学基本操作实验
升华
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升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生 足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为 气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中 杂质的蒸气压较低，有利于分离。
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
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实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点？
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升华装置---空气浴
升华装置2
冷水→
棉花— —具支试管 大试管—— —咖啡因 含咖啡因的混合物—
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升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
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操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
2.
这中是，实铺验匀成。败的关键！
乏疲软等各种戒断症状，虽然其成
瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。
O
N
N
但由于药物的耐受性而导致用药量 不断增加时，咖啡因就不仅作用于
C H3 咖啡因
大脑皮层，还能直接兴奋延髓
1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
，引Байду номын сангаас阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏
器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被
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三、试剂及仪器
实验装置图：
试剂：
回流冷凝管
•茶叶末 •95%乙醇 •生石灰
8g 滤纸最高处应
200mL
低于虹吸管的 最高处。
～6g 茶叶（用滤纸
裹住）
虹吸管
索氏提取器
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四、实验步骤
95%乙醇 茶叶（或水/CaCO3）
回流
咖啡因
鞣酸（钙） 茶叶梗、色素等
溶 剂 ,C aC O 3
再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；
2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热；
3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度
太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
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六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升 华操作应注意哪些问题？
2. 生石灰的作用是什么？
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5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等 体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀； 加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
列入受国家管制的精神药品范围。
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从茶叶中提取咖啡因
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
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一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
2. 取一大温度小太合高适，的易锥碳形化漏；太斗,将颈口处用少量
棉花堵低住，，升以华速免度蒸慢气。外逸。
3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上
扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上）
再用漏斗盖住。
4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。
控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃左电右压，小心移开烧瓶和滤 纸，仔细地把在纸上的咖啡1因00用v小(1刀5刮~下20，m并in收s集) 起来。